DE2656407A1 - Verfahren zur herstellung von staubarmen farbstoff- und optischen aufhellerpraeparaten - Google Patents

Verfahren zur herstellung von staubarmen farbstoff- und optischen aufhellerpraeparaten

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Description

DR. BERG DIP L.-IH G- STAPF O C ς G / Π
• MÖNCHEN Sü ■ M/-iUcHKIRCHERSTR.45 1-10861
1 3. DEZ. 1976 Anwaltsakte 27 6^
Verfahren zur Herstellung von staubarmen Farbstoff- und optischen Aufhellerpräparaten
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von staubarmen Farbstoff- und optischen Aufhellerpräparaten durch Zumischen eines Haftmittels und eines Staubbindemittels zu einem spezifischen Farbstoff- oder optischen Aufhellerpräparat sowie das gemäss diesem Verfahren erhaltene staubarme Präparat.
Es ist bekannt, dass zum Coupieren von Farbstoffen und optischen Aufhellern Salze und weitere Hilfsmittel zugemischt werden. Durch das Verfahren des einfachen Vermischens der Komponenten entstehen Präparate, welche einen hohen Anteil an feinen Partikeln enthalten. Diese neigen zu starkem Stäuben, weshalb der Umgang mit diesen Präparaten erschwert wird und ihre Verwendungsmöglichkeiten deshalb eingeschränkt sind. Um diese Nachteile zu beheben ist weiter bekannt, dass z.B. durch Zugeben, Aufdüsen oder Besprühen eines Staubbindemittels, z.B. "ESSOTEX" (Mineralöl) zum Gemisch der unerwünschte Staub gebunden werden kann. Doch selbst durch Zugabe grosser Mengen an Staubbindemittel lässt sich in den meisten Fällen, insbesondere bei zerstäubungsgetrockneten Produkten, keine anhaltende Staubbindung erreichen. Schon nach wenigen Wochen verschlechtert sich die Staubbindung und es wird aus einem nichtstäubenden bzw. staubarmen Präparat wieder ein stäubendes Präparat.
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Es wurde nun gefunden, dass durch Zumischen einer Kombination aus einem Haftmittel und einem Staubbindemittel zu einer Mischung, bestehend aus mindestens einem Farbstoff oder optischen Aufheller und gegebenenfalls Coupagemittel, überraschenderweise eine über mehrere Monate gleichbleibende Staubbindewirkung erreicht wird.
Die im erfindungsgemässen Verfahren einsetzbaren Farbstoffe sind z.B. anionische Farbstoffe,, kationische Farbstoffe, Metallkomplexfarbstoffe, wie 1:1- und 1:2-Rupfer-, -Chromoder -Kobalt-Komplexe, reaktive Farbstoffe, Dispersionsfarbstoffe, Küpenfarbstoffe, Chromierfarbstoffe, Pigmente und Direktfarbstoffe. Chemisch gesehen handelt es sich z.B. um Nitro-, Monoazo-j Disazo-, Polyazo-, Stilben-, Dipheny!methan-, Tripheny!methan-, Chinophthalon-, Cumarin-, Oxazin-, Azomethin- oder Methinfarbstoffe. Besonders gute Ergebnisse werden mit wasserlöslichen Farbstoffen, insbesondere mit kationischen Farbstoffen, erzielt.
Als optische Aufheller kommen ebenfalls solche beliebiger Aufhellerklassen in Frage. Beispielsweise handelt es sich um Stilbenverbindungen, wie Cyanurderivate der 4,4'-Diaminostilben-2,2'-disulfonsä"ure oder Distyryl-biphenyle, um Cumarine, Benzocumarine, Pyrazine, Pyrazoline, Oxazine, Mono- oder Dibenzoxazolyl-, Mono- oder Dibenzimidazoly!verbindungen, sowie Naphthalsa'ureimide, Naphthotriazol- und v-Triazol-Derivate. Bevorzugt werden wasserlösliche optische Aufheller verwendet.
