DE1594633C - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Schmierfetten - Google Patents

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinu- samen Scherkraft bei einer Temperatur innerhalb des

ierlichen Herstellung von Schmierfetten durch Um- Bereiches der Übergangstemperatur unterworfen

setzen von verseifbarem Fettsäurematerial mit einer wird. Das Schmierfettgemisch wird kontinuierlich im

Metallbase als Verseifungsmittel in einer röhren- Umlauf durch eine Schervorrichtung geführt, wähförmigen Reaktionszone unter der Bedingung tür- 5 rend es sich bei einer Temperatur innerhalb dieses

bulenter Strömung und durch nachfolgendes Ent- Bereiches befindet.

wässern des verseiften Produktes in einer Entwässe- In der USA.-Patentschrift 2 374 913 wird die Herrungszone, wobei jeder Zone zur Bildung eines Stellung von Calciumseifen-Schmierfetten beschrie-Schmierfettgemisches mit einem vorbestimmten ben. Hierbei wird ein verseifbares Material, ζ. B. tie-Schmierölgehalt eine entsprechende Menge Schmieröl io risches Fett, mit dem Verseifungsmittel vermischt, zugeführt wird. ' gegebenenfalls in Gegenwart von Wasser und/oder

Die zur Herstellung von Schmierfetten bisher vor- einer kleinen Menge Mineralöl. Das Gemisch wird geschlagenen, verschiedenartigen kontinuierlichen dann kontinuierlich in relativ kleinem Strom durch Verfahren waren bei der tatsächlichen Durchführung eine Erwärmungszone geführt, in der die Temperatur im technischen Maßstab nicht befriedigend, obgleich 15 des Gemisches auf mindestens die Verseifungstempehalbkontinuierliche Verfahren, bei denen man vorher ratur erhöht wird. Die Temperatur wird zumindest — d. h. in einer besonderen Stufe — hergestellte auf der Höhe der Verseifungstemperatur gehalten, Seifen verwendete, bei der Herstellung bestimmter bis die Verseifung praktisch vollständig ist.
Schmierfette recht erfolgreich angewendet werden Aus der USA.-Patentschrift 2 383 906 ist ferner konnten. Die Schwierigkeiten bei der Entwicklung 20 ein Verfahren zur Herstellung seifenverdickender eines erfolgreichen, vollkommen kontinuierlichen Massen bekannt. Es wird in dieser Patentschrift vor-Verf ahrens zur Herstellung von Schmierfetten sind geschlagen, ein verseifbares Material und ein Verin erster Linie auf die kritischen Verfahrensbedin- seifungsmittel miteinander zu vermischen und sie düngen zurückzuführen, die während derjenigen durch Dosierungspumpen einem mit hoher Geschwin-Stufen des Verfahrens, in denen die Seifenfasern 25 digkeit arbeitenden Mischer zuzuführen, in dem die hauptsächlich gebildet werden, beachtet werden Bestandteile miteinander dispergiert werden. Das müssen; ferner ist eine rasche Durchführung dieser verseifbare Material und das Verseifungsmittel wer-Stufen in einem kontinuierlichen Verfahren — damit den dann durch eine Leitung geführt, in der ein geman sowohl eine wirtschaftlich tragbare Durchsatz- eignetes öl zugesetzt wird, um so die Schmierfettgeschwindigkeit als auch zufriedenstellende Aus- 30 zusammensetzung fertigzustellen. Die erhaltene Masse ■beuten und eine zufriedenstellende Produktqualität wird durch einen zweiten Mischer und eine Kühlerzielen kann— mit Problemen verbunden. Weiter- vorrichtung geführt.

hin mangelte es den Vorrichtungen, die für die Aus der USA.-Patentschrift 2 332 202 ist schließ-Durchführung der bisher bekannten kontinuierlichen Hch ein Verfahren zur Herstellung von Schmierfett-Verfahren entwickelt worden waren, im allgemeinen 35 materialien durch Vermischen eines yerseifbaren an Anpassungsfähigkeit, so daß sie nicht zur Her- Stoffes mit einem Verseifungsmittel innerhalb einer Stellung von Schmierfetten verschiedenartiger Typen, ausgedehnten, nicht erwärmten Vermischungszone, wozu sehr verschiedenartige Verfahrensbedingungen Erhitzen kleiner Mengen des sich ergebenden. Geerforderlich sind, verwendet werden konnten. Vor- misches außerhalb der Vermischungszone und Rückrichtungen der Art, wie sie für ein kontinuierliches 40 führung derselben zu der Vermischungszone, bis das Verfahren zur Schmierfettherstellung benötigt wer- gesamte Gemisch praktisch vollständig verseift worden und die lediglich zur Herstellung eines Schmier- den ist, bekannt. Es werden dabei eine Vielzahl von fettes eines speziellen Typs verwendet werden kön- Vermischungszonen verwendet, von denen eine oder nen, sind jedoch bei der Schmierfettherstellung im mehrere zum Vermischen benutzt werden können, technischen Maßstab wirtschaftlich gewöhnlich nicht 45 während das Seifenmaterial aus einer anderen entgerechtfertigt. · weder zur Lagerung oder zu einer geeigneten Vor-

Aus der USA.-Patentschrift 3 079 341 ist die Her- richtung zum homogenen Vermischen des Schmierstellung von Lithium-Hydroxyfettsäureseifen-Schmier- fettes abgeführt wird.

fetten in., Gegenwart einer verhältnismäßig großen In keiner dieser USA.-Patentschriften wird ein

Schmierölmenge bekannt. Dabei wird das Schmier- 50 Schmierfettherstellungsverfahren offenbart, bei dem

fettgemisch während des Mischarbeitsganges in der der Verseifungsschritt in Kombination mit einem

Wärme auf eine Maximaltemperatur oberhalb etwa Entwässerungsschritt durchgeführt werden kann.

149° C, aber wesentlich unterhalb des Schmelzpunk- Nachteilig an den bekannten Verfahren ist insbeson-

tes der Seife erhitzt und dann langsam abeekühlt, dere, daß die Herstellung des Schmierfetts viele

ohne daß praktisch ein Löseeffekt durch den ölzusatz 55 Stunden erfordert und eine umfangreiche, im allge-

erreicht wird. Ein kleinerer Strom des Schmierfett- meinen aus zwei Gebäudestockwerken bestehende

gemisches kann während des Erwärmungsvorganges Anlage erforderlich macht.

abgezogen und durch eine äußere Rückführungs- Demgegenüber ist es Ziel der Erfindung, ein Verleitung des Fettkessels umgepumpt werden. fahren zur Verfügung zu stellen, das in sehr kurzer

Die ÜSA.-Patentschrift 2 886 525 betrifft die Her- 60 Zeit, z. B. schon in wenigen Minuten, in hoher Ausstellung von Schmierfett, wobei ein Gemisch aus beute zu erstklassigem Schmierfett führt und außer-Seife und einer geeigneten öligen Flüssigkeit in dem gestattet, eine Anlage, die nur einen verhältnisschmierfettbildenden Mengen auf eine Temperatur mäßig kleinen Raum in Anspruch nimmt, zur Durchoberhalb der Lösungstemperatur der Seife erhitzt führung des Verfahrens zu verwenden,
wird, so daß sich ein homogenes Flüssigkeitsgemisch 65 Es wurde nun ein Verfahren zur kontinuierlichen aus Seife und der öligen Flüssigkeit bildet. Dann Herstellung von Schmierfetten durch Umsetzen von wird dieses Gemisch mit verhältnismäßig geringer verseifbarem Fettsäurematerial mit einer Metallbase Geschwindigkeit abgekühlt, während es einer wirk- als Verseifungsmittel in einer röhrenförmigen Reak-

