DE1496075B2 - Glas kristall mischkoerper insbesondere zur verwendung fuer tafelgeschirr mit einem waermeausdehnungskoeffizienten zwi schen 75 und 110 10 hoch 7 grad c und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Glas kristall mischkoerper insbesondere zur verwendung fuer tafelgeschirr mit einem waermeausdehnungskoeffizienten zwi schen 75 und 110 10 hoch 7 grad c und verfahren zu seiner herstellung

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DE1496075B2 DE19631496075 DE1496075A DE1496075B2 DE 1496075 B2 DE1496075 B2 DE 1496075B2 DE 19631496075 DE19631496075 DE 19631496075 DE 1496075 A DE1496075 A DE 1496075A DE 1496075 B2 DE1496075 B2 DE 1496075B2
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf Glas-Kristall-Mischkörper, insbesondere für Tafelgeschirr, mit einem Wärmeausdehnungskoeffizienten zwischen 75 und 110 · 10~7/°C, der durch thermische Behandlung aus einem Glaskörper hergestellt ist, und richtet sich ferner auf ein Verfahren zur Herstellung solcher Glas-Kristall-Mischkörper.
Auf keinem anderen Gebiet hat sich ein größeres Interesse und eine intensivere Forschung in der Entwicklung brauchbarer Glas-Kristall-Mischkörper ergeben als beim Tafelgeschirr. Das Material zeigt viele Merkmale feinen Porzellans, einschließlich Farbe, Oberflächenaussehen und Griff, und besitzt darüber hinaus physikalische Eigenschaften, die es im Hinblick auf die Wünsche des Benutzers sogar als überlegen erscheinen lassen. Die mechanische Festigkeit und der Widerstand gegen thermische Schläge sind bei Glas-Kristall-Mischkörpern wesentlich höher als bei Porzellan. Außerdem ist der Glas-Kristall-Mischkörper wesentlich weniger porös und weist eine höhere Widerstandsfähigkeit gegen Abrieb auf.
In der USA.-Patentschrift 2 920 971 ist ein weiter Bereich von Glaszusammensetzungen aufgeführt, welche durch Zugabe yon TiO2 mit Kristallisationskernen versehen werden können, so daß sich Glas-Kristall-Mischkörper bei entsprechender Wärmebehandlung ergeben. Aus dieser Patentschrift ist auch bekannt, daß die physikalischen Eigenschaften und Merkmale solcher Glas-Kristall-Mischkörper von der Zusammensetzung des Ausgangsglases, der dem Glaskörper zuteil gewordenen Wärmebehandlung und der oder den kristallinen Phasen abhängt, die während der Wärmebehandlungsstufe aus dem Glas ausgefällt werden. Offensichtlich bestimmen die ersten beiden Parameter die Konstitution und Menge der kristallinen Phase (-n), während die Kristallisation unmittelbar die physikalischen Eigenschaften und Merkmale des Körpers beeinflußt. Somit bestimmt die Art der kristallinen Phase das Verhalten des Produktes.
Es hat sich gezeigt, daß man Glas-Kristall-Mischkörper, die sich insbesondere zur Herstellung von Tafelgeschirr eignen und einen Wärmeausdehnungskoeffizienten zwischen 75 und 110-10~7/°C aufweisen, durch thermische Behandlung eines Glaskörpers erhält, der sich in Gewichtsprozenten aus
30 bis 55 SiO2, bis 10 TiO2
28 bis 39 Al2O3,
10 bis 20 Na2O,
1 bis 20 BaO
und als Keimbildner
5
zusammensetzt und wobei die in eine Glasmatrix eingebetteten Kristalle vorwiegend aus Elaolit und Celsian oder Hexacelsian bestehen, im Durchmesser kleiner als 30 μΐηπι sind und wenigstens 50 Gewichtsprozent des Glas-Kristall-Mischkörpers ausmachen.
Das Verfahren zur Herstellung eines solchen Glas-Kristall-Mischkörpers kennzeichnet sich gemäß der Erfindung dadurch, daß ein Gemenge der genannten Zusammensetzung geschmolzen, die Schmelze wenigstens bis unter den Umwandlungspunkt der Schmelze abgekühlt und dabei verformt wird, der Formling auf eine Temperatur von 1000 bis HOO0C erwärmt, auf dieser Temperatur bis 24 Stunden gehalten und anschließend auf Zimmertemperatur abgekühlt wird.
Vorzugsweise erfolgt die Temperatursteigerung zuerst auf 780 bis 86O0C, worauf dort eine Haltezeit von 1 bis 5 Stunden eingeschaltet, anschließend die Temperatur auf 1060 bis 11600C gesteigert und diese Temperatur 1 bis 8 Stunden aufrechterhalten wird, worauf der Körper auf Zimmertemperatur abgekühlt wird.
Die Temperatursteigerung auf die Haltetemperatur erfolgt in weiterer Ausbildung der Erfindung mit einer Geschwindigkeit nicht über 5° C/Min.
In den folgenden, in Tabelle I wiedergegebenen Beispielen wurden glasbildende Gemenge verwendet, deren Bestandteile, berechnet aus ihren entsprechenden Gemengen auf Oxidbasis in Gewichtsprozent in die obengenannten Bereiche fallen. Ausgenommen sind Verunreinigungen, die in den Gemengenmaterialien vorhanden sein können. Bei den angegebenen Beispielen wurde jedes glasbildende Gemenge vor dem Schmelzen in einer Kugelmühle gemahlen, um eine homogene Schmelze sicherzustellen. Die Gemenge wurden dann bei 16000C in Tiegeln, Pfannen oder Wannen, abhängig von der Menge des gewünschten Produktes, geschmolzen. Die Schmelzen wurden in Stahlformen gegossen, und es wurden flache Scheiben ausgepreßt. Die Scheiben wurden für 1 Stunde auf 725° C gehalten und dann langsam auf Zimmertemperatur gekühlt, um das Anlaßverfahren zu vervollständigen. Anschließend wurden die Scheiben in einen Ofen eingesetzt und mit einer Geschwindigkeit von etwa 5° C/Min. auf die erste Ebene der Wärmebehandlung, wie aus Tabelle II ersichtlich, erwärmt und dort so lange gehalten, bis die Kernbildung einsetzte. Dann wurde die Temperatur des Ofens mit 5° C/Min. auf die Höhe für die zweite Wärmebehandlung gesteigert, worauf die Wärmezufuhr zum Ofen abgeschaltet wurde und der Ofen mit den darin befindlichen Scheiben sich selbst auf Zimmertemperatur abkühlen konnte.
Tabelle I
1 2 3 4 5 6 7 8 9
SiO, : 44,4
30,0
3,7
14,8
7,4		 44,4
30,0
5,6
12,9
7,4		 43,5
30,0
5,6
13,9
7,4		 42,6
30,0
7,4
12,9
7,4		 40,7
30,0
7,4
14,8 .
7,4		 40,7
30,0
9,2
12,9
7,4		 40,0
29,1
10,9
10,9
9,1		 38,9
30,0
11,1
12,9
7,14		 38,2
29,1
12,7
10,9
9,1
Al9O, . . . . .
BaO
Na2O
TiO2
Fortsetzung
10
12
14
15
.17
18
SiO2 .
Al2O3
BaO .
Na2O
TiO2 ,
36,4 29,1 12,7 12,7 9,1
37,0 30,0 14,8 11,1
7,4
42,7 31,5
3,7 14,8
7,4
40,7 31,5
38,9
31,5
6,5
15,7
7,4
38,9
31,5
9,2
12,9
7,4
38,9
31,5
11,1
11,1
7,4
35,2 31,5 12,9 12,9
7,4
37,0 31,5 13,9 10,2
7,4
19 20 Fortsetzung 21 22 23 24 25 26
35,2
31,5
13,9
10,2
7,4		 33,3
31,5
15,7
12,0
7,4		 38,9
33,3
7,4
12,9
7,4		 37,0
33,3
11,1
11,1
7,4		 35,2
33,3
11,1
12,9
7,4		 31,5
33,3
16,7
11,1
7,4		 31,5
35,2
14,8
11,1
7,4		 43,1
30,1
5,6
13,9
7,3
SiO2 ..
Al, O,
BaO
Na2O
TiO2
In einigen Fällen wurde zum Glasgemenge ein Läuterungsmittel hinzugegeben. Im allgemeinen wurde Al2O3 in Mengen bis zu etwa 1 Gewichtsprozent hinzugefügt. Der Anteil an Al2O3 wurde in der Tabelle I aus Vereinfachungsgründen weggelassen, da die im Glas verbleibende Restmenge zu gering ist, um einen wesentlichen Einfluß auf die Fundamentaleigensehaften der Gläser zu zeigen.
Tabelle II gibt außerdem die Biegespannungen (kg/cm2), die Dichten (g/cm3) und die Ausdehnungskoeffizienten (x 10 "7° C) der Glas-Kristall-Mischkörper wieder und enthält eine Beschreibung des jeweiligen Körpers und der vorhandenen Kristallphasen, wie sie durch Röntgenstrahlenbeugungsanalyse bestimmt wurden. Obwohl Daten für die physikalischen Eigenschaften und für die Kristallstruktur nicht bei jeder gewünschten Zusammensetzung vorlagen, gibt jedes Beispiel ein Gemenge wieder, das tatsächlich erschmolzen und zur Herstellung eines
Glas-Kristall-Mischkörpers in der Wärme behandelt worden war. Die Biegespannungsmessungen wurden nach dem üblichen Verfahren durchgeführt, bei dem man Stangen verwendete, die mit Siliciumkarbid abgeschliffen worden waren. Die Verfahren zur Bestimmung der Dichte und des linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten sind ebenfalls bekannt, und die in Tabelle II wiedergegebenen Werte stellen den Durchschnittsausdehnungskoeffizienten zwischen 25 und 300° C dar.
Tabelle II
Nr. Art der Wärmebehandlung Beschreibung der Probe Kristallphasen Bruchmodul Exp.
Koeffizient		 Dichte
1. 830° C—4 Stunden Weiß-elfenbein Elaolith 1050,7 103,6 2,683
1140° C—4 Stunden fein- bis mittelkörnig
2 855° C—4 Stunden Blauweiß
1060° C—4 Stunden fein- bis mittelkörnig
3 '8200C- 4 Stunden Weiß-elfenbein Elaolith 929,6 . 96,8 2,742
1140° C—4 Stunden feinkörnig Celsian
4 820° C—4 Stunden Elfenbeinweiß Elaolith 980,7 91,5 2,774
1140° C—4 Stunden feinkörnig Celsian
5 820° C—4 Stunden Elfenbein Elaolith 844,9 98,8 2,776
114O0C- 4 Stunden feinkörnig Celsian
6 820° C—4 Stunden Elfenbeinweiß Elaolith 860,3 91,2 2,821
1140° C—4 Stunden feinkörnig Celsian
7 855° C—4 Stunden Grauweiß Elaolith 80,7 2,847
HlO0C- 4 Stunden fein- bis mittelkörnig Celsian
Butil
8 85O0C- 4 Stunden Elfenbeinweiß Elaolith 88,6 2,852
1150° C—4 Stünden feinkörnig Celsian
Fortsetzung
Nr. Art der Wärmebehandlung Beschreibung der Probe Kristallphasen Bruchmodul Exp.
Koeffizient		 • 110,7 Dichte
9 860° C—4 Stunden Elfenbeinweiß Elaolith 898,8 79,8 2,910
1155° C—4 Stunden feinkörnig Celsian 102,5
Butil 95,6
10 855° C—4 Stunden Grauweiß Elaolith 107,5 2,888
HlO0C- 4 Stunden feinkörnig Hexacelsian
11 850° C—4 Stunden Elfenbeinweiß Elaolith
1450° C—4 Stunden feinkörnig Hexacelsian 88,8 2,864
12 830° C—4 Stunden Weiß Elaolith
1130° C—4 Stunden feinkörnig Celsian 81,4 2,703
13 815° C—4 Stunden Weiß Elaolith 872,2 2,747
1140° C^4 Stunden feinkörnig Celsian 106,7
14 825° C—4 Stunden Weiß-elfenbein
1125° C—4 Stunden fein- bis mittelkörnig 75,4
15 820°C—4 Stunden Elfenbeinweiß Elaolith 893,2 2,831
1140° C—4 Stunden feinkörnig Celsian 108,2
16 810°C—4 Stunden Weiß-elfenbein Elaolith 910,0 2,865
1130°C—4 Stunden feinkörnig Celsian
17 830° C—4 Stunden Elfenbeinweiß Elaolith 1143,8 2,880
1135°C—4 Stunden fein- bis mittelkörnig Hexacelsian 91,0 .
18 810° C—4 Stunden Weiß-elfenbein Elaolith 1160,6 2,921
1130° C—4 Stunden feinkörnig Celsian 81,4
19 " 830° C—4 Stunden Elfenbeinweiß Elaolith 2,937
1135° C—4 Stunden feinkörnig Hexacelsian
20 830° C—4 Stunden Elfenbeinweiß
1145°C—4 Stunden feinkörnig .
21 830° C—4 Stunden Elfenbeinweiß Elaolith 889,0 2,798
1135° C—4 Stunden feinkörnig Celsian
22 830° C—4 Stunden Weiß-elfenbein Elaolith 2,876
1145° C—4 Stunden fein- bis mittelkörnig 97,0
23 830° C—4 Stunden Weiß-elfenbein
1145° C—4 Stunden feinkörnig
24 835° C—5 Stunden Elfenbeinweiß 1130,5
1155°C—7 Stunden feinkörnig
25 835° C—4 Stunden Weiß
1155°C—2 Stunden feinkörnig
26 800° C—2 Stunden Weiß Elaolith 847,0 2,731
1070°C—4 Stunden feinkörnig. Celsian
Die Tabellen I und II zeigen den engen Bereich der Glaszusammensetzungen, welche durch Wärmebehandlung in Elaolith und Celsian oder Hexacelsian enthaltende Glas-Kristall-Mischkörper umgewandelt werden können. Diese Gegenstände zeigen durchschnittliche Biegespannungen über 840,0 kg/cm2 bei abgeschliffenen Proben und Biegespannungen bis zu 2100 kg/cnr2 -bei glasierten Proben. Jeder auf Zimmertemperatur befindliche Körper vermag dem Eintauchen in kochendes Wasser und einem plötzlichen Temperaturabfall von wenigstens 1400C auf 00C zu widerstehen. Der Kristallgehalt der Gegenstände bestimmt auf wenigstens 50 Gewichtsprozent, abhängig davon, bis zu welchem Ausmaß die Bestandteile des Gemenges zur Bildung von Kristallphasen fähig sind. Die Kristalle selbst sind sehr feinkörnig, d. h. im wesentlichen alle feiner als etwa 30 Mikron Durchmesser und sind im Glasgefüge willkürlich verteilt.
Die erfindungsgemäßen Produkte eignen sich besonders Für den Einzelverbraucher oder zum Hausgebrauch. Ihre mechanische Festigkeit und ihre Widerstandsfähigkeit gegen thermische Schläge machen sie jedoch auch für gewerbliche Benutzer brauchbar.
Beispiel 26 ist die bevorzugte Zusammensetzung, weil sie am besten den oben angegebenen Forderungen für Geschirr aus Glas-Kristall-Mischkörpern gerecht
wird. Aus dieser Zusammensetzung hergestellte Gegenstände nehmen ohne Schwierigkeiten eine Glasur an, und ihre Farbe sowie ihr Griff entsprechen im wesentlichen denjenigen von feinem Porzellan. Sie besitzen außerordentlich hohe Festigkeit nach dem Glasieren mit einer Biegespannung von 2912 kg/cm2, sind außerordentlich wiederstandsfähig gegen Angriff,durch Lebensmittel und zeigen eine ausgezeichnete Beständigkeit gegen die Wirkung von Spülmitteln.
Obwohl in jedem der obengenannten Beispiele die Schmelze durch Pressen in Formen verformt wurde, kann man selbstverständlich jedes übliche Glasverformungsverfahren, wie Blasen, Gießen, Ziehen, Walzen oder Schleudergießen, ebenfalls anwenden.
F i g. 1 zeigt ein Zeit-Temperatur-Diagramm für einen besonderen Wärmebehandlungsfahrplan, nämlich für Beispiel 26. Nachdem das Gemenge in einem offenen Schmelztiegel geschmolzen, verformt und auf Zimmertemperatur abgekühlt war, wurde die Scheibe in einen Ofen eingesetzt, mit einer Geschwindigkeit von 5°C/Min. auf eine Temperatur von 800° C erhitzt und auf dieser Temperatur 2 Stunden lang gehalten. Dann wurde die Temperatur mit einer Geschwindigkeit von 5°C/Min. auf 1070° C gesteigert und 4 Stunden lang gehalten, worauf die Beheizung des Ofens abgeschaltet wurde und der Ofen mit der darin befindlichen Scheibe auf Zimmertemperatur abkühlen konnte. Wie zu erwarten, war diese Kühlgeschwindigkeit nicht linear, sondern bei höheren Temperaturen rascher. Aus Zweckmäßigkeitsgründen bei der Herstellung der Zeichnung wurde jedoch eine durchschnittliche Kühlgeschwindigkeit von 5°C/Min. gewählt. Die in den gestrichelten Linien eingeschlossenen Flächen geben die Zeit- und Temperaturbereiche des erfindungsgemäßen bevorzugten zweistufigen Verfahrens wieder.
Obwohl die Erfindung ein 5-Komponentensystem umfaßt, ist in F i g. 2 ein ternäres Diagramm wiedergegeben, welche die gewünschten Zusammensetzungen sichtbar macht, wobei Al2O3 auf der einen Koordinate, SiO2 + TiO2 auf der zweiten Koordinate und Na2O 4- BaO auf der dritten Koordinate aufgetragen sind.

Claims (4)

Patentansprüche: .
1. Glas-Kristall-Mischkörper, insbesondere zur Verwendung von Tafelgeschirr, mit einem Wärmeausdehnungskoeffizienten zwischen 75 und 110 ■ 10~~7/°C, der durch thermische Behandlung aus einem Glaskörper hergestellt ist, dadurch gekennzeichnet, daß sich der Glaskörper in Gewichtsprozenten aus
30 bis 55 SiO2
28 bis 39 Al2O3
10 bis 20 Na2O
1 bis%20 BaO
und als Keimbildner
5 bis 12 TiO2
zusammensetzt und die in eine Glasmatrix eingebetteten Kristalle vorwiegend aus Elaolith und Celsian oder Hexacelsian bestehen, im Durchmesser kleiner als 30μΐη sind und wenigstens 50 Gewichtsprozent des Glas-Kristall-Mischkörpers ausmachen.
2. Verfahren zur Herstellung eines Glas-Kristall-Mischkörpers nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemenge der genannten Zusammensetzung geschmolzen, die Schmelze wenigstens bis unter den Umwandlungspunkt der Schmelze abgekühlt und dabei verformt wird, der Formling auf eine Temperatur von 1000 bis 11600C erwärmt, auf dieser Temperatur bis 24 Stunden gehalten und anschließend auf- Zimmertemperatur abgekühlt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatursteigerung zuerst auf 780 bis 86O0C erfolgt, dort eine Haltezeit von 1 bis 5 Stunden eingehalten wird, anschließend die Temperatur auf 1060 bis 11600C gesteigert wird und diese Temperatur 1 bis 8 Stunden aufrechterhalten wird, worauf der Körper auf Zimmertemperatur abgekühlt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatursteigerung auf die Haltetemperatur mit einer Geschwindigkeit nicht über 5°C/Min. erfolgt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 109 553/190
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