DE1619161A1 - Verfahren zur Behandlung von Cellulosetextilien - Google Patents

Description

PATE NTAN WALTE

DR. MÜLLER-BORE ■ DIPL-ING. GRALFS
DR. MAN ITZ - DR. DEU FEL

8 MÖNCHEN 22, ROBERT-KOCH-STR. 1 1-C-J Q f Q Λ

TELEFON 225110 IUlOfUi

Hünchen, den 23- März 1967 D/Sv - S 683

Sun Chemical Corporation 750 Third Avenue, New York, Hew York 1001?, USA

Verfahren zur Behandlung von Cellulosetextilien

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von Textilien, insbesondere zur Behandlung von Textilien, um ihnen Knitterfestigkeit zu verleihen.

Stickstoffhaltige Verbindungen werden in ausgedehntem Ausmaß zur BehaHdlung von Textilien, um ihnen Knitterfestigkeit zu verleihen, verwendet. Zu solchen stickstoffhaltigen Verbindungen gehören in ^-Stellung substituierte 3,5-Dimethylol-2,6-dihydrotriazin-4-one und alkyllerts, z.B. methylierte Derivate davon. Zum Beispiel zeigt die USA-Patentschrift 3 004 870 ein Verfahren zur Initterfestmachung von Celluloeegewebe durch Aufbringen eines sub-= Triazin-4^ons in Gegenwart eines verhältnis-

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mäßig milden Katalysators und die anschließende Umsetzung zwischen dem (üriazin-4-on und der Cellulose durch Härtung bei verhältnismäßig hohen Temperaturen. Nach dieser Behandlungsweise des Gewebes werden nur massige Grade der Knitterfestigkeit und an Wasch/Erageigensehaften erhalten, da übermäßige Verluste an Zugfestigkeit und/oder Abriebfestigkeit auftreten wurden, wenn höhere Konzentrationen an Harzen verwendet wurden oder wenn die Härtungszelt und/ oder -temperatur- erhöht würden· Außerdem erfolgt bei dieser Methode der Karzhärtucg durch Anwendung verhältnismäßig hoher Temperaturen, und milder Katalysatoren die Reaktion Oder Härtung mit dem Gewebe in absolut trockenem Zustand und bei zusammengefallenem Zustand der Cellulosefaser des Gewebes«, unter diesen Bedingungen bildet das Gewebe einen geringen bis mäßigen Grad an Knitterfestigkeit in trockenem Zustand aus, Jedoch ist die Knitterfestigkeit in feuchtem Zustand ungenügend, um gute Eigenschaf ten eines glatten Trocknens zu ergeben, wenn das Gewebe geweachen. und dann zum Trocknen aufgehängt wird.

Es ist bekannt. Cellulose zu vernetzen, während sie sich in feuchtem Zustand befindet. Es wurden auch Mineralsäuren als Katalysator zur Vernetzung von Cellulose mit stickstoffhaltigen Verbindungen verwendet« In der britischen Patentschrift 905 044 ist z.B. die Anwendung einer

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methylolierten stickstoffhaltigen Verbindung in Gegenwart einer Mineralsäure, anschließendes Halten des gesättigten Gewebes für eine Zeitspanne, um die Verbindung mit der Cellulose reagieren zu lassen und dann das Auswaschen der Säure vor dem Trocknen des behandelten Tuches beschrieben.

In entsprechender Weise ist in der französischen Patentschrift 1 275 086 das Aufbringen von Formaldehyd und/oder verschiedenen Aminoplastverbindungen in Gegenwart von Salzsäure beschrieben« Das imprägnierte Gewebe wird dann 1 bis 60 Minuten im wesentlichen bei Zimmertemperatur unter solchen Bedingungen gehalten, daß das Gewebe nicht wesentlich trocknet. Nach dieser Haltezeit wird das Gewebe gründlich gespült, bevor es getrocknet wird.

