DE1592413C3 - Verfahren zum Aufarbeiten von Kernbrennstoffen - Google Patents
Verfahren zum Aufarbeiten von KernbrennstoffenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufarbeiten von bestrahlten uranhaltigen Kernbrennstoffen,
bei dem der Kernbrennstoff chloriert und mindestens ein Teil der Chloride gemeinsam mit den
Uranchloriden verdampft und anschließend sublimiert wird.
Bei den Halogenierungsverfahren zur Aufbereitung von bestrahlten Brennelementen wird die unterschiedliche
Flüchtigkeit der Uran-, Plutonium- und Spaltprodukthalogenide ausgenutzt. Der abgebrannte Kernbrennstoff
wird dabei nach Beseitigung des Hüllmaterials entweder mit elementarem Fluor oder mit
Chlortrirluorid bzw. Bromtrifluorid behandelt. Dabei
wird eine große Wärmemenge frei.
Um deshalb die Temperatur beherrschen zu können, wird die Umsetzung im Fließbett aus Aluminiumoxyd
vorgenommen.
Die Fluoride der Spaltprodukte, des Urans (UF6,
Subiimationspunkt: 56,50C) und des Plutoniums (PuF1., Siedepunkt: 62,30C) werden durch Destillation
bei Normaldruck getrennt. Die in Laborversuchen erhaltenen Dekontaminationsfaktoren (DF) reichen
an diejenigen der bekannten wäßrigen Extraktionsmethoden mit Tributyiphosphat (TBP) heran.
Die Chlorierung bringt gegenüber der Fluorierimg einige wesentliche Vorteile:
Die meistgekauften oxydischen Brennelemente reagieren
mit den Chlorierungsmitteln weniger heftig als mit den Fluoricrungsreagenzien, wobei außerdem
die Kosten für Chemikalien geringer werden.
Eine technische Anlage für die Chlorierung würde kompakter sein als die bisher gebauten Fluorierungsanlagen,
weil Destillationstürme entfallen. Das brächte eine Verminderung der Anlagekosten und eine Erleichterung
bei der Strahlenabschirmung.
Diesen Vorteilen der chlorierenden Aufbereitung von Kernbrennstoffen stehen aber bei der technischen
Realisierung verschiedene Schwierigkeiten gegenüber. Insbesondere stehen einer technischen Anwendung
der Chlorierung die bisher in Laborversuchen erzielten geringen Ausbeuten und Dekontaminationsfaktoren
entgegen. Die Ursache dafür liegt vorwiegend in den uneinheitlichen Chlorierungsprodukten des Urans,
die verschiedene Flüchtigkeit zeigen.
Aus der USA.-Patentschrift 2 499 836 (1950) ist ein Herstellungsverfahren höherer Uranchloride bekannt,
bei welchem Uranoxyd enthaltendes Material mit einem Gasgemisch aus Chlor und Tetrachlorkohlenstoff
bei Temperaturen im Bereich von etwa 350 bis 6000C behandelt wird. Das Uranoxyd, insbesondere
Urantrioxyd, wird hierbei zu einem Gemisch höherer Uranchloride umgesetzt, dessen Gehalt an
Uranhexachlorid in der Größenordnung von 70 bis 75 Gewichtsprozent oder höher liegt.
W. K a η g r ο beschreibt Laboratoriumsuntersuchungen zur Gewinnung von UO2Cl2 aus armen
Uranerzen, die U3O8 enthalten (W. Kangro:
Die Gewinnung von Schwermetallen, insbesondere von Uran, aus armen Erzen mit Hilfe von Chlorgas,
I. »Erzmetall«, Bd. 16 [1963], S. 107 bis 112). Die Umsetzung von U3O3 mit Hilfe von Chlorgas ohne
irgendeinen Sauerstoffakzeptor zu UO2Cl2 erfolgt im
Temperaturbereich zwischen 1000° und 1100°C. Bei
einem Vergleich mit Chlorierungen mit Sauerstoffakzeptor weist Kangro auf den seiner Auffassung
nach großen Nachteil dieser Verfahren hin, sehr wenig selektiv zu sein und die Gangart ebenfalls aufzuschließen,
was bei Chlorierung ohne Sauerstoffakzeptor nicht der Fall sei.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Aufarbeiten von bestrahlten uranhaltigen Kernbrennstoffen
mittels Chlorieren des Kernbrennstoffes und gegebenenfalls dessen zusätzlichen Beimischungen wie
Molybdän, Zirkon od. dgl. zu schaffen, bei dem ein einheitliches Uranchlorid entsteht, so daß eine nachfolgende
Trennung des Urans von Spaltprodukten und/oder Beimischungen möglich ist.
