DE1592549A1 - Zirkoniumverbindung - Google Patents
ZirkoniumverbindungInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G25/00—Compounds of zirconium
Description
Tilagranun-Adr.i Pahchub, Si*g*n
Poitichedckonftn:
Köln 106931, Emm 203 «2 Bankkonten: Deutsch. Bank AG.,
Poitfadi 325
67 054 Dr.Bü/da
7* Juni 1967
11, Charles II Street, London, SWi, England
Für diese Anmeldung wird die Priorität aus der britischen Patentanmeldung Nr. 25840/66 vom 9· Juni 1966 beansprucht.
Die Erfindung bezieht sich auf Zirkoniumverbindungen, insbesondere auf Verbindungen, wtlohe Zirkonium und Nitrat-Ionen enthalten·
Zwei Zirkoniumnitrat-Verbindungen sind bekannt» nämlioh
Zirkoniumnitrat Zr(NO,). ..5H2O, welohe in Wirkliohktit
(ZrO).H2(NO5)^, 4H2O »tin mag» und tin baaieohe* Nitrat
10M10/17M
("Zirkonylhitrat) ZrO(NO5)2 . 2H2O. Ea ist festzustellen, daß
,bei diesen Verbindungen das MolekularverhältniB· (NO,) 1 Zr
gleioh 4»1 bzw· 2:1 ist*
Erfindungsgemäß ist eine neue Stoffverbindung vorgesehen,
die aus einem Sol auf Wassergrundlage besteht und Zirkonium und Nitrat-I©nen enthält, wobei das Molekularverhältnis von
Nitrat zu Zirkonium gleioh 1»1 ist·
Die Verbindung kann als wässrige Lösung oder Sol und auoh in tester JPorm duroh Trocknen einer solohen Lösung oder eines
solchen Sols hergestellt werden,, wobei die feste J?orm wieder in Wasser diapergierbar ist· Weil die flüssige J?orm mehr der
Natur eines Sols ala der einer eohten Lösung zu entsprechen
soheint, soll der Ausdruolc 11SoI" hierin verwendet werden. Analog
hierzu soll der Ausdruck "Gel"' für die feste Form Anwendung finden.
Die Verbindung soheint das bekannte oyolisohe Tetramere
^Q zu enthalten» da» in den sogenannten " Zirkoniumverbindungen
anwesend ist. Man glaubt, daß dieses Tetramere in dem Zirkonylnitrat der empirieohen formel ZrO(NO^)2 » 2H2O
anwesend ist, für welohes die folgenden Infrarot-Baten erhalten
wurdent
109810/1766
PnxxCoBi1) : 1101, 1045, 954
P02(Cm**1) ί 817, 660
0H(cnf1 ) : 3200
^0D(om"1)i 2440, 2215
Diese Information bestätigt, daß "Zirkonyr'-Nitrat kein
Gitter-Wasser und covalente Nitrate-Gruppen enthält und formuliert
werden kann als
Andererseits enthält die Verbindung nach der vorliegenden Erfindung Gitter-Wasser und sowohl covalente als auch ionische
Nitrate. Es scheint ein großes kationisches Polymer zu sein, in welchem die Tetramer-Einheiten durch Nitrato- und Diol-Brücken
miteinander verbunden sind* Wenn diese in ihrer Anzahl gleich sind, kann die Verbindung geschrieben werden:
.2n HgO
Ein bevorzugtes Verfahren zur Herstellung eines Sols der erfindungsgemäßen Verbindung besteht in der Darstellung einer
Dispersion oder eines Breies aus Zirkoniumhydroxyd und Inbe—
rührungbringen dieses Breies mit einer annähernd gleiohmolaren Menge an konzentrierter Salpetersäure» Die Reaktion wird in
herkömmlicher Weise bei 50 - ?0°Ö, wobei Hühren erwünsoht ist,
durchgeführt. Auch das Carbonat kann verwendet werden.
109810/1766 «dormin«.
