DE2705039A1 - Verfahren zur verfestigung von melasse - Google Patents
Verfahren zur verfestigung von melasseInfo
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Description
PATENTANWÄLTE RUFF UNO BEIER STUTTGART
Tel.: CO711) 227OS1·
Telex Ο7-23412 erub d
»2· 5. Februar 1977-R/Bo
-A 16 527
Die Erfindung besteht sich auf ein Verfahren zur Verfestigung
von Melasse wie Rohrzuckermelasse, Rübenzuckermelasse, Raffineriezuckermelasse etc., und insbesondere auf ein Verfahren
zur Verfestigung von Melasse zu einer homogenen Form,indem
eine Mischung aus Melasse, Ölen und Fetten und/oder Estern
von höheren Fettsäuren durch Erhitzen bei einer Temperatur ··■=**<
zwischen 110 und 175° C in Gegenwart eines Alkali konzentriert wird, das in einer solchen Menge vorhanden ist, daß der pH-Wert der Melasse zwischen 8 und 12 liegt.
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Poetecheckkonto Stuttoart CBLZ OOO 1OO 70) 480 SO - 70S · Dresdner Bank Stutloart CBLZ OOO SOO OO) Konto β Oll S41
Melasse ist eine schwärzlich-braune, viskose Flüssigkeit,
aus der eine weitere Auskristallisierung von Zuckern nicht möglich ist und die verschiedene organische und anorganische
Substanzen enthält, die das Austaistallisieren von Zuckern verhindern. Beispiele für Melasse sind in detfRohrzuckerindustrie
gewonnene Rohrzuckermelasse, in der Rübenzuckerindustrie gewonnene Rübenzuckermelasse, in der Raffinerieindustrie
gewonnene Raffineriezuckermelasse etc., die häufig
als Attsgangsmaterial für Alkohol sowie zur Hefefermentierung,
als Viehfutter, als Material für die Industrie und für Nahrungsmittel etc. verwendet wird.
Da diese Melasse jedoch im flüssigen Zustand vorliegt und Wasser in einer größeren Menge, beispielsweise 20 %, enthält,
gibt es Schwierigkeiten beim Transport und auch in dem Fall, in dem sie beispielsweise bei zusammengesetzten
Futtermitteln und über eine gewisse Menge hinaus verwendet wird ,schwitztsie aus dem Produkt aus und führt zur Unbrauchbarkeit
der Produkte. Viele Versuche wurden gemacht, um diese Schwierigkeiten zu vermeiden, diese Versuche sind jedoch
bisher nicht in großem Umfang durchgeführt worden, weil die Produkte stark hygroskopisch sind'und die durch diese
Behandlung gewonnene Werterhöhung verglichen mit den dafür erforderlichen Ausgaben relativ niedrig ist.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, diese Schwierigkeiten zu überwinden und durch das eingangs beschriebene
Verfahren, bei dem der Melasse Öle und Fette und/oder Ester von höheren Fettsäuren beigegeben und dann erhitzt
werden, damit die Öle und Fette mit der Melasse reagieren, eine homogene, verfestigte Melasse zu schaffen.
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Der Konzentrierungsvorgang unter Erhitzen kann in zwei Schritten durchgeführt werden, d.h. zuerst erfolgt eine
Konzentrierung unter Erhitzen bei einer Temperatur von 130° C bei reduziertem Druck, dann wird bei einer Temperatur
zwischen 120 und 160 C unter atmosphärischem oder reduziertem Druck erhitzt; das Produkt kann jedoch auch
durch ein Einschritt-Verfahren durch Erhitzen unter Rühren
bei einer Temperatur zwischen 110 und 17 5° C gewonnen werden.
Nach der vorliegenden Erfindung kann eine homogene, verfestigte Melasse, einschließlich Melasse in Pastenform,
durch die Reaktion von Melasse mit ölen und Fetten gewonnen werden. Da Wasser aus den gewonnenen Produkten entfernt
wird, sind sie nahezu nicht hygroskopisch und können während einer sehr langen Zeitdauer gelagert werden, und
da sie im festen Zustand vorliegen, sind sie sehr günstig zu transportieren und aufzubewahren; daher ist das Verfahren
nach der Erfindung zur vorteilhaften Behandlung von Melasse vorzüglich geeignet. Das Produkt ist als Viehfutter
mit höherem Kalorienwert , insbesondere als Material
für leicht verdauliche und absorbierbare zusammengesetzte Futtermittel geeignet; daher ist der wirtschaftliche
Nutzen der vorliegenden Erfindung hoch.
Bei der vorliegenden Erfindung kann jede Art von Melasse verwendet werden, beispielsweise Rohrzuckermelasse, Rübenzuckermelasse,
Raffineriezuckermelasse etc., Rübenzuckermelasse wird jedoch bevorzugt.
Die bei der vorliegenden Erfindung verwendeten Öle und Fette können tierische Fette und Öle, beispielsweise
Rindertalg, Schweineschmalz, Fischöl etc. sowie pflanzliche Öle und Fette wie Kokosnußöl, Baumwollsamenöl,
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Sojabohnenöl, Tallöl etc. und auch gehärtete und halbgehärtete Öle davon sein.
Beispiele für in der vorliegenden Erfindung verwendete geeignet« Ester von höheren Fettsäuren umfassen die Methyl- oder
Äthylester von gesättigten oder ungesättigten geradkettigen Fettsäuren mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, insbesondere
mit 8 bis 14 sowie Monoglyceride oder Diglyceride
wie Monostearin oder Distearin etc.
Die Beigabe von Alkali als Katalysator nach dem erfindungsgemäßen Verfahren soll zusammem mit in der Melasse enthaltenen
anorganischen Substanzer eine katalytische Reaktion hervorrufen, um dur^h die Reaktion von Melasse mit
Ölen und Fetten einen homogenen Feststoff zu gewinnen. Beispiele für Alkali , die in dem vorliegenden Verfahren
beigegeben werden können, sind Kalinfc .arbonat, Natriumcarbonat,
Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid etc., oder eine Mischung von zwei oder mehreren dieser Alkali. Die beizugebende
Alkalimenge soll so berechnet werden, daß der pH-Wert der Melasse zwischen 8 und 12 liegt.
Außerhalb dieses pH-Wert-Bereichs findet die Reaktion kaum statt und es kann kein homogenes, verfestigtes Produkt
gewonnen werden. Obwohl es in Betracht gezogen wurde, daß in der Melasse enthaltene Verunreinigungen die katalytische
Reaktion verhindern könnten, verhindern diese Verunreinigungen diese Reaktion tatsächlich nicht und beeinflussen
die Reaktion eher zweckmäßig.
Die nach der vorliegenden Erfindung zu verwendende Temperatur liegt in dem Bereich zwischen 110 und 175° C. Wenn
eine Temperatur unterhalb 110° C verwendet wird, wird die Reaktionsmischung in zwei Schichten aufgeteilt, was zu
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einer Beendigung der Reaktion führt, und wenn eine Temperatur oberhalb 175 C verwendet wird, entstehen unerwünschte
Zersetzungen und Verfärbungen.
Ein Merkmal der vorliegenden Erfindung besteht in der Verwendung xn Melasse, und da Melasse organische und anorganische
kristalline Substanzen und kolloidale Substanzen, wie oben ausgeführt, enthält, die die Kristallisierung
in der Melasse verhindern, kann Saccharose nicht aus der Melasse auskristallisieren; wenn es sich jedoch
um eine unter Erhitzen Zur Bildung öler Suspension konzentrierte
Melasse handelt, so kann beobachtet werden, daß sowohl Melasse als auch Öle und Fette in Emulsion in
der flüssigen Phase vorliegen können, um die Reaktion zwischen Melasse und Ölen und Fetten zu erleichtern.
Nach den bekannten Techniken kann eine Melasse, die eine geringe Menge Wasser enthält und bei einer Temperatur
zwischen loo und 120° C erhitzt wird, sich übermäßig verfärben und zersetzen, wogegen es nach der vorliegenden
Erfindung möglich ist, diese unerwünschten Phänomens -"
reduzieren.
