DE1594961A1 - Verfahren zum Herstellen einer bakteriziden Appretur auf Cellulose-Textilien - Google Patents

Verfahren zum Herstellen einer bakteriziden Appretur auf Cellulose-Textilien

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DE1594961A1 DE19661594961 DE1594961A DE1594961A1 DE 1594961 A1 DE1594961 A1 DE 1594961A1 DE 19661594961 DE19661594961 DE 19661594961 DE 1594961 A DE1594961 A DE 1594961A DE 1594961 A1 DE1594961 A1 DE 1594961A1
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Description

ι Berlin 19 4.November 1966
OLDENBURGALLEE 10 H. SEILER · J. PFENNING telefon: 30*5521 /22 DIPLOM-INGHNIEURE T.l.gr.mm-Adr.··.: S.ilw.hrp.t.nt
MTINTANWUTI' 15S4961
.K.ijj '.)*!■> J Jl .'.ι..'.: :'Bh3* ii.'a; fji·..-i >■:: jJ·-;; ?:, d... J-.iri.-j.-: ':· :■■ ;i.:. .·::. uxi1·'.".- fi/^uet., Li.rjo.'i·.-;:-: ve;· ^, ^n£,_hti :
Verfahren zum Herstellen einer bakteriziden Appretur-auf
Cellulose- l'extilien
Für diese Anmeldung wiru die tViorität der entsprechenden britiscnen ratentantneldung Nr. 47Ö29 vom 11. Noverr.oer 19ü5 in Anspruch ^
Die Erfindung Detrifft" ein Verfahren zurr. Herstellen einer teriziaen Appretur auf Textilien, die'vollständig oaer teilweise aus natürlicher oder regenerierter Gelxulose bestehen, und die gute Widerstandsfähigkeit gegenüber «Väschen selost in Gegenwart von Gneiatisierungsrr.itteln £ür Ketaiie aufweist.
Es sind eine 2\eine Vrrsculäge für Verfahren Dekannt geworden, die dazu dienen Textilien bakterizid zu machen. Jie tr.eisten derartigen Verfahren bedingten das Anwenden organiscner bakterizider Kittel, jedocn ergibt sich oDgleich die appretierten Textilien zunächst in wirksamer Weise bakterizid sind, ein Verlust dieser Eigenschaft sehr schnell bei dem "./ascnen. Eine veruesserte Waschechtheit ist durch Anwenaen bestimmter Metalle erreicht worden gewöhnlich in Fora von koordinativ gebundener Komplexe mit organischen Verbindungen, jedoch führt das Vorliegen Chelatisierungsmitteln für Metalle in den bei der modernen Wäsche angewandten Reinigungsmittelmassen zu einem scnnellen Abbau dieser koordinativ gebundenen Komplexe und somit geht die bakterizide Wirkung verloren. 00981 1/1417
BAD ORIGINAL
^rfindungsgemäß werden nun saure Gruppen an dem 'Textilgut geüunden und mit diesen sauren Gruppen Metalle vereinigt, die bakterizide Eigenschaften aufweisen. In aieser Weise behandelte l'uxtilien können sehr wirksar:. Dakterizid gemacrit werden and dij Appretur Desitzt sehr gute '..aschfes tigkeit seiosu in Gegenwart von Onelatisierungstr.ittein fir Metalle.
In Textiimateriaiien, bestellend aus natürlicaer ouer regenerierter Cellulose, üie Hydroxylgruppen aufweisen, können in versoniedener V/eise einsciiließlich uer folgenuen Säuregruppen eingefütirt werden:
1. tian kann halcgsnierte ^.OK.ö::.~linoe von mono- unu polyDasiscnen orgarjiscnen Säuren, wie Monocnloressigsäure and Jiurombernsteinsäure mit den Hydroxylgruppen der Cellulose in Gegenwart von -ulicalien zur Umsetzung Dringen, wodurch uarboxyalkyicelluloseä""oher geoildet werden.
2. Man kann einige aehrDasiscüo, o^aniscne Säuren niit den uellulosenydroxyigruppen darcrj. direkte Vurenterung dergestalt aur Umsetzung Dringen, daß eine der Säuregruppen verestert wird, vjährend die verbleioende Säuregruppe frei bleibt.
3o -Bs können eoenfa_ls einige ;:. euro a si sehe, anorganische Säuren teilweise mit den Ceiluiosfmydroxy.!gruppen in ähnlicher V/eise verestert werden. Aufgrund aes stark dissoziierten Charakters aieser Sauren und der ausgeprägten Aooauwirkung, die dieselben auf ein lellulosepoly^öres aufweisen, kann jedoch die Veresterung in diesen Fällen nicht niit den freien Säuren durchgeführt ο
^ werden.