Das wird mit dem Verfahren nach der Erfindung, bei dem nach bzw. beim Chlorieren mindestens ein
Teil der Chloride gemeinsam mit den Uranchloriden verdampft und anschließend sublimiert wird, erreicht,
indem erfindungsgemäß die dampfförmigen Chloride auf Temperaturen von mehr als 7000C nacherhitzt,
anschließend sublimiert und hierauf getempert werden, wobei das bei der Temperatung frei werdende Chlor
laufend abgetrennt wird.
Zweckmäßig werden die sublimierten Chloride bei einer Temperatur von mehr als 200° C getempert.
Weiterhin ist es vorteilhaft, wenn beim Tempern der Partialdruck des hierbei frei werdenden Chlors unterhalb
von 10~8 Torr gehalten wird.
Besonders vorteilhaft ist es, die Chloride durch fraktionierte Destillation weiterzubehandeln, wobei
unter Destillation im vorliegenden Falle ganz allgemein eine Verflüchtigung durch Temperaturbehandlung
verstanden werden soll. Hierbei wird das Molybdänchlorid bei Temperaturen von etwa 50 bis 1000C vom
Uranchlorid abdestilliert. Diese Trennmethode eignet sich insbesondere hervorragend für uranhaltige Kernbrennstoffe,
die gleichzeitig einen Molybdänzusatz enthalten, wie er beispielsweise zur Verbesserung der
Wärmeleitfähigkeit von Urandioxyd angewandt wird oder wie er sich durch Molybdänumhüllungen ergeben
3 4
kann. Im Sinne der vorliegenden Erfindung sollen rohr in den auf dieser Temperatur gehaltenen Ofen bis
nämlich unter dem Begriff der Kernbrennstoffe gleich- rund zur Hälfte hineingeschoben wurde. Das Konden-
zeitig auch die den eigentlichen Kernbrennstoffen sationsrohr 12 wurde schließlich nach Abkühlung
beigegebenen Zusätze und gegebenenfalls Umhüllungs- auf Zimmertemperatur vom Reaktionsrohr 13 abge-
materialien verstanden werden, letzteres, sofern es 5 trennt und in ein rund 150 cm langes Glasrohr mit
bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zweckmäßig einem Durchmesser von 35 mm gebracht, das zuvor
ist, die Umhüllungsmaterialien nicht vorher abzu- mit trockenem Argon gefüllt worden war.
trennen.
trennen.
