DE1594736B2

DE1594736B2 - Verfahren zur herstellung von bituminoesen massen

Info

Publication number: DE1594736B2
Application number: DE1966B0090442
Authority: DE
Inventors: Fritz 4030 Ratingen Hoffmann
Original assignee: Nies, Volker, Dipl.-Ing., 5000 Köln
Priority date: 1966-12-23
Filing date: 1966-12-23
Publication date: 1976-03-18
Also published as: DE1594736C3; DE1594736A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von bituminösen Massen durch Heißmischen von bituminösen Bindemitteln mit feinkörnigen Füllern unter Mitverwendung von oberflächenaktiven Mitteln in der Wärme, insbesondere unter Zusatz von grobkörnigen Zuschlagstoffen. Nach derartigen Verfahren, die auch als Heißverfahren bezeichnet werden, werden hauptsächlich Walz- und Gußasphalt hergestellt Der Zusatz des Füllers zum bituminösen Bindemittel dient zu dessen Stabilisierung und verhindert unter anderem eine zu starke Erweichung und eine Verformung der bituminösen Masse in der Wärme. Als

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Teilchengröße kleiner als 0,09 mm verwendet. Kalksteinmehl wird bevorzugt es ist jedoch verhältnismäßig teuer und muß oft über weite Strecken bis zum Verwendungsort gefahren werden. Andere Füller sind

ίο Exhausterstaub, Elektrofilterasche, Tonmehl u.dgl Werden zur Herstellung der bituminösen Masse noch grobkörnige Zuschläge, wie Sand, Kies, Splitt und Schotter verwendet, so enthalten diese meistens noch einen Anteil an feinkörnigem Material, dem sogenannten Eigenfüller, der bei Sand beispielsweise aus Tonmehl bestehen kann.

Abgesehen vom Kalksteinmehl lassen sich die Füller im allgemeinen vom bituminösen Bindemittel schlecht benetzen. Bituminöse Massen, deren Füller nur ungenügend benetzt sind, sind jedoch nicht wasserfest und auch nicht ausreichend stabilisiert. Es wurde daher versucht, diesen Nachteil durch Zusatz von oberflächenaktiven Mitteln zu beseitigen. Diese Mittel erlauben bei Anwendung in größeren Mengen zwar eine gute

Benetzung des Füllermaterials, doch setzen sie gleichzeitig die Grenzflächenspannung zwischen Bitumen und Wasser herab und begünstigen eine Wasseraufnahme der bituminösen Masse, und zwar auch noch dann, wenn die bituminöse Masse bereits verarbeitet ist. Außerdem verringern oberflächenaktive Mittel, insbesondere kationenaktive Mittel, die Zähigkeit der bituminösen Masse, wodurch die stabilisierende Wirkung des Füllers zum Teil wieder aufgehoben wird.
Die Mitverwendung von kationaktivsn Aminen in bituminösen Massen zur Erhöhung deren Haftfestigkeit an Mineralaggregaten ist beispielsweise in den deutschen Patentschriften 8 14 866 und 9 54 583 geschildert. In der zuerst genannten Druckschrift wird dem Bitumen ein Polyamin in einer solchen Menge zugesetzt, daß beim anschließenden Erhitzen nicht alle Aminogruppen desselben unter Bildung von Säureamidgruppen ragieren können. Bei der Reaktion zwischen Polyamin und den im Bitumen vorliegenden Carbonsäuregruppen entstehen Acylamidoamine, die als kationenaktive Substanz wirksam werden sollen. In der anderen Literaturstelle des Standes der Technik wird empfohlen, die im Bitumen vorliegenden Naphthensäuren zunächst durch Abfangen mit niedrigmolekularen aliphatischen Mono- oder Polyaminen unschädlich zu machen, damit die dann zugesetzten oberflächenaktiven Mittel auf Basis kationaktiver Amine nicht durch die Säuregruppen abgefangen werden.