tionszone unter der Bedingung turbulenter Strömung und durch nachfolgendes Entwässern des verseiften Produktes in einer Entwässerungszone, wobei jeder Zone zur Bildung eines Schmierfettgemisches mit einem vorbestimmten Schmierölgehalt eine entsprechende Menge Schmieröl zugeführt wird, gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das verseif bare Fettsäurematerial und die Metallbase unter einer Reynoldsschen Zahl von wenigstens 4000 entsprechenden turbulenten Bedingungen in die Reaktionszone eingeführt werden und das Schmierfettgemisch in der Entwässerungszone vom Boden zum oberen Ende durch eine Leitung, die ein mit einem Druckabfall von etwa 0,703 bis 14,1 kg/cm² betriebenes Scherventil aufweist, mit einer für das Anwachsen des Volumens des zurückgeführten Schmierfettgemisches während seiner durchschnittlichen Verweilzeit innerhalb der Entwässerungszone mindestens auf etwa das Fünffache des durchschnittlichen Gesamtvolumens des Schmierfettgemisches innerhalb dieser Zone ausreichenden Geschwindigkeit zurückgeführt wird. Eine Vorrichtung, die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet werden kann und die bei der Herstellung der verschiedensten Schmierfette bereits sehr erfolgreich ausprobiert worden ist, nimmt einen Platz von lediglich 2,44 X 3,35 m und eine Höhe von lediglich 2,44 m ein und besitzt eine Durchsatzgeschwindigkeit von bis zu etwa 907 kg/Stunde. Diese Kapazität ist derjenigen eines großen Schmierfettkessels, der ein zweistöckiges Gebäude in Anspruch nimmt, gleichwertig, wenn man die Füll- und Wartezeiten berücksichtigt, die beim Betrieb eines solchen Kessels erforderlich sind. Eine derartige Vorrichtung kann an Orten, wo Schmierfette in großen Mengen benötigt werden, in wirtschaftlicher Weise errichtet und betrieben werden, oder sie kann beweglich auf einem Arbeitsfahrzeug montiert werden, um zwischen derartigen Orten transportiert werden zu können, wodurch, die kostspielige Verpackung und der kostspielige Versand des voluminösen Gutes, der speziell ausgerüstete Tankfahrzeuge erfordert, entfallen.

Das erfindungsgemäße Verfahren weist vorzugsweise eine Kühl- und Fertigstellungsstufe auf, bei der die Zugabe eines Schmieröles, das eine niedrigere Temperatur als das Schmierfettgemisch aufweist, erfolgen oder das Schmierfettgemisch durch einen Kühler geleitet werden kann. Sehr vorteilhaft ist es, das Schmierfettgemisch entweder während oder nach dem Kühlen innerhalb eines geeigneten Temperaturbereichs den Scherkräften auszusetzen.

Die Vorrichtung, die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Schmierfettherstellungsverfahrens geeignet ist, weist eine einzige Zone für die Entwässerungsstufe und die Seifenkonditionierungsstufe auf, die mit einer Rückführungsleitung mit einem eingebauten Scherventil versehen ist, mit deren Hilfe das Schmierfettgemisch vom Boden der Zone zum oberen Teil der Zone umgepumpt und der zurückgeführte Strom Scherkräften ausgesetzt werden kann. Diese Zone ist so konstruiert, daß sie unter wesentlich niedrigerem Druck als die Verseifungszone betrieben werden kann. Bei der Verseifungszone handelt es sich vorzugsweise um eine Durchflußreaktionsanlage, die in sehr geeigneter Weise einen Rohrabschnitt mit einem Innendurchmesser von etwa 1,27 bis 3,17 cm aufweist und vorzugsweise mit einem Rückführungs- bzw. Umpumpsystem versehen ist, mit dessen Hilfe sich das Verseifungsgemisch mit einer ausreichenden Geschwindigkeit durch die Reaktionsanlage umpumpen bzw. zurückführen läßt, um eine turbulente Strömung aufrechtzuerhalten.

Die Vorrichtung weist ferner vorzugsweise einen Fertigstellungsabschnitt auf, der Einrichtungen zum Kühlen des Schmierfettgemisches entweder durch Zugabe von kaltem Schmieröl oder durch Hindurchleiten durch einen Wärmeaustauscher aufweist. Die

ίο Vorrichtung weist ferner einen Fertigstellungsabschnitt auf, in dem das Schmierfettgemisch durch eine Schervorrichtung, wie z. B. ein Scherventil, zurückgeführt bzw. umgepumpt werden kann, und zwar entweder während oder nach diesem Kühlen.

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es vorteilhaft, die Verseifungszone bei einer erhöhten Temperatur und unter einem Druck zu halten, der mindestens ausreicht, das in dem Verseifungsgemisch enthaltene Wasser in der flüssigen Phase zu halten, und die Entwässerungszone bei einer erhöhten Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes der Seife und unter einem wesentlich niedrigeren Druck als die Verseifungszone zu betreiben, so daß der größere Teil des Wassers durch die eintretende Entspannung verdampft, wenn das Schmierfettgemisch in die Entwässerungszone eintritt. Es hat sich dabei nach der Erfindung im einzelnen als geeignet erwiesen, das Schmierfettgemisch vom Boden zum oberen Ende der bei einer Temperatur zwischen 107° C und dem Schmelzpunkt der Seife und unter einem wesentlich niedrigeren Druck als dem der Reaktionszone, vorzugsweise unter einem Druck von 127 bis 635 mm Hg, betriebenen Entwässerungszone zurückzuführen. Sämtliches verbleibende Wasser wird während des Umpumpens des Schmierfettgemisches durch das Scherventil, wobei das Schmierfettgemisch durch den Druckabfall, den der zurückgeführte Strom während des Durchlaufens des Ventils erfährt, einem kontinuierlichen Entspannungsverdampfungsverfahren unterworfen ist, entfernt. Das Kühlen des Schmierfettgemisches wird vorzugsweise durch Zugabe eines Schmieröles, das eine wesentlich niedrigere Temperatur als das Schmierfettgemisch aufweist, und sehr vorteilhaft in einigen Fällen unter Umpumpen des Schmierfettgemisches durch einen Kühler durchgeführt.·,.Das Verfahren wird in einigen Fällen auch sehr vorteilhaft in der Weise durchgeführt, daß man das Schmierfettgemisch während oder nach dem Kühlen durch eine Schervorrichtung umpumpt, was bei einer Temperatur innerhalb eines Bereichs erfolgt, der mit den verschiedenen Schmierfetten etwas variiert und hauptsächlich von den Eigenschaften der als Verdickungsmittel verwendeten Seife abhängig ist.

In der oben beschriebenen Weise lassen sich Schmierfette von ausgezeichneter Qualität in guten Ausbeuten und mit stark verringerten Herstellungszeiten, im Vergleich zu den bisher bekannten Verfahren, erhalten. Die erfindungsgemäß erzielten Vorteile sind zu einem großen Teil auf den Einfluß zurückzuführen, den die während des Umpumpens in der Entwässerungsstufe und der Seifenkonditionierungsstufe erfolgende Scherkrafteinwirkung auf die Entwicklung der Seifenfasern ausübt, und weiterhin auf den kombinierten Effekt dieser Scherkrafteinwirkung und der Durchführung der Verseifung unter turbulenten Bedingungen, wodurch ein Schmierfettgemisch erhalten wird, in dem die Seifenmoleküle

bzw; -micellen in einem hochdispergierten Zustand vorliegen. , .

Im folgenden wird die Erfindung an Hand der Zeichnung weiter erläutert, die in schematischer Weise eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigt.

In der Zeichnung bedeutet 1 ein rohrförmiges Reaktionsgefäß in Form einer Rohrschlange, die innerhalb einer Kammer 2 gelegen und mit Leitungen 6 und 7 verbunden ist. Die Kammer 2 ist durch einen Flansch 3 verschlossen und mit einer Einlaßleitung 4 und einer Auslaßleitung 5 für Wasserdampf oder ein anderes fließfähiges Heizmedium versehen. Das Gefäß 15 enthalt ein verseifbares Material oder ein Ge-. misch aus einem verseifbaren Material und einem . Schmieröl, das mit Hilfe einer Heizvorrichtung 16 auf einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des verseifbareh Materials gehalten wird. Gewöhnlich.wird das Gefäß 15 ein Gemisch aus dem verseif-■ baren Material und dem Schmieröl enthalten, in dem das Schmieröl mindestens 10 Gewichtsprozent des Gemisches ausmacht. Im allgemeinen wird vorzugsweise ein Gemisch verwendet, das etwa 20 bis 60 Gewichtsprozent an verseifbarem Material enthält, obgleich in einigen Fällen auch geringere Mengen von bis zu etwa 5 Gewichtsprozent und auch höhere Mengen-von bis zu 100 Gewichtsprozent an verseifbaremi-Material verwendet werden können. Das Gefäß 20 enthält eine wäßrige Lösung bzw. eine Aufschlämmung einer Metallbase in Öl.