Das Verfahren nach der Erfindung ist im folgenden Versuchsaufbau für die fraktionierte Destillation
an Hand eines Beispiels näher erläutert. io (Verdampfen und anschließende Kondensation)
Für das Beispiel werden UO2/Mo-Sintertabletten
gewählt, weil sie ein wärmetechnisch sehr interessanter Die Einrichtung für die fraktionierte Destillation ist
Kernbrennstoff sind, der aber bei den wäßrigen in F i g. 2 dargestellt und bestand aus einem Subli-
Aufbereitungsprozessen große technische Schwierig- mationsrohr 14, das einseitig geschlossen war und
keiten durch die beim Auflösen entstehende Molybdän- 15 sich einerseits in einem Ofen aus zwei Glasrohren
säure bringt. . befand. Über das Heizrohr 15 war Draht für die Hei-
Wegen der relativ leichten Flüchtigkeit des MoCl5 zung gewickelt, die durch das Schutzrohr 16 umhüllt
besteht andererseits gerade von diesem Kernbrennstoff war. In das Sublimationsrohr 14 war das Konden-
aus gesehen ein besonderes Interesse an der chlorieren- sationsrohr 12 eingebracht. Auf das Heizrohr 15
den Aufbereitung. 20 waren vier Heizwicklungen aufgebracht. Die Strom-
Versuchsaufbau zur Chlorierung zuführung der Heizwicklungen war in Abständen von
5 rund 30 cm getrennt verlegt, wodurch unterschiedliche
Die Versuchsanordnung ist in F i g. 1 dargestellt Heizzonen 17 bis 20 entstanden. Das Sublimationsrohr
und besteht im wesentlichen aus Reaktions- und konnte mit dem Schliffende mit einem Vakuum-Kondensationsraum,
die aus zwei mit Schliff verbun- 25 pumpenstand verbunden werden. Das Vakuum im
denen Quarzrohren von rund 30 bzw. 55 cm Länge Rohr wurde je nach dem mittels Ölpumpe oder Hgaufgebaut
sind. Das Reaktionsrohr 1 befand sich in Diffusionspumpe erzeugt und aufrechterhalten,
einem Rohrofen 2, dessen Temperatur automatisch Die Druckmessung erfolgte mit einem Penninggeregelt wurde. Das Reaktionsgas enthielt Chlor aus Vakuummeßgerät, das hinter der Kühlfalle mit der Gasflasche 3, das mit konzentrierter Schwefelsäure 30 flüssigem Stickstoff angebracht war. Die Temperatur 4 (gegebenenfalls zusätzlich Phosphorpentoxyd) ge- jeder Heizzone wurde automatisch über Thermofühler trocknet worden war und dann durch Einleiten bei geregelt.
Zimmertemperatur mit trockenem Tetrachlorkohlenstoff 5 als Sauerstoffakzeptor gesättigt wurde. Diese Ausführung der fraktionierten Destillation
Gasmischung reagiert mit Urandioxyd rascher als 35 Die Geschwindigkeit der Sublimation der durch Tetrachlorkohlenstoff allein. Das Chlor ist außerdem fraktionierte Destillation abgedampften Chloride hat für die Chlorierung des metallischen Molybdäns nötig. beim Druck von rund 10~2 Torr einen geeigneten Wert.
einem Rohrofen 2, dessen Temperatur automatisch Die Druckmessung erfolgte mit einem Penninggeregelt wurde. Das Reaktionsgas enthielt Chlor aus Vakuummeßgerät, das hinter der Kühlfalle mit der Gasflasche 3, das mit konzentrierter Schwefelsäure 30 flüssigem Stickstoff angebracht war. Die Temperatur 4 (gegebenenfalls zusätzlich Phosphorpentoxyd) ge- jeder Heizzone wurde automatisch über Thermofühler trocknet worden war und dann durch Einleiten bei geregelt.
Zimmertemperatur mit trockenem Tetrachlorkohlenstoff 5 als Sauerstoffakzeptor gesättigt wurde. Diese Ausführung der fraktionierten Destillation
Gasmischung reagiert mit Urandioxyd rascher als 35 Die Geschwindigkeit der Sublimation der durch Tetrachlorkohlenstoff allein. Das Chlor ist außerdem fraktionierte Destillation abgedampften Chloride hat für die Chlorierung des metallischen Molybdäns nötig. beim Druck von rund 10~2 Torr einen geeigneten Wert.