Wenn ein Teil des erfindungsgemäßen Produkts den nach der
Erfindung zu behandelnden Ausgangsmaterialien beigegeben wird, dient es als Dispersionsmittel, und ein homogenes,
verfestigtes Produkt kann gewonnen werden.
Die nach der Erfindung gewonnene verfestigte Melasse besitzt emulgierende, unlöslichmachende und Netz-Eigenschaften
und kann in der Nahrungsmittel-, Medizin- und Kosmetikindustrie verwendet werden.
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Als Ergebnis der chromatogi^hischen Analyse der homogenen,
verfestigten Melasse nach der Erfindung können Zucker wie Saccharose, Raffinose, Reduktionszucker, Öle und Fette,
Glyceride wie Monoglyceride, Diglyceride etc. und Fettsäureester von in der Melasse enthaltenen Zuckern festgestellt
werden.
Die vorliegende Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
100,5 g Rübenzuckermelasse (83,5 % Feststoff, 16,5 % Wasser, 46,8 % Rohrzucker, 4,2 % Raffinose, 0,28 % Reduktionszucker,
8 % Asche, Stammer-Farbenindex 137) werden 125 g Rindertalg, 10,0 g Monostearin und 16 g Kaliumcarbonat
beigefügt (durch die Beigabe von Kaliumcarbonat lag der pH-Wert der Melasse bei 10,8) und dann wijri die
gewonnene Mischung in einem Rotationsverdampfer unter reduziertem Druck unter Erhitzen konzentriert, indem
sie während 2 Stunden und 40 Minuten langsam von 100° C auf 130° C erhitzt wird. Der gewonnene Rückstand wird in
einem mit einem schraubenförmigen Rührer ausgestatteten Mischer bei 150° C während 45 Minuten erhitzt, und dann
bei 160° C unter normalem Druck bei 400 - 800 U.p.m. während einer Stunde und 40 Minuten. Durch diese Behandlung
wurde die Melasse, die anfänglich in zwei Schichten zerfiel, homogenisiert, und es wurden 230 g einer homogenen,
verfestigten Melasse in Pastenform gewonnen.
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f NACHGEREICHT ·
100 g Rübenzuckermelasse, wie sie in Beispiel 1 verwendet
wurde, werden 15 g Kaliumcarbonat (durch die Beigabe dieses Alkali wird der pH-Wert der Melasse auf 11,5 erhöht)
und 125 g Rindertalg beigegeben und die Mischung wird in einem Rotationsverdampfer unter reduziertem Druck
konzentriert, indem sie während 2 Stunden und 40 Minuten
ο ο
langsam xn 90 auf 120 C erhitzt wird. Danach wird die Mischung während zwei Stunden bei einer Temperatur zwischen 130° und 150° C erhitzt, und danach unter Rühren in einem mit einem schraubenförmigen Rührer ausgestatten Mischer unter normalem Druck und bei 160° C während zwei Stunden; es wurden 230 g verfestigter Melasse gewonnen.
langsam xn 90 auf 120 C erhitzt wird. Danach wird die Mischung während zwei Stunden bei einer Temperatur zwischen 130° und 150° C erhitzt, und danach unter Rühren in einem mit einem schraubenförmigen Rührer ausgestatten Mischer unter normalem Druck und bei 160° C während zwei Stunden; es wurden 230 g verfestigter Melasse gewonnen.
Eine Mischung aus 100 g Rübenzuckermelasse, wie sie in Beispiel 1 erwähnt wurde, 125 g rohem Methylester einer Fettsäure
(die Anzahl der Kohlenstoffatome in der Fettsäure verteilt
sich im Bereich zwischen 14 bis 18), 16 g Kaliumcarbonat (durch die Beigabe von Kali*c arbonat beträgt
der pH-Wert der Melasse 10,8) und 20gdes durch das in Beispiel 2 beschriebene Verfahren gewonnenen Produktes
wird in einem Rotationsverdampfer unter reduziertem Druck konzentriert, indem sie während drei Stunden und 40 Minuten
langsam von 90° auf 120 C erhitzt wird. Die Mischung wird dann in einem mit einem schraubenförmigen Rührer ausgestatteten
Mischer bei 400 - 800 U .p.m. unter normalem Druck während 4 Stunden und 15 Minuten langsam von 120
auf 150° C erhitzt, und es wurden 230 g verfestigter Melasse gewonnen.
