DE2263968A1 - Verfahren zur herstellung von nichtstaubenden oder praktisch nichtstaubenden farbstoffkoernern - Google Patents

Verfahren zur herstellung von nichtstaubenden oder praktisch nichtstaubenden farbstoffkoernern

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von nichtstaubenden oder praktisch nichtstaubenden Farbstoffkörnern aus wäßrigen FarbstoffZubereitungen, welche hochdispergierte wasserunlösliche Farbstoffe enthalten, im Wirbelbett.
Zum Trocknen von dispergierten wäßrigen Farbstoff Zubereitungen haben sich neben den schon seit langem bekannten Vakuumoder Umlufttrockenschranken oder Schaufeltrocknern, mit denen nur ein diskontinuierliches Trocknen möglich ist, in zunehmendem Maße solche Trockenapparate wie Band-- oder Walzentrockner, Mahltrockner, Dünnschicfttkontakttrockner und vor allem Zerstäubungstrockner durchgesetzt, in denen der Trockenprozeß kontinuierlich durchgeführt werden kann. Zur Trocknung empfindlicher Zubereitungen wurde in der letzten Zeit auch die aufwendige und daher teuere Gefriertrocknung angewendet.
Die wäßrigen FarbstoffZubereitungen, die hochdispergierte wasserunlösliche Farbstoffe enthalten und die heute zur Herstellung der Handela!brmen der Küpen- und Dispersionsfarbstoffe verwendet werden, können vorteilhaft durch Zerstäubungstrocknung bei Temperaturen z.B. von unterhalb 1000C getrocknet werden, wobei pulverförmige bis periförmige Produkte erhalten werden, in denen die in der wäßrigen Zubereitung vorhandene Feinverteilung des Farbstoffs erhalten geblieben ist. Aus diesem Grund hat sich der Zerstäubungstrockner in seinen verschiedenen Formen, z.B. mit Ein- oder Zweistoffdüsen oder mit Tellerzerstäubung zur Trocknung dieser empfindlichen FarbstoffZubereitungen eingeführt.
Ein Nachteil aller bisher bekannten Trocknungsapparate liegt darin, daß das erhaltene getrocknete Produkt aus einem
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Gemisch von groben und feinen Anteilen besbeht und deshalb die erhaltenen stückigen Produkte stark stauben. Von der verarbeitenden Industrie werden jedoch staubfreie bzw. staubarme Farbstoffe und FarbstoffZubereitungen verlangt, um Belästigungen des Bedienungspersonals und Verunreinigungen innerhalb der Betriebsräume zu vermeiden. Einige Farbstoffhersteller sind deshalb dazu übergegangen, die Farbstoffe in Form vnn Granulaten, in Kapseln oder Tabletten herzustellen. Die Herstellung solcher Formen ist jedoch aufwendig und daher teuer. Ein weiterer Nachteil dieser Formen liegt darin, daß diese Farbstoffzubereitungen in Wasser nur schwierig wieder vollständig redispergierbar sind, so daß hoch- dispergierte Farbstoffe, wie sie für die Färbung mit Küpen- und Dispersionsfarbstoffen erforderlich sind, in der Regel nicht in den genannten Formen auf dem Markt anzutreffen sind.
Um die Staubneigung der in Pulverform vorliegenden hoch- dispergierten Farbstoffzubereitungen zu vermindern, werden den durch Zerstäubungstrocknung erhaltenen Farbstoffpulvern zum Teil Entstaubungsmittel wie Öle zugeseta. Viele der hochdispergierten pulverförmigen Farbstoff zubereitungen werden heute in dieser Form auf den Merkt gebracht. Diese Zubereitungsform hat jedoch den Nachteil, daß sich nicht alle Farbstoffe auf diesem Wege so staubarm machen lassen, wie es gewünscht wird. Die Anwendung von Entstaubungsmitteln hat oft den Nachteil, daß die Feinverteilung der Farbstoffe in der Zubereitung verschlechtert werden kann oder daß bei längerem Lagern ein Verlust der nichtstaubenden Eigenschaften auftreten kann. Weiterhin ist nachteilig, daß die entstaubten Zubereitungen häufig beim Einrühren in Wasser zum Verklumpen neigen, was nur durch intensives Rühren behoben werden kann. Bei Nichtbeachtung dieser Fehlerquelle können Störungen beim Färben und/oder Bedrucken auftreten. Im Zerstäubungstrockner kann die Trocknung auch so durchgeführt werden, daß das getrocknete Gut zu einem Teil in Form von kleinen nichtstaubenden Perlen anfällt, die auch "grains" genannt werden. Gleichzeitig fällt jedoch stets auch ein Anteil an sehr feinem staubenden Pulver an, das von den Perlen z.B. durch Sieben entfernt
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werden muß. Das abgesiebte Pulver wird entweder in herkömmlicher Weise entstaubt oder nach dem Anrühren mit Wasser wieder über einen Zerstäubungstrockner zu Perlen getvocknet. Letzteres Verfahren ist jedoch wegen der Rückführung und dem mehrmaligen Anfeuchten und Trocknen des hochdispergierten Farbstoffs mit zusätzlichen Trockenkosten verbunden. Außerdem wird wegen des mehrmaligen Erwärmens in Gegenwart von Wasser die Feinverteilung bei solchen Zubereitungen verschlechtert.