Die erfindungsgemäße Lehre geht demgegenüber von dem neuartigen Konzept aus, durch Reaktion zwischen Polyaminen und Carbonsäuren intermediär ein oberflächenaktives Reaktionsprodukt entstehen zu lassen, das bei der Vermischung von bituminöser Masse und Gesteinsanteil die gewünschte Haftfestigkeit hervorruft, woraufhin dann aber durch Weiterreaktion zwischen Amino- und Carbonsäuregruppen der oberflächenaktive Charakter dieses Reaktionsprodukte:» wieder beseitigt werden soll, ohne daß dabei die einmal eingestellte gute Haftfestigkeit beeinträchtigt wird. Gegenstand der Erfindung ist dementsprechend ein Verfahren zur Herstellung von bituminösen Massen durch Heißmischen bituminöser Bindemittel mit feinkörnigen Füllern unter Mitverwendung von oberflächenaktiven Mitteln auf Basis von Polyaminen, die zur

Bildung von Carbonsäureamiden befähigt sind, das dadurch gekennzeichnet ist, daß zusammen mit den Polyaminen zur Seifenbildung befähigte Carbonsäuren in einer den reaktiven primären und/otier sekundären Aminogruppen wenigstens äquivalenten Menge eingesetzt werden und daß das bituminöse Gemisch in Gegenwart des Füllers mindestens so lange bei Temperaturen über 120° C gehalten wird, bis das Reaktionsprodukt aus Polyaminen und Carbonsäuren seine oberflächenaktiven Eigenschaften im wesentlichen verloren hat. Unter zur Carbonsäureamidbildung befähigten Aminen werden primäre und sekundäre Amine verstanden.

Zur Seifenbildung befähigte Carbonsäuren sind Säuren mit einem lipophilen Rest.

Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, daß das Amin zusammen mit der Carbonsäure während des Mischvorgangs als hochwirksames, seifenartiges Netzmittel wirkt und eine vollständige und schnelle Benetzung des Füllers durch das bituminöse Bindemittel erlaubt. Bei der hohen Temperatur, bei der die Mischung gehalten wird, reagieren Säure und Amin dann miteinander unter Bildung von Amiden, die den Füller hydrophobieren und die Eigenschaften von Netzmitteln praktisch verloren haben. Da mehrwertige Amine eingesetzt werden, werden Amide mit hohem Molekulargewicht erhalten, die außerordentlich bitumenfreundlich sind. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte bituminöse Masse enthält also Füllerteilchen, die von einer feinen Amidschicht überzogen und vom bituminösen Bindemittel vollständig und gleichmäßig benetzt sind. Je größer der Prozentsatz der Aminogruppen ist, die durch Amidbildung inaktiviert werden, desto geringer ist die Gefahr einer Wasserempfindlichkeit. Daher sollten mindestens 75% des Aminanteils, bei höheren Aminmengen vorzugsweise das gesamte Amin, inaktiviert werden.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es weiterhin möglich, bituminöse Massen mit sehr hohen Füllstoffanteilen herzustellen. Hohe Füllstoffanteile erhöhen die Stabilität der bituminösen Masse und sind für die Gußasphalterzeugung besonders wertvoll. Selbst bei hohem Füllstoffanteil sind die Füllerteilchen im Bitumen noch gleichmäßig verteilt. Das erfindungsgemäße Verfahren ist daher auch zur Herstellung von Magergrus geeignet. Ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt noch darin, daß als Füller auch Füllstoffe mit hohem Gehalt an Feinstkorn (kleiner als 2 μ) verwendet werden können. Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es nunmehr auch möglich, Füllermaterialien, die wegen ihrer schlechten Benetzbarkeit durch Bitumen bisher Schwierigkeiten bereiten und auch solche Mineralien, die wegen ihrer Quellbarkeit und Wasserempfindlichkeit als Füller bisher nicht in Betracht kamen, mit Erfolg zur Herstellung qualitativ hochwertiger und wasserunempfindlicher bituminöser Massen einzusetzen, da diese Füller durch das erfindungsgemäße Verfahren hydro phobiert und einem Wasserzutritt entzogen werden. Auch die unerwünschte Emulgatorwirkung der quellfähigen Mineralien und deren Adsorptionswirkung auf ölbestandteile des Bitumens werden durch das erfindungsgemäße Verfahren ausgeschaltet. Beispiele für Mineralien, die mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens als Füller verwendet werden können, sind staubförmige Nebenprodukte der Aluminiumherstellung mit etwa 50% Hämatitt und 30% Tonerdemineralien, staubförmige Nebenprodukte der Zementindustrie mit etwa 80% Kalk und etwa 20% glimmerartigen Tonmineralien sowie staubförmige Nebenprodukte der Aufbereitung von Eisenerzen, die Limonit, Kalk, Quarz und im allgemeinen auch Tonrnineralien enthalten. Ein solches Nebenprodukt der Aufbereitung von Eisenerzen ist das sogenannte Korallithmehl.