Das aus dem Kondensationsraum 6 austretende Das Molybdänchlorid (MoCl5) wurde zunächst durch
Abgas 7 wurde mittels Quarzwolle 8 von mitgerissenen Erhitzen auf 50° C und nach einiger Zeit auf 100° C
Partikeln befreit und durch Natronlauge in zwei 4° abgetrieben, da es bei dieser Temperatur gegenüber
Gaswaschflaschen geleitet, um das überschüssige dem Urantetrachlorid einen höheren Dampfdruck
Chlor zu lösen. Die zu chlorierende Probe 9 wurde in besitzt. Es kondensierte sich bei Zimmertemperatur
einem Quarzschälchen 10 im vorderen Teil des Reak- in Zone 18. Zone 18, 19 und 20 wurden danach
tionsraumes 11 untergebracht. Quarz ist von zurück- schrittweise auf 100° C erhitzt, um das Kondensat aus
bleibenden, schwer flüchtigen Spaltproduktchloriden 45 dem Ofenraum zu treiben. Die Temperatur in der
leichter zu reinigen als Oxydkermik. Zone 17 wurde darauf nach und nach bis auf 4000C
-r , , , ,.., , ^,, . heraufgesetzt, gleichzeitig in Zone 18 auf 100° C und
Versuchsdurchfuhrung der Chlorierung -m Zone 19 au{ 150„c Das Uranchlorid sublimierte
Bei den einzelnen Versuchen wurden gesinterte in die Zone 18 und von da nach sinngemäßer Ver-
UO2/Mo-Tabletten eingesetzt. Nachdem die Proben 5° Schiebung des Temperaturverlaufes in Zone 19 und 20.
von rund 2 g Gewicht in das Reaktionsrohr 13 einge- Wie die Versuche ergaben, werden die Chloride des
bracht worden waren, wurde der Gasstrom angestellt Urans und Molybdäns durch eine einmalige Subli-
und der Ofen auf 8000C aufgeheizt. Bei dieser Tem- mation des Urantetrachlorids ausgezeichnet getrennt,
peratur in Ofenmitte lag die bestrahlte Probe am Die Rohrstücke mit den Kondensaten wurden nach
Anfang des Reaktionsrohres in einer Zone von rund 55 Versuchsende unter Luftabschluß aus dem Rohr
6000C. Dadurch wurde eine Nacherhitzung der herausgeschnitten und Proben für die Röntgenauf-
absublimierenden Chloride im Dampf erreicht. nahmen entnommen. Der Uran- und Molybdängehalt
Die Dauer eines Versuches betrug rund 90 Minuten. der einzelnen Fraktionen wurde nach dem Lösen mit
Die gebildeten Chloride sublimierten ohne sichtbaren Wasser unter Zusatz von etwas Salpetersäure durch
Rückstand aus dem Reaktionsraum 11 in das auf 6° kolorimetrische sowie Röntgenfluoreszenzanalysen erZimmertemperatur
gehaltene Kondensationsrohr 12. mittelt.
Nach Beendigung der Reaktion wurde die Appara- Bd id einer Stoffbilanz bei Aufarbeitung
tür abgekühlt. Dabei durchströmte getrocknetes Argon nac F h dem erfindungsgernaßen Verfahren
die Quarzrohre. Die Uranchloride befanden sich dann
vorwiegend in der ersten Hälfte des Kondensations- 65 Ausgangsstoff, Gewicht:
rohres 12. Das Molybdänchlorid wurde danach im UO2/Mo-Sinterpellet 9,687 g
Ärgonstrom bei rund 2000C eine Stunde lang einer U-Gehalt 7,262 g
Temperung unterworfen, indem das Kondensations- Mo-Gehalt 1,453 g
Nach Chlorierung und Sublimation wurden die getrennten Chloride, in Wasser gelöst.
Die U-Lösung enthielt 7,120 g = 98% der eingesetzten Menge.
Die Mo-Lösung enthielt 1,340 g = 92,2% d^ eingesetzten
Menge.
Der Fehler des Analysenverfahrens betrug für die U-Analyse ±3% und für die Mo-Analyse ±5%.
