DE1592549C3 - Verfahren zur Herstellung eines Zirkonium-Sols - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Zirkonium-SolsInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G25/00—Compounds of zirconium
Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Nitrationen enthaltenden Zirkonium-Sols
durch Vermischen von Zirkoniumhydroxid oder Zirkoniumkarbonat, Wasser und Salpetersäure
und Erhitzen des Gemisches.
In der GB-PS 1010020 wird die Herstellung eines Zirkonium-Sols beschrieben, das opak und stark
lichtstreuend ist und aus dem die Solpartikeln durch Zentrifugieren getrennt werden könnten.
Der BE-PS 643 191 ist die Herstellung einer milchig-weißen kolloidalen Suspension von Zirkoniumhydroxid
zu entnehmen, und zwar in einem relativ viel Zeit in Anspruch nehmenden Verfahren.
In der in Gmelins Handbuch der anorganischen Chemie (System Nr. 42) erwähnten Abhandlung von
J. M. Gofman in J. Labor, elin. Med., Vol. 34 (1949)
297/304, wird ein Weg zur Herstellung eines Sols mit relativ großen Partikeln aus einer Zirkonoxichloridlösung
aufgezeigt. Dieses Sol ist trüb und zeigt einen starken Tyndall-Effekt, und die Mehrzahl der Teilchen
sedimentiert bei Zentrifugierung.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Zirkonium-Sol herzustellen, das selbst bei hohen Konzentrationen
völlig stabil ist und auch beim Zentrifugieren keine Trennung ergibt, selbst wenn sie mit 3700 Upm 30
Minuten lang ausgeführt wird.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß ein auf ein
Molverhältnis von Nitrationen zu Zirkonium von 1,05:1 bis 1,1:1 adjustiertes Gemisch in das Sol übergefülirt
wird.
Zwei Zirkoniumnitrat-Verbindungen sind bekannt, nämlich Zirkoniumnitrat Zr(NO3)., · 5H2O
und ein basisches Nitrat (»Zirkonylnitrat«) ZrO(NO3)2 - 2H2O.
Die im Sol vorhandene Verbindung scheint das bekannte cyclische Tetramere (Zr4(OH)8)8+ zu enthalten,
das in den sogenannten »Zirkonyl«-Verbindungen anwesend ist. Man glaubt, daß dieses Tetramere
in dem Zirkonylnitrat der empirischen Formel ZrO(NOj)2 · 2H2O anwesend ist, das auch als
[Zr4(OH)8(NOj)8(H2O)8]0 formuliert werden kann.
Die im Sol gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren vorhandene Verbindung scheint ein großes kationisches
Polymer zu sein, mit den Tetramer-Einheiten und sowohl covalent gebundenen als auch ionischen
Nitratgruppen.
Es sei darauf hingewiesen, daß handelsübliche Zirkoniumhydroxide und -carbonate Hafnium enthalten,
und daß das Carbonat Natrium enthält, aber diese beiden Elemente scheinen beim erfindungsgemäßen
Verfahren nicht zu stören.
Obgleich der Ausdruck »Sol« hier gebraucht wird, verhält sich das Produkt in vielen seiner charakteristischen
Eigenschaften mehr wie eine echte Lösung. Jedoch hängt dies von dem korrekten Molekularverhältnis
von NO3: Zr ab.
Die folgende Tafel zeigt die Wirkung auf die Viskosität und andere Charakteristiken bei der Änderung
dieses Verhältnisses.
| Tafel | |
| No3/Zr | Viskosität in Centipoisen |
| 1,03 | 223 |
| 1,04 | 133 |
| 1,06 | 23,2 |
| 1,10 | 18,6 |
Mit einem Verhältnis unter etwa 1,03 ist es äußerst schwierig, wenn nicht unmöglich, ein Sol zu bilden.
Weil indessen eine Viskosität unterhalb von etwa 30 Centipoisen wünschenswert ist für die Erlangung eines
brauchbaren Sols, ist die vertretbare Abweichung von dem Nominalwert von 1,1 nicht mehr als —0,05. Somit
ist, wenn aus dem Sol Kugeln geformt werden sollen, wie dies später beschrieben wird, wobei dies durch
Denitrierung des Sols durch ein Amin bewerkstelligt wird, ein Verhältnis von annähernd 1,05 angebracht,
zumal bei diesem Verhältnis die Gelierung dann äußerst schnell eintritt.
Nachdem man das Sol nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhalten hat, können bekannte Stabilisatoren
für Zirkonerde als Nitrate zugesetzt werden, ohne daß eine Fällung des Sols eintritt. So können
wenige Gewichtsprozent (bezogen auf den Zirkonerdegehalt) und Kalk oder Yttererde (als Calciumnitrat
oder Yttriumnitrat) zugesetzt werden.