Bei der Durchführung des Schmierfettherstellungs-, Verfahrens gelangt das verseifbare Material mit einer geregelten Geschwindigkeit durch die Leitung 17, die ein Ventil 18 und eine Pumpe 19 aufweist, in die _v!;.*· Leitung 24, "während eine^ Lösung oder eine Aufschlämmung der Metallbase aus dem Behälter 20 mit einer geregelten Geschwindigkeit durch die Leitung 21, die ein Ventil 22 und eine Pumpe 23 aufweist, in die Leitung 24 gelangt. Aus der Leitung 24 gelangt das Gemisch aus dem verseifbaren Material und der 4°. Metallbase durch eine Leitung 25 auf der Ansaugseite der Pumpe 10 in die Leitung 7 und gelangt von der Pumpe 10 durch die Leitung 6 in die Zone 1. Wenn die Verseifung unter Verwendung einer Aufschlämmung der Metallbase in einem Öl durchgeführt wird, ist es im allgemeinen wünschenswert, eine geringe Menge Wasser oder Wasserdampf in die Reaktionszone einzuführen, um die Reaktion zu beschleunigen., Das Reaktionsgemisch in der Reaktionszone 1 wird unter einem Überdruck gehalten, der mindestens ausreicht, das vorhandene bzw. während der Umsetzung gebildete Wasser in der flüssigen Phase zu halten, und bei einer erhöhten Temperatur, die ausreicht, eine rasche Umsetzung zwischen der Metallbase und dem verseif baren Material zu gewährleisten. Als Reaktionsbedingungen sind ganz allgemein Diiicke im Bei eich von etwa 0,703 bis . 21,1 atii und Temperaturen von etwa 82° C bis zu oberhalb des Schmelzpunktes der bei der Umsetzung gebildeten Seife geeignet. Bevorzugte Reaktions- Go bcdin,eunt!cn sind Drücke von etwa 3,51 bis 14,1 atii und Temperaturen im Bereich von etwa 93 bis etwa 177° C.

Der Stiom der Reaktionsteilnehmcr wird durch die Reaktions/nin· 1 mit einer Geschwindigkeit geführt, fi.5 die ausK'iclil, mn eine turbulente Strömung innerhalb der /oiii· /11 jtwüIhleisten, und zwar wird der Strom der Kraklionsleilnehnier durch die Reaktionszone mit. einer Geschwindigkeit geführt, die zu einer Reynoldsschen Zahl im Bereich von etwa 4000 bis 100 000 führt. Gemäß der Erfindung hat es sich zur Erzielung des gewünschten Maßes an Turbulenz als vorteilhaft erwiesen, das verseifbare Fettsäurematerial und die Metallbase mit einer Strömungsgeschwindigkeit innerhalb des Bereiches von 2,63 bis 52,6 Liter je Minute und je Quadratzentimeter Querschnitt des Reaktionsraumes in die Reaktionszone einzuführen. Bei der bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Verseifungsgemisch mit Hilfe der Leitungen 6 und 7 und der Pumpe 10 kontinuierlich durch den Reaktor 1 gepumpt; um hierdurch eine ausreichend hohe Strömungsgeschwindigkeit des Stromes der Reaktionsteilnehmer durch die Verseifungszone zu erzielen. In dieser Weise wird eine hohe Strömungsgeschwindigkeit durch die Reaktionszone 1 aufrechterhalten, die von der Beschikkungsgeschwindigkeit unabhängig ist, und die turbulente Strömung durch die Reaktionszone kann daher selbst bei einem Verseifungsgemisch aufrechterhalten werden, das zur Herbeiführung einer praktisch vollständigen Umsetzung eine verhältnismäßig lange Verweilzeit erfordert oder wo infolge anderer Bedingungen des Verfahrens eine Einlaßgeschwindigkeit erforderlich ist, die unter der für eine turbulente Strömung benötigten liegt. Die verwendete Rückführungsgeschwindigkeit steht zu der Durchsatzgeschwindigkeit gewöhnlich in einem Verhältnis von etwa 10:1 bis etwa 100:1, obgleich in einigen Fällen auch ein etwas geringeres oder ein etwas höheres, Rückführungsverhältnis angewendet v/erden kann, wie z. B. ein Rückführungsverhältnis von etwa 1 :1 bis etwa 200: 1.

Die unter den obigen Bedingungen erhaltenen Verseif ungsprodukte sind für die nachfolgenden Stufen des Verfahrens, in denen die Schmierfettherstellung erfolgt, besonders geeignet, und zwar wegeri der Leichtigkeit, mit der sie weiteres Schmieröl anneh-. men, und der kürzeren Seifenkonditionierungszeiten, die sie im Vergleich zu Schmierfettgemischen, die unter anderen Verseifungsbedingungen erhalten wurden, erfordern. Die unterschiedlichen physikalischen Eigenschaften dieser Produkte sind aus der Tatsache ersichtlich, daß sie, wenn das Verseifungsgemisch Schmieröl ejnthält, unmittelbar beim Abkühlen schmierfettähnliche Produkte bilden, im Gegensatz zu Verseifungsprodukten, die unter andersartigen Bedingungen erhalten worden sind, wie z. B. zu Produkten, die in Reaktionszonen erhalten worden sind, in denen die Turbulenz mit Hilfe anderer Mittel aufrechterhalten wurde. Dieses unterschiedliche Ergebnis ist wahrscheinlich auf die starke Scherkrafteinwirkung zurückzuführen, der das Reaktionsgemisch unterliegt, wenn es durch ein Rohr mit verhältnismäßig geringem Durchmesser unter turbulenten Strömunpsbediniuiimen fließt.

Der aus der Reaktionszone 1 kommende Produktstrom gelangt zu der Entwässerungszone 30 über die Leitung 7 und die Leitung 26, die ein Ventil 27 enthält. Die F.ntwässerungszone 30 besteht aus einem aufrecht stehenden Reaktionsgefäß, das im Vergleich zur Zone 1 einen verhältnismäßig großen Duiclimcsser aufweist, und ist durch eine Flansch 31 verschlossen und mit einei Leitung 32 versehen, die mit einer Dnickietnilieiuni'.svonichtung (nicht gczeij>)t verbunden ist. Sie kann ummantelt oder auf andere Weise mit einer indirekten Hei/- oder Kühlvorrichtimt; vcr-

sehen sein. Das Schmierfettgemisch wird in der Zone 30 auf einer erhöhten Temperatur oberhalb von etwa 107° G und gewöhnlich bei mindestens etwa 121° C, jedoch unterhalb des Schmelzpunktes der in dem Schmierfettgemisch enthaltenen Seife, und bei einem Druck gehalten, der wesentlich unter dem Druck in der Reaktionszone 1 liegt, in sehr geeigneter Weise unter einem Vakuum von etwa 127 bis 635 mm Hg: Bei der Herstellung von mit Lithium-12-hydroxystearat verdickten Schmierfetten wird das Schmierfettgemisch in der Zone 30 vorzugsweise auf einer Temperatur innerhalb des Bereichs von etwa 177 bis 190,5⁰C gehalten.

