DE1615742C3 - Verfahren zur Herstellung eines pulverförmigen metallkeramischen Widerstandsmaterials - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines pulverförmigen metallkeramischen WiderstandsmaterialsInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren der im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 genannten Art
Ein derartiges bekanntes Verfahren (US-PS 50 996) sieht als Füllmaterialien sogenannte Oxid-Halbleiter
vor, und zwar außer Metalltitanaten in erster Linie Stannate und Antimonate, wobei die Hinzufügung
dieser Füllmaterialien dazu führt, daß der Widerstandswert eines durch Aufbrennen des Widerstandsmatenals
auf ein Substrat gewonnenen Schichtwiderstandes höher ausfällt und ferner der Temperaturkoeffizient des
elektrischen Widerstandes beeinflußt wird.
Bei einem ähnlichen bekannten Verfahren (US-PS 35 655) zur Herstellung von aufbrennbarem Widerstandsmaterial
wird anstelle einer Metallkomponente Halbleitermaterial verwendet, welches in der durch
Aufbrennen erhaltenen Widerstandsschicht den elektrischen Stromtransport durch die Widerstandsschicht
bewirkt Als mögliche Füllstoffe werden dabei Silikate, nämlich Kyanit und Mullit, genannt
Es ergibt sich bei metallkeramischen Widerstandsschichten der vorgenannten Art häufig der Fall, daß die
Widerstände zunächst instabil sind, d. h. eine beträchtliche Änderung des Widerstandswertes während der
ersten Stunden der Zuführung von elektrischem Strom aufweisen. Derartige Widerstandsänderungen können
zwischen 1 und 5% während der ersten 25—50 Betriebsstufen liegen. Danach ändert sich der Widerstandswert
bei Zuführung von elektrischer Leistung nur sehr viel weniger, d.h., die Widerstände sind dann
ίο praktisch stabil. Handelt es sich um sehr exakte
elektrische Stromkreise, so können diese Widerstandsänderungen störend sein, und es ergibt sich dann die
Notwendigkeit, die metallkeramischen Widerstände vor dem Einbau vorzubelasten.
Ein weiteres Problem bei der Herstellung von metallkeramischen Widerständen besteht darin, daß
beim Aufbrennen des Widerstandsmaterials auf einen Isolierkörper die Glaskomponente das Bestreben hat,
um die Ränder der Widerstandsstruktur herumzufließen und auf die Oberfläche derselben herauszudringen, und
diese Neigung zum Herausfließen hat dann einen verhältnismäßig hohen Übergangswiderstand zur Folge,
wenn die Anschlußklemmen an diesen Randzonen hoher Glaskonzentration angebracht werden.
Die Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren der im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 genannten Art so
auszubilden, daß sich eine gute Stabilität des Widerstandswertes des durch Aufbrennen des Widerstandsmatenals
auf einen Isolierkörper erhaltenen Schicht-Widerstandes ergibt und die erwähnte Neigung der
Glaskomponente zum Herausdringen aus der Widerstandsmasse verringert wird.
Diese Aufgabe wird durch die im kennzeichnenden Teil des Anspruches 1 angegebenen Merkmale gelöst.
Durch Aufbrennen eines erfindungsgemäß hergestellten Widerstandsmatenals erhaltene Widerstände zeigen
eine erhebliche Verbesserung der zeitlichen Stabilität des Widerstandswertes bei Strombelastung.
Die Neigung der Glaskomponente zum Herausfließen während des Brennvorganges ist wesentlich herabgesetzt,
was vermutlich auf einer Erhöhung der Viskosität der Glasmasse beruht, was wiederum darauf zurückzuführen
sein dürfte, daß das Füllmaterial sich in der Glasmasse während des Brennens nicht vollständig löst.
Ferner zeigt das erfindungsgemäß hergestellte Widerstandsmaterial keine unerwünschten Reaktionen zwischen
der Glasphase des Widerstandsmatenals und Flußmitteln, die zwecks Anschließens von Anschlußklemmen
an den Widerstand verwendet werden. Die erfindungsgemäße Zugabe des Füllmaterials verhindert
es, daß derartige Flußmittel mit der metallkeramischen Schicht eine tiefergehende Reaktion eingehen.
Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachfolgend näher beschrieben.