In der südafrikanischen Patentschrift 62/5^5 ist beschrieben, daß Cellulosetextilien mit einem in 1-Stellung substituierten 3,5-DimethyIol-2,6-dihydrotriazin-^-on mit einem saueren Katalysator behandelt werden können. Das imprägnierte Material sollte dann in glattem und knitterfreiem Zustand für eine längere Zeitspanne (wenigstens zwei Stunden) gehalten werden, bevor die Ware weiterverarbeitet wird. Danach wird das Gewebe von Reaktionskomponenten und Katalysator freigewaschen und getrocknet.

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In der USA-Patentschrift 3 046 079 ist beschrieben, daß Baumwolle in eine lösung, die Mineralsäure plus einen Aldehyd enthält, eine Zeltspanne bei einer Temperatur von nicht über 45⁰O getaucht werden kann, so daß die Reaktion den gewünschten Zustand erreicht. Die Reaktion wird bei der gewünschten Stufe abgebrochen, indem das Gewebe frei von Aldehyd und Säure gewaschen oder es mit einer Base neutralisiert wird» und das Gewebe wird dann getrocknet.

In allen oben erwähnten Patentschriften wird die Reaktion oder Härtung praktisch beendet, während das Gewebe in feuchtem Zustand gehalten wird, beispielsweise indem es in ein wässeriges Bad des Katalysators und Vernetzungsmittels getaucht wird oder indem das imprägnierte Gewebe in eine undurchlässige Hülle, wie Polyäthylen, gewickelt wird. Vom Trocknen des Gewebes wird während dieser Stufe abgeraten, um eine ungleichmäßige Vernetzung auf ein Minimum zu bringen. Nachdem der gewünschte Grad der Reaktion oder Härtung erfolgt ist, wird der sauere Katalysator durch Neutralisieren oder Waechen oder beides entfernt

und das Gewebe dann getrocknet.

Diese bekannten Verfahren sind vom praktischen Standpunkt aus nachteilig, da Zeit, Einrichtungen und Raum vorgesehen

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werden müssen, um das imprägnierte Gewebe in nassem Zustand zu halten, während die Härtung erfolgt. Dies wird weiter durch das Erfordernis kompliziert, daß das Gewebe in glattem, knitterfreiem Zustand und in der endgültig gewünschten Form gehalten werden muß, während die Härtung erfolgt) dies kann recht schwierig durchzuführen sein, während das Gewebe in gleichmäßig nassem Zustand gehalten wird·

Ziel der Erfindung ist daher ein Verfahren, um Oellulosetextilien oder cellulosehaltigen Textilien einen hohen Grad an Trocken- und Hassknitterfestigkeit zu verleihen, ohne einen unzulässigen Abbau der Fasern des Textilmaterials zu bewirken.

Die Erfindung liefert ein Verfahren, um Celluloeetextilien (worunter auch cellulosehaltig· Textilien xu var«t*h«a «iod) unerwartet höh· Grad· an Knitterfestigkeit su verleihen, ohne daß da» Textilmaterial in feucht·« Zuetaal gehalten werden *u£, während 41* Härtung vor d·» Trocknen «rfolft.

▼on Twrtilien, um ihn«n uwrwartet toll· Gr*d· an Trookwi- und Ia«»kBttt«rfeatitk^it und VÄwM/fcrafeif^aechaft·» ■« verleihen, w«mn da» t«rtil»at»rial »p*t*r g»wafch«n uat > nach irg«ni«ifiMi d«r Abtropftrook·»-, 8ehle««ty%vooktt»-_Y oder Bohl»ttd*rtro«Mltrook«o-V«rfcbv«n g*tr«okm«t

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Die vorliegende Erfindung beruht auf der unerwarteten Feststellung» dasagewisse Harze auf Celluloseware in Gegenwart einer Mineralsäure als Katalysator ohne übermäßigen Abbau der Faser aufgebracht werden können, und behandelte Ware von ungewöhnlich hoher Knitterfestigkeit und ungewöhnlich hohem Wasch/Tragverhalten ergeben.