Bereits kleine Mengen des beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten oberflächenaktiven Mittels sind wirksam. Da das oberflächenaktive Mittel durch

>° Amidbildung inaktiviert wird, können im Bedarfsfalle auch große Mengen eingesetzt werden, ohne daß dadurch die bituminöse Masse wasserempfindlich wird.

Die Dauer der Reaktionszeit zwischen Amin und Carbonsäure hängt im wesentlichen von der Reaktions-

'5 temperatur und der Art des verwendeten oberflächenaktiven Mittels ab. Die Beendigung der Reaktion kann aber in einfacher Weise dadurch festgestellt werden, daß man eine kleine Probe der Mischung mit Wasser anfeuchtet und probiert, ob sich die Oberfläche der

*> Probe noch seifig anfühlt. Ist das nicht der Fall, dann hat sich im wesentlichen das gesamte oberflächenaktive Mittel zu einem inaktiven Amid umgesetzt. Genauer läßt sich der Zeitpunkt der Inaktivierung des oberflächenaktiven Mittels dadurch bestimmen, daß man verschieden lang erhitzte Vorproben herstellt und diese dann Eintauchversuchen in Wasser unterwirft.

Bei der Erfindung werden Amin und Carbonsäure in solchen Mengen zueinander eingesetzt, daß die Zahl der Carboxylgruppen in der Mischung mindestens gleich der Zahl der Aminogruppen ist. Bei dieser Ausführungsart kann eine vollständige Inaktivierung des oberflächenaktiven Mittels durch Amidierung sämtlicher Aminogruppen erreicht werden. Von besonderem Vorteil ist die Erfindung, wobei Amin und Carbonsäure in solchen Mengen zueinander eingesetzt werden, daß die Zahl der zugesetzten Carboxylgruppen mindestens gleich der Zahl der Aminogruppen ist. Es wird also unabhängig von der Art und einem eventuellen Säuregehalt des Bitumens von vornherein mindestens eine solche Carbonsäuremenge eingesetzt, wie sie zur vollständigen Inaktivierung des oberflächenaktiven Mittels erforderlich ist. Dadurch wird eine für die Praxis, insbesondere für den Straßenbau, bevorzugte Arbeitsweise ermöglicht, da sich die Berücksichtigung eines eventuellen Säuregehaltes des Bitumens erübrigt. Ein Überschuß an freier Säure in der bituminösen Masse ist nicht schädlich. Er bewirkt eher eine Beschleunigung der Amidierung, so daß die Lagerungszeit der Masse bei erhöhter Temperatur verkürzt wird. Es ist auch möglich, daß ein Teil des Säureüberschusses durch aus dem Füller stammende Erdalkaliionen in inaktive Salze umgewandelt wird.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren können Amine mit aliphatischen oder cycloaliphatischen Resten eingesetzt werden. Amine die keine tertiären Aminogruppen, sondern nur primäre und/oder sekundäre Aminogruppen enthalten, sind bevorzugt. Besonders wirksame oberflächenaktive Mittel werden erhalten, wenn wasserlösliche Amine eingesetzt werden. Eine besonders bevorzugte Klasse von Aminen sind die linearen Polyamine, wie etwa Polyäthylenimin. Derartige Polyamine mit 4 bis 10 Aminogruppen sind leicht zu handhaben und führen zu ausgezeichneten Ergebnissen. Beim erfindungsgemäßen Verfahren können verschiedenartige Säuren verwendet werden. Bevorzugt sind solche Säuren, die einen sterisch sperrigen Aufbau oder ein möglichst hohes Molekulargewicht aufweisen. Geeignet sind auch solche Säuren, die auf Grund von

Doppelbindungen oder anderen funktionelien Gruppen zur Dimerisation und Polymerisation neigen. Derartige Carbonsäuren bilden hochmolekulare Amide mit sperrigem und verzweigtem /vufbau, die die Stabilisierung des bituminösen Bindemittels in erheblicher Weise verbessern. Bei besonders bevorzugten Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens werden daher folgende Säuren verwendet: mehrwertige Säuren, die zusammen mit mehrwertigen Aminen Polyamide ergeben, Naphthensäuren, insbesondere Naphtehnsäuregemische mit Anteilen an hochmolekularen Naphthensäuren, sowie hochmolekulare saure Abfallprodukte und Destillationsrückstände, wie Harzsäuren, Harzstocköle, Wurzelharze und insbesondere Fettpeche. Fettpeche haben an sich einen bitumenartigen Charakter und ergeben daher für das erfindungsgemäße Verfahren besonders geeignete oberflächenaktive Mittel, andererseits aber auch hochmolekulare harzartige Reaktionsprodukte mit den Aminen, die beim erfindungsgemäßen Verfahren erwünscht sind.

Die beiden Komponenten des beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten oberflächenaktiven Mittels können auf verschiedene Arten in die Mischung eingebracht werden. Bei gemeinsamer Zugabe ist jedoch darauf zu achten, daß die Reaktion zwischen Carbonsäure und Amin nicht abgeschlossen sein darf, bevor das bituminöse Bindemittel mit dem Füller in Kontakt gebracht wird. Bei einer bevorzugten Ausfüh rungsform der Erfindung werden Carbonsäure und Amin getrennt zugegeben. So können die beiden Komponenten der Mischung aus bituminösen Bindemittel und Füller getrennt, aber gleichzeitig zugegeben, beispielsweise in die Mischung eingedüst werden. Sind die Komponenten zu dickflüssig, dann können sie vor der Zugabe erwärmt oder in geeigneten Lösungsmitteln gelöst zugegeben werden. Wird das Amin in wäßriger Lösung zugegeben, dann tritt ein starkes Aufschäumer, der erhitzten Mischung ein, wodurch der Mischvorgang beschleunigt wird. Die Wasser/ugabe steht αΐι;·.τ guten Benetzung des Füllermaterials durch das bmr nose je Bindemittel nicht entgegen. Aus diesem Grunde kau
auch ein poröses Gesteinsmaterial mit einem natürlichen inneren Wassergehalt verwendet werden. Amin und/oder Carbonsäure können dem Füller und/oder dem bituminösen Bindemittel aber auch schon vor deren Vereinigung zugesetzt werden. So wird bei einer bevorzugten Ausführungsart der Erfindung die Säure, die gegebenenfalls in einem organischen Lösungsmittel gelöst ist. direkt dem heißverflüssigten bituminösen Bindemittel zudosiert. Das Amin wird vorteilhafterweise dem Füller zugesetzt.

Auch wenn eine oder beide Komponenten des oberflächenaktiven Mittels dem bituminösen Bindemittel oder der Mischung aus Bindemittel und Füller zugegeben werden, findet eine Anreicherung des oberflächenaktiven Mittels an der Phasengrenze zwischen Bitumen und Füller statt, da die Komponenten in der Masse in Richtung auf die Phasengrenze diffundieren. Die Zeitdauer die für diesen Diffusionsvorgang, d. h. bis zum Erreichen der vollen Aktivität des oberflächenaktiven Mittels, erforderlich ist, ist zwar nicht besonders lung, doch kann die Misehdauer noch dadurch abgekürzt werden, daß beide Komponenten des oberflächenaktiven Mittels direkt auf den Füller aufgebracht werden. 1st der Fülle^r heim Aufbringen der Komponenten bereits erwärmt, arm ist jedoch darauf zu achten, daß eine hierbei schon mögliche Amidbildung vor dem Vermischen de ν Füllers mit dem bituminösen Bindemittel nicht zu weit fortgeschritten ist.