Bei einer Temperatur von rund 1000° K, der Temperatur in Ofenmitte, ist nach der Reaktion (5)
PuCi5 ~ 103 · PuCi4 (9)
und nach der Reaktion (6)
PuCi8 ~ 10 · PuCi4 . (10)
Demnach wäre im Gleichgewicht
Reaktionsverlauf bei Chlorierung
und fraktionierte Destillation
und fraktionierte Destillation
Bei der Chlorierung reagierte das Molybdän mit dem Chlor gemäß der Reaktion
Mo + 3/2 Cl2 -+ MoCl5 (1)
Das Molybdänchlorid verflüchtigte sich sofort nach der Bildung, wie die Röntgenuntersuchung von unterbrochenen
Versuchen ergab. Das" Urandioxyd reagierte anfangs — schematisch formuliert — nach der Hauptreaktion
PuCi5 ~ 102 · Puci6
(H)
d. h. im überwiegend vorliegenden Uranpentachlorid wären rund 0,1% Urantetrachlorid und 1% Uranhexachlorid
enthalten. Mit einer vollständigen Einstellung der Gleichgewichte in Reaktion (5) und (6)
kann wegen der kurzen Verweilzeit in Ofenmitte nicht gerechnet werden. Das Uranhexachlorid sollte
jedoch größtenteils zerfallen.
Das restliche Uranhexanchlorid konnte schließlich nach der Chlorierung durch die erste Temperung bei
200°C im trockenen Argonstrom zersetzt werden wegen der Reaktion.
UO2 + CCl4 -+ UCl4 + CO2
UCI6 -+ UCl5
Cl2
(12)
In Nebenreaktionen bilden sich noch organische Stoffe, vor allem Hexachloräthan und Phosgen.
Die Sintertablette schmolz während der Chlorierung allmählich auf, als Folge einer weiteren Nebenreaktion
Die absublimierten Chloride kondensierten sich außerhalb des Ofens bei Umgebungstemperatur.
Welches Uranchlorid unter diesen Bedingungen,
Pci, ~ 1 Atm
und
T = 300°K,
UO2 + Cl2
600 bis 800°
UOoCL
Röntgenaufnahmen ergaben als Bestandteile der Schmelze Urantetrachlorid (UCl4), Urandioxyd (UO2)
und vorwiegend Uranylchlorid (UO2Cl2).
Das nichtflüchtige UO2Cl2 reichert sich mit der
Zeit an und wird gegen Ende des Versuches in zunehmendem Maße durch die Reaktion
stabil ist, wurde wiederum durch thermodynamische Berechnung der Gleichgewichtslagen folgender Reaktionen
ermittelt:
UCl4(T, + V2Cl2(g, -+UCW, (13)
UCl4 +Cl2(S, +UCl4(O (14)
UO2Cl2 + CCl4 -+ UCl6 + CO2
als Uranhexachlorid verflüchtigt.
Das Absublimieren des Urantetrachlorides und Uranhexachlorides (UCl6) aus der Schmelze erfolgte
beträchtlich langsamer als die Verflüchtigung des Molybdänchlorides (MoCl5). Höhere Chloride des
Urans können sich auch in der Gasphase während der Sublimation bilden
UCl40) + 1/2 Cl2(g)
) + Ci2(B,
υαϊ(Β)
ua8(g)
Die Zusammensetzung der Gasphase kann mittels thermodynamischer Daten abgeschätzt werden. Dazu
wurde die Freie Enthalpie Δ G der als Gleichgewichtsreaktionen aufgefaßten Umsetzungen (5) und (6)
berechnet. Für ΔG besteht mit der Gleichgewichtskonstanten
Kp der Zusammenhang
G= -2,3R-TlOgKp. (7)
Für die Reaktion (5) bzw. (6) gilt weiterhin
PuCi5 (g)
PuCi5 (g)
Unter den Kondensationsbedingungen ergibt sich Uranhexachlorid als beständige Phase, in die sich
kondensiertes Urantetrachlorid und Uranpentachlorid umzuwandeln hätten. Dagegen ist Urantetrachlorid
bei Temperaturbedingungen von 5O0C und beim
Gesamtdruck von rund 10~5 Atm niedriger als 10~10
Atm geschätzen Chlorpartialdrucks die beständige Phase.
Beim Zerfall von Uranpentachlorid in Urantetrachlorid ist selbst bei Zimmertemperatur nicht mit
reaktionskinetischen Schwierigkeiten zu rechnen: Die Substanz muß unter einem Chlordruck von 1 Atm
aufbewahrt werden.