Es wurde gefunden, daß sehr starke Katalysatoren verwendet werden können, um eine Härtung ohne schwerwiegende Schädigung des Gewebes zu bewirken; der bevorzugte Katalysator ist eine Mineralsäure. Die Verwendung solch stark sauerer Katalysatoren gestattet es, daß die Härtung des Harzes und die Vernetzung der Cellulose erfolgen, während noch geringe Feuchtigkeit in der Ware vorliegt. Die Vernetzung erfolgt bevor die Faser sum Zusammenfallen neigt, wad zu einer Ware mit extrem hohen Graden sowohl an Nassale auch Trockenkoitterfestigkeit führt.

bevorzugte

Dae/fcnitt«rf«»tmachungsaittel gemäß der Erfindung ist eine

ein«* Hethylolcarbamata und eines in 1-Stellung 3,*«I>i«»thylol-2,6-diliydrotrift»in-4-one oder . eine» 3,5-bl»(l*MtoRr M*rivate davon, der ellgemeinen tor*

ROOH₉H-O-N-OH₀OR

Ί I

OH₃ CH₀

ι ■ ' ι η.

worin η die ganze Zahl 1 oder 2 bedeutet, die Gruppen R Wasserstoff oder einen niederen Alkylrest (mit 3-Kohlenstoffatomen oder weniger) darstellen und beide Gruppen R gleich oder verschieden sein können; und Z eine Alkylgruppe, substituierte Alky!gruppe, cycloaliphatische Gruppe oder Aralkylgruppe mit nicht mehr als 10 Kohlenstoffatomen, wenn η eins ist, und eine kurze aliphatische Kette, ζ3.einen Alkylenrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, wenn η gleich zwei ist, darstellt. Obwohl keine Beschränkung darauf erfolgen soll, sind die einfachen Verbindungen, wobei die Reste fi Wasserstoff dar st eilen und% eine kurze

aliphatische Xettey wie Ifethyü feiylV OhlöräthyT, Bydroxy-

äthyi und deafgleichen ist\'bevörzu^tV ^ - ^ :

Das Iriazin-4-on kann aber auch allein verwendet werden.

Spezielle Beispiele der erfindungsgemäß verwendeten Triazin-4-one sind i-Äthyl-J^-Dlmethylol-S.e-dihydrotriazin-^-on und 1-Hydroxyäthyl-.3 »5-Dimethylol-2 ,e-dihydrotriazin-^-on.

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Dae erfindungsgemaS in .Misctiung mit dem Triazin-4-on verwendete Methylolcarbamat ist das Reaktionsprodukt von etwa 1,5 bis 3 Mol, vorzugsweise 2 "bis 2,5 Mol, Formaldehyd mit 1 Mol einer Verbindung der Formel

oder einer Verbindung der Formel

worin R* Wasserstoff oder einen niederen Alkylrest mit bis zu 4 Kohlenstoffatomen und R₂ einen niederen AlkyX-rest mit bis zu 4 Kohlenstoffatomen bedeuten.

Zu speziellen Beispielen geeigneter Carbamate gehören Dimethylolmethylcarbamat und Dimethyiolmetfcoxyäthylcarbamat.

Das erfindungsgemäße Knitterfestmittel kann etwa 5 Mol-% des Triazin-4-ons und 95 Mol-# des Carbamate bis asu etwa 95 Mol-% des Triazin-4-ons und 5 Mol-% des Carbamate, wobei ein 50 : 50 Gemisch der zwei bevorzugt ist, enthalten.

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Im Vergleich, zu allen oben erwähnten bekannten Verfahren besitzt die Erfindung außerordentlich wichtige Vorteile. Bei Anwendung der Erfindung besteht kein Erfordernis, das imprägnierte Gewebe vor dem Trocknen irgendeine längere Zeit in feuchtem Zustand zu halten, tun die Reaktion ablaufen zu lassen· Stattdessen wurde gefunden, daß durch Anwendung von mäßig erhöhten Temperaturen die Reaktion zwischen dem substituierten Triazinon und dem Gewebe praktisch sofort erfolgt, wenn das Gewebe getrocknet wird«

Die Verwendung des Triazin-4~ons bei der Behandlung von Gewebe ermöglicht die Verwendung einer starken Säure als Katalysator ohne Schwächung der Ware. Der Zusatz des Carbamate zum Triazin-4-on verleiht der Ware eine bessere Eontrolle des Sshrumpfens und überlegene Waschechtheit nach mehrfacher Wäsche im Vergleich zum Triazin-4-on allein·

Als Trockentemperatur wird der Bereich von etwa 90 bis 15O⁰C (200 bis 300⁰F), vorzugsweise etwa 115 bis 130°0 (240 bis 260⁰F) angewandt. Tiefere Temperaturen können angewandt werden, sind jedoch wirtschaftlich nicht attraktiv, da die Trocknung verlangsamt wird. Temperaturen über etwa 150⁰C sollten wegen der Gefahr der Schwächung der Ware vermieden werden.