Das bevorzugte Herstellungsverfahren ist wie folgt Es werden fein verteilte Glaspartikeln mit einer
lösbaren Edelmetallverbindung, z. B. in Form eines Edelmetallresinats oder einer anderen organischen oder
anorganischen Verbindung eines oder mehrerer Edel-
metalle, gemischt Und zwar werden die Glaspartikeln mit einem Resinat oder einer anderen organischen oder
anorganischen Metall-Lösung gemischt, so daß die Glaspartikeln vollständig mit der Edelmetall-Lösung
befeuchtet werden.
Zusätzlich werden Füllmaterialpartikeln aus der Gruppe Magnesiumsilikat (MgSiO3), Calciumsilikat
(CaSiO3), Bariumsilikat (BaSiO3) und Bleizirkonat
(PbZrO3) in einer Menge zwischen 3 und 40 Gewichts-
prozent, bezogen auf die gesamte Mischung, zugegeben. Das Füllmaterial braucht nicht aus einer der vorgenannten
Stoffe allein zu bestehen, sondern es können auch entsprechende Mischungen verwendet werden.
Die vorstehend angegebenen Füllmaterialien haben die Eigenschaft, daß sie in einer metallkeramischen
Schicht sich nicht vollständig in der Glasphase auflösen. Das Füllmaterial wird in Pulverform oder sonst fein
verteilt mit der löslichen Metallkomponente und dem Glaspulver so vermischt, daß sich eine homogene
Mischung ergibt
Die Zugabe des Füllmaterials zu der Mischung, nachdem Glas und die Edelmetall-Lösung kalziniert
wurden, hat eine Vergrößerung des Widerstandswertes zur Folge und bewirkt auch bis zu einem gewissen Grad
das Herausdringen des Glases bei dem endgültigen Brennen; es ist jedoch offenbar wichtig, daß, um die
gewünschte Stabilität des Widerstandswertes bei Strombelastung zu erreichen, das Füllmaterial zugegeben
wird, während die metallische Komponente sich noch in Form des Resinates in gelöster Form befindet.
Um also die gewünschte verbesserte elektrische Stabilität zu erreichen, sollte das Füllmaterial zugegeben
werden, bevor das Glaspulver und die Edelmetall-Lösung kalziniert werden. Es wird dann die gesamte
Mischung, bestehend aus Glaspulver, Edelmetallösung und Füllmaterial, so weit erhitzt, daß die flüchtigen
organischen und anorganischen Komponenten ausgetrieben werden, und es findet dann ein Kalzinieren statt,
damit weitere organische Restmaterialien entfernt werden und die eventuell stattfindenden Reaktionen
eingeleitet werden.
Das kalzinierte Material wird dann zu der gewünschten Partikelgröße gemahlen. Dieses Pulver kann dann
mit einem geeigneten Trägermedium durchmischt werden, damit das Aufbringen der Widerstandsmasse
auf den Unterlagekörper erleichtert wird und darauf ein Brennen bis zu einer Temperatur erfolgen kann, bei dem
die Glaskomponente zu einer dann erstarrenden Glasphase schmilzt
Es hat sich gezeigt, daß eine geeignete Füllmasse zwischen 5 und 50 Gew.-%, bezogen auf die
Cermet-Komponente ohne Füllmasse, oder zwischen ungefähr 3 und 40 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht
der gesamten Mischung einschließlich der Füllmasse ist.
Es wird im nachstehenden als Beispiel A eine Cermet-Widerstandsmasse angegeben, die bei Strombelastung
zunächst noch etwas unstabil ist.
Beispiel A
(Iridium-Gold-Cermet ohne Füllmasse)
(Iridium-Gold-Cermet ohne Füllmasse)
Glas Nr. 1
Glas Nr. 2
Iridium
Gold
Glas Nr. 2
Iridium
Gold
42,50 Gew.-°/o
42,50 Gew.-%
11,26 Gew.-%
3,74 Gew.-%
100,00 Gew.-%
50
55
Der anfängliche Widerstand dieser Widerstandsmasse hatte einen Anfangswiderstand von 35,64 ΚΩ/D. Es
wurde dem Widerstand 16 Stunden lang bei einer Umgebungstemperatur von 700C eine Leistung von
0,2 W pro 2,54 χ 2,54 mm Fläche zugeführt Nach dieser Zeit wurde der Widerstand wieder gemessen, und
es ergab sich der Wert 34,84 ΚΩ/α. Die Widerstandsänderung
für dieses Widerstandselement von 2,54 χ 2,54 mm Fläche war 800 0hm, entsprechend
einer Änderung des Widerstandswertes von —23% in
bezug auf den Ausgangswiderstand. Bei anderen Cermet-Mischungen hat man auch Änderungen des
Anfangswiderstandes von mehr als 4% beobachtet
Die nachfolgenden Beispiele von Cermet-Mischungen entsprechend der Erfindung, geben den Fortschritt
an, der hinsichtlich der Widerstandsstabilität bei Strombelastung erreicht wird.