Die Röntgenaufnahmen der Kondensate nach der Sublimation ergaben weniger als 1% (Gewicht)
höhere und andere Chloride im Urantetrachlorid. Uranhexachlorid läßt sich röntgenographisch neben
Urantetra- und Molybdänchlorid nit mit dieser Genauigkeit angeben. Der Urangehalt der Molybdänfraktion
entspricht jedoch wegen der Flüchtigkeit des Uranhexachlorides der gebildeten Menge an Uranhexachlorid,
die schließlich rund 1 % der ursprünglich eingesetzten Uranmenge betrug.
Reaktion der Chloride mit Wasserdampf
Sowohl Molybdänchlorid (MoCl5) als auch die
Uranchloride sind außerordentlich hygroskopische Substanzen.
Urantetrachlorid reagiert mit Wasserdampf wie folgt:
„ UCl4 -2 H2O
K0 =
(8)
UCl4+ 2 H2O'
(15)
UOCl2+ 2HCl+ H2O
In Vorversuchen konnte Uranoxichlorid (UOCl2)
als Rückstand nach der Sublimation mittels Röntgenuntersuchung nachgewiesen,.werden.
Uranylchlorid (UOCl2) wurde dabei wegen der Anwesenheit
von höheren Chloriden des Urans gleichfalls verschiedentlich erhalten. Es ist eine bis 50O0C im
Vakuum von 10~5 Torr nicht sublimierbare, goldgelbe Substanz. Für die Bildung von UO2Cl2 unter dem
Einfluß von H2O bestanden zwei Möglichkeiten.
2UCL + 2H2O
UCl6+ 2H2O
25°
25°
UCl4+ UO2Cl,+ 4Cl
(16)
UO2Cl2+ 4HCl
Mithin erfordert das erfindungsgemäße Verfahren den Ausschluß von Feuchtigkeit. Darüber hinaus ist
wegen der möglichen Reaktion der Uranchloride mit Sauerstoff Luftabschluß erforderlich.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
209 586/529
Claims (5)
1. Verfahren zum Aufarbeiten von bestrahlten uranhaltigen Kernbrennstoffen, wobei der Kernbrennstoff
chloriert und mindestens ein Teil der Chloride gemeinsam mit den Uranchloriden verdampft
und anschließend sublimiert wird, d adurch gekennzeichnet, daß die dampfförmigen
Chloride auf Temperaturen von mehr als 7000C nacherhitzt, anschließend sublimiert und
hierauf getempert werden, wobei das bei der Temperung frei werdende Chlor laufend abgetrennt
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Chloride bei einer Temperatur
von mehr als 2000C getempert werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß beim Tempern der Partialdruck
des hierbei frei werdenden Chlors unterhalb von 10~8 Torr gehalten wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die getemperten Chloride durch
fraktionierte Destillation weiterbehandelt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 4 für uranhaltige Kernbrennstoffe, die gleichzeitig einen Molybdänzusatz
enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß das Molybdänchlorid bei Temperaturen von etwa 50
bis 1000C vom Uranchlorid abdestilliert wird.
30
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEG0044239 | 1965-07-23 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1592413A1 DE1592413A1 (de) | 1970-07-30 |
DE1592413B2 DE1592413B2 (de) | 1973-02-08 |
DE1592413C3 true DE1592413C3 (de) | 1973-09-13 |
Family
ID=7127399
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1592413A Expired DE1592413C3 (de) | 1965-07-23 | 1965-07-23 | Verfahren zum Aufarbeiten von Kernbrennstoffen |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
BE (1) | BE684524A (de) |
DE (1) | DE1592413C3 (de) |
FR (1) | FR1487600A (de) |
-
1965
- 1965-07-23 DE DE1592413A patent/DE1592413C3/de not_active Expired
-
1966
- 1966-07-22 FR FR70515A patent/FR1487600A/fr not_active Expired
- 1966-07-22 BE BE684524D patent/BE684524A/xx unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
FR1487600A (fr) | 1967-07-07 |
DE1592413B2 (de) | 1973-02-08 |
DE1592413A1 (de) | 1970-07-30 |
BE684524A (de) | 1967-01-03 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |