DE554695C - Herstellung von Chromoxydhydraten aus Chromaten - Google Patents

Description

• Herstellung von Chromoxydhydraten aus Chromaten Es ist bekannt, aus alkalischen Chromatlösungen durch Zusatz von Schwefel oder Salzen des Schwefelwasserstoffs oder durch gleichzeitige Anwendung von Sulfiden und Schwefel durch Reduktion Chromhydroxyd zu gewinnen.
• Nach Angaben im Handbuch der anorganischen Chemie von Gmelin-Kraut, Ausgabe igi2, Band 3, I, Seite 346, sollen alkalische Chromatlösungen mit Schwefel reduziert werden; dabei entsteht eine Lösung von Natriumthiosulfat und Natronlauge, die bei Anwendung eines Überschusses an Schwefel auch Natriumsulfid enthalten kann. In gleicher Weise entsteht bei der Reduktion von alkalischen Natriumchromatlösungen mit Natriumsulfid nach den Angaben in Muspratts Chemie, Ergänzungshand 2, I, Seite 223 ff., ebenfalls eine Lösung von Natriumthiosulfat und Natronlauge, in der ebenfalls bei Anwendung eines Überschusses von Schwefel Natriumsulfid oder Polysulfide enthalten sein können. Es ist auch bereits vorgeschlagen worden, nach der alkalischen Reduktion das Umsetzungsgemisch mit schwefligerSäure zu behandeln, wobei eine Lösung von Natriumthiosulfat mit Natriumsulfid entsteht. In allen Fällen wird also nach der Filtration des Chromoxydhy drats eine Lösung erhalten, die nicht von einheitlicher Beschaffenheit ist, sondern entsprechend den Umsetzungsbedingungen neben Natriumthiosulfat Natronlauge, Natriumsulfid, Polysulfide oder Natriumsulfit enthält. Um aus diesen Lösungen Natriumthiosulfat zu erhalten, müssen sie weiteren Verarbeitungsmaßnahmen unterworfen werden.
• Das Chromoxydhydrat, das von diesen Lösungen abfiltriert werden kann, zeigt nun den Nachteil, beim Auswaschen Natriumverbindungen hartnäckig zurückzuhalten, so daß bei der Weiterverarbeitung des Chromoxydhydrats Schwierigkeiten auftreten können. Außerdem greifen die alkalischen Lösungen die Filtertücher der Pressen so stark an, daß durch die Filtration der Lösungen hohe Unkosten entstehen.
• Alle diese Schwierigkeiten können nun nach dem folgenden Verfahren überwunden werden, bei dem ein Chromoxydhydrat entsteht, das nur sehr geringe Mengen N atriumverbindungen adsorbiert zurückhält. Nach dem Verfahren kann die Reduktion der alkalischen Lösungen sowohl mit Schwefel als auch mit Schwefelnatrium oder mit Gemischen beider Stoffe vorgenommen werden. Es wird jedoch nicht die theoretische Menge Schwefel angewandt, die erforderlich ist, um eine restlose Reduktion herbeizuführen, sondern es wird ein Überschuß an Schwefel angewandt: Durch diesen ÜberschuB an Schwefel wird einerseits die Reduktionsdauer verkürzt und gleichzeitig so viel Schwefel in Lösung gebracht, das nach Beendigung der Reduktion durch Behandlung der Lösung mit schwefliger Säure eine Lösung erhalten wird, die reines Natriumthiosulfat enthält.
• Der Vorteil des Verfahrens liegt also darin, daB aus alkalischen Lösungen von Chromaten nach beliebigen Reduktionsmethoden durch Umsetzungen in einem Behälter einerseits Chromoxydhydrat und andererseits eine reine Antichlorlösung erhalten werden können. Der besondere Vorteil dieser Arbeitsweise ergibt sich dadurch, daß durch Anwendung des Schwefelüberschusses ein besonders leicht filtrierbares, körniges Chromoxydhydrat erhalten wird und die Antichlorlösungen nach der Filtration ohne jede weitere Behandlung zu Natriumthiosulfat verarbeitet werden können.
• Beispiel 475 cbm Natriumchromatlösung mit einem Gehalt von 1o6,4 kg Chromoxyd im Kubikmeter werden in einem eisernen Rührwerk auf 75° erhitzt. In die Lösung läBt man 4251 Schwefelnatriumlösung mit einem Gehalt von 10,4 °% Natriumsulfid einlaufen und setzt gleichzeitig 136 kg Schwefel zu. Es findet sofortige Reduktion statt. Darauf werden weitere 264 kg Schwefel W die Lösung eingetragen und nach Lösung des Schwefels weitere 3,25 cbm Natriumchromatlösung der gleichen Zusammensetzung wie oben angegeben zugesetzt. Nach 45 Minuten ist die gesamte Umsetzung beendet. Die Lösung wird darauf mit schwefliger Säure behandelt, wobei eine Lösung von Antichlor entsteht, die durch Filtration vom Chromoxydhydrat getrennt wird.
• Die hei dem Versuch erhaltene Chromoxydhydratpaste enthielt 42,i °1o Chromoxyd.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Herstellung von Chromoxydhydraten unter gleichzeitiger Gewinnung reiner Antichlorlauge durch Reduktion alkalischer Chromatlösungen durch Schwefel, Natriumsulfid oder Gemische beider Stoffe, dadurch gekennzeichnet, daB die bei der Reduktion angewandte Menge Schwefel so bemessen wird, daB nach der Reduktion durch Behandlung des Reduktionsgemisches mit schwefliger Säure neben dem Chromoxydhydrat eine reine Thiosulfatlösung erhalten wird.