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Die Zeit der Trocknung wird großenteils durch das Gewicht der Ware,, die Trocknungstemperatur, das Ausmaß der Luftzirkulation und andere Faktoren bestimmt. Im allgemeinen wird die Ware vorzugsweise bis zu einem Bestfeuchtigkeitsgehalt von 1 bis 20 %, vorzugsweise 2 bis 8 %_Λ getrocknet. Zum Beispiel braucht ein Gewebe, das etwa 136 g/m wiegt, etwa 1,5 bis 5,0 Minuten zur Trocknung, wenn eine Trocknungstemperatur von etwa 12O°C angewandt wird.

Nach dem Trocknen sollte die Ware vorzugsweise gründlich gespült und die Säure mit einem geeigneten Alkali, wie Natriumbicarbonat, Natriumcarbonat und dergleichen, neutralisiert werden.

Die Tatsache, daß die Ware praktisch zur Trockne bei erhöhten Temperaturen ohne Schädigung derselben getrocknet werden kann,.ist höchst überraschend und unerwartet im Hinblick auf das Vorliegen der Mineralsäure als Katalysator. Obwohl der tatsächliche Reaktionsmechanismus nicht geklärt ist, ist es möglich, daß das substituierte Triazin-4-on ein Sale mit der Säure bildet, was zu geringerer Schädigung der Cellulose führt als sie aufträte, wenn die Mineralsäure mit anderen Arten von Vernetzern, wie Aldehyden, d.h. Dimetnylol-cycl ·-äthylen-harnetoff , Bis-(me thoxymethyl)-uron und dergleichen,verwendet würde.

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Bezüglich der Wahl der Säure, die als Katalysator gemäß der Erfindung verwandet wird, ist praktisch Jede Mineralsäure zufriedenstellend, doch werden Salzsäure, Schwefelsäure und !Phosphorsäure bevorzugt. Im allgemeinen wird ausreichend Mineralsäure verwendet, um ein Klotzbad mit einem pH-Wert von etwa 2,0 bis etwa 3,5» vorzugsweise 2,5 bis 3,0, zu ergeben. Obwohl es normalerweise nicht erforderlich ist, ist es auch möglich, ein Gemisch von Mineralsäure und organischer Säure, wie Oxalsäure. Citronensäure, Essigsäure und dergleichen, zu verwenden.

Die Menge an Triazin-4~on-0arbamat-Gemisch im Imprägnierungsbad ist nicht eng kritisch und kann z.B. von etwa 1 bis etwa 30 %, bezogen auf das Gewicht des Bades, schwanken. Die Menge an sauerem Katalysator ist ebenfalls nicht eng kritisch und kann z.B. von etwa 0,1 bis etwa 20 %, bezogen auf das Gewicht des Bades, schwanken, doch sollte auf jeden Fall die Menge an verwendeter Mineralsäure einen pH im oben angegebenen Bereich liefern. Die Menge an Imprägnierungsbad, das auf das Textilmaterial angewandt wird, ist ebenfalls nicht eng kritisch. Zum Beispiel können Hassaufnahmen von etwa 40 bis etwa 100 % des Bades, bezogen auf das Trockengewicht des Textilmaterial, angewandt werden*

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Io ί b ιοί

Außer den Vernetzungsmitteln selbst plus dem Mineralsäurekatalyaator können in die Behandlung andere Zusätze einbezogen werden, «ie Weichmacher, Gleitmittel, Versteifungsmittel, wasserabstoßende Kittel, ölabstoßende Kittel und dergleichen ο