_i 'Venn es sich um natürliche Cellulose nandelt, kann dieselbe ··*«. „ögebenenfalls einer Quellbeharjdlung vor dem Einführen der Säu- **" regruoyea ante 3-f en weraen. 7/ulttrhin kann das Material in
i'urm von lesen Fasern, Garn oder gewobenen, gestrickten oder nicht gewoDenen Textilien angewandt werden«
BAD
Von einer Anzahl Metallen sind oakterizide Eigenschaften allgemein bekannt. Von den Mu Lallen mit bakteriziden Eigenschaften sind für das erfindungsgemäße Verfahren Silber, Kupfer, QuecksixDer, Blei, .Beryllium, Antimon und Cadmium Devorzujt»
isei der ώ-nfünrung von Säuregruppen duren Umsetzen eines Halogenabkömmlings einer organischen Säure ia4> ein QJellulose textilgut ist es insüesondere zwec&tr.äßig, das Textilgut mit einer wässrigen -uönung deä Na triunisalzes der haiogenierten 3äure zu imprägnieren, das Textilgut bei mäßiger Temperatur zu trocknen und erneut mit einer wässrigen Lösung von Natriumhydroxid zu imprägnieren. In diesem Zustand kann man das Textilgut bei liaumtemperatur einige Zeit lang liegen lassen, so daß sich die Umsetzung zwischen der Cellulose und der halogenierten Säure abspielen kann oder die Umsetzung kann dadurcn beschleunigt weraen, daß das Textilgut einer Wasserdampfbehandlung unterworfen wird oder indem dasselbe bei erhöhter Temperatur getrocknet wire Das behandelte Textilgut wird sodann in Wasser gut gewascüen und nicht umgesetzte Umsetzungsteiinehmer entfernt.
Bei der !einführung von Säuregruppen durch Umsetzen einer mehrbasischen organischen Säure mit einem Cellulosetextilgut ist es zweckmäßig, das Textilgut mit einer wässrigei Lösung der Säure zu imprägnieren und bei etwa 1000C zu trocknen und sodann eine Wärmebehandlung bei erhöhter Temperatur durchzuführen. Im Anschluß hieran wird in Wasser gut gewaschen, um nicht umgesetzte
ο Umsetzungsteilnehmer zu entfernen. Im Anschluß hieran wird ge-
trocknet. Drei Merkmale bestimmen die Auswahl der Säure für die-
^ sen Zweck: {!) Die Säure als solche sollte bei der Temperatur
^ beständig sein; die erforderlich ist, um die Umsetzung mit der
-J Cellulose durchzuführen, (2) die Dissoziationskonstante des
ersten Wasserstoffions der Säure sollte ausreichend groß sein,
ur;: üie -fcnetzung r.it der Jellulose innerhalo einer enlsprecnenjen Zeitspanne bei einer nicnt zu honen Ten.peru tür zu err.-.og-
allei ii cJaen una (5) die Dissoziationckona tan te aes zwei Lon (und «i anuercrjj .Wasserstoff ionen sollte wesentlich wringer als diejenige aes ersten ,asserstoffsions sein, so uaß nur eine gering-1U0I^e oder keine ürase tzungzwischen der Jexluxose una den. zweiten .»asserstoffion unter den Bedingungen eintritt, die für das -jarcxil'-Uii'en einer Umsetzung zwischen aer Jellulose und dem ersten Wasserstoffion erforderlies sind.