Die Farbstoffe oder optischen Aufheller werden in trockener Form, z.B. als zerstäubungsgetrocknete oder gemahlene Pulver, eingesetzt, wobei sie stäubend oder nichtstäub end sein können.
Die im erfindungsgemässen Verfahren verwendbaren Haftmittel sind Verbindungen, welche im Temperaturbereich von 30 bis 1500C erweichen oder schmelzen. Beispielsweise kommen in Frage: Sorbit, Harnstoff, Hydratdextrose, Glukose, Milchzucker, Mannit, Mannose und Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht von über 3000. Bevorzugt sind solche Verbindungen, welche min-
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destens fünf Hydroxylgruppen im Molekül enthalten.
Das Haftmittel wird zweckmässig als festes Pulver in Mengen von etwa 2 bis 10 Gewichtsprozent, vorzugsweise 3 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgemisch, eingesetzt. In den Fällen, wo das feste Haftmittel schwer zu zerteilen ist, kann auch eine konzentrierte oder gesättigte wässrige Lösung des Haftmittels zugesetzt werden.
Geeignete Staubbindemittel sind, je nach dem eingesetzten Farbstoff oder optischen Aufheller, kationische, anionische oder nichtionogene Tenside. Das gewählte Tensid darf keine unerwünschten Reaktionen mit dem Farbstoff oder optischen Aufheller eingehen. Bevorzugt werden nichtionogene Tenside eingesetzt, wie z.B. Polyäthylenglykole, wie Mischpolymerisate aus Aethylenoxyd und Propylenoxyd (Blockpolymerisate), oder Polyätheralkohole, wie Kondensationsprodukte aus Alkoholen oder Phenolen mit Aethylenoxyd. Das Staubbindemittel wird in Mengen von 1 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgemisch, eingesetzt,
Als weitere Zusätze können noch übliche Coupagemittel zugesetzt werden, wie z.B. anorganische Salze, wobei vor allem diejenigen Salze in Betracht kommen, welche bei ihrer Einsatztemperatur nicht erweichen und mit dem Farbstoff oder optischen Aufheller keine unerwünschten Reaktionen eingehen. Es handelt sich dabei vor allem um Alkalimetallsalze von starken anorganischen Säuren, wie Schwefelsäure, Phosphorsäure, Salzsäure sowie auch Kohlensäure. Beispielsweise finden Verwendung: Mono-, Di- und Trinatriumphosphat, Natriumpyrophosphat, Natriumchlorid, Kaliumchlorid, Natriumhydrogencarbonat oder Natriumcarbonat und vorzugsweise Natriumhydrogensulfat und vor allem wasserfreies Natriumsulfat.
Desweiteren kommen in Frage Abschwächungsmittel, vor allem wasserlösliche organische Verbindungen, wobei es sich insbesondere um Polyhydroxyverbindungen mit einem Schmelzpunkt über 10O0C handelt, wie Zucker-, Cellulose- oder Stärke-Derivate. Bevorzugt wird ein Stärkederivat, wie Dextrin, eingesetzt. Als weitere Zusätze können zudem noch Dispergatoren sowie Säuren,
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wie z.B. SuIfaminsäure oder Weinsäure, Netzmittel und alkalische Stellmittel in Frage kommen. Die Menge der Zusätze richtet sich nach dem gewünschten Verdünnungsgrad des Farbstoffes oder des optischen Aufhellers und beträgt in etwa 10 bis 50 Gewichtsprozent, vorzugsweise 20 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmischung, wobei auch Mischungen derartiger Zusätze angewandt werden können. Vorteilhaft wird als weiterer Zusatz ein Abschwächungsmittel und/oder ein Salz verwendet.
