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Glas, teilweise kristalline Keramik und Verfahren zu seiner Herstellung
Diese Erfindung betrifft neue Glaszusammensetzungen, die zu widerstandsfähigen,
teilweise kristallinen Keramiken thermisch kristallisierbar sind. Die Erfindung
betrifft außerdem die kristallinen keramischen Produkte und ein Verfahren zu ihrer
Herstellung.
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In der USA-Patentschrift 3 117 881 der Anmelderin ist eine Gruppe
von Keramiken, die durch thermische in-situ-Kristallisation hergestellt werden,
und die allgemein hohe Biegefestigkeiten aufweisen, offenbart. Diese Keramiken haben
jedoch im allgemeinen relativ hohe Wärmeausdehnungskoeffizienten und ihre 1iiderstandsfähigkeit
gegenüber Schädigung durch Wärmeschock ist dadurch etwas begrenzt. Diese hochfesten
Glaskeramiken schmelzen auch sehr hoch und weisen allgemein hohe Liquidustemperaturen
auf. In der gedruckten holländischen Patentanmeldung 65/0346U ist eine Gruppe von
Keramiken besehriebeng die durch in-situ-Kristallisation von Glas hergestellt wird
und die infolge ihrer niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizienten ausgezeichnete Beständigkeit
gegenüber Wärmeschock aufweist. Während
die Gruppe von Keramiken
im Vergleich zu den üblichen sehr gute Biegefestigkeiten haben und andere durch
in-situ-Kristallisation von Glas hergestellte Keramiken mit niedrigen Ausdehnungskoeffizienten
bekannt sind, ist es für viele Einsatzzwecke wünschenswert, auch widerstandsfähigere,
festere Glaskeramiken zu haben.
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Es ist ein Gegenstand der Erfindung, neue thermisch kristallisierbare
Gläser zu schaffen, die relativ leicht aus Glassatzmaterialien zu schmelzen sind
und die thermisch in situ kristallisiert werden können unter Bildung hochfester,
teilweise kristalliner keramischer Materialien.
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Es ist ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung, neue, teilweise
kristalline keramische Materialien und ein Verfahren zu ihrer Herstellung zu schaffen.
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Andere Gegenstände, ebenso wie Aspekte und 'Forteile der Erfindung
werden aus der folgenden genauen Beschreibung deutlich.
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Es sind Glaszusammensetzungen gefunden worden, die relativ leicht
zu schmelzen sind und außerdem außerordentlich hohe Biegefestigkeiten sowie mäßig
niedrige thermische Ausdehnungskoeffizienten aufweisen, nachdem sie durch Wärmebehandlung,
die zur in-situ-Kristallisation führt, in teilweise kristalline keramische Materialien
übergeführt worden sind Gemäß der vorliegenden Erfindung ist eine thermisch kristallisierbare
Glaszusammensetzung geschaffen, die zu mindestens
90 Gew. -#o aus
Si02 + A'203 + Zi02 + CaO + MgO + Ti02 + Zr02 besteht, wobei die Glaszusammensetzung
die nachstehenden Komponenten in den angegebenen Bereichen enthält:
| Bestandteil Gew.- |
| si02 60 - 74 |
| A1203 13 - 17 |
| Mg0 2 - 7 |
| CaO 2 - 7 |
| Zi20 1,5 - 2 |
| Ti02 1 - 7 |
| Zr02 0 - 2 |
| Na20 0 - 6 |
| K20 0 - 4 |
| (Zi20 + Ti02) 3 - 9 |
| (Ti02 + Zr02) . 2 - 8 |
| (Na20 + K20) 2,5 - 6 |
| (Ca0 + M90) 6 - 13 |
Die Gläser der vorliegenden Erfindung bestehen im wesentlichen aus den Komponenten,
die im vorstehenden Abschnitt aufgeführt sind und in den angegebenen Mengenbereichen,
aber sie können auch andere verträgliche glasbildende Bestandteile in geringen Mengenenthalten,
wie anorganische Oxyde und Halogenide; so können sie z. B. bis zu etwa 3 % BaO oder
SrO, bis zu etwa 4 ö B203 oder P205, bis zu etwa 1 ö ZnO oder F (selbstverständlich
liegt F gebunden in Form eines Fluorids vor) und kleine Mengen Farbstoffe,* wie
Ni0 und CoO usw., enthalten.
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Der kristallisierte Körper ist ausnehmend stark und hat eine
hohe
Biegefestigkeit. Der lineare Wärmeausdehnungskoeffizient solcher Körper ist größer
als 30 x 10-7 über einen Temperaturbereich von 0 bis 300 o C. Während es
eine genaue Erklärung für die hohe Biegefestigkeit nicht gibt, ist gefunden worden,
daß die Körper eine eine Druckspannung aufweisende Schicht auf der Oberfläche aufweisen.
Es wird angenommen, daß diese Schicht einen größeren Anteil an niedrigere Ausdehnung
habende Zithium enthaltende Kristalle aufweist als das Innere des Körpers, so daß
eine Druckspannungsschicht entsteht.
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In jedem Fall liegt die untere Grenze für Z120 bei etwa 1,5 Gew. ö
des Glases und des daraus hergestellten keramischen Produktesp da im allgemeinen
eine wesentlich geringere Menge zu einer Abnahme der Festigkeit des Körpers führt,
vermutlich weil eine zu kleine Talenge Lithium enthaltender Kristalle auf der Oberfläche
gebildet ist. Andererseits nimmt die Festigkeit des Körpers auch ab, wenn mehr als
2 l Li20 anwesend sind, vermutlich, weil zu viel lithiumhaltige Kristalle, die eine
niedrige Wärmeausdehnung haben, im Inneren des Körpers gebildet worden sind, was
zu einem zu niedrigen Ausdehnungskoeffizienten des ganzen Körpers und dadurch zu
einem nicht ausreichenden Unterschied zwischen den Vlärmeausdehnungskoeffizienten
der Oberfläche und dem Innenteil des Körpers führt Gemäß dem Verfahren der vorliegenden
Erfindung wird ein Glas der vorliegenden Erfindung geschmolzen und danach mit den
dafür gebräuchlichen Llitteln durch Preßformen, Gießen, Blasformen, Rohrziehen und
dergleichen geformt. Gebräuchliche formen und Gegenstände werden auf diese SJeise
leicht gebildet, z. B. Geschirr und Gegenstände, wie Platten, Tassen und Untertassen,
können
nach der Preß- oder Blasformtechnik hergestellt werden. In jedem Fall umfaßt das
Verfahren der Erfindung die Behandlung geformter Glasgegenstände, die etwa auf ihre
Spannungsfreiglühtemperatur oder darunter gekühlt worden sind, durch eine anfängliche
Wärmebehandlung in einem niedrigeren Temperaturbereich zur Bildung vieler Kerne
oder Kristallite und danach das Erhitzen auf eine höhere Temperatur zwecks Vervollständigung
der Kristallisation zu dem gewünschten Grad. Der optimale Hitzebehandlungsplan hängt
selbstverständlich von der besonderen Glaszusammensetzung und seiner Neigung zur
Kernbildung, dem Grad der Kernbildung und dem Grad der Kristallisation ab. Deshalb
ist es nicht möglich, einen Hitzebehandlungsplan genau anzugeben, der für alle Gläser
der Erfindung geeignet ist.
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Es wird jedoch für gewöhnlich bevorzugt, daß die erstgenannte Behandlung
bei niedriger Temperatur in einem Temperaturbereich vorgenommen wird, welche die
Bildung von Kernen oder Kristalliten in hohem Maße fördert, wobei "Kern" als submikroskopische
Vorstufen kristalliner Spezies oder als eine fein verteilte submikroskopische, nicht
mischbare glasige Phase zu definieren ist. Der Ausdruck "hoher Grad" der Kernbildung,
in einem gegebenen Fall angewendet, ist nicht notwendig der höchste absolute Grad
der Kernbildung, aber die anfängliche "Kernbildungs-"Hitzebehandlungstemperatur
ist so gewVhlt, daß der Grad der Kernbildung relativ hoch zum Grad des Kristallwachstums
bei dieser Temperatur ist. Der Mechanismus der Kristallbildung bei den vorliegenden
Gläsern ist nicht bekannt, noch ist bekannt, ob die erste Phase,
die
sich während der Hitzebehandlung bildet, eine nichtmischbare glasige Phase oder
eine Phase aus abgetrennten Kristalliten oder Kristallinen ist. Es ist auch schwer,
direkt den Temperaturbereich zu messen, in welchem die Kernbildung in hohem Grad
erfolgt, oder anders ausgedrückt, wo der optimale Temperatur-Bereich für die anfängliche
Hitzebehandlung liegt. Jedoch liegt dieser Temperaturbereich gewöhnlich im Bereich
von 16,6 °C unter dem Spannungsfreiglühpunkt des Glases bis etwa 137 bis 165 °C
über dem Spannungsfreiglühpunkt. Der Spannungsfreiglühpunkt, wie er hier definiert
ist, kann nach der ASTM-Methode C336-54T bestimmt werden mit einem Prüfgerät, das
unter Verwendung von Standarglasfasern mit bekannten Spannungsfreiglüh- und Glasspannungs-Punkten
arbeitet, und die in dem United States National Bureau of Standards beschrieben
ist.
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Während der Temperaturbereich für hohe Kernbildungsgrade schwer direkt
zu bestimmen ist, kann die optimale niedrige Temperatur für die Anfangswärmebehandlung
empirisch bestimmt werden unter Verwendung kleiner,Glastropfen und eines Mikroofens,
mit dem schnell Temperaturänderungen und genaue Temperaturkontrolle möglich ist.
Ein Glastropfen, abgekühlt unter die Spannungsfreiglühtemperatur, kann in einem
Mikroofen schnell auf eine bestimmte Temperatur, z. B. zwischen 16,6 0 0
unter dem Spannungsfreiglühpunkt des Glases und 137 0C über dem Spannungsfreiglühpunkt
erhitzt und auf dieser Temperatur eine bestimmte Zeitdauer gehalten werden, Wobei
die länge der Zeit wiederum von dem besonderen Glas abhängt. Wenn dem Glas eigen
ist, sehr schnell Kerne zu bilden, kann eine kürzere Anfangszeit bei niedrigen Temperaturen
angewandt Werden, als wenn die Kerne nur relativ langsam gebildet werden. In jedem
Fall kann z. B. ein Glastropfen
für etwa 15 Linuten auf eine Temperatur
von 33 00
oberhalb der Spannungsfreiglühtemperatur gehalten werden. Danach
kann der Glastropfen in einem Mikroofen schnell auf eine vorbestimmte Kristallisationstemperatur
erhitzt werden, z. B. auf eine geeignete Temperatur im Bereich zwischen 871 und
_- 1038 0C, und bei dieser vorbestimmten Temperatur eine bestimmte Zeitdauer, z.
B. 1/2 Stunde, gehalten werden. Dieses Verfahren kann wiederholt werden unter Anwendung
der gleichen Zeitdauer beim Anfangs- und.Schlußerhitzen und der gleichen Temperatur
beim Schlußerhitzen, aber unter ,Anwendung verschiedener Temperaturen beim A.nfangserhitzen,
z. B. 22 0, 44 0, 55 0 und 66 00 oberhalb der Spannungsfreiglühtemperatur.
Danach kann durch mikroskopische Untersuchung bestimmt werden, welche Anfangshitzebehandlung
zur Bildung der meisten und kleinsten man Kristalle führt@und/kann so annähernd
den Temperaturbereich bestimmen, in dem die maximale Äa.l an Kristallisationszentren
gebildet wird. Danach kann ein optimaler Hitzebehandlungsplan durch Variieren der
Zeitdauer der Anfangshitzebehandlung, die optimal zu sein scheint, und durch Variieren
von Zeit und Temperatur der Schlüßhitzebehandlung zur Kristallisation ausgearbeitet
werden. Eigenschaften, wie Feinheit der Kristalle und Festigkeit der Lauster, die
nach den verschiedenen Temperaturplänen behandelt worden sind, können bestimmt werden
als Anhalt für die Auswahl des optimalen Hitzebehandlungsplanes zur Erreichung der
gewünschten Eigenschaften.
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Das Verfahren der Erfindung umfaßt für gewöhnlich eine Hitzebehandlung
der geformten Gegenstände in einem optimalen Anfangstemperaturbereich zwischen 16,6
0C unter und etwa 137 bis
165 °C über der Spannungsfreiglühtemperatur
für eine Zeitdauer von mindestens 1/2 Stunde, gewöhnlich mindestens 1 Stunde, und
anschließende Hitzebehandlung in einem höheren Kristallisationsbereich. Wo die Gefahr
der Verformung oder des Zusammensinkens besteht, ist es allgemein nötig, daß die
Anfangshitzebehandlung das Erhitzen bei einer Temperatur nicht über 96 bis 110 °C
über der Spannungsfreiglühtemperatur für mindestens 1/2 Stunde einschließt. Die
Zeit der Anfangshitzebehandlung im Bereich von 16,6 bis 165 00 oberhalb des
Spannungsfreiglühpunktes hat keine obere Grenze; für gewöhnlich ist sie nicht länger
als 5 bis 6 Stunden, aber längere Zeiten sind im allgemeinen nicht im mindesten
schädlich. Tatsächlich ist es oftmals bei der Hitzebehandlung von dicken Gegenständen
vorteilhaft, sehr lange Zeiten, bis zu einem Tag, einer Woche oder länger, bei den
niedrigen Temperaturen zu behandeln, um eine gleichmäßige Behandlung durch den ganzen
Querschnitt des Gegenstandes zu erreichen.
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Die gristallisatioshitzebehandlungsstufe wird bei höheren Temperaturen
bewirkt, gewöhnlich im Bereich von etwa 816 bis 1093 °C, wobei eine ausreichend
lange Zeit auf dieser Temperatur gehalten wird, um die in-situ-Kristallisation mindestens
in dem Ausmaß zu bewirken, daß das resultierende Glaskeramikprodukt nach Abkühlen
auf Raumtemperatur und Wiedererhitzen sich nicht wesentlich unter seinem Eigengewicht
verformt, wenn es für eine halbe Stunde bei einer Temperatur 165 0 0 oberliälb
des Spannungsfreiglühpunktes des ursprünglichen Glases gehalten wird. Es wird ein
12,7 cm langer Stab eines Durchmessers von 6,35 mm, der an seinen Enden durch Messerkanten
im Abstand von 10,16 cm gehalten wird, sich nicht verformen oder im Mittelpunkt
um nicht
mehr als 6,35 mm dwhsinken. Ofensichtlich ist ein Material,
das diesen Test passiert, ziemlich hoch kristallin, da Glas oder Glas mit nur rund
5 l kristallinem Material offensichtlich stark deformiert wird, wenn es so hoch
über seinen Spannungsfreiglühpunkt gehalten wird. Es ist jedoch nicht möglich, die
genaue relative Menge kristallinen und glasigen Materials in solch dicht kristallisierten
Materialien, wie sie nach der vorliegenden Erfindung erhalten werden, zu bestimmen.
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Im allgemeinen liegen die Erhitzungszeiten im Temperaturbereich von
816 bis 1093 0C zwischen 15 Minuten und 6 Stunden, gewöhnlich zwischen 1/2 und 4
Stunden. Wie aber bereits gesagt, können in diesem Bereich niederer Temperaturen
viel längere Zeiten angewendet werden,"um sehr gleidhmäßige Kristallisation zu erreichen.
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In jedem Fall führt die Gesamthitzebehandlung, das ist die Anfangs-
oder Kernbildungshitzebehandlung und die Kristallisations hitzebehandlung, bei der
höheren Temperatur zu einem mindestens teilweise kristallinen keramischen Körper,
dessen ganzes Innere eine Vielzahl von willkürlich orientierten, im wesentlichen
aufweist gleichmäßig verteilten Kristalleng wobei die meisten Kristalle in ihrer
größten Längsausdehnung nicht größer als 30,u sind. Die Produkte sind dicht kristallisiert,
hart und nicht spröde. Es versteht sich von selbst, daß es sich beim Übergang von
der Anfange- oder Kernbildungs Hitzebehandlungstemperatur zur höheren Kriatallisationstemperatur
empfiehlt, langsam genug vorzugehen oder das Zwischenplateau lange genug zu halten,
um merkliche Kristallisation in dem Zwischentemperaturbereich zu bewirken, mindestens-zu
einem solchen Grad, daß ein ausreichend
steifes kristallines Netzwerk
gebildet wird, das ein Einsinken des Gegenstandes verhindert. Selbstverständlich
ist bei hitzebehandelten Gegenständen, wie flachen Platten, die in die Form gegossen
und in ihr hitzebehandelt werden können, das PrDblem des Zusammensinkens ohne Bedeutung,
weshalb ihm keine Aufmerksamkeit geschenkt zu werden braucht.
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Obgleich die spezifischen Beispiele, die in der nachstehenden Tabelle
I mehrere Plateaus in den Hitzebehandlungszeiten zeigen, kann die ganze Hitzebehandlung
durch langsam und kontinuierlich steigende Temperaturen bewirkt werden, und oft
ist.es wünschenswert, unterschiedliche Erhitzungsgeschwindigkeiten bei verschiedenen
Stufen des Hitzebehandlungsverfahrens anzuwenden. So ist z. B. im Temperaturbereich
zur Kernbildungsbehandlung die Erhitzungsgeschwindigkeit gewöhnlich geringer als
beim Übergang von diesem tiefen Temperaturbereich zum Kristallisationstemperaturbereich.
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Die Gläser dieser Erfindung können in gewöhnlicher Weise in gasbeheizten
Öfen geschmolzen werden, vorzugsweise unter Anwendung leicht oxydierender Bedingungen,
oder in elektrischen Öfen. Yio gewünscht, können elektrische Zusatzgeräte in den
gasbeheizten Öfen vorgesehen sein. Im Laboratorium können Platintiegel verwendet
werden. In größeren Öfen werden hoch feuerfeste Materialien verwendet, wie z. B.
aus hoch feuerfestem Aluminiumoxyd. Bei feuerfesten Auskleidungen aus Aluminiumoxyd
muß daran erinnert werden, daß etwas Aluminiumoxyd in die Zusammensetzung aus der
Auskleidung eintreten kann, wobei die Menge zum Teil vom Volumen der Beschickung
im Verhältnis zur Oberfläche des Ofens, der Temperatur, der Schmelzdauer,
usw.
abhängt. Korrekturen der Glassatzzusammensetzung können notwendig werden, um der
Aufnahme an Aluminiumoxyd aus dem feuerfesten Material Redhnung zu tragen.
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In einem typischen Beispiel der Erfindung wurden die nach-- stehenden
Glassatzmaterialien bei einer Glastemperatur von etwa 1482 00 in einem Platintiegel
in einem gasbeheizten Ofen unter schwach oxydierenden Bedingungen geschmolzen. Die
Schmelzdauer betrug 21 Stunden, es wurde mechanisch gerührt. Nachstehend wird die
Glassatzzusammensetzung zusammen mit der des resultierenden Glases in Gewichtsteilen
wiedergegeben:
| Gewichtsteile Gewichtsteile |
| 1 |
| Petalit@ 202328 Si02 62y9 |
| Flint 2/ 1583,2 A1203 14 |
| Alcoa A-10 Aluminä _ 374,3 Mg0 6 |
| Mg0 306,1 Zi20 1,7 |
| Titanox 216,1 Ti02 4P3 |
| Izatriumcarbonat 256,4 Na20 3,1 |
| Oalciumcarbonat 446,4 0a0 5 |
| Borsäureanhydrid 150,0 B203 3 |
1/ 4,2 % Li20,
16,2 % A1203, 77,7 % S'02, 0,4 % Na20, 0,2 % K20 und 0,027
7ä Fe203 und andere kleinere Mengen Verunreinigungen einschließlich 1 % Zündverlust.
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?/ 9999+9. Si02.
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99r5 % A1.203, 0, 03 h Fe203, 0,1 °% Na20,
0908 °% S'02, 092-4 Zündverlust.
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4/ 98 % Reinheit.
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@/ weitgehend reines Ti02. Eine Anzahl von Stäben wurde aus einer
homogenen Glasschmelze
ausgezogen,und die Stäbe wurden nach dem
Abkühlen thermisch in situ kristallisiert unter Anwendung des nachstehenddn Hitzebehandlungsplanes:
Die Stäbe wurden langsam im Ofen durch einfaches Abschalten desselben gekühlt. Der
durchschnittliche Bruchmodul (Biegefestigkeit) nach Abrieb betrug 4620
kg/cm 2. Die Bestimmung des Bruchmoduls wurde in der nachstehend beschriebenen
Weise durchgeführt. Andere Eigenschaften des Glases und der durch die vorstehend
beschriebene Hitzebehandlung erhaltenen Keramiken sind in Tabelle I, Beispiel 1,
wiedergegeben. Es wurden auch Becher eines Gewichtes von 142 g geformt und nach
folgendem Plan hitzebehandelt:
| Grad 0 Stunden |
| 677 2 |
| 732 2 |
| 927 1 |
Die Becher waren stark und opak weiß.
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In der folgenden Tabelle I sind Beispiele für Glaszusammensetzungen
und daraus resultierenden in situ kristallisierten Keramiken der Erfindung wiedergegeben,
die die Eigenschaften der Keramiken der Erfindung haben, die weiter vorn aufgeführt
sind;
die Gläser wurden in gleicher Weise,wie in dem vorstehenden Beispiel beschrieben,
geschmolzen. Hitzebehandlungspläne sind aufgeführt,und in den meisten Fällen wurden
auch die Bruchmodulwerte bestimmt und in die Tabelle aufgenommen. Die Ausdehnungskoeffizienten
für die Glüser und die kristallisierten Materialien wurden an rohrförmigen Mustern
aus Glas und aus thermisch in situ kristallisierten Endprodukten bestimmt.
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In
Tabelle I sind die Spannungsfreiglühpunkte nur für einige wenige Beispiele angegeben.
Es sind jedoch genügend Spannungsfreiglühpunkte bestimmt worden, um zu wissen, daß
die Hitzebehandlungspläne mit den Bereichen, die bei dem vorstehend diskutierten
Kristallisationsverfahren angegeben sind, übereinstimmen. Die Spannungsfreiglühpunkte,
die bestimmt worden waren und angegeben sind, sind nicht genau nach der ASTM Methode
bestimmt worden und sind deshalb nur ungefähre Werte. Sie waren jedoch genau genug,
um einen Anhalt bei der Aufstellung der -en Hitzebehandlungspläne zu sein. Während
die Liquidustemperaturi die angegeben sind, mit einer ziemlich exakten Methode unter
Verwendung von Platinbodten in einem Stufenofen bestimmt wurden, sind sie doch nicht
so genau wie die Abschreck- und Schmelzmethode, die für .ganz exakte Phasendiagramme
verwendet werden. Auch die Werte für die Temperatur, bei der der Logarithmus der
Viskosität des Glases 4 Poise ist, sind von höheren Temperaturen extrap3ierte Werte
und unterliegen somit experimentellen Fehlern. Doch sind die Viskositäten und andere
gemessene Eigenschaften in der Tabelle zusammengestellt, so daß sich der Fachmann
ein Bild über die allgemeinen Eigenschaften der vorliegenden Gläser machen kann.
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Die Biegefestigkeit der kristallisierten Materialien wurden bestimmt
unter Verwendung kristallisierter rohrförmiger Muster, die gewöhnlich einen Durchmesser
von etwa 5 mm,.in allen Fällen einen Durchmesser zwischen 3,81 und 12,7 mm hatten.
Der Bruchmodultest wurde unter Verwendung eines Tinius-Olsen-Apparates bestimmt.
Bei diesem Apparat wird eine bestimmte Last durch eine einzige Messerkante auf die
Mitte eines 10 cm langen rohrförmigen Musters aufgebracht, das von zwei Messerkanten
getragen wird
(Drei-Punkt-Belastung). Die Last wird mit einer konstanten
Geschwindigkeit von 10,9 kg/min. aufgebracht, bis Versagen eintritt, wobei ein Zeiger
die höchste Bast anzeigt, bei dem Punktbei dem Versagen eintritt. Bevor die Muster
geprüft wurden, wurden sie durch gleichmäßige Rotierung in einer langsam umlaufenden
Bohrmaschine in Kontakt mit Sandpapier (320 Grit) unter Handdruck abgerieben. Dieses
Vorgehen sichert, daß der Abrieb parallel zur Richtung der Last verläuft. Bin in
inch geeichtes Zeigermanometer mit einer Genauigkeit von 0,0127 mm, bei dem Stabkontakt
anstelle von Punktkontakt vorgesehen ist, wurde zur Bestimmung der größten und kleinsten
Durchmesser der Muster verwendet. Da einige der rohrförmigen Muster vollkommen rund
waren, ist die aufgebrachte Last gleich dem maximalen Durchmesser,und die Grundformel
für einen elliptischen Querschnitt wurde zur Berechnung des Bruchmoduls wie folgt
verwendet:
Jeder Viert, der in Tabelle I wiedergegeben ist, ist der Durchschnitt der Werte,
die an einer Anzahl von Mustern erhalten wurden.