Da die Vernetzung mit Cellulose erfolgt, wie Baumwolle, regenerierter Cellulose und Leinen, ist die Erfindung auf Celluloseware allgemein anwendbar; es werden jedoch außerordentlich wertvolle Ergebnisse erhalten, wenn Cellulose nur einen Teil des Fasergehaltes einer Ware ausmacht. So ist die Erfindung auf die Behandlung von Bäumwollware, aus Reyon bzw. Zellwolle hergestellter Ware, Leinenware, Mischungen von Baumwolle mit Reyon oder Zellwolle, Mischungen von Baumwolle mit hydrophoben Fasern, wie Polyester, Nylon und Acrylfaser; Mischungen von Heyon und Zellwolle mit solchen hydrophoben Fasern und dergleichen anwendbar. Das einzige Kriterium bezüglich der Zusammensetzung der Synthesefaser besteht darin, daß man sich vergewissern muß, daß die synthetische Faser nicht durch den verwendeten Mineralsäurekatalysator geschädigt oder zerstört wird. Es hat sich gezeigt, daß Mischungen, die nur 20 % Cellulose enthalten, brauchbar bei der Durchführung der Erfindung sind.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Alle Teile bedeuten Gewichtsprozent. Die Zugfestigkeit wurde nach der Fed.Spec. CCC-T-IO/ib, Methode 5100, gemessen. Die Wasch/

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!Dragbewertungen wurden gemäß der AATCC-Prüfmethode 88A-196*3? bestimmt.

Beispiel 1

Es wurde ein wässriges Klotzbad hergestellt, das 12 % 1-Äthyl-3»5-Bimethylol~2,6-dihydrotriazin-4-on, 1,6 % konzentrierte Salzsäur© und 3 % eines Polyäthylenweieh« machers enthielt«, Der pH-Wert dieses Klotzhades betrug 3,0. Ein Muster iron feinem Baumwollstoff wurde in di©~. ser Lösung geklotzt und dann 3 Minuten bei 121⁰G (250⁰F) auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 3 bis 5 Gewo-% getrocknet· Das getrocknet© Gewebe ward® in Detergent und Sodalösung rad dass, mehrmals mit gewöhnlichem Wasser .gespülte Danach wurde das G@&@be getrocknet us& auf v@rschie&©s© Eigenschaften untersucht» Es vms&e festgestellt_t daß das behandelte Gewebe ein© Sesamttrookenknittererholiaag (Kette & Schuss) von 318° wad @iae Nasslmitter©^!!©.!^®^ von 3Ί0°ι eise 2t2gf@@"feig3s§it von 11 »8 kg im lBchiiss smi. eine Biegeabriebf©stigkeit von 34* Zyklen in der Kette vor dem Versagen aufwies«

Beim Aufbringen des gleichen Harzes mit Maleinsäurekatalysator und Härtung naeli dem bekannten Härtungsverfahren d@r USA-Patentschrift 3 004 ß?0 hat das behandelte Gewebe eine Gecarnttrockenknitteierholung von nur etwa 280°, seigt jedoch noch schlechtere Ergebnisse der Zugfestigkeit uaö des Biegeabriebe ·γ~.

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Beispiel 2

Ea wurde ein wässriges Klotzbad hergestellt, das 18 % 1 -Ifydro3tySthyl-3,5-Dimethylol-2,6-dihydrotriazin-4-on plus 3 % konzentrierte Salzsäure und 3 % eines Acryl latex enthielt. Ein Popelingewebe, das eine innige Mischung von etwa 65 % Polyesterfaser und 35 % Baumwolle enthielt und etwa 153 g/m wog, wurde in dieser Lösung auf eine

. Nassaufnahme von etwa 50 % geklotzt und dann eine Minute bei 135⁰O (2?5°F) auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 5 bis 10 Gew.~% getrocknet. Danach wurde das Gewebe gründlich mit Detergent und Sodalösung abgeseift, dann mit gewöhnlichem Wasser gespült und schließlich getrocknet. Das Gewebe zeigte eine ausgezeichnete Nass- und Trockenknittererholung sowie ausgezeichnete Wasch/Trageigenschaften nach Vaechen und Trocknen sowohl nach Abtropftrocknen als auch nach Schleudertrocknen oder Schleuder trommeltrocknen. Die Abriebfestigkeit war ebenfalls ausgezeichnet und war etwa

' die gleiche wie beim unbehandelten Gewebe.