Während seines Aufenthaltes iri der Zone 30 wird das Schmierfettgemisch kontinuierlich durch die"Leitung 33, die eine Pumpe 34 und Ventile 35 und 37 enthält, zurückgeführt bzw. umgepumpt. Bei dem Ventil 37 handelt es sich um ein Scherventil, in geeigneter Weise um ein Schieberventil, das in teilweise geschlossener Stellung gehalten wird, so daß ein Druckabfall von etwa 0,703 bis 14,1 kg/cm², vorzugsweise von etwa 1,76 bis 8,78 kg/cm², über das Ventil erzielt wird. Das Zurückführen erfolgt vorzugsweise mit rascher Geschwindigkeit, so daß das Volumen des zurückgeführten Schmierfettgemisches innerhalb der Zone 30 innerhalb einer Minute gleich ist, so daß das Gemisch innerhalb dieser Zeit sozusagen einmal zurückgeführt wird. Vorzugsweise reicht die Geschwindigkeit aus, um während der durchschnittlichen Verweilzeit des Schmierfettgemisches innerhalb der Zone eine mindestens etwa 5malige Rückführung, am besten eine mindestens etwa lOmalige Rückführung, zu gewährleisten. Die Verweilzeit des Schmierfettes in der Zone 30 muß lediglich ausreichend sein, um eine praktisch vollständige Entwässerung des Schmierfettgemisches erzielen zu können, wobei die Seifenkonditionierungsstufe in diesem Falle gleichzeitig, mit den letzten Entwässerungsstufen erfolgt. ;. Vorzugsweise wird die Verweilzeit etwas verlängert, um eine zusätzliche Seifenkonditionierungszeit zu erhalten, vorzugsweise um mindestens etwa 5 Minuten, insbesondere, wenn die Entwässerung bereits praktisch vollständig bei der anfänglichen bzw. ersten Entspannungsverdampfung erfolgt. Bei der Durchführung des Verfahrens unter den bevorzugten Bedingungen kann die Verweilzeit des Schmierfettes in der Zone 30 einige Minuten bis zu etwa 1 Stunde betragen, was in der Hauptsache von den Eigenschaften bzw. der Art der in dem Schmierfettgemisch enthaltenen Seife und zu einem geringeren Maße von anderen Faktoren, wie der Temperatur, der Seifenkonzentration des Schmierfettgemisches und den Eigenschaften des Schmieröles abhängig ist. Bei der Herstellung von mit Lithium- und Calciumhydroxyfettsäureseifen verdickten Schmierfetten beträgt die geeignete Verweilzeit des Schmierfettgemisches in der Zone 30 gewöhnlich etwa 5 bis 20 Minuten, obgleich in einigen Fällen kürzere oder längere Zeiten angewendet werden können.

Zu dem Schmierfettgemisch kann in verschiedenen Stufen des Verfahrens weiteres Schmieröl aus dem Behälter 40 zugegeben werden, um die gewünschte Seifenkonzentration zu erhalten oder um das Erhitzen bzw. Kühlen des Sehmierfettgemisches zu unterstützen. Dieses zusätzliche Öl kann dem Schmierfettgemisch in der Leitung 26 über die Leitung 41, die ein Ventil 42 enthält, die Leitung 43, die eine Pumpe 44 und ein Ventil 45 enthält, und die Leitung 49. die ein Ventil 50 enthält, zugeführt werden. Weiteres Schmieröl wird sehr vorteilhaft in dieser Weise so zugesetzt, daß das Schmierfettgemisch in der Leitung 26 einen Schmierölgehalt von mindestens etwa 10% erhält, wenn die Verseifung ohne Schmieröl durchgeführt worden oder wenn nur eine geringe Menge an Schmieröl in dem Verseifungsgemisch enthalten ist. Diese Ölzufuhr kann weiterhin als Mittel zur Erwärmung des Schmierfettgemisches angewendet werden, um das Ausmaß der Wasserentfernung, wenn das Schmierfettgemisch in die Zone 30 entspannt wird, zu steigern. Das für diesen Zweck zugegebene ^N Öl wird vorerhitzt, indem es mit Hilfe einer Leitung 43 a, die ein Ventil 45 a enthält, durch eine Heizvorrichtung 46 geleitet wird.

Zusätzlich oder alternativ kann Schmieröl aus dem Behälter 40 in das in der Zone 1 befindliche Verseifungsgemisch eingeführt werden, und zwar aus der Leitung 43 durch die Leitung 47, die ein Ventil 48 enthält, und in die Leitung 25. Das in dieser Weise zugesetzte Öl wird entweder zusätzlich zu oder an Stelle des Schmieröles verwendet, das in dem Behälter 15 mit dem verseifbaren Material vermischt wird. Es wird vorzugsweise in einer Erhitzungsvorrichtung 46 vorerhitzt, vorzugsweise auf eine Temperatur innerhalb des'Bereichs von etwa 66 bis 177° C.

Zusätzlich oder alternativ zu der in der obigen Weise durchgeführten Schmierölzugabe kann während der Seifenkonditionierungsstufe Schmieröl aus dem Behälter 40 zu dem Schmierfettgemisch gegeben werden. Das in dieser Stufe des Verfahrens zugesetzte öl kann in das in der Zone 30 befindliche Schmierfettgemisch durch die Leitung 51, die das Ventil 52 aufweist, eingeführt werden. Mit speziellem Vorteil kann es in einigen Fällen durch die Leitung 53, die ein Ventil 54 enthält, in den Rückführungsstrom des Schmierfettgemisches in der Leitung 33 eingeleitet werden, um hierdurch die Rückführung zu unterstützen^ wenn ein dickflüssiges Schmierfettgemisch im Kreislauf gehalten wird, und weiterhin, um in einigen Fällen durch eine Steigerung der Temper ratur des Rückführungsstromes einer Steigerung der Entwässerungsgeschwindigkeit zu dienen. In der obigen Weise wird weiteres Öl in einer solchen Menge zugegeben, daß in der Zone 30 ein Schmierfettgemisch erhalten wird, das mindestens etwa 25 Ge-. wichtsprozent an Schmieröl und vorzugsweise mindestens etwa 40 Gewichtsprozent Schmieröl enthält.

Zusätzlich zu der Funktion des zu dem Schmierfettgemisch in der Zone 30 zugegebenen Schmieröles, als Mittel zur Einstellung der gewünschten Seifenkonzentration zu dienen, kann die Ölzugabe als Mittel entweder zum Erhitzen oder zum Kühlen des Schmierfettgemisches auf eine Temperatur innerhalb des gewünschten Seifenkonditionierungstempcraturbereichs erfolgen. Wenn die Verseifung bei einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes der Seife durchgeführt wird, befindet sich das durch die Leitungen 51 oder 53 in das in der Zone 30 befindliche Schmierfettgemisch eingeführte Öl vorzugsweise auf einer niedrigen Temperatur als Schinierfetlgemisch. das die Verseifungszone verläßt. Wenn die Verseifung bei einer Temperatur unterhalb des für die Seifenkonditionienmgsbehandlung gewünschten Temperaturbereichs durchgeführt wird, wird tlas wie oben beschrieben zugegebene Schmieröl vorzugsweise wirerhitzt. Die Temperatur ties Schmieröles und die zugegebene Menge können so eingestellt weiden, daß

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die gewünschte Seifenkonzentration in dem Schmierfettgemisch in der Zone 30 erreicht wird und daß weiterhin eine Temperatur innerhalb des gewünschten Seifenkonditionierungstemperaturbereichs erzielt wird.

Entweder zusätzlich oder alternativ zu dem Erhitzen oder Kühlen, das durch die wie oben beschrieben vorgenommene Ölzugabe erfolgt, kann das Schmierfettgemisch in der Zone 30 indirekt erhitzt oder gekühlt werden. Das indirekte Erhitzen oder Kühlen läßt sich in sehr bequemer Weise durchführen, indem man für die Zone 30 ein ummanteltes Gefäß verwendet und durch den Gefäßmantel ein fließfähiges Wärmeaustauschmedium leitet. Sehr vorteilhaft wird in einigen Fällen das indirekte Erhitzen bzw. Kühlen an dem Rückführungsstrom des Schmierfettgemisches in der Leitung 33 vorgenommen, indem das Schmierfettgemisch mit Hilfe einer Leitung 33a, die. ein Ventil 35 a enthält, durch einen Wärmeaustauscher 36 geführt wird. Es ist z. B. in einigen Fällen besonders vorteilhaft, den Rückführungsstrom in dieser Weise zu kühlen, um infolge des viskoseren Schmierfettgemisches, das beim Abkühlen entsteht, eine erhöhte,Scherkrafteinwirkung zu erzielen.