Das eigentliche erfindungsgemässe Verfahren besteht darin, dass in einem Mischer die Komponenten bei Raumtemperatur in ca. 5 bis 20 Minuten intensiv und homogen vermischt werden'. Als Mischer kommen dabei vor allem solche Apparate in Frage, welche eingebaute Mischwerkzeuge besitzen, wie Intensiv-, Schnell-(Lödigemischer) und Knetermischer oder Schnellrührer nach dem Schleuder-Wirbel-Verfahren. Dabei kann als Staubbindemittel vorzugsweise ein flüssiges Staubbindemittel zugesetzt werden, entweder vor dem eigentlichen Mischen der Komponenten oder während dem Mischen dieser Komponenten.
Eine vorteilhafte Durchführung des Verfahrens liegt darin, dass zuerst das Haftmittel, gegebenenfalls mit einem oder mehreren Zusätzen vermischt wird unter anschliessendem Zumischen des Farbstoffes oder optischen Aufhellers und des Stauhbindemittels.
Im allgemeinen wird durch das Mischen bei Raumtemperatur ein staubgebundenes Produkt erhalten. Darüber hinaus ist es in einigen Fällen von Vorteil, das Gemisch einschliesslich Staubbindemittel auf 30 bis 80°C zu erwärmen und anschliessend erst zu mischen.
Man erhält nach dem erfindungsgemässen Verfahren Präparate, die staubarm bis staubfrei sind und die diese Staubbindewirkung beim Lagern über Monate, z.B. 10 bis 12 Monate, beibehalten.
Zur Bestimmung des Staubverhaltens wurde folgender Staubtest durchgeführt:
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Auf einen Metallzylinder von 500 ecm Inhalt wird ein Metalltrichter mit einem lichten Durchmesser von 10 cm und einem Rohr (lichter Durchmesser 15 mm) gesetzt, dessen unteres Rohrende bis zur 200 ccm-Grenze des Zylinders reicht. Auf der Höhe von 400 ecm des Zylinders wird ein gelochtes Papier-Rundfilter (Schleicher & Schuell LS14) befestigt, das mit Wasser derart angefeuchtet ist, dass das Filterpapier nur massig feucht, aber nicht triefend nass ist. Dann werden 10 g der zu prüfenden Substanz durch den Trichter rasch eingeschüttet, 3 Minuten gewartet, der Trichter herausgenommen und das Papierrundfilter durch Durchschneiden entfernt. Dieses Filterpapier wird dann durch eine 5wertige Bewertungsskala wie folgt bewertet: Note 1 — stark stäubend, wenn Papierrundfilter stark getönt
bis intensiv gefärbt ist;
Note 2 = erheblich stäubend, wenn Papierrundfilter schwach getönt ist;
Note 3 = massig stäubend, wenn sich, auf dem Papierrundfilter viele Farbflecken, die sich teilweise berühren, befinden;
Note 4 = schwach stäubend, wenn sich auf dem Papierrundfilter Färbstofftupfen aber keine zusammenhängenden Farbflecken befinden;
Note 5 «= staubarm, wenn das Papierrundfilter kaum eine sichtbare Anfärbung sondern höchstens vereinzelte Farbstofftupfen aufweist.
Verwendung finden die erfindungsgemäss erhältlichen Präparate zum Färben und Bedrucken oder optischen Aufhellen von Materialien, die mit diesen Präparationen angefärbt bzw. optisch aufgehellt werden können, vor allem von Textilmaterialien.
In den nachfolgenden Beispielen, welche die Erfindung erläutern, bedeuten Teile Gewichtsteile.
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Beispiel 1
60,8 Teile Dextrin, 1 Teil Sulfaminsäure, 3 Teile Sorbit sowie 33,2 Teile eines zerstäubungsgetrockneten Farbstoffes (Staubnote 2) der Formel
C-N=N
C2H4OH
ZnCl,,
werden in einem Apparat mit rotierendem Mischwerkzeug gut vermischt. Sodann werden 2 Teile eines Kondensationsproduktes aus 1 Mol Nonylphenol mit 9,5 Molen Aethylenoxyd (Staubbindemittel) zugegeben. Nach weiterem intensivem Mischen erhält man innerhalb von 10 Minuten ein staubarmes Farbstoffpräparat mit der Staubnote 5, welches auch nach sechs Monaten Lagerzeit noch keine Veränderung im Staubverhalten zeigt.