Beispiel 3

Eb wurde ein wässriges Elotzbad hergestellt, das 24 % des gleichen Trlasons. wie im Beispiel 1 enthielt. Zusätzlich enthielt eß 4 % konzentrierte Salzsäure und 3 % eines

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typischen Jrationischen Weichmachers. Ein Köperstoff aus einer Mischung von 50 % Baumwolle und 50 % hochnassfestem Reyon, der etwa 204 g/m wog, wurde in dieser Lösung geklotzt- Die Kassauf nehme betrug etwa 70 % und das Gewebe wurde 4 Minuten "bei 116°G (240⁰F) auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 10 bis 15 Gew„-9I> getrocknet. Nach Abseifen und Spülen wurde das Gewebe getrocknet. Danach wurde es mit einer Lösung imprägniert, die 6 % Magnesiumchlorid enthielt« und wieder getrocknet. Dieses Gewebe wurde dann zu Herrenhosen verarbeitet,, und nach dem Nähen wurden diese mit einer Hochdruck Hochtemperaturpresse 20 Sekunden bei 204⁰O gebügelt. Das erhaltene Bekleidungsstück hatte ausgezeichnete "Dauerbügel"-Eigenschaften und zeigte einen hohen Grad der Knitterfestigkeit und trocknete nach dem Waschen in glattem Zustand. Zugfestigkeit» Reißfestigkeit und Abriebfestigkeit waren so hoch, daß sich ein brauchbares Bekleidungsstück ergab.

Dieses Beispiel zeigt eine Abänderung der Erfindung, wobei die Vernetzungen während des Bügeins und/oder der anschließenden Härtung des fertigen Kleidungsstücks verbessert werden können. Das Beispiel zeigt zwar die Verwendung eines zweiten Katalysators (Magnesiumchlorid), doch ist die Anwendung eines zweiten Katalysators nicht immer notwendig, hängt jedoch von den besonderen verwende-

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ten Mitteln, der Faserzusammensetzung des Gewebes und dem Endzweck des herzustellenden Bekleidungsstückes ab.

Beispiel 4

Es wurde ein wässriges Klotzbad mit 12 % des gleichen Triazons wie in Beiepiel 2 hergestellt. Außerdem wurden 5,6 % 96%ige wässrige Schwefelsäure und 3 % eines Polyäthylenweichmachers zugesetzt. Ein Baumwolldrucktuch mit der Fadenzahl 80 χ 80 wurde in der obigen Lösung imprägniert und dann 90 Sekunden bei 99⁰C auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 15 bis 20 Gew.-% getrocknet. Danach wurde das Gewebe abgeseift, gespült und getrocknet. Es wurde festgestellt, daß es ausgezeichnete Nassknittererholung, Trockenknittererholung und ungewöhnlich hohe Zugfestigkeit und Reißfestigkeit sowie Abriebfestigkeit, unter Berücksichtigung des hohen Grades der erhaltenen Knitterfestigkeit, aufwies.

Beispiel p

Beispiel 4· wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß das Klotzbad 10 % Phosphorsäure (85%Ig) statt Schwefelsäure enthielt. Der pH-Wert des Klotzbades betrug 2,8. Das behandelte Gewebe ergab ebenso gute Ergebnisse.

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Beispiel 6

Die Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß das Elotzbad 10 % 1-Äthyl-3,5-Dimethylol-2,6-dihydrotriazin-4-on und 10 % Dimethylolmethylcarbamat statt 12 % des Triazin-4-ons enthielt. Der pH-Wert der Lösung betrug 2,9.

Nach der Behandlung hatte das erhaltene Gewebe ebenso gute Eigenschaften wie dasjenige von Beispiel 1, und außerdem dauerte die Knittererholung im wesentlichen unvermindert selbst nach vielen gewerblichen Väschen an.