Das Aufbringen beider Netzmittelkomponenten auf den Füller ist dann besonders vorteilhaft, wenn das Vermischen des Füllers mit dem Bitumen in herkömmlichen Mischanlagen erfolgt, die für ein Eindüsen oder einige sonstige Zudosierung des Netzmittels nicht eingerichtet sind. Das Füllmaterial kann dabei schon an dem Ort, an dem es anfällt oder gewonnen wird, mit dem Netzmittel versetzt werden und läßt sich dann am Verarbeitungsort in herkömmlicher Weise in den Bitumen einarbeiten.

Das bituminöse Bindemittel und der Füller werden bei üblichen Temperaturen vermischt, die im wesentlichen >^n den Eigenschaften des bituminösen Bindemittels abhängen und im allgemeinen über 120⁰C liegen. Die zum Vermischen von Füller und bituminösem Bindemittel erforderliche Zeit liegt beim erfindungsgemäßen Verfahren im Bereich von etwa 30 bis 60 Sekunden. Da innerhalb dieser kurzen Zeit die Amidbildung noch nicht wesentlich fortgeschritten ist, wird die bituminöse Masse bis zur Beendigung der Amidbildung noch bei Temperaturen von mindestens 120⁰C, vorzugsweise z'vischen 150 und 230°C, gehalten. Je nach den günstigsten Verhältnissen wird die bituminöse Masse hierzu im Mischbehälter belassen oder in einen isolierten oder beheizten Silo eingelagert. Eine Lagerungszeit von etwa 1 bis 2 Stunden ist im allgemeinen vollständig ausreichend.

Die beim erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten Mengen des oberflächenaktiven Mittels hängen im wesentlichen von der Art des verwendeten Füllers, von der Füllermenge sowie von der Teilchengröße des Füllers ab. Werden außer dem Füller noch grobkörnige Zuschläge, wie beispielsweise Sand, Splitt oder Schotter, verwendet, so erhöht sich die Menge des oberflächenaktiven Mittels nicht wesentlich, da diese Zusätze im Verhältnis zu ihrem Gewicht eine geringe Oberfläche haben. Wird Kalksteinmehl als Füller verwendet, dann genügen bereits geringe Mengen des oberflächenaktiven Mittels, nsbesonde-e eines M-Ichen Mittels, das zu einem hochmolekularen Air.id führt, um die Stabilisiere -.ier biUiifi;;..'"^e;; '.';·.?'/.■ weser^ch /u < ·." messern. Bei schlecnt be:i-.'i7bi!!t.-ii Fiillern wir / :■! ung'.'v-asjhenen Mineralstoffe^ nier^dipen l.ner οιίκι porösen Füllern werden etwas größere Mengen benötigt, doch bereitet das Einarbeiten derartiger, normalerweise schwierig zu handhabender Füller beim erfindungsgemäßen Verfahren keine Schwierigkeiten.

Im allgemeinen werden mit Aminmengen von 0,005 bis 1, vorzugsweise 0,03 bis 0.5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Füllers, gute Ergebnisse erhalten. Die Säuremenge richtet sich nach der Menge des eingesetzten Amins und nach der Säurezahl des verwendeten sauren Materials. So kann beispielsweise unter Verwendung von Korallith als Füller eine bituminöse Masse mit einem Verhältnis von Füller zu Bitumen von 2 : 1 hergestellt werden, wenn als Netzmittel etwa 0,04% Pentaäthylenhexamin und 1,2% Fettpech oder etwa 0,3% Naphthensäure, jeweils bezogen auf das Gewicht des Koralliths, eingesetzt werden. Als grobkörnige Zuschläge können noch Sand, Splitt und Schotter eingearbeitet werden.

Wird ein eventueller Säuregehalt des Bitumens berücksichtigt, dann richtet sich die Säuremenge auch nach der Menge des verwendeten Bitumens. Da das Amin im allgemeinen im Überschuß über die im Bitumen vorliegende Säuremenge eingesetzt wird, sollte die zugesetzte Säuremenge also vorzugsweise

mindestens so hoch sein, daß der Aminüberschuß kompensiert wird.