Bs sei darauf hingewiesen, daß handelsübliche Zirkonium
hydroxyd und -oarbonat Hafnium enthalten, und die Carbonate
enthalten Natrium, aber diese beiden Elemente scheinen nicht die Herstellung des Sole oder Gels zu stören·
Sin Alternativ Verfahr en zur Herstellung besteht darin,
basisch« Zirkoniumnitrat in luft bei etwa 2000G zu erhitzen·
Unter der Voraussetzung, daß das Erhitzen so lange fortgesetzt wird* wie dies zur Herstellung eines Molekularererhältnisees
(NO-) ι Zr β 1,1 notwendig ist, ist das Produkt vollständig
löslich·
Ein anderes Herstellungsverfahren besteht darin, Zirkoniumhydroxyd darzustellen und es gut mit Wasser zu waschen· Es kann
dann mit basischem Zirkoniumnitrat auf gnommen werden, vorausgesetzt, daß die genaue Menge an Nitrat-Ion anwesend ist·
Es muß noohmals besonders betont werden» daß, obgleioh der
Ausdruck "BoI" hierin gebrauoht wird, das Produkt sioh in vielei
seiner charakteristischen Eigenschaften mehr wie eine echte Lösung verhält· Jedoch hängt dies von dem korrekten Molekularverhält nie von NO» t Zr ab«.
Die folgende Tafel 1 »igt die Wirkung auf die Viskosität
und andere Charakteristiken bei der Änderung dieses Verhältnisses«
6AD
109810/1766
Tafel 1
NO^/Zr Viskosität in Centipoisen 1,03 223
%04 133
1,06 23,2
1,10 18,6
Hit einem Verhältnis lint er etwa 1,03 ist es äußerst
schwierig, wenn nicht unmöglich, ein Sol zu bilden· Weil
indessen eine Viskosität unterhalb von etwa 30 Otntipoiaen
wünschenswert ist für die Erlangung eines brauchbaren Sols, ist die vertretbare Abweichung von dem Nominalwert von 1 »1
erwUnaohterweise. nicht mehr als - 0,03* Be ist auch offensichtlich, daß, so wie das Verhältnis sich vermehrt» das übersohuß-Nitrat als herkömmliches ZirkonyInitrat untergebracht wird·
Pur manche Vorhaben ist dies kein Nachteil, mit der Ausnahme,
daß es eine Betriebekostenerhöhung darstellt, wenn das Nitrat eingebracht wird, das später wieder entfernt werden muß» Somit
ist, wenn die Aufgabe vorliegt, Kugeln zu formen» wie die·
spalier beschrieben wird» wobei die· durch ^nitrierung des Sols
duroh ein Amin bewerkstelligt wird, ein Verhältnis von annähernd 1,05 gegeben, Zumal bei dies·» Verhältnis die (feuerung
äußerst schnell eintritt· Jäs ist offenbar» daß, wenn Ubersohuf-Mitrat in Form von Zirkonylnitrat anwesend ist» «in beträchtlicher übereohuf an Amin notwendig sein wird» um das Molekular-
10M10/17M BADOR1G1NAL
Verhältnis zu reduzieren bis zu einem Punkt, bei dem eine Gelierung eintritt*
Innerhalb dieser Grensen ist dae erfindungsgemäße Sol
jedoch völlig stabil» selbst bei Molaritäten von 4 und darüber
(die maximale Konzentration scheint bei etwa 5 molar zu liegen), und Zentrifugieren ergibt keine Trennung, selbst wenn sie mit
3700 Upm 30 Minuten lang ausgeführt wird·
Naohdem man das Sol auf einem der oben beschriebenen Wege
erhalten hat, können bekannte Stabilisatoren für Zirkonerde als Nitrate zugesetzt werden, ohne daß eine fällung des Sols
eintritt. So können wenige Gewichtsprozent (bezogen auf den Zlrkonerdtgehalt) an IaIk oder Yttererde (als Calciumnitrat
oder Yttriumnitrat) zugeaetat werden»
Das Sol kann in das Gel duroh einen einfachen Trookenprosseaa bei etwa 80 bis 90° fiber eine Zeitdauer von wenigen
Tagen umgewandelt werden und ergib» dabei eine feste glasige Masse, die leicht wieder In Wasser gelöst werden kann uni dabei
da« Sol ergibt.