100 g Raffineriemelasse (Analyse: 83,0 % Feststoff, 18,8 %
Reduktionszucle·,33,1 % Saccharose, 16,5 % organische Stoffe,
10,5 % Asche, 11,1 % H-O), 50 g rohe· Methylester einer
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Fettsäure (mit Kohlenstoffatomen verteilt zwischen l4 und 18),
35 g Monoglycerid der Stearinsäure und 20 g Kaliumcarbonat
(nach Beigabe des Kaliumcarbonats lag der pH-Wert der Melasse
bei 9)werden in einen tropfenförmigen (Eierfrucht-) Glaskolben
gegeben, der Glaskolben wird in ein Ölbad von 110 C getaucht und der Inhalt des Glaskolbens wird konzentriert,
indem er während einer Stunde bei atmosphärischem Druck unter Rühren mittels eines schraubenförmigen Rührers
bei 400 - 80Ou .p.m. erhitzt wird, dann bei einer Temperatur des Ölbades von 125° C während einer Stunde erhitzt
wird und dann während 30 Minuten bei 130° C und danach während 30 Minuten bei 148° C erhitzt wird. Die anfänglich
in zwei Schichten zerteilte Reaktionsmischung, bestehend aus einem Teil Melasse und einem Teil des Methylesters
der Fettsäuren, wurde homogenisiert. Dadurch wurden 171 g verfestigter Melasse gewonnen.
100 g Rübenzuckermelasse (Analyse: 83,0 % Feststoff, 8,6 % Reduktionszucker,
45,6 % Saccharose, 17,0 % H2O, 7,6 %
Raffinose, 7,6 % Asche, 13,6 % organische Stoffe), 50 g
rohe Methylester von Fettsäuren wie in Beispiel 4, 25 g Monoglycerid der Stearinsäure und 20 g Kaliumkarbonat
(durch die Beigabe von Kaliumkarbonat lag der pH-Wert der Melasse bei 11) werden in einen tropfenförmigen Glaskolben
gegeben und unter Erhitzen unter denselben Bedingungen wie in Beispiel 4 beschrieben konzentriert. Die anfänglich
in zwei Schichten, lestehenc1 aus einem Teil Methylester
der Fettsäuren und einem Teil Melasse, zerteilte Reaktionsmischung wurde homogenisiert. Dadurch wurden 162 g verfestigter
Melasse gewonnen.
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100 g Rübenzuckermelasse (Analyse: 83,5 % Feststoff, 0,28 % duktianszucker, 46,8 % Saccharose, 16,5 % Wasser, 4,2 %
Raffinose, 3 % Asche, 24,2 % organische Stoffe), 50 g
roher Methylester der in Beispiel 4 verwendeten Fettsäure, 25 g Monoglycerid der Stearinsäure und 20 g Kaliumcarbonat
(nach Beigabe des Kaliumearbonats lag der pH-Wert der Melasse
bei 11) werden in einen tropfenförmigen Glaskolben geben und unter Erhitzen unter denselben Bedingungen wie
in Beispiel 4 beschrieben konzentriert. Dadurch wurden 165 g verfestigter Melasse gewonnen.
100 g Raffineriemelasse wie in Beispiel 4 verwendet, 50 g
roher Methylester einer Fettsäure, 50 g des nach dem Verfahren
von Beispiel 4 gewonnenen Produktes und 10 g Kaliumcarbonat werden in einen tropfenförmigen Glaskolben gegeben
und unter Erhitzen konzentriert, indem der Glaskolben in ein Ölbad von 125° C getaucht und dann während 30 Minuten
bei 130° C und weitere 30 Minuten bei 140° C erhitzt wird. Dadurch wurden 180 g verfestigter Melasse gewonnen.
100 g RUbenzuckermelasse wie in Beispiel 6 verwendet, 125 g
Rindertalg, 25 g Monoglycerid der Stearinsäure und 16 g Kaliumcarbonat (nach Beigabe des Kalium carbonats lag der
pH-Wert der Melasse bei 10,8) werden in einen tropfenförmigen Ο laskolben gegeben und erhitzt, indem sie während 4 Stunden
in einem Ölbad bei normalem Druck und unter Rühren mittels
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eines schraubenförmigen Rührers bei 400 - 800 U.p.m.
langsam von 110 auf 150° C erhitzt
240 g verfestigter Melasse gewonnen.
240 g verfestigter Melasse gewonnen.
langsam von 110 auf 150° C erhitzt werden. Dadurch wurden
100 g Rübenzuckermelasse wie in Beispiel 6 verwendet,
50 g des durch das Verfahren nach Beispiel 8 gewonnenen Produktes und 10 g Natriumcarbonat werden in einen tropfenförmigen -Glaskolben gegeben und unter denselben Bedingungen wie in Beispiel 8 beschrieben erhitzt. Dadurch wurden 260 g verfestigter Melasse gewonnen.
50 g des durch das Verfahren nach Beispiel 8 gewonnenen Produktes und 10 g Natriumcarbonat werden in einen tropfenförmigen -Glaskolben gegeben und unter denselben Bedingungen wie in Beispiel 8 beschrieben erhitzt. Dadurch wurden 260 g verfestigter Melasse gewonnen.
100 g Rübenzuckermelasse wie in Beispiel 5 verwendet,
50 g Methylstearat, 25 g Monoglycerid der Stearinsäure und 20 g Kaliumcarbonat werden in einen tropfenförmigen Glaskolben gegeben und unter Erhitzen konzentriert, indem der Glaskolben in ein Ölbad von 110° C unter normalem
50 g Methylstearat, 25 g Monoglycerid der Stearinsäure und 20 g Kaliumcarbonat werden in einen tropfenförmigen Glaskolben gegeben und unter Erhitzen konzentriert, indem der Glaskolben in ein Ölbad von 110° C unter normalem
Druck getaucht und mittels eines schraubenförmigen Rührers bei 400 - 800 ü-p.m. gerührt und dann bei 125° C
während einer Stunde und danach während 30 Minuten bei 138° C erhitzt wird. Dadurch wurden 167 g verfestigter
Melasse gewonnen.
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Claims (8)
- Anmelder: MITSUI SUGAR CO., LTD., JapanA 16 527Ansprüchel\ Verfahren zur Verfestigung von Melasse in eine Festform einschließlich Pastenform, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung aus Melasse, Ölen und Fetten und/oder Estern von höheren Fettsäuren unter Erhitzen bei einer Temperatur zwischen 110° C und J75° C in Gegenwart eines Alkali konzentriert wird, das in einer solchen Menge vorhanden ist, daß der pH-Wert der Melasse in einem Bereich zwischen 8 und 12 liegt.709834/0966ORIGINAL INSPECTEDPoetecheckkonto Stuttgart CBLZ OOO 1OO 7O) 4SB SO - 7Οβ ■ Dresdner Bank Stuttgart CBLZ SOO 800 OOJ Konto β Oll
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daßdie Konzentrierung zuerst unter Erhitzen bei einer Temperatur zwischen 80 und 130° C unter reduziertem Druck und dann unter Erhitzen bei einer Temperatur zwischen 120 und l60° C durchgeführt wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des Produktes dem zu behandelnden Material beigegeben wird.
- Ί. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,dadurch gekennzeichnet, daß als Melasse Rübenzuckermelasse verwendet wird.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daßals Melasse Rohrzuckermelasse verwendet wird.
- 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daßals Melasse Raffineriezuckermelasse verwendet wird.
- 7. Verfestigte Melasse, erhältlich durch Erhitzen einer Mischung aus Melasse, ölen und Fetten und/oder Estern von höheren Fettsäuren bei einer Temperatur zwischen 110 und 175° C in Gegenwart von Alkali bei pH 8 bis 12.
- 8. Verfestigte oder pastenförmige Melasse , dadurch gekennzeichnet, daß sie Zucker, insbesondere Saccharose, Raffinose, Reduktionszucker, öle und Fette, Glyceride, insbesondere Monoglyceride und Dißlyceride, und Fettsäursester der in Melasse enthaltenen Zucker enthält.709834/0966
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