Aus dem Rückführungsstrom in der Leitung 33 wird, mit Hilfe einer Leitung 75, die eine Pumpe 76 enthält, ein Ström eines praktisch entwässerten Schmierfettgemisches kontinuierlich abgezogen. Zu dem in der Leitung 75 befindlichen Schmierfettgemisch kann aus dem Behälter 60 mit Hilfe einer Leitung 61, die ein Ventil 62 enthält, und einer Leitung 66, die eine Pumpe 67 und ein Ventil 68 enthält, weiteres Schmieröl zugegeben werden. Es wird gewöhnlich vorgezogen, dieses Öl bei einer wesentlich unter der Temperatur des Schmierfettgemisches liegenden Temperatur zuzugeben. Eine sehr geeignete Temperatur ist einigen Fällen die Umgebungstemperatur. In vielen Fällen ist es jedoch vorteilhaft, das öl vorzuerhitzen, indem es mit Hilfe der Leitung 66 a, die ein Ventil 68 a enthält, durch einen Wärmeaustauscher 70 geleitet wird, insbesondere, wenn die ölzugabe mit hoher Geschwindigkeit erfolgt oder wenn es erwünscht ist, eine langsamere Kühlgeschwindigkeit zu erzielen. Alternativ oder zusätzlich kann öl aus dem Behälter 40 mit Hilfe der Leitung 41 der Leitung 64, die ein Ventil 65 enthält, und der Leitung 66 in die Leitung 75 eingeführt werden. Der Behälter 60 wird bei dem Verfahren im allgemeinen nur dann in Verbindung mit dem Behälter 40 verwendet, wenn in dem Schmierfett zwei verschiedene Schmieröle verwendet werden.

Das in der Leitung 75 zu dem Schmierfettgemisch gegebene zusätzliche öl kann etwa 90 Gewichtsprozent des Gesamtölgehaltes des fertigen Schmierfettes ausmachen. Für gewöhnlich zieht man es vor, die Schmierfettherstellung in der Weise durchzuführen, daß man etwa 20 bis 80 Gewichtsprozent der in dem Schmierfett enthaltenen Gesamtölmenge in dieser Weise bei einer Temperatur zusetzt, die um etwa 56° C unter der Temperatur des Schmierfettgemisches in der Leitung 75 liegt.

Aus der Leitung 75 gelangt das Schmier'fettgemisch in die Leitung 79, die eine Pumpe 80 und Ventile 81 und 83 aufweist. Bei dem Ventil 81 handelt es sich um ein Scherventil, wie ein Schieberventil, das mit einem wesentlichen Druckabfall betrieben werden kann, ist eine weitere Kühlung erwünscht, kann das Schmierfettgemisch mit Hilfe einer Leitung 79«, die ein Ventil 83 a enthält, durch einen Kühler 85 geleitet werden. Das Schmierfettgemisch kann mit Hilfe einer Leitung 89 durch die Leitung 79 zurückgeführt werden, um mehrere Durchgänge durch das Scherventil und den Kühler 85 zu erzielen. Aus der Leitung 79 wird ein Strom des Schmierfettgemisches durch die Leitung 87 abgenommen, die ein Ventil 88 enthält. Zu diesem Strom des Schmierfettgemisches kann weiteres Schmieröl, das die gleiche oder eine

ίο niedrigere Temperatur aufweist, mit Hilfe einer Leitung 71, die ein Ventil 72 enthält, entweder alternativ oder zusätzlich zu dem durch die Leitung 66 wie oben beschrieben zugegebenen Schmieröl gegeben werden. Wenn in dieser Weise weiteres' öl zugesetzt

wird^ vermischt es sich mit dem Schmierfettgemisch, wenn der vereinigte Strom durch das Ventil 88 hindurchtritt, das als Scherventil betrieben wird. Der Strom des Schmierfettgemisches, der in dieser Weise zugesetztes öl enthält, kann gegebenenfalls durch weitere Scheryorrichtungen geführt werden.

Werden in dem Schmierfett Zusatzmittel verwendet, so werden sie während des Kühlens in das Schmierfettgemisch eingeführt, gewöhnlich, wenn das Schmierfettgemisch eine Temperatur unterhalb von etwa 121°C aufweist. Wie in der Zeichnung gezeigt, können die Zusatzmittel aus dem Behälter 90 mit Hilfe einer Leitung 91, die ein Ventil 92 und eine Pumpe 93 aufweist, in das in der Leitung 75 befindliche Schmierfettgemisch geführt werden, nachdem die Zugabe des Schmieröles aus der Leitung 66 erfolgt ist. Wenn.sich das Schmierfettgemisch zu diesem Zeitpunkt noch nicht auf einer ausreichend niedrigen Temperatur befindet, können die Zusatzmittel zu irgendeinem späteren Zeitpunkt innerhalb des Kühl- und Fertigstellungsabschnittes zugegeben werden. Bei der Herstellung von Staufferfetten wird das Stabilisierungswasser ebenfalls während der Fertigstellung zugesetzt, wenn das Schmierfettgemisch eine Temperatur unterhalb von 99° C aufweist.

Im allgemeinen ist es vorteilhaft, das Schmierfettgemisch durch ein Scherventil 81 zurückzuführen, das mit einem Druckabfall von etwa 1,41 bis 14,1 atü betrieben wird, und zwar unter Anwendung eines Rückführungsverhältnisses von etwa 1:1 bis etwa 100:1 und vorzugsweise von etwa 5:1 bis etwa 50:1. Die in dieser Weise durchgeführte Scherkraftbehandlung erfolgt vorzugsweise bei einer Temperatur des Schmierfettgemisches von unterhalb etwa 149° C und am vorteilhaftesten in den meisten Fällen bei einer Temperatur innerhalb des Bereichs von etwa 66 bis 121⁰C.

Die bei der Verseifung verwendete Metallbase kann entweder ein Hydroxyd oder eine andere basisch reagierende Metallverbindung sein, wie sie üblicherweise für die Herstellung der Seifen verwendet werden, die in den Schmierfetten enthalten sind. Natrium, Lithium, Kalium, Calcium, Barium, Magnesium, Zink, Kobalt, Mangan, Aluminium, Blei usw., sowie Gemische von zwei oder mehr Metallen können als metallische Komponente der Metallbase fungieren. Vorzugsweise werden Metalloxyde, -hydroxyde oder -carbonate verwendet. Schmierfette auf der Basis einer Alkali- oder Erdalkaliseife oder eines Gemisches aus zwei oder mehreren derartigen Seifen lassen sich nach dem erfindungsgemäßen Verfahren sehr vorteilhaft herstellen.

Geeignete verseifbare Materialien, die bei dem erfindungsgemüßen Verfahren eingesetzt werden kön-

nen, sind die höheren Fettsäuren mit etwa 12 bis 32 Kohlenstoffatomen und die hydroxysubstituierten höheren Fettsäuren, die Glyceride dieser Fettsäuren und andere Ester sowie Gemische aus diesen Substanzen. Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch auf die Herstellung von Schmierfetten angewendet werden, bei denen höhere Fettsäuren bzw. deren Derivate in Verbindung mit niederen Fettsäuren bzw. deren Derivaten, wie z. B. Fettsäuren mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, ihren Glyceriden und anderen Estern, eingesetzt werden. Diese niederen Fettsäuren bzw. deren Derivate können in solchen Mengen verwendet werden, daß ein Molverhältnis von niederen Fettsäuren zu höheren Fettsäuren von unterhalb 1:1 bis zu etwa 20:1 vorliegt. In Verbindung mit den höheren Fettsäuren und deren Derivaten können auch Fettsäuren mit dazwischenliegender Kohlenstoffatomzahl in verschiedener Menge verwendet werden, gewöhnlich in einer solchen Menge, daß gegenüber den höheren Fettsäuren bzw. deren Derivaten ein Molverhältnis unterhalb von etwa 1:1 vorliegt.