Das Sol kann in ein Gel durch einen einfachen Trockenprozeß bei etwa 80 bis 90° über eine Zeitdauer
von wenigen Tagen umgewandelt werden und ergibt dabei eine feste glasige Masse, die leicht wieder
in Wasser gelöst werden kann und dabei das Sol ergibt.
Das Gel kann durch Erhitzen in einem entsprechenden Calcinierapparat bei etwa 500° C denitriert
werden, und das Produkt wird dann in herkömmlicher Weise bei etwas höherer Temperatur in Luft zur Herstellung
von Zirkonerde calciniert. Das Sol nach der vorliegenden Erfindung kann auch dazu verwendet
werden, die Zirkonerde zu plastifizieren, um das Strangpressen zu .gestatten.
Das Verfahren nach der Erfindung soll anhand eines Beispiels erläutert werden.
1,47 kg handelsübliche Zirkoniumhydroxid-Paste (die Analyse ergab einen Gehalt von 35 Gew.-% Zirkonium
und Hafnium, wobei das Molekularverhältnis Hf: Zr annähernd 1:85 betrug) wurden eingesetzt.
Etwa die Hälfte des Zirkoniumhydroxids wurde zu 0,40 Liter Salpetersäure (15,7-molar) in ein Edelstahlgefäß
gegeben, der Rest an Zirkoniumhydroxid mit 0,60 1 destilliertem Wasser zu einem Brei verrührt
und der Brei im Verlaufe von 15 Minuten unter Rühren zu der Salpetersäure gegeben. Die Temperatur
erreichte sehr schnell 70° C und wurde auf diesem Wert durch Nachheizen für eine Stunde gehalten.
Dieser Arbeitsgang lieferte etwa 1,84 1 Sol.
Das Sol war halb-opak und absorbierte Ultraviolettlicht oberhalb 250 μ.
Außerdem ist dieses Sol äußerst stabil, und es wurde keine Tendenz zur Gelbildung beobachtet.
Auch war es verträglich gegen zugesetzte Nitratsalze. Die Zugabe von Salpetersäure zerstörte indessen das
Sol, wahrscheinlich durch die Bildung von basischem Zirkoniumnitrat in angenäherter Abhängigkeit von
der Menge der zugefügten Salpetersäure. Von der Verträglichkeit mit zugefügten Nitratsalzen kann Gebrauch
gemacht werden durch Zugabe von Stabilisatoren, wie Kalk, Yttererde für Zirkonerde, vorausgesetzt,
daß die Stabilisatoren als Nitratlösungen zugesetzt werden.
(1) Von dem im vorstehenden Beispiel hergestellten Sol wurde 1 Liter in Luft bei 85 ° C über eine Zeitdauer
von 3 bis 4 Tagen bis zur Trockenheit verdampft und ergab 705 g eines harten glasartigen Gels, welches
in Wasser ohne Schwierigkeiten zur Wiederherstellung des Sols dispergiert werden konnte. Das analysierte
Gel zeigte folgende Ergebnisse:
(NO3): Zr
(H2O): Zr
Dichte:
(H2O): Zr
Dichte:
1,06 (Molverhältnis)
2,97 (Molverhältnis)
2,93 g7cm3
2,97 (Molverhältnis)
2,93 g7cm3
Zirkonium
43,7 Gew.%
Das Gel wurde nachfolgend durch Erhitzen auf 500° C denitriert und sodann in Luft bei 900° Ccalciniert,
wobei eine Ausbeute von 414 g eines Oxids mit einer Dichte von 5,26 g/cm3 (90,7 % der theoretischen
Dichte) erhalten wurde. Dagegen ergab die Calcination von normalem Zirkoniumhydroxid ein Oxid mit
der Dichte 2,64 g/cm3.
(2) Eine weitere Menge von 1 Liter Sol gemäß dem Beispiel wurde in 3 Liter einer inerten Trägerflüssigkeit,
insbesondere Trichloräthan, suspendiert, und sodann 0,3 Liter eines wasserunlöslichen Amins langsam
zugefügt, das in der Trägerflüssigkeit gelöst wurde. Eine nicht-umkehrbare Reaktion trat zwischen
dem Amin und dem Sol ein, und zwar unter teilweiser Denitrierung des Sols. Es wurden feste Kugeln
erhalten, die nicht wieder in Wasser dispergiert werden konnten. Diese Kugeln wurden in Luft bei
900° C calciniert und ergaben 0,414 kg Sphäroide aus Zirkonerde.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung eines Nitrationen enthaltenen Zirkonium-Sols durch Vermischen
von Zirkoniumhydroxid oder Zirkoniumkarbonat, Wasser und Salpetersäure und Erhitzen des
Gemisches, dadurch gekennzeichnet,daß ein auf ein Molverhältnis von Nitrationen zu Zirkonium
von 1,05:1 bis 1,1:1 adjustiertes Gemisch
in das Sol übergeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch bei 50 bis 70° C
übergeführt wird.
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| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
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