109810/178·
Das Gel kann durch. Erhitzen in einem entsprechenden
Oalcinierapparat bei etwa 5OO°C denitriert werden» und das
Produkt wird dann in herkömmlicher Weise bei etwae höherer
!Temperatur in luft zur Herstellung von Zirkonerde oaloiniert.
Die Caloinierungsendtemperatur sollte so gewählt werden, daß
dabei an die geforderten Kigeneohaiten* wie den Oberfläoheninhalt des Produktes gedacht wird* Das Sol naoh der vor·
liegenden Erfindung kann auch dazu verwendet werden» die Zirkonerde zu plastifizieren, um das Strangpressen zu ge»
statten·
TJm die vorliegende Erfindung für eine bevorzugte A.ua~
führungsfora verständlicher zu machen» sollen einige Vereuohe»
die β iah. darauf beziehen,, nunmehr beschrieben werden*
Versuch 1
1,47 kg handeleÜbliohe Zirkoniumhydroxyd-Paste (Lieferant
Magnesium Plektron Ltd, Manche et er) wurde eingesetzt· Etwa die
Hälfte des Zirkoniumhydroxid« wurde zu 0,4-0 Liter Salpetersäure (15 „7 Hol) in ein Idelrtahlgefäß gegeben» der Best mit
0,60 1 destilliertem Waeeer au einem Brei verrührt und der Brei
109810/1766
im Verlaufe von 15 Minuten unter Rühren zu der Salpetersäure
gegeben. Die Temperatur erreichte sehr sohneil 700G und wurde
auf diesem Wert durchNachheizen für eine Stunde gehalten« Das verwendete Zirkoniumhydroxyd ergab bei der Analyse einen Gehalt
von 35 Gew.56 Zirkonium und Hafnium, wobei das Molekularverhältnie
Hf j Zr annähernd 1 t 85 betrug» Dieser Arbeitsgang lieferte
etwa 1,84 1 Sol·
Das Sol war halb-opak und absorbierte Ültraviolettlioht
oberhalb 250 μ*. Die 303 Jpt-Abeoptionsbänder, die dem Nitrat-Ion
ssukommen, waren verzerrt, wodurch die Anwesenheit von großen ' und wahrscheinlich komplexen Molekülen angezeigt wird·
Es war offensichtlich, daß dieses Sol äußerst stabil war,
und es wurde keine lendenz zur Gelbildung beobachtet· Auch war e«
verträglich gegen zugesetzte Nitratsalze» Die Zugabe von Salpetersäure zerstörte indessen das Sol, wahrscheinlich durch die
Bildung von basisohem Zirkoniumnitrat in angenäherter Abhängigkeit
von der Menge der zugefügten Salpetersäure· Von der Verträglichkeit
mit zugefügten Nitratsalzen kann Gebrauch gemacht werden duroh Zugabe von Stabilisatoren für Zirkonerde, wie Kalk,
tttererde oder ähnlichen bekannten Oxyden, vorausgesetzt, daß
diese ala Lösungen ihrer Nitrate zugesetzt werden*
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Versuch 2
Der vorhergehende Verauoh wurde unter Verwendung von Zirkoniumoarbonat wiederholt, und das hergestellte Sol war
allem Anschein naoh identisch.
Versuch 3
Verschiedene andere Sole wurden hergestellt, die ein·
Reihe von Konzentrationen abdeckten, und verschiedene
physikalische Eigenschaften wurden bestimmt» Tafel 2 zeigt die Ergebnisse.
Tafel 2
| Molarität (Zirkonium) |
Leitfähigkeit (mho/om) |
PH |
| 0,46 0,90 3,42 |
3,1 x 10"2 4,θ χ 10~2 6,9· x 10"2 |
1.2
0,9 0,4 |
Versuch 4
Von dem in Verauoh 1 hergestellten Sol wurde 1 Liter in
luft bei 850O über eine Zeitdauer von 3 bis 4 Tagen bii zur
TrooJcenheit verdampft und ergab 705 g tin·· harten flaeartigen
Gel·, weich·· la **«·■·? ohne Schwierigkeit lur Wiederher·teilung
101110/1781
BAD ORIGINAL
-10-dee Sol« diapergiert werden konnte. Das analysierte Gel zeigte
folgenden Befund:
(NO,) : Zr 1,06 (Mblverhältnis)
(H2O) ϊ Zr 2„97 (Molverhältnis)
Physikalische Kenndaten des Gels, die bestiaat wurden,
schlossen ein:
Das Gel wurde nachfolgend durch Erhitzen auf 500°G
denitriert und sodann in Luft hei 9OÜ°Ö caloiniert, wobei
•ine Ausbeute von 4-14- g eines Oxyds mit einer Dichte von
5|26 g/onr (90,7 % der theoretischen Dichte) erhalten wurde·
Dagegen ergab die Calcination von normalem Zirkoniumhydroxyd ein Oxyd mit der Dichte 2,64 g/om5.
Versuch 5
Eine weitere Menge von 1 Liter Sol vom Versuch 1 wurde in
3 Liter einer inerten Trägerflüssigkeit, insbesondere Triohloräthan, suspendiert» und sodann 0,3 Liter eines wasserunlöslichen Amins langsam zugefügt· Das verwendete Amin war Primen
J.MtT. (ein tertiir-Alkyl-priaäres Amin)» das in der Trägerlösung gelöst wat. Sine nioht-uakehrbare Reaktion trat zwischen
dem Amin und dem Nitratgehalt des Sols «in, sum Teil sur Denitriiruni des Sole, und liefert· feste Kugeln, die nloht wieder
in Wasitr dispergisrt werden konnten* Bits· Kugeln wurden in
iAift bei 9000O oaloiniert und ergaben 0,4H leg Sph&rolde au·
2irkonerde.
Die Erfindung betrifft auoh Abänderungen der im bei- j ,
liegenden Patentanspruch 1 umriasenen Ausführungsform und
bezieht sioh vor allem auoh auf aämtliohe Brfindungsmerkmal·,
die im einzelnen — oder in Kombnination — in der gesamten
Beschreibung und Zeichnung offenbart Bind.
109810/1766
Claims (6)
- '01PL-ING. ERICH SCHUBERT ™efon:^3^I* Telegramm-Adr.: Patschub, Siegen/lj Postscheckkonten:Köln 106931, Essen 20362Bankkonten: Deutsche Bank AG.,Abs.: Patentanwalt Dipl.-lng. SCHUBERT. 59 Siegen, Eiserner Straße 227 Filialen Siegen u. Oberhausen (RhId.)Postfach 32567 054 3)reBü/da7. Juni 1967Patentansprüche1β StoffVerbindung, bestehend aus einem Sol auf Wassergrundlage, dadurch gekennzeichnet, daß sie Zirkonium und Nitrat-Ionen enthält, wobei das Molekularverhältnis Nitrat: Zirkonium gleich 1,1 ist·
- 2. Stoffverbindung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Calciumnitrat und/oder Yttriumnitrat eingeschlossen sind.
- 3» Verfahren zur Herstellung eines Zirkonium-SoIs, gekennzeichnet durch die Verfahrensschritte des Zusammenmischens von Zirkoniumhydroxyd oder Zirkoniumcarbonat, Wasser und Salpetersäure und Erhitzen des Gemisches, wobei die Anteile in dem Gemisch so adjustiert werden, daß das Molekülarverhältnis an Nitration zu Zirkonium gleich 1,1 ist.
- 4·Verfahren nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch den Verfahrensschritt der Zugabe von Calciumnitrat oder Yttriumnitrat zu dem Sole1098 10/1766 S*°
- 5. /erfahren nach Anspruch 3 oder 4» gekennzeichnet durch aen Yerf anreii3sohritt der Trocknung dee Sols bei 80 - 90 G, wodurch ein in Wasser dispergierbares Gel hergestellt wirdo
- 6. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4» gekennzeichnet durch die Yerfahrensschri-tte der Suspendierung des Sols in einer inerten flüssigkeit und Zugabe eines in dieser inerten Flüssigkeit löslichen. Amins, wodurch eine nicht-umkehrbare Denitrierung des Sols erfolgteBAD ORIGINAL109810/1768
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