Im folgenden werden einige Säurezahlen von Stoffen aufgeführt, die als Säurekomponente für das oberflächenaktive Mittel verwendet werden können:

a) Fettpech 50 bis 80

b) Naphthensäuren
hochmolekular etwa 120
niedermolekular etwa 250

c) Roh-Tallöl etwa 150

Da in der Praxis, insbesondere im Straßenbau, eine genaue Dosierung der Komponenten des; oberflächenaktiven Mittels nicht möglich ist, wird die Carbonsäurekomponente im Vergleich zum Amin vorzugsweise in einer solchen Menge eingesetzt, daß ein Überschuß von mindestens 10%, vorzugsweise mindestens 30%, bezogen auf die Zahl der Carboxyl- und Aminogruppen, erhalten wird.

Nach einer anderen Ausgestaltung der Erfindung ist auch eine Umkehrung des vorgeschriebenen Verfahrens möglich. Bei dieser Umkehrung wird als oberflächenaktives Mittel ein einen lipophilen Rest aufweisendes Amin zusammen mit einem Überschuß an einer mehrwertigen, vorzugsweise wasserlöslichen, Carbonsäure verwendet. Auch hier wird das oberflächenaktive Mittel durch Amidbildung inaktiviert. Dabei sorgt der Säureüberschuß dafür, daß das im Sinne eines kationaktiven Netzmittels wirkende Amin vollständig umgesetzt wird.

Beispiel 1
Herstellung von Asphaltkie;;

1000 kg ungewaschener Grubenkies 0/25 mit 10% Füllergehalt werden in üblicher Weise erhitzt und getrocknet und mit 40 kg eines Straßenbaubitumen (Säurezahl 2,5) vermischt. Vor Beginn der Bitumeneinspritzung oder gleichzeitig mit ihr werden 0,08 kg Pentaäthylenhexamin in wäßriger Lösung (1 Gewichtsteil Amin auf 9 Gewichtsteile Wasser) und 1.0 kg Fettpech (Säurezahl 60) in erwärmter Form eingedüst. Zweckmäßigerweise wird hierzu eine Mischdüse verwendet. Das Fettpech kann auch mit organischem Lösungsmittel verdünnt und kalt eingesprüht werden. Die Mischtemperatur soll etwa 150⁰C betragen. Die Mischung wird anschließend in einem beheizten Silo wenigstens 1 Stunde gelagert. Prüfversuche nach Marshall (DIN 1996) mit und ohne vorgelagerte Wasserlagerung ergaben ausgezeichnete Werte.

Beispiel 2
Herstellung von Gußasphal t

Die zur Gußasphaltherstellung erforderlichen Mineralstoffe werden in gewohnter Weise in einem Gußasphaltkocher erhitzt. Die Mineralstoffe enthalten 8% eines Formsandes, der einen Gehalt von 12% toniger Anteile hat. Die übrigen Mengen an Sand, Splitt und Füller entsprechen den üblichen Zusammensetzungen. Während des Erhitzens der Mineralstoffe werden je Tonne Mischgut 0,03 bis 0,1 kg Polyamin (wie im Beispiel 1) sowie 0,9 bis 3 kg Fettpech zugesetzt. Hierauf werden die erforderlichen Mengen an Straßenbaubitumen zugefügt. Die Kochzeit wird von 6 Stunden auf 1 Stunde herabgesetzt. Die Eigenschaften des Gußasphaltes entsprechen denjenigen einer Mischung, die unter Zusatz von Trinidad-Asphalt hergestellt wurde.

ίο Beispiel 3

Vorbehandlung von Füllern

1 Tonne Füller, der auch Tonminerale enthalten darf, wird in einem Wirbelmischer aufgewirbelt. Es werden 200 bis 600 g Polyamin (wie in Beispiel 1) in wäßriger Lösung eingedüst und hierauf 5,0 bis 15 kg Fettpech, in organischem Lösungsmittel verflüssigt, ebenfalls eingedüst. Der Füller wird dann mit erhitztem Straßenbaubitumen B 80 vermischt. Die Einspritzung beider Komponenten kann auch gleichzeitig mit Hilfe einer Mischdüse erfolgen. Die erhaltene Masse wird dann bei 160⁰C gelagert, bis die Amidierung beendet ist.

Eine Variation dieses Verfahrens besteht darin, daß das Fettpech vor der Einspritzung mit 10 bis 50 kg gelöstem Straßenbaubitumen vermischt wird und kein weiteres Bitumen zugegeben wird. Man erhält dann einen vorbituminierten Füller.

Beispiel 4
Herstellung von synthetischem »Trinidad-Asphalt«

1000 Gewichtsteile Straßenbaubitumen werden mit 100 Gewichtsteilen Fettpech heiß vermischt. Hierauf werden 1000 Gewichtsteile Schlämmton und 4 Gewichtsteile Polyamin kalt vermischt. Anschließend werden Schiämmton und Folyamin in einem Kneter langsam erhitzt und die Bitumen-Fettpech-Mischung nach und nach unter weiterer Erwärmung zugeführt. Die Temperatur wird unter weiterem Kneten bis zum Siedepunkt des Wassers gesteigert und nach Abklingen der Schaumbildung weiter bis auf 170°C erhitzt. Diese Temperatur wird 1 Stunde lang gehalten und kurz vor Entleerung des Kneters nochmals auf 220⁰C gesteigert Nach Entleerung des Kneters wird die erhaltene Masse zu Blöcken geformt und in bekannter Weise wie Trinidad-Asphalt weiter verarbeitet.

Beispiel 5
Herstellung von Sandasphalt

100 Gewichtsteile Korallithmehl werden in einerr Wirbelmischer aufgewirbelt, worauf 0,04 Gewichtsteile Pentamethylenhexamin und 1,2 Gewichtsteile Fettpecr eingedüst werden. Der Füller ist nach der Zugabe de; Netzmittels lager- und transportfähig. Der mit derr Netzmittel versehene Füller wird dann mit 5( Gewichtsteilen Straßenbaubitumen B 80 und 70( Gewichtsteilen Sand (gestuft bis 0,3) bei 150⁰C vermischt, worauf er 1 Stunde lang bei 170⁰C gelager ^wird·

609512/3

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von bituminösen Massen durch Heißmischen bituminöser Bindemittel mit feinkörnigen Füllern unter Mitverwendung von oberflächenaktiven Mitteln auf Basis von Polyaminen, die zur Bildung von Carbonsäureamiden befähigt sind, dadurch gekennzeichnet, daß zusammen mit den Polyaminen zur Seifenbildung befähigte Carbonsäuren in einer den reaktiven primären und/oder sekundären Aminogruppen wenigstens äquivalenten Menge eingesetzt werden und daß das bituminöse Gemisch in Gegenwart des Füllers mindestens so lange bei Temperaturen über 120° C gehalten wird, bis das Reaktionsprodukt aus Polyaminen und Carbonsäuren seine oberflächenaktiven Eigenschaften im wesentlichen verloren hat

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Amin ein lineares Polyamin, insbesondere ein Polyalkylenpolyamin oder Polyalkylenimin verwendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Amin ein Polyäthylenimin mit 4 bis 10, vorzugsweise 5 bis 7, Polyäthylenimincinheiten verwendet wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Säure eine ungesättigte Fettsäure mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen verwendet wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine mehrwertige Säure verwendet wird.

6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Säure eine Naphthensäure oder ein Naphthensäuregemisch, insbesondere ein Naphthensäuregemisch mit hochmolekularen Anteilen, verwendet wird.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Amin in wäßriger Lösung eingesetzt wird.

8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Säure gelöst in einem organischen Lösungsmittel eingesetzt wird.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Säure dem bituminösen Bindemittel und das Amin dem Füller zugegeben werden.

10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Amin in einer Menge von 0,005 bis I Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Füllers, eingesetzt wird.

U. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Carbonsäure im Vergleich zum Amin in einem Überschuß von mindestens 10%, bezogen auf die Zahl der Carboxyl- und Aminogruppen, eingesetzt wird.