Als erfindungsgemäß eingesetzte ölartige Flüssigkeiten eignen sich Öle mit Schmiereigenschaften, z. B. die üblichen Mineralschmieröle, die synthetisehen Öle, wie sie bei den verschiedenen Veredelungsverfahren, bei den Crack- und Polymerisationsverfahren anfallen. Ferner eignen' sich andere synthetische ölartige Verbindungen, wie z. B. hochmolekulare Äther und Ester. Die Dicarbonsäureester, wie z. B. Di-2-äthylhexylsebacat, Di-(sek.-amyl)-sebacat, Di-2-äthylhexylazetat, Diisooctyladipat usw. stellen eine besonders geeignete Klasse von synthetischen ölen dar und .können entweder als einziger ölartiger Bestandteil des Schmierfettes fungieren oder in Kornbination mit anderen synthetischen Ölen oder Mineralölen verwendet werden.

Geeignete Mineralöle sind diejenigen, die eine Viskosität innerhalb des Bereichs von 100 bis 8000 SSU (Saybolt-Universal-Sekunden) bei 38° C aufweisen. Es kann sich hierbei um Gemische aus niedrig- '·■ viskosen und hochviskosen entweder naphtenbasischen oder paraffinbasischen ölen handeln oder um Gemische aus zwei oder mehreren Ölen dieser verschiedenen Typen. .

Bei der Herstellung von Schmierfetten aus synthetischen Ölen, die unter den Verseif ungsbedingungen hydrolysiert werden, erfolgt die Verseifung vorzugsweise in Abwesenheit des Schmieröles oder in Gegenwart lediglich einer geringen Menge eines Schmier-Öles, das unter den Verseif ungsbedingungen praktisch inert ist, wie z. B. eines Mineralöles; das synthetische öl wird dann erst während der späteren Stufen des Schmierfettherstellungsverfahrens in der oben beschriebenen Weise zugesetzt.

Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung an Hand der Herstellung verschiedener Schmierfette.

Beispiel 1

Ein mit Lithium-12-hydroxystearat verdicktes Schmierfett wurde nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in der folgenden Weise hergestellt.

Die bei der Herstellung verwendete Vorrichtung bestand aus einem Rohrschlangen-Reaktor, einer Entwässerungsvorrichtung und einem Kühler sowie Hilfsvorrichtungen zum Umpumpen des Schmierfettgemisches durch jede dieser Zonen in der in der Zeichnung gezeigten Art sowie zum Einführen der Reaktionsteilnehmer und des zusätzlichen Schmieröles, zum Weiterleiten des Schmierfettgemisches zwischen den Zonen und zum Abziehen eines Produktstromes. Der Reaktor bestand aus einem 6,4 m langen Abschnitt aus 1,905-cm-ÄSchedule 40«- Schwarzblechrohr (Innendurchmesser 2,09 cm). Dieser war zu einer Rohrschlange mit einem Innendurchmesser von 10,16 cm verformt und zwar in einem 91,5 cm langen Abschnitt aus 30,5-cm-Rohr, der als Wasserdampfkammer diente, befestigt worden. Die Rückführungsleitung an der Reaktionszone bestand aus 275 cm 1,905-cm-Rohr und enthielt eine Rückführungspumpe, bei der es sich um eine Viking-Rotary-Hochleistungspumpe mit einer Kapazität von 68 Liter/Minute bei 1200 Umdrehungen handelte. Die Kapazität des Reaktors und der Rückführungsleitung, einschließlich der Pumpe, betrug 3,39 Liter. Die Entwässerungsvorrichtung bestand aus einem 91,5 cm langen Abschnitt aus 25,4-cm-»Schedule 40«- Schwarzblechrohr mit einem Blindflansch und einer Glockenkappe an den Enden und wurde durch eine an der Außenseite angebrachte Wicklung aus Widerstandsdraht elektrisch beheizt. Die Rückführungsleitung an der Entwässerungsvorrichtung bestand aus einem 1,525 m langen Abschnitt aus einem Rohr mit einem Innendurchmesser von 2,09 cm, das eine Rückführungspumpe des gleichen Typs wie sie in der Rückführungsleitung des Reaktors verwendet wurde, sowie ein Fulflo-Ventil enthielt. Die Entwässerungsvorrichtung war an ihrem oberen Ende durch ein Rohr, das einen Innendurchmesser von 5,25 cm aufwies, mit einem Vakuumanschluß und einem Kondenser verbunden. Der Reaktor und die Entwässerungsvorrichtung waren untereinander durch ein Rohr mit einem Innendurchmesser von 2,09 cm, das ein Fulflo-Ventil aufwies, verbunden. Bei dem Kühler handelte es sich um einen wassergekühlten Gra-, ham-Heliflow-Wärmeaustauscher, bestehend aus Mantel und Rohr, durch den das Schmierfett mit einer Geschwindigkeit von 60 Litern/Minute zirkulieren gelassen wurde, was zu einer turbulenten Strömung führte.

Die folgenden Materialien wurden für die Schmierfettherstellung eingesetzt. Bei dem verseifbaren Material handelte es sich um handelsübliche 12-Hydroxystearinsäure mit einer Verseifungszahl von 186, einer Neutralisationszahl von 177 und einer Jodzahl von 3. Das Schmieröl bestand aus einer Mischung mit einer Saybolt-Universal-Viskosität bei 99° C von etwa 84 Sekunden. Es war erhalten worden durch Vermischen von 35 Volumprozent eines paraffinischen Destillatöles einer Saybolt-Universal-Viskosität im Bereich von 175 bis 190 Sekunden bei 38° C, mit einem durch Wasserdampfbehandlung veredelten und entasphaltierten Manvel-Rückstandsöl einer Saybolt-Universal-Viskosität bei 99° C im Bereich von 155 bis 163 Sekunden. Das verwendete Verseifungsmittel war eine wäßrige Lithiumhydroxydlösung, die 9,3 °/o Lithiumhydroxyd enthielt.

Es folgt nun eine ausführliche Beschreibung des Herstellungsverfahrens. Eine Lösung, die .14 Gewichtsprozent 12 - Hydroxystearinsäure in dem Schmieröl enthielt und in dem Beschickungsbehälter auf 95° C vorerhitzt worden war, wurde in den Reaktor mit einer Geschwindigkeit von 39,1 kg/ Stunde eingeführt, und die wäßrige Lithiumhydroxydlösung, die sich auf Raumtemperatur befand, wurde

15 14

in den Reaktor mit einer Geschwindigkeit von Die obigen Daten zeigen, daß in der kontinuierlich

5,8 kg/Stunde eingeführt. Das in der Reaktionszone arbeitenden Schmierfettherstellungsanlage mit einer

befindliche Gemisch wurde unter einem Druck von Gesamtverweilzeit von nur 15,3 Minuten in der An-

4,92 kg/cm² am Einlaßende der Reaktor-Rohr- lage ein sehr zufriedenstellendes Schmierfett erhalten

schlange und von 4,78 kg/cm² am Auslaßende der 5 worden ist.