| Beispiel | Glas Nr. 1 | Beispiel | Glas Nr. 1 | Beispiel | Glas Nr. 1 | Beispiel | Glas Nr. 1 | B | 40,62 Gew.-% | 34,27 Gew.-% | 38,25% (Gew.-%) | 31,25 Gew.-% |
| Glas Nr. 2 | Glas Nr. 2 | Glas Nr. 2 | Glas Nr. 2 | 40,62 Gew.-% | 34,27 Gew.-% | 38,25% | 31,25 Gew.-% | |||||
| Iridium | Iridium | Iridium | Iridium | 10,41 Gew.-% | 9,08 Gew.-% | 10,13% | 8,28 Gew.-% | |||||
| Gold | Gold | Gold | Gold | 3,47 Gew.-% | 3,02 Gew.-% | 337% | 2,75 Gew.-% | |||||
| Steatit (MgSiO3) | Steatit (MgSiO3) | Steatit (MgSiO3) | Steatit | 4,88 Gew.-% | 19,36 Gew.-% | 10,00% | 26,47 Gew.-% | |||||
| 100,00 Gew.-% | 100,00 Gew.-% | 100,00% | 100,00 Gew.-% | |||||||||
| Anfangswiderstand | Anfangswiderstand | Anfangswiderstand | 41,84 ΚΩ/D | 72,1 ΚΩ/D | 40,980 ΚΩ/α | |||||||
| Belastung | Belastung | Belastung | 60 Std. mit 200 mW | 60 Std. mit 200 mW | 60 Std. mit 200 mW | |||||||
| pro 2,54 χ 2,54 mm2 | pro 2,54 χ 2,54 mm2 | pro 2,54 χ 2,54 mm2 | ||||||||||
| Fläche | Fläche | Fläche | ||||||||||
| Endwiderstand | Endwiderstand | Endwiderstand | 41,839 ΚΩ/D | 72,08 ΚΩ/D | 41,017 ΚΩ/D | |||||||
| Widerstandsänderung | Widerstandsänderung | Widerstandsänderung | 4Ω | 20 Ω | 42 Ω | |||||||
| Prozentuale Widerstands | Prozentuale Widerstands | Prozentuale Widerstands | ||||||||||
| änderung | änderung | änderung | 0,007% | 0,03% | 0,092% | |||||||
| C | D | E |
Anfangswiderstand
Belastung
Belastung
Endwiderstand
Widerstandsänderung
Prozentuale Widerstandsänderung
Widerstandsänderung
Prozentuale Widerstandsänderung
Glas Nr. 1
Glas Nr. 2
Iridium
Gold
Steatit
Glas Nr. 2
Iridium
Gold
Steatit
Anfangswiderstand
Belastung
Belastung
Endwiderstand
Widerstandsänderung
Prozentuale Widerstands
änderung
Widerstandsänderung
Prozentuale Widerstands
änderung
Glas Nr. 1
Glas Nr. 2
Rhodium
Ruthenium
Iridium
Steatit
Anfangswiderstand
Belastung
Belastung
Endwiderstand
Widerstandsänderung
Widerstandsänderung in %
Widerstandsänderung
Widerstandsänderung in %
252,85 ΚΩ/D
100 Std. mit 200 mW
pro 2,54 χ 2,54 mm2
Fläche
252,5 ΚΩ/α
350 Ω
0,14%
28,72 Gew.-o/o 28,72 Gew.-%
7,61 Gew.-%
2,52 Gew.-%
32,43 Gew.-%
100,00 Gew.-%
274^5 ΚΩ/D
70 Std. mit 200 mW
pro 2,54 χ 2,54 mm2
Fläche
272,25 ΚΩ/D
2100 Ω
0,77%
38,21 Gew.-% 38,21% 2,46% .12,27% 4,09%
4,76% 100,00%
432,23 Ω/α
100 Std. mit 120 mW
pro 2,54 χ 2,54 mm2
Fläche
431,88 Ω
0,35 Ω
0,16%
ίο
Glas Nr. 1
Glas Nr. 2
Rhodium
Ruthenium
Iridium
Steatit
Anfangswiderstand
Belastung
Belastung
Endwiderstand
Widerstandsänderung
Widerstandsänderung in %
Widerstandsänderung
Widerstandsänderung in %
33,44 Gew.-% 33,44 Gew.-%
2,15 Gew.-% 10,72 Gew.-%
3,58 Gew.-%
16,67 Gew.-%
100,00 Gew.-%
706,37 Ω/D
100 Std. mit 120 mW
pro 2,54 χ 2,54 mm2
Fläche
706,33 Ω/Ο
0,04 Ω
0,01%
In sämtlichen vorstehend angegebenen Beispielen betrug die Leistung 120 mW oder 200 mW pro Fläche