Beispiel. 7

Die Arbeitsweise von Beispiel 3 wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß das Klotzbad 9 % 1~Hydroxyäthyl-3,5-Dimethylol-2,6-dihydrotriazin-4~on und 9 % Dirne thylolmethoxyäthylearbamat statt 18 % des iDriazin-4-ons allein enthielt»

Das erhaltene Gewebe hatte ebenso gute Eigenschaften wie das in Beispiel 3 behandelt®, und außerdem dauerte die Knittererholung im wesentlichen unverändert selbst nach vielen gewerblichen Väschen an.

- Patentansprüche -

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Claims (13)

- Ίο - Patentansprüche

1. Verfahren zur Behandlung von Cellulosetextilien zur Nass» und Trockenlmitterfestmachung, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Cellulosetextilmaterial mit einem wässrigen Bad imprägniert, das ausreichend Mineralsäure, um einen pH-Wert 7OD etwa 2,0 bis etwa 3»5 zu ergeben, sowie 1 bis * 30 Gew.-% eines Triazin~4-ons der Formel

ROOH^-C-NCH₀OR

Ί I

s η

enthält _}

worin η die ganze Zahl 1 oder 2 darstellt, die Gruppen R Wasserstoff oder Alkyireste mit nicht mehr als 3 Kohlenstoffatomen bedeuten, und in jedem Molekül gleich oder verschieden sein können, und Z Alkyl-, Hydroxy-substituierte Alkyl-, chlor-substitulerte Alkyl-, Cykloalkyl- oder Ar alkyireste mit nicht mehr als 10 Kohlenstoffatomen, falls η eins bedeutet} und einen Alkyl en rest

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mit 1 bis 4- Kohlenstoffatomen, falls η zwei bedeutet, darstellt, gegebenenfalls in Mischung mit einem Methylolcarbamat, welches das Reaktionsprodukt von etwa 1,5 bis 3 Mol Formaldehyd mit t Hol einer Verbindung der Formel

H
R₁OH₂OC-ISH₂

oder einer Verbindung der Formel

worin R_-1 Wasserstoff oder einen niederen Alkylrest mit bis zu 4 Kohlenstoffatomen und R₂ einen niederen Alkylrest mit bis zu 4- Kohlenstoffatomen bedeuten* wobei das Verhältnis der beiden Bestandteile der Mischung von etwa 5 Mol-% des Triazin-4-ons und 95 Mol-$6 des Carbamate bis etwa 95 Mol-% des Triazin-4-ons und 5 Mol-% des Carbamats variiert, dann das erhaltene imprägnierte Textilmaterial bei einer Temperatur von etwa 90 bis etwa 150⁰C (200 bis 300°F) bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt des Gewebes von etwa 1 bis etwa 20 %, bezogen auf Trockengewicht des Texti!materials, trocknet, und danach restliche Säure vom Textilmaterial entfernt;

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2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Mineralsäure Salzsäure verwendet wird»

3» Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Mineralsäure Schwefelsäure verwendet wird.

.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η -

ζ eichnet, daß als Mineralsäure Phosphorsäure verwendet wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet» daß als Triazin-^-on 1-Äthyl-3>5-Dimethylol-2,6-dihydrotriazon-4-on verwendet wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als 9?riazin-4-on I-Hydroxyäthyl-3 % 5-Dimethylol-2,6-dihydrotriazin-4-on verwendet wird.

7· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η ζ ei c h η e t, daß als Carbamat Dimethylolmethylcarbamat verwendet wird.

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8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß als Carbamat Birnethylolmethoxyäthylcarbamat verwendet wird·

9» Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von 9?riazin-4-on xCarbamat 50 : 50 beträgt.

10. Verfahren nach Anspruch 5 ν dadurch g e k e η η -

ζ e ic hn e t, daß das Bad auch 1 bis etwa 20 Gew.-% N,N'-Dimsthylol-1,3-propylenharnstoff enthält*

11. Verfahren nach Anspruch 1» dadurch gekennzeichnet« daß die restliche Säure durch Neutralisation entfernt wird*

12. Verfahren nach Anspruch 1« dadurch gekennzeichnet, daß das (Textilmaterial zu 100 % aus Baumwolle besteht.

13. Knitterfestausrüstung für CeIXuIosetextilien, ge kennzeichnet durch ein Gemisch eines Methylolearbamats und eines Trlazin-4-ons nach Anspruch 1.

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