Reaktor-Rohrschlange auf eine Temperatur von Im Gegensatz dazu ist bei der üblichen Herstellung 154° C erhitzt. Die Rückführungspumpe wurde mit eines Lithium-12-hydroxystearat-Schrnierfettes nach einer Pumpgeschwindigkeit von 68 Litern/Minute einem bekannten, bei niedriger Temperatur arbeitenbetrieben, was zu einem Rückführungsverhältnis von den Verfahren eine Durchschnittszeit von etwa 80:1 führte. Von dem. Rückführungsstrom wurde ίο 11,4 Stunden erforderlich. Das Schmierfett wurde ein Produktstrom abgenommen und unter Entspan- weiterhin in optimaler Ausbeute erhalten, was aus nung durch ein Rückschlagventil in die Entwässe- der Tatsache ersichtlich ist, daß ein Anteil des rungsvorrichtung eingeführt, wo er unter einem Va- Schmierfettes, der einem Durchgang durch eine kuum von 381 mm Hg auf eine Temperatur von Premier-Colloidmühle bei 0,0762 mm Zwischen-185° C erhitzt wurde. Das in der Entwässerungszone 15 abstand unterworfen wurde, im bearbeiteten Zustand befindliche Schmierfettgemisch wurde mit einer Ge- einen Penetrationswert von 284 aufwies, d. h. prakschwindigkeit von 68 Litern/Minute zurückgeführt, tisch den gleichen Penetrationswert wie das unbewobei das Ventil in der Rückführungsleitung so ein- arbeitete Produkt,
gestellt war, daß ein Druckabfall von etwa 4,7 kg/cm² Beispiel2
erzielt wurde. Weiteres Schmieröl, das in dem Lager- 20

behälter auf eine Temperatur von 173,5° C vorer^ Ein mit Calcium-12-hydroxystearat verdicktes

hitzt worden war, wurde in den Rückführungsstrom Schmierfett wurde nach dem erfindungsgemäßen

an der Ansaugseite der Rückführungspumpe mit Verfahren in der folgenden Weise hergestellt:

einer Geschwindigkeit von 73,3 kg/Stunde eingeführt. Es wurde die gleiche Vorrichtung wie in Beispiel 1

Das Volumen des Schmierfettgemisches in der 25 verwendet. ■'.-..

Entwässerungszone wurde bei etwa 23,8 Liter ge- Bei der Herstellung wurden die folgenden Matehalten, was. zu einer durchschnittlichen Verweilzeit rialien eingesetzt. Bei dem verseifbaren Material des Schmierfettgemisches in der Entwässerungszone handelte es sich um handelsübliche 12-Hydroxyvon 10 Minuten führte. Während dieser Zeit wurde Stearinsäure, wie sie in Beispiel 1 verwendet worden das Gemisch durchschnittlich 28,6mal durch die 30 war. Bei dem verwendeten Mineralöl handelte es sich Rückführungsleitung zurückgeführt, d. h., das um ein paraffinisches Destillatöl mit einer Saybolt-Schmierfettgemisch wird während der durchschnitt- Universal-Viskosität.bei 38° C von etwa347Sekunlichen Verweilzeit 28,6mal durch die Entwässerungs- den und um eine kleine Menge — entsprechend etwa zone gepumpt. . ; ., . 1% des fertigen Schmierfettes — eines »Manvel«- Von dem Rückführungsstrom wurde, an der Aus- 35 Rückstandsöls mit einer Saybolt-Universal-Viskostoßseite der Rückführungspumpe ein Produktstrom sität bei 99° C von 55 Sekunden. Als Verseifungsabgenommen und durch den Kühler umgepumpt, bis mittel· wurde Kalk, in Form einer ]0%igen Aufer sich auf 93° C abgekühlt hatte, schlämmung in Schmieröl verwendet.

Ein glattes bzw. gleichmäßiges Schmierfett von Es folgt eine ausführliche Beschreibung des bei

ausgezeichneter Beschaffenheit und ausgezeichnetem 40 der Herstellung des Schmierfettes angewendeten

Aussehen wurde in der oben beschriebenen Weise , Verfahrens. Eine 20,3%ige Lösung des verseifbaren

in einer Gesamtherstellungszeit von 15,3 Minuten Materials in Schmieröl, die auf 93° C vorerhitzt

erhalten. An dem hergestellten Schmierfett wurden worden war, wurde in die Reaktionszone mit einer

die folgenden Analysen- und Prüfergebnisse erhalten: Geschwindigkeit von 39,7 kg/Stunde eingeführt, und

45 die Aufschlämmung von Kalk in Schmieröl, die sich

Zusammensetzung (%)· _auf Raumtemperatur befand, wurde mit einer Ge-

Lithium-12-hydroxystearat 6,0 schwindigkeit von 10,8 kg/Stunde eingeführt. Das

Freies Neutralfett 0,41 Reaktionsgemisch wurde in der Reaktionszone unter

Freie Fettsäure .' keine einem Druck von 4,92 kg/cm² (am Rohrschlangen-Freies Alkali ... 0,12 50 Einlaßende) bis 3,51 kg/cm² (am Rohrschlangen-Wasser..... 0,05 Auslaßende) auf 127,5° C erhitzt. Die Rückführung

ρ ..... am Reaktor wurde mit einer Geschwindigkeit von rrurergebnisse ₆₈ Ltem/Minute durchgeführt, was zu einem RückPenetration nach ASTM bei 25° C führungsverhältnis von 66 :1 führte. Der Produktunbearbeitet 272 55 strom, der einen berechneten Seifengehalt von 17,2%

bearbeitet, 60 Arbeitsgänge aufwies, wurde in die Entwässerungszone eingeführt,

bzw. Arbeitshube 281 wo er bei 139° C und unter einem Vakuum von

bearbeitet, 10 000 Arbeitshube .... 287 127 mm Hg gehalten wurde. Das Schmierfettgemisch

Tropfpunkt nach ASTM (^c C) 193 wurde vom" Boden zum oberen Ende der Entwässe-

Oxydation in der Bombe nach ASTM 60 rungszone mit einer Geschwindigkeit von 68 Litern

(Druckabfall in kg/cm- während je Minute mit Ulfe einer.RückführungslcUing zuriick-

100 Stunden bei 99^C C) 0,563 geführt, die eine Rückführungspumpe und ein Ventil

Sliell-Wälzlager-Priifversuch enthielt, das mit einem Druckabfall von etwa

(Shcll-Roll-Test)) 4,43 kg/cm² betrieben wurde. Weiteres Schmieröl,

Ursprüngliche Penetration 265 65 das auf 140' C vorerhitzt worden war, wurde in den

Penetration nach der Prüfung im Rückführungsstrom an der Ansaugseite der Rück-

Wäl/.lager 283 führimgspumpe mit einer Geschwindigkeit Von

Zunahme in Punkten IS 62,5 kg-Stunde eingeführt. In der Entwässerungszone

wurde ein Volumen von etwa 24,9 Litern aufrechterhalten, was zu einer durchschnittlichen Verweilzeit des Schmierfettgemisches von 10,7 Minuten führte. Während dieser Zeit wurde es durchschnittlich 29,2mal durch die Rückführungsleitung zurückgeführt. Der von der Entwässerungszone kommende Produktstrom wurde mit einer Geschwindigkeit von 68 Litern/Minute durch den Kühler umgepumpt, was zu 30 Durchläufen des Reaktionsgemisches durch

und des Schmieröles wurden in die Verseif ungszone mit Geschwindigkeiten von 0,134 kg/Minute bzw. 0,253 kg/Minute eingeführt, während die Alkalilösung, die sich auf Raumtemperatur befand, mit einer Geschwindigkeit von 0,0389 kg/Minute eingeführt wurde. Das Reaktionsgemisch wurde in dem Reaktor unter einem Druck von 10,9 kg/cm² (am Rohrschlangen-Einlaßende) bis 7,73 kg/cm² (am Rohrschlangen-Auslaßende) auf 168° C erhitzt. Das

die Kühlzone führte. Das Schmierfettgemisch wurde ίο Rückführen am Reaktor wurde mit einer Geschwin-

in dieser Weise auf 90,5° C abgekühlt. digkeit von 68 Litern/Minute durchgeführt, was zu

Ein glattes, gleichmäßiges Schmierfett von butter- einem Rückführungsverhältnis von 144:1 führte,

ähnlicher Beschaffenheit wurde erhalten. Das erhal- Der Produktstrom, der einen berechneten Seifen-

tene Schmierfett wies die folgenden Analysen- und gehalt von 30,8% aufwies, wurde, in die Entwässe-Prüfergebnisse auf.

Zusammensetzung (°/o)

Calcium-12-hydroxystearat 8,1

Freies Neutralfett ' 0,29

Freie Fettsäure 0,05

Freies Alkali keines

Wasser Spuren

Prüfergebnisse .