Außerdem haben die so erhaltenen Perlen noch den Nachteil, daß sie mechanisch nicht genügend stabil sind und weshalb auf längeren Transporten durch gegenseitiges Abreiben staubende Anteile entstehen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, ein Trocknungsverfahren zu finden, bei dem das Trocknungsprodukt in Form von mechanisch stabilen Körnern erhalten wird und welches die geschilderten Nachteile der bekannten Trocknungsverfahren nicht aufweist. Außerdem sollte es das Verfahren ermöglichen, auch sehr empfindliche hochdispergierte Farbstoffzubereitungen unter Erhalt der Feinverteilung mit hohen Raum-Zeit-Ausbeuten zu trocknen.
Es wurde gefunden, daß man FarbstoffZubereitungen von hochdispergierten Farbstoffen in Form von nichtstaubenden oder praktisch nichtstaubenden Farbstoffkörnern ohne nachteilige Änderung in der Feinverteilung des Farbstoffs herstellen kann, wenn .man eine verklebend wirkende Verbindungen enthaltende wäßrige Zubereitung von hochdispergierten in Wasser unlöslichen Farbstoffen in ein Wirbelbett aus pulvrigem Farbstoff, Dispergiermittel oder aus deren Gemisch sprüht.
Am Austrag des Wirbelbetts erhält man massive Körner, die mechanisch fest sind, so daß auch bei sehr langem Aneinanderreihen kein ocfer praktisch kein Farbstoff abgerieben wird.
Das Verfahren gemäß der Erfindung wird so durchgeführt, daß man in ein Wirbelbett - auch Wirbelschicht genannt
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die z.B. pulvrigen, staubenden Farbstoff enthält,. z.B. mittels Düsen die wäßrige hocbdispergierte Zubereitung in das Pulver sprüht. Die Düsen sind in der Regel so angeordnet, daß sich die Mündungen innerhalb der Wirbelschicht befinden. Zweck.-mäßigerweise liegt die Ausströmrichtung der Düsen in Richtung auf die Mitte des Wirbelbetts. Voraussetzung für ein Wachsen der Wirbelschicht ist dabei, daß die aus der eingedüsten Dispersion entstehenden Teilchen auf die im Wirbelbett befindlichen Teilchen aufkleben. Als verklebend wirkende Verbindungen, die auch als Verklebungs- oder Haftmittel bezeichnet werden, dienen in der Regel die in den Zubereitungen bereits enthaltenen und zur Herstellung der hochdispergierten Zubereitungen erforderlichen Dispergiermittel.
Die Mengen an den verklebend wirkenden Mitteln können innerhalb weiter Grenzen schwanken. Die obere Grenze ist durch das xeine verklebend wirkende Mittel gegeben, die untere Grenze wird von dem zu trocknenden System aus Farbstoff-Dispergiermittel-Wasser und von der Klebewirkung des Mittels bzw. des Dispergiermittels bestimmt. In der Regel wird ein Zusatz von weniger als 5 Gewichtsprozent an Dispergiermittel, bezogen auf den dispergierten Farbstoff, nicht zu mechanisch stabilen wirbelfähigen Körnern führen. Es ist jedoch durchaus möglich, daß ein Farbstoff, der von sich aus zum Verkleben neigt, auch bei Zusatz einer geringen Menge an Verklebungsmittel zu Körnern getrocknet werden kann.
Das verklebend wirkende Dispergiermittel kann z.B. auch über eine getrennte Düse gleichzeitig mit der flüssigen Farbstoffzubereitung in das Wirbelbett gesprüht werden.