Bei de::, iinflinren von Säuregruppen vern.it telr; Umsetzen einer -.tür basisch en, anorganischen Säure rit einet. Cellulose textilgut ist eine gewisse Modifizierung der Arbeitsbedingungen erforderxicxi, wie sie oei A-oeiten rr.it rr.enrbasiscnen, organiscnen Säuren angewandt werden,, AUfgruna der sehr starken Ionisation der anoroani5:chen Säure tritt ein e rneblicher Abbau aer Cellulose ein, wenn ein l'-ixtilgut ieaiglicn mit der .Säure ernitzt wird, und die ■Jrr.setzung wirci an Dessen in Gegenwart von recnt hohen· Konzentrationen einer schwachen base, wie Harnstoff, durcrigeführt Textilgut wird .T.it einer wässrigen üäure der Säure und 3toff irrprägniert una bei etwa 1000C getrocknet und sodann bei eriiönter Temperatur einer iVärrueDenandiung unterworfen. Im Anschluß hieran wird gut in Wasser gewaschen, um nicht umgesetzte Jmsetzungsteilnehr.er zu entfernen. Sodann wird getrocknet. Diese Verfahrensweise ist in der britiscnaa Patentschrift 649 642 im σ Zusammenhang mit dem Herstellen einer flammfesten Appretur be- ^ schrieben,, Iäe drei Merkmale, die die Auswahl einer organischen _i raexirbasischen Säure bestimmen, gelten auch für den Fall der mehr- -^ basischen, anorganischen Säuren. In dem Fall der Phosphorsäure ~* kann eine abgewandelte Ausfünrungsform dieses Verfahrens angewandt werden, bei aer an die Stelle der Säure Natriumhexametapnosphat tritt. Diese VerDindang und Jenische derselben mit Harn-
BAD ORiGINAt _ 5 _
1534961
— D —
stoff sind in wässriger Losung geringfügig alkalisch, dieselben führen jejocn zu der Einführung von Säuregruppen in die Gellu-r lose bei e inen, -arnitzen auf erhönte Temperaturen.
Die Bestimmung der Anzahl an Säuregruppen, die in das textilgut eingeführt worden iac, läßt sicn in besonaers zweckmäßiger «/eise dadurcn ausführen, aaß zunäcnst eine frooe aes benandel-•uen Gutes in eine normale oaizsäurelösung Dei haurrter.peratur 5 Minuten lang eingetaucht wira. Hierdarch wirj erreicht, daß alle eingeführten Gruppen als freie Säure vorliegen,, Sodann werden alle üpuren an Salzsäure vermittels gründlicher:, Waschen in Wasser entfernte Die i-robe des Textilgutes wird sodann getrocknet und eine abgewogene Menge in eine wässrige Lösung von 0,1 η Kaliurajodat und 0,5 η Kaliumiodid 1 Stunae lang bei Raumtemperatur eingetaucht und das in Freiheit gesetzte Jod, das proportional der Anzahl an Säuregruppen einer abgewogenen Probe des Textilgutes ist vermittels Titration nit Natriutr.-thiosulfat bestimmt. Die Ergebnisse lassen sich sehr zweckmäßig in der folgenden Form ausdrucken: Anzahl der Wasserstoffionen pro 100 Anhydroglukoseeinheiten der Oellulosekette.
Im folgenden werden Beispiele der mit den verschiedenen Säuren erzielbaren .Ergebnisse wiedergegeben:
(a) Es wird ein mercerisiertes .Baum« oll tuch in eine 15^bige Natriummonochloracetatlösung eingetaucht und sodann so gemangelt, daß sich eine lOOjoige Feuchtigkeit sauf η ahme ergibt. So dam
ο wird getrocknet und erneut 5 Minuten lang in eine 25/»ige Natriur
hydroxydlösung eingetaucht, und zvJar vorzugsweise während das Tuch auf einem Rahmen gespannt ist« Sodann wird mit Wasser gewaschen. Unter diesen Bedingungen werden in die Baumwolle etwa 3 Wasserstoffionen pro 100 Anhydroglukoseeinheiten eingeführt. BAD OFüGIMAl - 6 -
(ü) ^s wird ir.ercerisiertes ^aurriwolltucn in eine Lösung von 2(J g Maleinsäure in 60 g Wasser ein.jetaucnt, so gemangelt, daß sich eine 100/oige Feuchtigkeitsaufnahme ergibt, getrocknet und erneut 15 Minuten lang auf 14C °o ernitzt. 2,3 werden qVnh ix,5 V. asserstoff ionen pro 100 Anhydroglukoseeinhei ten in dieses baur> wolltuch eingeführt.
(c) ^s wird nercerisiertes Baunwolituch in eine Lösung von 20 g Jitraconsäure und 80 g Wasser eingetaucht, 30 gemangelt, daß aich eine iuO;oige Feacntigkeitsaufnähme ergiDt, getrocknet und 15 Ilinuten auf 1600J erhitzt, Nach Waschen mit Wasser aind etwa 2,5 V/asserstoffionen pro 100 Anhydroglukoseeinheiten in die üaunwolle eingeführto
(d) ils wird mercerisiertes Jüaumwolxtuch in eine Lösung von 18,75 g Phosphorsäure U = 1,75), 37,5 g Harnstoff und 43,75 g 7/asser eingetaucht, so ge:r.anö&lt, daß sicrx eine 100;oige Feuchtigkeitsaufnahme ergibt, getrocknet una 5 iiinuten lang auf 1600G erhitzt. Sodann wiru mit r'/asser gewaschen a ic werden etwa 35 Viasserstoffionen pro 100 Anhydroglukoseeinheiten in die Lautr.-wolle eingefiiart.
(ej Js wira cejcerisiertes BaaawοIieuer, in eine Lösung von 9,5 Z Schwefelsäure (98/s), 51 g Harnstoff und 39,5 g Wasser eingetaucht, so genangelt, daß sich ei"'e iOO^ige Feuchtigkeitsauf nähme ergibt, getrocknet und 1 Minute auf 1600C erhitzte Sodann wird mit; "asser gewaschen* JSb werden etwa 3 Wasserstoffo ionen pro 100 Anhydroglukoseeinheiten in das Baumwolltuch e&nge· to lünrt.
-> (f) ϋίε wird mercerisiertes Baumwolltuch in eine Lösung von
^ 50 g Ifatriumhexametaphosphat in Wasser eingetaucht und so ge- ^ mangelt, daß s c eine ti.Qyo±ge Peu—-igkeitsaufnahnie ergibt. Ea wird sodann I5 Minuueu auf 160 0 erhitzt, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Etwa 9,5 Wasserstoffionen pro 100 Anny-
BAD OR-G!-4I ^_JL^__—
glukoseeinheiten in die Baumwolle eingeführt
Bezüglich der verschiedenen für die erfindungsgemäßen Zwecke zur Verfügung stehenaen Säuren ist die ^nosphorsäure bevorzugt. Dieselbe ist beider. Erhitzen auf aohe Ten.peratüren beständig unc
_2
weist eine erste Disscziationskonstante K1 = χ,Ι χ 10 auf, die ausreichend groß ist, um eine Umsetzung oit der Cellulose ohne Anwenuen verschärfter WärrneDehandlung zu ercöglicnen, und die zweiten und dritten Jissoziationskonstanten K2 = 7»5 x 10
-13
und K3 = 4,8 χ 10 , die wesentlich niedriger als K1 liegen, führen dazu, daß nur eine gefinge oder keine Umsetzung zwischen aen zweiten und dritten wasserstoffionen und der Cellulose unter den ärhitzungsbedingungen erfolgt, die erforderlich Rind, um die Umsetzung zwischen der Cellulose und dem ersten V.'asserstoffion durchzuf ünren« ^s werden somit zwei freie Wasserslcffionen pro ihosphoratom eingeführt, das mit der Cellulose gebunden ist.
Las die bakterizide Wirkung der Cellulose, in die die Säuregruppen eingeführt worden sinu, vermittelnde lletall kann entweder durch 'franken des behandelten Cellulosegutes in einer Lösung geeigneter Konzentration einer Verbindung des Metalls und anschließendes Trocknen oder durch Eintauchen des behandelten Oeilulosegutes in einer Lösung einer Verbindung des Metalls ausreichend lange, um die gewünschte Metallnenge an den Säuregruppen an der Cellulose zu absoroieren, aufgebracht werden. In jedem i'all wird das behandelte Jut sodann in üasser zwecks üntfernen eller nicht gebundenen Substanzen gewaschen und ge-
_^ trocknet»
Die Bestimmung der bakteriziden Eigenschaften der Appretur wird zwecktaäßigerweise durch das allgemein bekannte Agar-Plattenverfahren unter Anwenden von Staphylococcus aureus als Testbakterien durchgeführt. iSine 15-20 ml Menge eines Nähragars wird mit BAD ORIGINAL - 8 -
ο to co
1 rrl ciiier 24 Svmuen alien Brutkultur der Bakterien beimpft und das Geniscu in eine slerile Petrischale gegossen. Scheiben aes !'""'xlilgutes mit einer. Durchmesser von 25,4 mir. worden auf dii Coerflache des verfestigten A^ars gebracht und die gesamte Ancranung 24 Stunden lang bei 370O inkubiert. Die Wirksamkeit ,e:1 bakteriziden ^ppretur an der i. rebe wira durch Messen der breite in Knllinetern der wachs turr.sfreien klardurchsichtigen Zone oder des aie Scxieioe des Textilgutes umgebunden "Scheins" uev.ertet,
Irr, folgerten werden Aurfüürun^soeiapiele der bakueriziuen vVirksii"Jceit verschiedener an den inercerisierten Liiurr.wolltuch absoroi-u'ior lleuaile wieuergejeDen, das lü ,rasser-stoffionen pro xüO ünxiyarogiukoseeinheiten aufweist, wobei die Einführung ■iurcrx δ ir.1 t-aucnen aes i'extilgutes in äne Lösung von 9 g Phosphorsäure (d = 1,75), 25 g Harnstoff una 66 g Wasser, Mangeln unter Ergeben einer 10Ü>oigen iPeucntigkeitsaufnahtr.e, Trocknen bei 100°( IG riinütige Wärt: eoenandlung bei 16O0U una //ascxien mit Wasser erfolgte Die Aüsorption des tletalls erfolgt weroittels Eintaucnen der Proben des mit Säure behandelten I'extilgutes in ein« 0,5-/'ige Lösung eines geeigneten lietailealzes 30 Minuten bei lu-umtenperatur, sodann V/aschen in kaltem, laufendem V/asser zwecks Entfernen überschüssiger Metallealzlösung. Die Prooen werden rr.it Seife und Soda bei 93°C 3 0 Minuten lang gewaschen, eine Untersuchung auf die bakteriziden Eigenschaften er-
Siibernitrat
Kupfersuifat
Quecksilberchlorid
Bleinitrat
iierylliumcnxorid
Antimontrichlcrid
Cadfidamcnloria
Breite des Scheins in mm 2,2 2,0 6,5 1,5 2,0 3,0 8,0
BAD ORIGINAL
Alle diese Metalle weisen eine oakteriziao ,/irK.sarr.kei u auf, jedoch bixden einige derseluen 3tark ^efärote Sulfide und eine VerfärDung des 'Jextilgutes kann sich leicht hierdurch während der Benutzung ergeben, Aus diesen und weiteren Gründen is L Cadmium als bakterizides Met-ail far die erfInuungsger.äßen Zwekke bevorzugt»
Die .raschfesLigkeit gegenüber reinig ungut: i tteiiosungen, die Ghelatisierungsnittel für lleUaile aufweisen, wird darcn iVascnprooen des behandelten Kateriaxs an einer. D0D0U0 Y/ascnrad >0 Minuten lan^ bei 950O bewertet, wobei ein FlüssigKeits:Gutverhältnis von 10:1 angewandt wira unu 10 Stahlkageln in aera Behälter vorliegen, i's findet die folgende Heinigungsn.ittellösung Anwendung:
Seife 5 g/l
Natriumcarbonat 2 g/l
Natriugisaiz der ^.ethylenaiamintetraessigsaure 0,2-g/i Das Waschverfahren wird so oft wiederholt, wie dies zweckmäßig erscheint, und die '«/iderstandsfänigkeit der Apretur wird dadurch bewertet, daß die bakteriziden Eigenschaften der gewaschenen irrooe und/Oder das Verhältnis des Uetallverlustes an den Textilgut bestimmt wird.
Die erfindungsgemäße Verfahrensweise wird irr. folgenden anhand von AusführungsDeispielen erläutert:
Beispiel 1
ο Es wird ein einfacn gewobenes Baucwollteetilgut 80/80 3Os/3Os
das gebleicht und mercerisiert worden ist, in die folgenden
^ lösungen eingetaucht, auf lOO^ige Feuchtigkeitsaufnähme geman-
4>. gelt und bei 7O0C getrocknet. Das getrocknete Material wird
-4 sodann unter den angegebenen Bedingungen einer Wärmebehandlung
unterworfen in kaltem laufenden Wasser gewaschen und sodann
BAD CBiG'iNAL _ 10 . \
mit einer 5 g/i Natriuir.caroonatlösung 2 Minuten lang bei 85°0 Dehandelt, soaann wieder in K/±a±ie:r: laui'enaen V/uaser gewesenen, abgequetscht und ge trockne ts Die Anzahl der Wasserstoffionen pro 100 AnhydTogluioseeinneiuen in den Proben wird soaann in ier oben beschrieoenen 'neiae bestimmt,,
I rhoapnor- Harn- Wasser Erhitzung3- Nr. aer Wassersäure stoff (&) beuingungen sioffionen pro (d = 1,75) (g) Tercp. Zeil 100 Glukosereste (g) 0G r.in.
A 2 60 3d I70 1 3,8
b 4 60 36 170 2 9,7
C 8 60 32 170 2 15,5
D 8 70 22 150 5 22,4
10 70 20 190 1 24,0
Das in dieser V/eise behandelte Material wird sodann in dem 2o-fachen seines Gewichtes einer 0,1 η Jadniumchloridlösung 1 Stunde bei Äaumteraperacur eingetaucht und sodann 10 Minuten lang in kaltem, laufenden Wasser gewaschen und getrocknet. Die Proben des Dehandelten Uaterj-ais werden sodann einer wiedernolcen V/aschbexiandlung in der ooen beschriebenen Weise unterworfen una der Oadmiumgehalt und die bakteriziden Wirksamkeiten der gewaschenen Prooen untersucnt.
Anzahl der
Waschen
Cad::.iur:.fiehalT Cfi Od/g Probe) LUD
10
20
Anzahl der
Waschen
0,0074 0,0061 0,0053 0,0042 0,003fc 0,0019 0,0017
0,0152
0,0148
0,0141
0,0090
0,0082
0,0026
0,0020
C,0234
Ü,ü220
0,0216
0,0191
0,0158
0,0120
0,0058
0,0250 0,0211 0,0200 0,0195 0,0167 0,0153 0,0066
0,0274 0,0268 0,0265 0,0241 0,0217 0,0164 0,0114
bakterizide Wirkung (Breite des 3cheins in mm) λ Β 0 D S
0
1
2
3
10
20
7 4 2 0 0 0 0
9
8
7
5
3
0
0
8,5
10
7,5
4,5
11
11
9,5
9,5
BAD ORiGlNAL
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jjiij scheint», aaß eine Kleinste Konzentration von etwa l,OO5 g öadK.iurri pro g des Tucnes erforderlich iut, um das l.ateriaL geoenüber Staphylococcus aareua uuitterizia zu rächen. Läes entspricht etwa 2 Wasserstoffionen pro iOO Anhyaroglukoseresten uer Gelluloeukette, rAn unterei1 Grenzwert für die Anzanl der Säuregruppen, aie an das Textilgut, gebunden wei'den muß, wird uurcxi diesen Haiilenwert wiedei'ge^eDen. Anderez'seita i3t zwecks ■aui'recjnernaiien uieser Uaur:.iur.:konzexiuration an uem i-extilgut nach wiederholten λ" äs cn en etwa 20 .fäscnen, eine Anfanoskoriirentrauion des Jaa-r.iurrs von etwa 0,02 g pro g des Tucües erforderlich und dies entspricht 6 »i'asserstofiionen pro 100 Annydro- ^lukoseros üen. in der Praxis is ι ein kleinster Ί/ert öiesex· Ordnung bevorzugte
Beispiel 2
ojJs wird ein einfach gewobenes .Baun.A/olltextiigut, das gebleicht und mercerisiert worden ist, in einer Lösung von 12 g Scnwefelsäure (96·Λ), 63 g Harnstoff una 25 g 'wasser eingetaucht, bis zu einer 120/oigen ieuchtigkeitsuainah^.e gerangelt. Dei 1000J getrocknet und 10 Minuten auf 1700G erhitzt. Das Material wird sodann in kaltem laufenden Wasser gewaschen, sodann in 5 g/l Natriumcarbonatlösung 2 tlinuten bei 850G behandelt und wiederum im kalten laufenden 'iVasser gewaschen, abgequetscht und getroc knet. Das behandelte Gut wird sodann durch eine 0,5/°ige Quecksilberchloridlösung durcngefuhrt, getrocknet, in klaltem
© laufenden Wasser gewaschen und wiederum getrocknet, -äin Teil
to des behandelten Gutes wird scdann in Seifen- und Natriuucarbonat
^ lösung 30 Minuten lang oei 930C gewaschen und bakterizide _^ Tests an dem Gat vor und nach dieser V/aschoehandlung durchgeh ,^ führt. Das nicht gewaschene Gut ^eigt einen "Schein" von 5,5 ran und das gewaschene Gut einen "Schein" von 4,0 ruc.
_ Ip — BAD ORIGINAL
iseiapiei 5
Jas gleicnt Gut wie nucxi der. üeib-piel 2 wira in eine wässrige ojößung einge taucat, die 16,5 ΰ f.'atriurliexarrietapnospna t und 59 g iiurrß toff pro 100 r.x entnält, auf eine ΙΟο,-dge jfeuchtigiteitcuufnai^rne gerr.angeit, bei x00°G getrocknet und soaann IC Minuten
xßü
-lang bei fc$°0 einer «är-; eoenandiung unterworfen. Ir.1 Anscnluß Hieran wird in kalter.: raufenden Wasser gewaschen, oodann in •j g /j. i.'a triur. caruonatlöjung 2 Minuten oei 85°0 behandelt und .vieueru" in kalter, laufenden V/asser gewaschen, abgequetscht und getrocknet, ^at- behandelte Gut wird sodann durch eine O,5i/jige dLuernitratxösung geführt, getrocknet, im klatera laufenden wasser gewascüen und wiederum getrocknet, ^in Anteil des behandelten Gutes wira souann in 2<_ifen- und iiatriur.icarbonatlösung ;0 Iiinuten lung Dei 93 0G gewaschen und an der:. Gui bakterizide i'estss vor unu nach dieser Ί/aschDehanaiung aurcngefunrt. Jas nicht gewaschene Gut zeigt einen "Sciiein" von 2,0 r.r: und das ^fc'.vbschene Gut einen "Schein" von 1,5 nr.m.