Verwendet man als Staubbindemittel ein Nonylphenol mit einem anderen Aethoxylierungsgrad, so erhält man gleich gute Resultate.
Beispiel 2
55,9 Teile Natriumsulfat, 6,7 Teile Sorbit, 0,8 Teile Sulfaminsäure, 3,3 Teile eines Kondensationsproduktes aus 1 Mol Nonylphenol mit 9,5 Molen Aethylenoxyd sowie 33,3 Teile eines zerstäubungsgetrockneten Farbstoffes mit der Staubnote 1 der Formel
N(CH3).
ZnCl.
werden in einem Mischer mit Mischwerkzeug intensiv 10 Minuten gemischt. Man erhält ein staubarmes Farbstoffpräparat mit der Staubnote 5, welches auch nach sechsmonatiger Lagerung
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keine Aenderung im Staubverhalten aufweist.
Verwendet man als Staubbindemittel ein Blockpolymerisat aus Aethylenoxyd und Propylenoxyd, so werden gleich gute Resultate erhalten.
Beispiel 3
45 Teile Dextrin, 0,9 Teile Sulfaminsäure, 6,1 Teile Hydratdextrose sowie 45 Teile des getrockneten Farbstoffes (Staubnote 1) der Formel
HC-N CH3
ZnCl,
werden intensiv vermischt und anschliessend mit 6 Teilen eines Kondensationsproduktes aus 1 Mol Nonylphenol mit 9,5 Molen Aethylenoxyd versetzt. Durch weiteres Mischen erhält man innerhalb von 12 Minuten ein staubarmes Farbstoffpräparat mit der Staubnote 5, welches auch nach sechsmonatiger Lagerung keine Aenderung im Staubverhalten zeigt.
Ein ebenfalls stabiles und staubarmes Farbstoffpräparat wird erhalten, wenn man den Farbstoff der Formel
" Θ
HC-N N/ C - N = N-</
ZnCl.
bei im übrigen gleicher Arbeitsweise verwendet.
Beispiel 4
29,6 Teile Dextrin, 0,8 Teile Sulfaminsäure, 9 Teile Hydratdextrose sowie 57 Teile eines getrockneten Farbstoffes (Staubnote 1) der Formel
L_C2H5
Cl
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werden in einem Mischer mit rotierendem Mischwerkzeug während 15 Minuten gut vermischt. Sodann werden 3,6 Teile eines Konden sationsproduktes aus 1 Mol Nonylphenol mit 9,5 Molen Aethylenoxyd zugegeben. Nach weiterem intensivem Mischen erhält man ein Farbstoffpräparat mit der Staubnote 5, welches auch nach sechs Monaten Lagerzeit noch keine Veränderung im Staubverhalten zeigt.
Beispiel 5
83,4 Teile des trockenen optischen Aufhellers (Staubnote 2) der Formel
CH=CH-V )—NH-C C-N H O
/ N
SOoNa *'
10,0 Teile einer 70%igen wässrigen Sorbitlösung und 6,6 Teile eines Kondensationsproduktes aus 1 Mol Nonylphenol mit 9,5 Molen Aethylenoxyd werden in einem Mischer innerhalb von 5 Minuten intensiv vermischt. Man erhält ein staubarmes optisches Aufhellerpräparat mit der Staubnote 5, welches auch nach 4 Monaten Lagerzeit noch keine Veränderung im Staubverhalten zeigt.
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Beispiel 6
29,0 Teile Dextrin werden mit 10,0 Teilen Sorbit ca. 5 Minuten in einem Mixer gemischt. Dieses Gemisch wird mit 59,0 Teilen des getrockneten Farbstoffes (Staubnote 1) der Formel
gemischt und auf ca. 70° erwärmt. Unter intensivem Mischen werden noch 2,0 Teile eines Kondensationsproduktes aus 1 Mol Nonylphenol mit 9,5 Molen Aethylenoxyd zugesetzt.
Nach einer weiteren Mischzeit von 5 Minuten erhält man einen staubfreien Farbstoff (Staubnote 5), der auch nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur eine anhaltende Staubbindewirkung zeigt.
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Claims (19)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von staubarmen Farbstoff- und/oder optischen Aufheller-Präparaten, dadurch gekennzeichnet, dass man einer Mischung aus Farbstoff oder optischem Aufheller und gegebenenfalls weiteren Zusätzen, ein Haftmittel und ein Staubbindemittel beimischt.
2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in einem Mischer ein Haftmittel gegebenenfalls zusammen mit einem Coupagemittel vorgegeben wird und sodann Farbstoff oder optischer Aufheller und das Staubbindemittel zugegeben werden.
3. Verfahren gemäss den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die homogene Vermischung der Komponenten bei Raumtemperatur innerhalb von 5 bis 20 Minuten erfolgt.
4. Verfahren gemäss den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass das staubgebundene Produkt durch Mischen der Komponenten bei einer Produkttemperatur von 30 bis 8C°C erhalten wird.
5. Verfahren gemäss den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass ein wasserlöslicher Farbstoff oder optischer Aufheller verwendet wird.
6. Verfahren gemäss Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass ein kationischer Farbstoff verwendet wird.
7. Verfahren gemäss den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Haftmittel in Mengen von 2 bis 10 Gewichtsprozent, insbesondere 3 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmischung, eingesetzt wird.
8. Verfahren gemäss den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass als Haftmittel eine organische Verbindung verwendet wird, welche einen Erweichungs- oder Schmelzpunkt im Bereich von 30 bis 150°C aufweist.
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9. Verfahren gemäss Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass als Haftmittel eine Verbindung verwendet wird, welche mindestens fünf Hydroxygruppen pro Molekül enthält,
10. Verfahren gema'ss Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass als Haftmittel Sorbit, Hydratdextrose, Glukose, Milchzucker, Mannit, Mannose oder Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht von über 3000 verwendet wird.
11. Verfahren gemäss den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass als Staubbindemittel ein nichtionogenes ,kationisches oder anionisches Tensid verwendet wird.
12. Verfahren gemäss Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass als Staubbindemittel ein nichtionogenes Tensid verwendet wird.
13. Verfahren gemMss Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass als Staubbindemittel Polyätheralkohole oder Polyä'therglykole verwendet werden.
14. Verfahren gemäss Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass als Polyätheralkohol ein Kondensationsprodukt aus einen Alkylphenol und Aethylenoxyd verwendet wird.
15. Verfahren gemäss den Ansprüchen 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass als weitere Zusätze Salze, Säuren, Stellmittel, Netzmittel, Dispergatoren oder Abschwächungsmittel oder Mischungen davon verwendet werden.
16. Verfahren gemäss Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass als weitere Zusätze Abschwächungsmittel und/oder Salze verwendet werden.
17. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Sorbit oder Hydratdextrose gegebenenfalls zusammen mit einem weiteren Zusatz bei Raumtemperatur mit einem kationischen Farbstoff und einem Polyätheralkohol vermischt werden.
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18. Die nach dem Verfahren gemäss den Ansprüchen 1 bis 17 erhaltenen Präparate.
19. Verwendung der nach dem Verfahren gemäss den Ansprüchen bis 17 erhaltenen Präparate zum Färben oder Bedrucken oder optischen Aufhellen von Textilmaterialien.
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