Penetration nach ASTM bei 25° C

unbearbeitet 249

bearbeitet 279

Tropfpunkt nach ASTM (⁰C) ....:.. 151,5° Oxydation in der Bombe nach ASTM (Druckabfall in kg/cm² innerhalb von 100 Stunden bei 99° C) 0,28

rungsvorrichtung eingeführt, wo er bei 184,5° C und unter einem Vakuum von 508 mm Hg gehalten wurde, wobei er mit einer Geschwindigkeit von 68 Litern/Minute durch die Rückführungsleitung geführt wurde. Diese wies ein Scherventil auf, das so eingestellt war, daß ein Druckabfall von 4,92 kg/cm² erzielt wurde. In diesem Beispiel wurde dem Schmierfettgemisch in der Entwässerungszone kein weiteres öl zugefügt.

Die Höhe des Schmierfettgemisches in der Ent-Wässerungsvorrichtung wurde bei etwa 38,1 cm gehalten, was zu einer durchschnittlichen Verweilzeit des Schmierfettgemisches von 49,4 Minuten führte. Während dieser Zeit wurde das Schmierfettgemisch durchschnittlich 144 Durchläufen durch die Rückführungsleitung unterworfen.

Der aus der Entwässerungsvorrichtung abgezogene entwässerte Produktstrom wurde durch die Zugabe

Die obigen Daten zeigen, daß ein Schmierfett mit von Schmieröl, das sich auf niedrigerer Temperatur zufriedenstellenden Schmiereigenschaften in guter befand, gekühlt und durch das Scherventil mit einer Ausbeute erhalten worden war, wobei die durch- 35 Rückführungsgeschwindigkeit von 37,8 Litern/Mischnittliche Gesamtzeit lediglich etwa 15,3 Minuten nute zurückgeführt, was zu einem Rückführungsverbetrug. Darüber hinaus werden die bei den bekannten hältnis von 14,8 :1 und einer Gesamtverweilzeit des Verfahren bestehenden Schwierigkeiten, Schmierfette Schmierfettgemisches in dem Fertigstellungsabschnitt dieses Typs in zufriedenstellend glatter bzw. gleich- von 0,44 Minuten führte. In diesem Beispiel wurde mäßiger Form zu erhalten, bei der Durchführung 40 nicht durch den Kühler zirkulieren gelassen. Das mit der Herstellung in der oben beschriebenen Weise einer Temperatur von 88° C zugesetzte weitere Öl

wurde mit einer Geschwindigkeit von 1,88 kg/Minute in den Strom des Schmierfettgemisches eingeführt. Das in der Rückführungsleitung angebrachte Scher-

Ein mit Natriumsalzen von Talgfettsäureh ver- 45 ventil wurde so eingestellt, daß ein Druckabfall von

9,84 kg/cm².erzielt wurde. Der Produktstrom wurde aus dem Feftigstellungsabschnitt mit einer Temperatur von 90,5° C abgezogen.

In der oben beschriebenen Weise wurde ein

spiel 1 verwendet," mit der Ausnahme, daß in dem 50 Schmierfett mit der gleichmäßigen, schwach faden-Fertigstellungsabschnitt in der in F i g. 1 gezeigten ziehenden Beschaffenheit, wie sie bei einem Natrium-Weise ein Scherventil angebracht wurde. seifen-Schmierfett dieses Typs gewünscht wird, und Es wurden die folgenden Ausgangsmaterialien überlegenen Schmiereigenschaften erhalten. Das Proverwendet. Bei dem verseifbaren Material handelte dukt lieferte die folgenden Analysen- und Prüfes sich um handelsüblichen Harttalg mit hohem 55 ergebnisse:
Säuregehalt. Bei typischen Prüfversuchen an derartigen Materialien wird eine Verseifungszahl von
200, ein Gehalt an freien Fettsäuren von 4,2 °/o, eine
Jodzahl von 52 und ein Titer von 41,6° C gefunden.
Das verwendete Schmieröl war ein entasphaltiertes 60
und entwachstes Rückstandsöl aus einem Rohöl auf

überwunden.

Beispiel 3

dicktes Schmierfett wurde nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in der im folgenden beschriebenen Weise hergestellt.

Es wurde die gleiche Vorrichtung wie im Bei-

Paraffingrundlage mit einer Saybolt-Universal-Viskosität bei 99° C von etwa 189 Sekunden. Das Verseifungsmittel war Natriumhydroxyd in Form einer 49°/oigen wäßrigen Lösung.

Es folgt eine ausführliche Beschreibung des bei der Herstellung angewendeten Verfahrens. Die auf 99° C vorerhitzten Ströme des verseifbaren Materials

Zusammensetzung (°/o)

Natriumseife

Freies Neutralfett ..
Freie Fettsäuren ...

Freies Alkali

Wasser

5,3

0,23

0,17

keines

0,05

152

Prüfergebnisse

Tropfpunkt nach ASTM (⁰C) .... Penetration nach ASTM bei 25° C

unbearbeitet 1 355

bearbeitet, 60 Arbeitshube 383

209 624/166

bearbeitet, 100 000 Arbeitshube ... 382
Shell-Wälzlager-Prüfversuch

Änderung des Penetrationswertes

in Punkten +12

Die obigen Prüfergebnisse zeigen, daß sich nach dem erfindubngsgemäßen Verfahren ein mit Natriumsalzen von Talgfettsäuren verdicktes Schmierfett in guter Ausbeute und in stark verkürzter Herstellungszeit erhalten läßt, wobei die erfindungsgemäß er- forderliche Gesamtzeit etwa 1 Stunde beträgt, im Gegensatz zu über 21 Stunden, die bei der Herstellung eines technischen Ansatzes dieses Schmierfettes in einem üblichen Schmierfettkessel erforderlich sind. Weiterhin war das erfindungsgemäß erhaltene Schmierfett den nach bekannten Verfahren hergestellten Schmierfetten in bestimmten Eigenschaften, insbesondere in bezug auf die Scherbeständigkeit, überlegen, was aus der Tatsache ersichtlich ist, daß bei dem Shell-Wälzlager-Prüfversuch eine Änderung des Penetrationswertes von lediglich 12 Punkten auftritt, im Vergleich zu einer Änderung des Penetrationswertes von 24 bis 65 Punkten bei in bekannter Weise hergestellten Produkten.

Claims (3)

25 Patentansprüche:

1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Schmierfetten durch. Umsetzen von verseifbarem Fettsäurematerial mit einer Metallbase als Verseifungsmittel in einer röhrenförmigen Reaktionszone unter der Bedingung turbulenter Strömung und durch nachfolgendes Entwässern des verseiften Produktes in einer Entwässerungszone, wobei jeder Zone zur Bildung eines Schmierfett-

gemisches mit einem vorbestimmten Schmierölgehalt eine entsprechende Menge Schmieröl zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das verseifbare Fettsäurematerial und die Metallbase unter einer Reynoldsschen Zahl von wenigstens 4000 entsprechenden turbulenten Bedingungen in die Reaktionszone eingeführt werden und das Schmierfettgemisch in der Entwässerungszone vom Boden zum oberen Ende durch eine Leitung, die ein mit einem Druckabfall von etwa 0,703 bis 14,1kg/cm² betriebenes Scherventil aufweist, mit einer für das Anwachsen des Volumens des zurückgeführten Schmierfettgemisches während seiner durchschnittlichen Verweilzeit innerhalb der Entwässerungszone mindestens auf etwa das 5fache des durchschnittlichen Gesamtvolumens des Schmierfettgemisches innerhalb dieser Zone ausreichenden Geschwindigkeit zurückgeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Schmierfettgemisch vom Boden zum oberen Ende der bei einer Temperatur zwischen 107° C und dem Schmelzpunkt der Seife und unter einem wesentlich niedrigeren Druck als dem der Reaktiönszone, vorzugsweise unter einem Druck von 127 bis 635 mm Hg, betriebenen Entwässerungszone zurückgeführt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch, gekennzeichnet, daß das verseifbare Fettsäurematerial und die Metallbase mit einer Strömungsgeschwindigkeit innerhalb des Bereichs von 2,63 bis 52,6 Liter je Minute und je cm² Querschnitt des Reaktionsraumes in die Reaktionszone eingeführt werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen