DE1595231B2 - Verfahren zur Herstellung von stabilen Mischungen aus Kunstharzlösungen bzw. -dispersionen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von stabilen Mischungen aus Kunstharzlösungen bzw. -dispersionenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
von stabilen Mischungen aus wäßrigen Phenol-Formaldehyd-Harzlösungen
bzw. -dispersionen und Polyvinylacetatdispersionen.
Es ist bekannt, daß Phenolresole beim Aushärten spröde Resite ergeben, die schlecht zu elastifizieren
sind, weil die üblicherweise mit Natronlauge kondensierten Phenol-Formaldehyd-Harzlösungen bzw. -dispersionen
mit weichmachenden Kunstharzlösungen bzw. -dispersionen, wie z. B. Polyvinylacetatdispersionen,
schlecht verträglich sind. Aber auch die Eigenschaften der Polyvinylacetatfilme, z. B. die Wasserfestigkeit,
lassen viel zu wünschen übrig, so daß hier das Problem bestand, diese durch Zugabe von anderen
Kunstharzlösungen, wie z. B. Phenolharzlösungen bzw. -dispersionen, zu verbessern.
Daraus ergibt sich die Aufgabe, die darin besteht, stabile Mischungen aus Phenol-Formaldehyd-Harzlösungen
bzw. -dispersionen und Polyvinylacetatdispersionen herzustellen.
Es wurde nun gefunden, daß man stabile Mischungen aus wäßrigen Phenol-Formaldehyd-Harzlösungen
bzw. -dispersionen und Polyvinylacetatdispersionen erhält, wenn man wäßrige Phenol-Formaldehyd-Harzlösungen
bzw. -dispersionen einsetzt, die mit Bariumhydroxid als Kondensationsmittel hergestellt worden
sind.
Die Emulsionen der mit Bariumhydroxid kondensierten Phenolresole haben gegenüber den Lösungen
den Vorteil, daß sie mit Wasser unendlich verdünnbar sind.
Die Herstellung der mit Bariumhydroxid kondensierten
wäßrigen Phenol-Formaldehyd-Harzlösungen bzw. -dispersionen ist nach der deutschen Auslegeschrift
11 81 401 bekannt und wird hier nicht beansprucht.
Die Polyvinylacetatdispersionen wirken in den Phenolharzen als Weichmacher, während die Zu-Sätze
von Phenolresolen zum Polyvinylacetat dessen Trocknung und Eigenschaften verbessern.
An Hand der folgenden Beispiele sei die Erfindung näher erläutert:
| Phenolresol- | • Polyvinylacetatdispersionen | B | C | B | Entmischung |
| lösung in | in Gewichtsprozent | _ | nach | ||
| Gewichts | — | — | 4 Wochen | ||
| prozent | A | — | — | ||
| 75 | 25 | 25 | — | keine | |
| 50 | 50 | 50 | — | keine | |
| 25 | 75 | 75 | — | keine | |
| 75 | .— | — | 25 | keine | |
| 50 | — | — | 50 | keine | |
| 25 | — | — | 75 | keine | |
| 75 | — | keine | |||
| 50 | — | Polyvinylacetatdispersion | keine | ||
| 25 | — | A | keine | ||
| Tabelle 1 a | |||||
| C | |||||
| Polymerisat | homopoly- | copoly- | homopoly- |
| merisiertes | merisiertes | merisiertes | |
| Polyvinyl | Polyvinyl | Polyvinyl | |
| acetat | acetat | acetat | |
| (Comono- | |||
| mere unbe | |||
| kannt) | |||
| Polymerisat in | 43,2 | etwa 50 | etwa 50 |
| Gewichtsprozent | |||
| Weichmacher | 10,8 | keine | keine |
| (Dibutylphthalat) | |||
| in Gewichts | |||
| prozent | |||
| Schutzkolloid | Polyvinyl | Polyvinyl | Polyvinyl |
| alkohol | alkohol | alkohol | |
| B e i spi | el 2 |
55
1160 g einer 30 gewichtsprozentigen wäßrigen Formaldehydlösung
(11,6 Mol) werden mit 706 g Phenol (7,5) Mol und 64 g Bariumhydroxidhydrat (Ba(OH)2 ·
8H2O) 2 Stunden bei 8O0C kondensiert.Darauf wird
das Reaktionsprodukt auf 300C abgekühlt und der
pH-Wert mit verdünnter Schwefelsäure auf 7 eingestellt. Anschließend wird das Wasser bei 20 Torr und
einer Sumpftemperatur von 35°C bis auf einen Feststoffgehalt von 73% abgetrieben. Die Viskosität der
wäßrigen Harzlösung liegt bei 600 bis 800cP/20°C.
Mit dieser Phenolresollösung werden jetzt die in der Tabelle 1 aufgeführten Mischungen mit Polyvinyl-627
g einer 37 gewichtsprozentigen wäßrigen Formaldehydlösung (7,75 Mol) werden mit 471 g Phenol
(5 Mol), 42 g Bariumhydoxidhydrat (Ba(OH)2-8 H2O)
und 123 g Gummiarabicum 6 Stunden bei 80°C kondensiert. Nach etwa 5 Stunden tritt Trübung auf. Das
Reaktionsprodukt, dessen pH-Wert bei 8,2 liegt, wird auf 60° C abgekühlt. Anschließend werden innerhalb
von 15 Minuten 225 ecm einer 5%igen Schwefelsäure zugegeben und das Reaktionsprodukt auf 45° C abgekühlt.
Bei weiterer allmählicher Abkühlung des Reaktionsproduktes bis auf Raumtemperatur liegt eine
weiße Dispersion vor, die folgende Kennzahlen aufweist:
pH-Wert 7, Viskosität bei 20°C im 4-mm-DIN-Becher
20 bis 40", Feststoffgehalt 41,5 Gewichtsprozent (bestimmt mit 1 g der Dispersion, 2 Stunden bei
120°C gehärtet). Es ist wichtig, daß die Dispersion keinen freien Formaldehyd enthält. Die Härtungszeit
der Dispersion beträgt bei 130° C auf der Durotestplatte 2 Minuten. Die Teilchengröße der Dispersion
liegt zwischen 1,4 und 8,8 μ, überwiegend zwischen 3 und 7 μ.
Es werden mit dieser Phenol-Formaldehyd-Harzdispersion die in der Tabelle 2 aufgeführten Mischungen
mit Polyvinylacetatdispersionen der Tabelle I a hergestellt und auf ihre Lagerstabilität geprüft. Dabei
stellt sich heraus, daß diese Mischungen ebenfalls nach 4 Wochen noch keinen Harzausfall zeigen.
| Phenolresol- | I'ol> \ inylaeetatdispersionen | Entmischung |
| dispcrsion in | in Gewichtsprozent | nach |
| Gewichts | 4 Wochen | |
| prozent | AHC |
| 75 | 25 | — | — | keine |
| 50 | 50 | — | keine | |
| 25 | 75 | — | — | keine |
| 75 | — | 25 | keine | |
| 50 | — | 50 | — | keine |
| 25 | 75 | — | keine | |
| 75 | ___ | 25 | keine | |
| 50 | ._ | — | 50 | keine |
| 25 | 75 | keine |
Die in den Tabellen 1 und 2 der Beispiele 1 und 2 aufgeführten
Mischungen sowie die reinen Harzlösungen bzw. -dispersionen werden als 200 μ starke Filme auf
Natronkraftpapier aufgetragen und im Zyklus von je einer Stunde bei 80, 90, 100, 110, 120 und 13O0C getrocknet.
Man erhält klare Filme. Anschließend werden diese durch Benetzung mit Wasser auf ihre Wasserfestigkeit
geprüft.
Dabei zeigt sich, daß die reinen Polyvinylacetatdispersionen Filme ergeben, die spätestens nach
2 Stunden trübe werden, während die Mischungen vollkommen blank bleiben, also wasserfest sind.
Aber auch die Härte- und Elastizitätsprüfungen dieser Filme zeigen, daß die Sprödigkeit der Phenolharzfilme
mit der Menge an zugemischter Polyvinylacetatdispersion abnimmt, ohne dabei all zu viel an Härte einzubüßen,
so daß jetzt die Möglichkeit besteht, jeden gewünschten Härte- bzw. Elastizitätsgrad der Filme
durch die Mischungen einzustellen.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von stabilen Mischungen aus wäßrigen Phenol-Formaldehyd-Harzlösungen bzw. -dispersionen und Polyvinylacetatdispersionen,dadurch gekennzeichnet, daß man wäßrige Phenol-Formaldehyd-Harzlösungen bzw. -dispersionen einsetzt, die mit Bariumhydroxid als Kondensationsmittel hergestellt worden sind.acetatdispersionen der verschiedenen handelsüblichen Typ;n, deren Kenndaten in der Tabelle la aufgeführt sind, hergestellt lind auf ihre Lagerstabilität geprüft. Dabei stellt sich heraus, daß die Mischungen nach 4 Wochen noch keinerlei Entmischung zeigen, während bei den gleichen Mischungen mit einer Phenolresollösung, die mit Natronlauge als Kondensationsmittel hergestellt wurde, die Harze bereits nach 1I2 Stunde ausfallen.10 Tabelle
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| DER0040159 | 1965-03-19 |
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| Publication Number | Publication Date |
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| DE1595231B2 true DE1595231B2 (de) | 1975-04-30 |
| DE1595231C3 DE1595231C3 (de) | 1975-12-18 |
Family
ID=7405986
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| DE3330982A1 (de) * | 1983-08-27 | 1985-03-07 | Dynamit Nobel Ag, 5210 Troisdorf | Verfahren zur herstellung eines phenolresolharzes |
-
1965
- 1965-03-19 DE DE19651595231 patent/DE1595231C3/de not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| DE1595231C3 (de) | 1975-12-18 |
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|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
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