eines Widerstandselementes von 2,54 mm χ 2,54 mm. Die Umgebungstemperatur war 70° C, und sämtliche
Widerstandselemente hatten einen Temperaturkoeffizienten, der annehmbar gering war und etwa bei
300· 10-6/°Clag.
Es kann angenommen werden, daß die Zusammensetzung des Glases im Rahmen der Erfindung nicht kritisch
ist, das Glas muß lediglich einen Schmelzpunkt haben, der unterhalb der Schmelztemperatur der metallischen
Komponente liegt. Es werden nachstehend die Zusammensetzungen der im vorstehenden verwendeten
Glassorten angegeben.
Glas Nr. 1
Glas Nr. 2
PbO
ZnO
B2O3
SiO2
ZnO
B2O3
SiO2
ZrO2
| 72,15 | 65,68 |
| 5,40 | 5,41 |
| 9,04 | 10,00 |
| 13,41 | 16,51 |
| — | 2,40 |
100,00%
100,00%
Die angegebenen Prozentsätze betreffen Glasmassen-Prozentsätze.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung eines pulverförmigen metallkeramischen Widerstandsmatenals, bei dem
zunächst eine Mischung enthaltend feingemahlene Glaspartikeln und Füllmaterialpartikeln, die zu einer
Metalltitanat enthaltenden Gruppe gehören, sowie eine die Komponenten einer Edelmetallegierung
enthaltende Edelmetallverbindungslösung, in der mindestens ein Edelmetall einer Rhodium und
Iridium enthaltenden Gruppe von Edelmetallen angehört, hergestellt wird, die dann zum Austreiben
der flüchtigen Bestandteile erhitzt wird und anschließend zu dem pulverförmigen Widerstandsmaterial
zermahlen wird, in welchem Edelmetallegierungspartikeln und Füllmaterialpartikeln gleichmäßig
verteilt sind und das unter Verwendung einer flüchtigen Trägerflüssigkeit auf einen Isolierkörper
in Form einer Widerstandsschicht aufbrennbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Edelmetallverbindungslösung
mindestens ein Edelmetall aus der Gruppe Iridium, Ruthenium, Rhodium enthält und die Füllmaterialpartikeln aus der Gruppe
Magnesiumsilikat, Calciumsilikat, Bariumsilikat, Bleititanat und Bleizirkonat ausgewählt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Legierungspartner zu dem
Edelmetall der Gruppe Iridium, Ruthenium und Rhodium mindestens ein Metall der Gruppe Gold,
Silber, Platin oder Palladium hinzugefügt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Gewichtsanteile der Mischung so
gewählt werden, daß der Edelmetallegierungsanteil 4—35 Gewichtsprozent und der Füllmaterialanteil
3—40 Gewichtsprozent der trockenen Mischung ausmachen und der Rest der Mischung durch
Glasfritte gebildet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Edelmetallegierungsanteil
5—35 Gewichtsprozent einer Iridium-Gold-Legierung und als Füllstoffmaterialanteil 3—40 Gewichtsprozent
kalzinierendes Magnesiumsilikat gewählt werden.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US54866066 | 1966-05-09 | ||
| DEB0092409 | 1967-05-08 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1615742C3 true DE1615742C3 (de) | 1977-11-03 |
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