Die Eintrittstemperatur des Gasstroms, der zur Erzeugung der Wirbelschicht und zur Trocknung -der eingedüsten Farbstoffzubereitung dient, liegt in der Regel um mehrere 1O0C höher als die maximal mögliche Gaseintrittstemperatur im Zerstäubungstrockner. Im Zerstäubungstrockner liegen die Gaseintrittstempeiaturen im allgemeinen zwischen 70 und 1200C, das Optimum liegt um 900C. Demgegenüber liegen die Gasein-
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trittstemperaturen des Trockengases bei dem Verfahren gemäß der Erfindung je nach dem Farbstoff zwischen 35 und 300, vorzugsweise zwischen 70 und 2000C, ohne daß die Feinverteil\ im erhaltenen Trockengut beeinträchtigt wird.
Dieees Ergebnis war nicht zu erwarten, da bei beiden Trocknungsverfahren eine wäßrige Farbstoffzubereitung der gleichen Zusammensetzung getrocknet wird.
Die Größe der nach dem Verfahren gemäß der Erfindung erhaltenen Körner kann dadurch beeinflußt werden, daß das Wirbelgut längere oder kürzere Zeit im Wirbelbett verbleibt. Auf diese Weise ist es möglich, die Korngrößenverteilung so zu lenken, daß ein möglichst großer Anteil des austretenden Wirbelgutes die gewünschte Korngröße aufweist. Der Austrag aus dem Wirbelbett wird einer Klassierung unterworfen, bei der der gewünschte Korngrößenbereich als Nutzfraktion abgetrennt wird. Zu kleine Körner werden direkt, zu große Körner nach einer Zerkleinerung, z.B. in einer Mühle, wieder in das Wirbelbett zurückgeführt und erneut mit Farbstoffdispersion besprüht. Die obere Grenze eines noch gut wirbelfähigen Kornes liegt in der Regel bis etwa 10 mm Durchmesser. Die untere Grenze wird durch die gewünschte Eigenschaft des Nichtstaubens bestimmt. Die Grenze liegt im allgemeinen bei einer unteren Teilchengröße von 0,05 bis 0,1 mm. Die für Handelsfarbstoffe verwendete Fraktion, auch als Nutzfraktion bezeichnet, liegt im allgemeinen im Bereich von 0*3 bis 10, vorzugsweise im Bereich von 0,5 bis 2,5 mm Korndurchmesser.
Um Verluste durch Mitnahme von Staub durch das zur Erzeugung des Wirbelbetts benötigte Gas zu vermeiden, wird zweckmäßigerweise nach dem Wirbelbett ein Filter oder Abscheider eingebaut, in dem die feinen aus dem Wirbelbett mitgerissenen Teilchen abgeschieden werden. Auch diese feinen Teilchen können wieder in das Wirbelbett zurückgeführt werden.
Ein Vorteil des Trocknungsverfahrens gemäß der Erfindung liegt darin, daß die erhaltenen Körner von hochdispergierten Farbstoffzubereitungen zu einem großen Teil in der gewünschten
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Größe anfallen und daß das nicht in der gewünschten Form anfällende getrocknete Gut ohne Anfeuchten oder vollständiges Redispergieren in Wasser wieder in das Wirbelbett zurückgeführt werden kann. Auf diese Weise kann das Verfahren kontinuierlich durchgeführt werden, wobei mittels Sieb nur die gewünschte. Nutzfraktion erhalten wird und die nicht erwünschten Anteile direkt oder nach Zerkleinerung wieder in das Wirbelbett zurückgeführt werden. Die Korngröße im Wirbelbett wird damit durch das verwendete Sieb und durch die Mühle im Grobgutrücklauf gesteuert.
Das Verfahren gemäß der Erfindung erlaubt auch eine schonende Trocknung von tewperaturempfindlichen Farbstoffen und von temperaturempfindlichen wäßrigen Farbstoffzubereitungen bei sehr hoher Raum-Zeit-Ausbeute. Dabei kann in der Regel die Gaseingangstempeistur deutlich höher liegen als im Falle der Trocknung im Sprühturm, ohne daß beim Verfahren der vorliegenden Erfindung eine Verschlechterung der Feinverteilung des Farbstoffs im Trockengut eintritt. Dieses Ergebnis war nicht vorherzusehen, da neben der höheren Temperatur des zur Trocknung und zur Erzeugung des Wirbelbetts eingeführten Gases auch die Verweilzeit der Körner im Wirbelbett in der Regel erheblich größer ist als die Verweilzeit des Trockengutes bei der Trocknung im Sprühturm.
So kann man z.B. CI. Dispersionsorange 13» CI. No. 26 080 (Color Index 1972) unter Erhalt der Feinverteilung in einem Wirbelgasstrom mit einer Eintrittstemperatur bis zu 120 C und einer Gasaustrittstemperatur um 4O0C zu Körner getrocknet werden. Führt man dagegen die Trocknung der gleichen wäßrigen Zubereitung im Zerstäubungstrockner durch, so darf die Gaseintrittstemperatur 7O0C nicht überschreiten, sonst werden die anwendungstechnischen Eigenschaften des Trocknungsproduktes verschlechtert. -Entsprechendes gilt auch für Küpenfarbstoffe; z.B. kann die wäßrige feindispergierte Zubereitung von C.I. Yellow 20, C.I. No. 68 420 im Wirbelbett mit Gaseingangstemperaturen bis zu 130 bis 1400C und Gasausgangstemperaturen um 600C zu Körnern getrocknet werden, die allen coloristischen Anforderungen entsprechen. Demgegenüber
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darf bei der Zerstäubungstrocknung nur mit einer Gaseingangstemperatur von maximal 70 bis 75°C gearbeitet werden, da sonst ein Trockengut erhalten wird, dessen Feinverteilung für die coloristische Anwendung nicht mehr ausreichend ist.
Ein weiterer Vorteil des Trocknungsverfahrens gemäß der Erfindung, das auch als Sprühwirbelverfahren bezeichnet wird, liegt darin, daß bei dem Verfahren mit verhältnismäßig hohen Gasgeschwindigkeiten von 0,8 tis 4,5 m/sec, vorzugsweise von 1,5 bis 2,5 m/sec gearbeitet wird; d.h. mit einer kleinen Wirbelbettoberfläche werden hohe Gasdurchsätze erreicht. Da außerdem die Höhe des Wirbelbetts im Vergleich zu Sprühtürmen um den FaktDr 6 bis 10 niedriger ist, ergibt sich für das Sprühwirbelverfahren wegen des erhöhten Gasdurchsatzes eine gegenüber dem Sprühturm um den Faktor 25 bis 40 größere Raum-Zeit-Ausbeute. Ein zusätzlicher Vorteil des Sprühwirbelverfahrens ist darin zu sehen, daß mit relativ niedrigen Gasaustrittstemperaturen von 35 bis 1200C, vorzugsweise von 40 bis 800C gearbeitet werden kann. Dabei kann die Verweilzeit über die Höhe der Wirbelschicht leicht variiert werden. Die Endfeuchte des Trockengutes kann man durch Wahl der Gasaustrittstemperatur leicht auf den gewünschten Wert einstellen.
Zur Herstellung von Farbstoffzubereitungen in trockener Form hat das Verfahren gemäß der Erfindung noch einen weiteren Vorteil: Man kann die wäßrigen hochdispergierten Farbstoffzubereitungen in konzentrierter Form für die Trocknung verwenden und erst bei der Trocknung gleichzeitig mit der wäßrigen Färbst off zubereitung pulverfö Einige Dispergier- oder Verschnittmittel in das Wirbelbett eindüsen. Man erhält so in einem Schritt entsprechend homogene feste Farbstoffzubereitungen mit niedrigeren Gehalten an dem gewünschten Farbstoff.
Die gemäß dem Verfahren der Erfindung erhaltenen Körner haben eine unregelmäßige Form. Die Körner sind massiv und weisen keine Hohlräume auf, wie dies z.B. teilweise bei den durch Zerstäubungstrocknung erhaltenen Kugeln der Fall ist.
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Bei letzteren treten durch Zerbrechen während des Transports wieder staubende Peinanteile auf. Demgegenüber erfolgt bei den gemäß dem Verfahren der Erfindung erhaltenen Körnern auch bei mehr als 300 000 Umdrehungen in einem Röhnradmischer kein Zerbrechen der Körner oder Abreiben. D. h., die nichtstaubende Eigenschaft bleibt auch beim Schütteln und Gegeneinanderreiben der Farbstofflrörner, wie sie beim Transport im Gebinde auftreten, erhalten. Das gemäß dem Verfahren der Erfindung erhaltene Trockenprodukt hat ein Schüttvolumen von 1,3 bis 1,4 l/kg und liegtidamit deutlich unter den Schüttvolumen der handelsüblichen feindispergierten Parbafcoffzubereitungen (1,6 bis 1,8 l/kg). Die gemäß dem Verfahren der Erfindung erhaltenen Körner lassen sich sehr leicht in Wasser ohne Klumpenbildung, z.B. durch einfaches Einsumpfen redispergieren; eine Eigenschaft, die für die technische Anwendung der Farbstoffe von großem Vorteil ist. Dieses vorteilhafte Verhalten der Körner war aufgrund des bekannten Redispergierverhaltens von Farbstoffen in Tabletten-, Granulat- oder Kapselform nicht zu erwarten.
Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung des Verfahrens. Die Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht. Die Temperatur 'ist in 0C angegeben.
Ausführungsbeispiele
A) Wirbelbett-Trockner
Die Trocknung der wäßrigen hochdispergierten Farbstoffzubereitungen, deren Herstellung weiter unten beschrieben ist, wird in folgendem Apparat, der als Wirbelbett-Trockner bezeichnet wird, durchgeführt (Abb. 1, Anlage):
In einem Wirbelbett-Trockner (10) mit den Einbauten: Wirbelboden (4) sowie selbst abreinigende Staubfilteranlage (7) wird ein Wirbelbett (11) aus pulvrigem staubenden Farbstoff, Dispergiermittel oder aus deren Gemisch vorgelegt.
Über ein Gebläse (2) wird Umgebungsluft (1) angesaugt,
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in einem Lufterhitzer (3) erwärmt und mit dieser Wirbelluft die Wirbelschicht (ή^) fluidisiert.
Der aus der Wirbelschicht ausgetragene Plugstaub wird am Filtertuch der selbst abreinigenden Staubfilteranlage abgeschieden und fällt in Form von Schollen wieder in das Wirbelbett zurück. Das gereinigte Abgas (9) kann mittels eines Sauggebläses (8) abgezogen werden.
Gleichzeitig mit dem Fluidisieren der Wirbelschicht durch die heiße Wirbelluft wird mittels mehrerer Düsen (6), vorzugsweise mit .Zweistoffdüsen (die in der Regel so angeordnet sind, daß sich die Mündungen innerhalb der Wirbelschicht befinden und die Ausströrarichtung der Düsen zweckmäßigerweise in Richtung auf die Mitte des Wirbelbettes liegt) kontinuierlich soviel hochdispergierte wäßrige Farbstoffzubereitung (5) in das Wirbeibfett eingesprüht, daß die mittlere Tempemtur in der Wirbelschicht von 30 bis 12O0C, vorzugsweise jedoch 40 bis 600C nicht überschritten wird. Dadurch wird sichergestellt, daß die in der Wirbelschicht entstehenden Körner allen coloristischen Anforderungen entsprechen.
Aufgrund dieses Verfahrens erhält man am Austrag des Wirbelbettes massive, unregelmäßig geformte, mechanisch feste Körner, die über eine Dosierschnecke (12) kontinuierlich abgezogen werden.
Der Austrag wird einer Klassierung (13) z.B. durch ein Sieb, unterworfen und in eine Nutzfraktion (18), die vorzugsweise im Bereich von 0,5 bis 2,5 mm Korndurchmesser liegt sowie in eine Feinfraktion (15) und in eine Grobfraktion (H) zerlegt.
Während die Feinfrdrtion (15) zum weiteren Granulieren über eine mit Preßluft (19) betriebene pneumatische Fördereinrichtung (17) direkt dem Wirbelbett-Trockner- (10) wieder zugeführt wird, muß die Grobfraktion (14) vor der Rückführung eine Zerkleinerungsvorrichtung (16) z.B. eine
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Mühle, durchlaufen.
B) Zerstäubungstrockner
Zum Vergleich wurden die gleichen wäßrigen hochdispergierten Parbstoffzubereitungen in einem Zerstäubungstrockner der Firma Lurgi mit einer Zweistoffdüse bei so hoher Temperatur getrocknet, daß die Peinverteilung des erhaltenen Trockengutes noch gut war.
C) Prüfmethoden
Das nach dem Verfahren nach A) und nach B) erhaltene Trockengut wurde nach den im folgenden angegebenen Prüfungsmethoden bewertet:
a) Saugfilterprobe: 5 g des Trockengutes werden in 1000 ml Wasser von 400C durch Rühren (3 Minuten) dispergiert. Bei konstantem Unterdruck wird diese Dispersion auf einem Papierfilter (Papier:Schleicher & Schüll, Düren 1450 CV) abgesaugt.
Kriterien für die Peinverteilung sind die Durchlaufzeit der Dispersion und das Aussehen des getrockneten Filterpapiers. Je kürzer die Durchlaufzeit, umso feiner ist die Dispersion, wenn gleichzeitig auf dem Filterpapier keine Rückstände vorhanden sind.
b) Schleuderwert; 0,5 g des Trockengutes werden in 100 ml vollentsalztem Wasser bei 400C eingetragen und durch Schütteln homogenisiert. Die erhaltene Dispersion wird auf einer Zentrifuge dee Typs Junior III der Firma Christ bei 1000, 2000 und 4000 Umdrehungen/Minute geschleudert, Der bei den einzelnen Stufen sedimentierte Farbstoff wird abgetrennt und dessen Menge photomeirisch bestimmt. Zum Schluß wird die nach dem dritten Zentrifugieren nicht sedimentierte Menge an Farbstoff bestimmt. Die Gesamtmenge an Farbstoff wird gleich 100 gesetzt. Daraus werden dann die Prozentanteile des bei den
3 Stufen sedimentierten Farbstoffs und desnicht sedimentierten Farbstoffs errechnet.
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Der Schleuderwert wird so angegeben, daß die erste Zahl den Prozentanteil an Sediment bei der niedrigsten, die dritte bei der höchsten Umdrehungszahl der Zentrifuge und die vierte Zahl den Anteil an nicht sedimentierten Farbstoff angibt.
Die Prozentangaben sind ein Maß für die Feinverteilung des Trockengutes. Je kleiner die erste und zweite Zahl, umso geringer ist der Anteil an größeren Teilehen in der Dispersion und damit in der getrockneten Zubereitung.
c) Als Maß für das Stauben wird der Staubwert bestimmt.
Die Meflapparatur besteht aus einem Universalmeßgerät der Firma Lange, Berlin und einem Meßkasten, auf dem ein Fallrohr von 50 cm Höhe mit einem ausgesetzten Vorratsrohr für die zu untersuchende Probe angebracht ist. Auf dem Vorratsrohr ist ein fester Einfülltrichter montiert. Im Meßkasten befinden sich an der Seite senkrecht zur Fallrichtung eine Lichtquelle und eine Photozelle, die an das Meßgerät angeschlossen ist. Zur Ermittlümg des Staubwertes werden 30 g Farbstoff durch das Fallrohr schnell in den Meßkasten eingebracht und der maximale Ausschlag am Meßgerät abgelesen. Nach 30 Sekunden wird nochmals abgeisen. Die abgelesenen Werte werden addiert und die Summe ergibt den Staubwert.
Als einwandfrei entstaubt gelten Zubereitungen, deren Staubwert kleiner als 15 ist.
Die Staubwerte für das durch Zerstäubungstrocknung erhaltene Trockengut liegen in der Regel weit oberhalb von 15.
d) Der Trockengehalt wird mit dem Flüchtigkeitsbestimmer
"Ultramat" (System Gronert) bestimmt. Dazu werden 10 g Trockengut auf die Wiegeschale eingewogen, und die Probe 30 Minuten mit der Infrarotlampe getrocknet. Danach wird zurückgewogen und der Trockengehalt in $ auf der Skala abgelesen. .._
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Beispiel 1
Eine wäßrige bocbdispergierte Zubereitung des Farbstoffs der Formel
0 NHo JiH
- CH2-CH2-CH2-O-CH3 O NH2 O
deren Herstellung weiter unten beschrieben ist, wird in dem unter A) beschriebenen Wirbelbett-Trockner unter folgenden Bedingungen zu Körnern getrocknet:
Konzentration der Zubereitung-31 i° an Farbstoff und Dispergiermittel.
Als Wirbelbett vorgelegte Menge an pulverförmiger Farbstoffzubereitung: 118 kg/m".
Temperatur Gaseingang: 150°
Grasausgang: 60°
Wirbelgeschwindigkeit: 1,3 m/sec.
Die in das Wirbelbett eingedüstte Menge an wäßriger Färb-Stoffzubereitung beträgt 183 kg/m · h.
Ausbeute an körniger, nicht staubender Farbstoffzubereitung: 57 kg/m2 · h.
Die Bewertung des erhaltenen Trockengutes ist in der Tabelle II zusammengestellt.
Beispiele 2 bis 9
Entsprechend den Angaben des Beispiels 1 werden körnige Zubereitungen der in der Tabelle IA genannten Farbstoffe unter den in der Tabelle genannten Bedingungen aus den entsprechenden wäßrigen hochdispergierten Zubereitungen erhalten. Die Bewertung des erhaltenen Trockengutes ist in der Tabelle II zusammengestellt.
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Vergleichsbeispiele 1B bis 9B
Die in den Beispielen 1 bis 9 beschriebenen hochdispergierten Zubereitungen werden zum Vergleich in dem unter B) beschriebenen Zerstäubungstrockner getrocknet. Die Gaseintrittstemperatur wird so hoch gewählt, daß die Feinverteilung des Farbstoffs in dem erhaltenen Trodengut noch gut ist.
Die Versuchsdaten sind in der Tabelle IB zusammengestellt. Die Bewertung des erhaltenen Trockengutes ist in der Tabelle II zusammengefaßt.
D) Die in den Beispielen 1 bis 9 und 1B bis 9B verwendeten hochdispergierten wäßrigen FarbstoffZubereitungen werden in folgender Weise hergestellt:
Der bei der Synthese anfallende Farbstoff wird in Form des wäßrigen Preßkuchens mit Ligninsulfonate (Sulfit-Celluloseablaugen) und/oder Kondensationsprodukten auf der Basis von Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd (als Pulver oder als wäßrige Lösung) gegebenenfalls unter Zusatz von Wasser zu einem niedrig- bis mittelviskosen, pumpfähigen Teig homogenisiert. Der Teig wird zunächst durch eine Korundscheibenmühle und anschließend durch eine Rührwerksmühle gepumpt, die mit Ottawa-Sand oder Glasperlen (Durchmesser 1 bis 0,4 mm) gefüllt· ist. Die Feinverteilung der Zubemtung wird geprüft und die Mahlung auf der Rührwerksmühle so oft wiederholt, bis der Saugfiltertest einwandfrei ist.
Ist die gewünschte Feinverteilung erreicht, wird das gemahlene Gut durch ein Sieb mit 1j3 · 10^ Maschen/cm gepumpt und die gesiebte wäßrige Zubereitung nach A) oder B) getrocknet.
409828/0931 -H-
OO ΙΌ 00 "χ. O CD
Farbstoff Gestern]
Eintritt		 90 peratur Tabelle I A Zubereitv
Konzentration
(j3ew.#2		 ing
eingedüste
Mengep
Qcg/m · h~j		 Ausbeute an
Nutzfraktion (0,5 bis
2,5 Korndurchmesser
[kg/m · h"3
Bei
spiel		 Disperse Orange
13,
C. J. No. 26O8O		 120 40 Wirbel
geschwin
digkeit
(jh/secj		 vorgelegter
Farbstoff
[kg/m2]		 22.0 82 18
2 Farbstoff I 145 40 0.3 90 20.6 95 17.5
3 Farbstoff II 110 55 1.2 60 21.0 198 42
4 Farbstoff III 95 50 1.2 75 3O.9 185 58
5 Vat Red 21,
C.J.No. 6167Ο		 130 45 1.3 53 25.O 98 25
6 Vat yellow 20
C.J.No. 68420		 275 60 1.4 64 20.0 195 42
7 Vat Blue 6
C.J. No. 69825		 130 50 1.3 125 24.0 498 127
8 Pigment Green 7
CJ. No. 74260		 50 1.4 65 32.O 118 43
9 1.0 . 120
Farbstoff I : Kupplungsprodukt von 2-Nitrcanilin auf 2-(Carbonamidomethyl)-benzimidazol
Farbstoff II : Kupplungsprodukt von 4-Aminoazobenzol auf l-Methyl-4-oxy-chinolon-(2).
Farbstoff III: Kupplungsprodukt von 3-Amino-5-nitro-2,l-benzisothiazol auf N-ß-Carbomethoxyäthyl-N-äthylanilin.
σ, ι
Tabelle I B
Trocknung der Farbstoffzubereitungen im Zerstäubungstrockner der Firma Lurgi mit Zweistoffdüse
Die Farbstoffzubereitungen sind die gleichen wie die der Beispiele 1 bis 9-
Beispiel Gastemperatur
Eintritt Ausgang
0C 0C		 74 Zubereitung
Konzentration eingedüstß I
Gew. % kg/iOOftir5 '		 14.9 4enge
• h		 Ausbeute
kg/lOCAiT * h
1 B no ■ 48 45-0 7.8 7.1
2 B 70 55 22.0 9.2 1.8
3 B 80 60 20.6 I5.I 2.0
4 B 90 50 24.0 5.2 3.8
(D 5 B 65 48 3C.9 12.2 . 1^
00
IO 		6 B 70 50 25.0 I6.I 3.2
OO 7 B 80 73 20.0 26.5 3.4
O 8 B 120 74 24.0 34.7 6.7
CD
COi 		9 B 134 32.0 11.7
• ro
ro NJ)
VD co
<J\ GO
t-'
O 		CD
CO
OO
Tabelle II
Bewertung des nach den Beispielen 1 bis 9 erhaltenen Trockengutes und des durch Zerstäubungstrocknung (Beispiel IB bis 9 B) erhaltenen Gutes:
σ co OO rv> CO •V. σ CD CO
Bei
spiel		 Saugfilterprobe
Durchlauf- Aussehen
zeit des
see Filters		 gut Schleuderwerte Staubwert Schuttvolumen
IAg		 Trockengehalt
Gew. %
1 8 gut 15/32/27/26 1 1.25 97.5
IB 9 gut 16/33/24/27 »15 1.7 92.5
2 9 gut 8/8/19/65 1 1.4 94.Ο
2B 10 gut 2/5/16/77 » 15 1.8 93.0
3 9 ausreichend 10/21/24/45 1 1.4 96.2
3B 15 gut 23/27/22/28 »15 I.65 94.5
4 9 gut 3/13/28/56 1 1.4 95.2
4B 10 gut 3/13/30/54 >·> 15 1.6 92.6
Ul 8 gut 3/IO/22/65 1 1.2 92.Ο
5B 9 gut1) 3/3/19/7Ο ?> 15 1.4 92.5
6 9 schlecht 2) _ 1 1.3 96.4
6B gut1) - » 15 1.7 93.5
7 9 gut1} - 6 1.4 97.6
7B 9 gut1) - * 15 1.8 94.8
8 9 gut1) - 1 1.1 95.0
8B 10 gut - » 15 1.7 94.Ο
9 18 gut - 1 1-3 96.6
9B 34 - » 15 1.6 94.4
σ.
O CSl
ve
Bei den Küpenfarbstoffen wird anstelle von Filterpapier Kalikogewebe verwendet (Kalikoprobe) Bei den Küpenfarbstoffen erfolgt keine Bewertung nach dem Schleudertest.

Claims (6)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von nichtstaubenden oder praktisch nichtstaubenden Körnern von Farbstoffzubereitungen von in Wasser unlöslichen Farbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man eine verklebend wirkende Verbindungen enthaltende wäßrige Zubereitung von hochdlspergierten in Wasser unlöslichen Farbstoffen in ein Wirbelbett aus pulvrigem Dispergiermittel, Farbstoff oder deren Gemisch sprüht.
2. Verfahren nach .Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige Zubereitung eines hochdispergierten Küpen- oder Dispersionsfarbstoffs verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die wäßrige Farbstoffzubereitung mittels Zweistöffdüsen in das Wirbelbett sprüht.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1" bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man gleichzeitig mit der wäßrigen Farbstoffzubereitung pulverförmige Verdünnungsmittel in das Wirbelbett sprüht.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der das Wirbelbett erzeugende Gasstrom eine Eingangstemperatur von 35 bis 3000C aufweist.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man das Verfahren kontinuierlich durchführt und die Teilchen, die mehr als 10 mm und welche weniger als 0,1 mm Durchmesser aufweisen,'gegebenenfalls nach Zerkleinerung direkt in das Wirbelbett zurückführt.
Badisehe Anilin- & Soda-Fabrik AG Zeidhn.
409828/0931
4t
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Free format text: STOCKBURGER, DIETER, DR., 6718 GRUENSTADT, DE THOMA, PETER, DR. KLOCKE, HANS-JOACHIM, DR., 6710 FRANKENTHAL, DE THOMAE, HEINZ, DR., 6710 SCHAUERNHEIM, DE WEISER, DIETER, DR. BEYSE, HANS-JOCHEN, 6700 LUDWIGSHAFEN, DE

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