.Beispiel 4
is wira ein mercerisiertes Baurawoiltuch in eine Löaung von 9 g i'hospxiorsäure (d = 1,75) 25 g Harnstoff und 66 g '.Yasser eingetaucht, auf eine 100/oige F-3Uchtigkeitsaufnahr:;e geraangelt, bei 100°0 getrocknet, 10 Minuten lang auf ICO0G einer Y/ämrbehandlung unterworfen und sodann in ',Vasser gewaschen β Anteile des behandelten Gutes werden in eine 0,5/<-ige Lösung aus (a)
ο Gaur.-iur.chloria, (ο) Quecksilberchlorid, (c) Bleinitrat und (d;
"5 Kupfersulfat 3:-> Minuten lang bei Raumtemperatur eingetaucht,
~^ soaann r.it klalterr. laufenden /Vasser gewaschen zwecks Entfernen __» des nicht gebundenen Lletallsalaes, Die Proben dieses behandel te] -> Gute£ werden sodann in .-.(I)-S- g/1 Seifenlösung plus 2 g/l Natriui
carbonaclÖ3ung(2J 5 g/l Seifenlösung, 2 g/l Natriumcarbonatiösung und 1 &Ί Natriurriiexarcetaphospnat oder (3) 5 g/l Seife
BAD ORIGINAL - 13 -
_ r. _ 15S4961
2 g/l Ifatriumcarbonatlösung und 0,2 g/l liatrijr-aals der !ethylendiamin tetraessigsäure ^O Kin α ten oe ί 9-'°-^ gewaschen, iiach diesen verschiedenen .Behandlungen werden bakterizide
zu
Tests durangeführt, aie/"Sciieineril der folgenden Durchmesser
führen:
Cadmium uuecKsilber Mei 'Kupfer
v/a s ch ο e han d 1 un g Hr β 1 W'aschbehandlung iir. 2 Waschbehändlung Nr. 3
β t. .5 1, 5 2
7,5 6 1 2
7 6 ο, 5 2
Leispiel 5
gesponnenes Viskose euch wird in eine Lösung von 6 g Phosphorsäure (d = 17175) 60 g Harnstoff und 52 g V.asser eingetaucht und auf eine lOO/oige i'euchtigkeitsaufnahr.e gemangelt, bei 1000G getrocknet, 2 Minuten lang bei 1700O einer iVärr.:ebehandlung unterworfen und sodann in kalten laufenden ..asser gewaschen. Sodann wird in einer 5 g/l L'atriui:.carbonatlösung 2 Minuten bei 850O behandelt und wiederum in kalter., laufenden Wasser gewascnen, abgequetscht und getrocknet. Das Gut enthält 20,5 Wasserstoffionen pro 100 Anhydroglukosereste. jis wix'd sodann in dem 2o-fachen seines Gewichtes in eine 0,1 η Natriumchloridlösung 1 Stunde lang bei Haututeir-pera tür eingetaucht und 10 Minuten lang in kaltem, laufenden V/asser gewaschen und getrocknet. Sine Probe des behandelten Gutäs wird sodann in 5 g/l Seifenlösung plus 0,2 g/l Natriunsalz des Aethylendianiintetraessigsäure vermittels des S.D. 0. Wascnrades 1,5 Stunden lang bei 6O0O gewaschen, wobei ein Flüssigkeits:Gutverhältnis von 10:1 angewandt wird.
Das nicht gewaschene Gut weist einen Schein ν on 16 nc und das gewaschene Gut einen Schein von 9 mm auf.
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L3 wird ein neroerisiertes -uaair-wolltucii in eine .Löaung von 16 g Ma lein säure, 52. g Harnstoff und 30 g ,aaser eingetaucht, und auf eine lüO^ige .Feacutigiceitsaufnahme gerr.angelt, oei u.<Jkj°ö £öU'ockne-o, sowie IG !»linuten xan^ uei IiO0J einer Viärn ebehandxun^ unterwarfen and sodann :..ic ..asser ^ewascuun. JtiS benandelte Gat, wird durch eine 0,5/>-ige ileinitratlösung gefünrt, gelrocknc-u, in kali/ec. laafenaen V/asaer gewaschen und erneut getrocknet, ^in Anteil des behandelten Gut,e3 wird in Seife und Natriumcaruoffltlösung 30 Minuten lang Oei 93 0O gewaschen und sodann mit den. Gut vor unu nach der Wascüoehandlung bakterizide '_jsts durchgeführt» DLa nicht gewascnene Gut zeigt einen Scnein von 3,5 r.m und das gewascxiene Gut einen Scnein von 2,5 mc.
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Claims (12)

  1. ι α lent anii;.rUCiX-J
    I. Verfahren a air. Herstellen einer bakteriziden ,^ppretur auf i'extilien, die vollständig oder Leij.w<jise aus natürlicher oaer regenerierter üexlulose bestehen, dadurch, gekennzeiciinet, daß Säuregruppen an aer. Textilgut gebunden und dieselben ir.it einerr. lie tall mix uaKteriziien Eigenschaften vereinigt werden.
  2. 2.. Verfahi-en nacxi Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Säare^ruppen durcn U'r.ee"u^en der Jeiluioee r.i- naiogenierxen, Tonobasischen oder ^olybasischen CarDonsäuren unter Ausbilden von vJarboxyalkyloeiluloöeätnern ^eounaen werden =
  3. 3. Verfahren nacji ^nsprucxi i, aauur'oli ii-eKennseicane u, daß die Säuregruppen durch Ur.eet^en einer ^eiirLiisiceiien Jäure, bei der ein Wassers ooffion eine wesentxicne neuere IiidSJ:-iia uiorjdkonstante als die andere ocer anderen aui.veiew, r,.it den JeUuiosehydroxylGruppen so geounden wird, aaρ sich eine Veresterung einer Hydroxylgruppe ergibt, wälirend das oder die anderen Wasserstoffionen frei bleiben.
  4. 4. Verfahren nach Ansprüchen 1 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine mehrbasische anorganische Säure ndt der Cellulose in Gegenwart Einer schwacnen Base, wie Harnstoff, zur U-r-setzung gebracht wird.
  5. 5° Verfahren nach Anspruch 1, dadurcn gekennzeichnet, daß die Cellulose zi±% Na üriuniiexametapnospnat zur unset sung gebracht
  6. 6a Verfahren nach einem der vorangehenden Anbrüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Cellulosegut nach der Behandlung unter Binden von Säuregruppen an deuseluen nit einer Lösung einer Vex'bindung des Dakteriziden Metalls zur Umsetzung gebracht, wira,
    0 0 981 1/U17
    - Ic -
  7. 7. Verfahren nacii Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Gut in eine Lösung der iüetallveroindung eingeführt, getrocknet und zwecks Entfernen nicht gebundener Substanzen gewaschen und sodann getrocknet wird.
  8. O0 Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Gut in eine Lösung der Metallverbindung ausreichend lange eingetaucht wird, um die angestrebte Menge des Metalls durch die üäuregruppen der Cellulose aufzunehmen und sodann unter Entfernen nicht geoundener Substanzen gewesenen und getrocknet wird.
  9. 9. Verfahren nach Ansprücnen 1, 4 und 6-8, dadurch gekennzeichnet, daß an der Cellulose Sulfatgruppen als Säuregruppen gebunden werden.
  10. 10. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 4-β, dadurch gekennzeichnet, daß an der Cellulose fhosphatgruppen als Säuregruppen gebunden werden.
  11. 11. Verfahren nach Ansprüchen 1, 3 und 6-8, dadurch gekennzeichnet, daß an der Cellulose Malesnsäuregruppen als Säuregruppen gebunden werden.
  12. 12. Verfahren nach Ansprüchen 1-9» dadurch, gekennzeichnet, daß als bakterizides Metall Silber, Kupfer, Quecksilber, Blei, Beryllium, Antimon ader Cadmium angewandt wird.
    Patentanwälte
    Seiler u. Pfenning
    «λπ ORIGINAL 00 981 1/U17
DE19661594961 1965-11-11 1966-11-04 Verfahren zum Herstellen einer bakteriziden Appretur auf Cellulose-Textilien Pending DE1594961A1 (de)

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FR1504077A (fr) 1967-12-01
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