DE1592240B1 - Verfahren zur rueckextraktion von actiniden aus organi schen loesungsmitteln - Google Patents

Verfahren zur rueckextraktion von actiniden aus organi schen loesungsmitteln

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückextraktion von Actiniden, insbesondere Uran, Neptunium und Plutonium, aus einem organischen Lösungsmittel, in das sie bei der Extraktion ihrer salpetersauren Lösungen mit diesem Lösungsmittel gelangt sind.
Die Reinigung von Uran, Neptunium und Plutonium wird im allgemeinen durch Extraktion mit Lösungsmitteln vorgenommen. Diese Lösungsmittel, beispielsweise Tributylphosphat oder Trilaurylamin, gelöst in einem Paraffinkohlenwasserstoff, wie Dodecan, werden durch Berührung mit den salpetersauren Lösungen der Actiniden mit den Actiniden beladen.
Die folgende Stufe des Verfahrens besteht in einer Rückextraktion dieser im Lösungsmittel enthaltenen Metallnitrate. Die Rückextraktion kann auf verschiedene Weise vorgenommen werden:
Rückextraktion durch Verdünnung
Da die Metalle in Form von Nitratkomplexen in das Lösungsmittel extrahiert werden, genügt es theoretisch, die Nitrationenkonzentration in der wäßrigen Lösung herabzusetzen, damit sich der Komplex zersetzt und das Metall damit nicht mehr durch das Lösungsmittel extrahierbar ist. Diese Rückextraktionsmethode wird beispielsweise bei der Rückextraktion von Uranylnitrat, das in Tributylphosphat enthalten ist, mittels verdünnter HNO3 angewandt.
Rückextraktion durch Wertigkeitsänderung
Mit Hilfe eines geeigneten Oxydations- oder Reduktionsmittels kann man ein extrahiertes Metall von einer extrahierbaren Wertigkeitsstufe in eine nicht extrahierbare Wertigkeitsstufe überführen. Das ist der Fall bei salpetersauren Lösungen von Eisen(II), die das Pu(IV) zu Pu(III) reduzieren und es damit aus dem Lösungsmittel heraustreiben, in dem sie enthalten sind.
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht darin, die Actiniden und insbesondere Uran, Plutonium und Neptunium, aus organischen Lösungsmitteln, in denen sie nach der Extraktion ihrer salpetersauren 5 Lösungen mit diesen Lösungsmitteln enthalten sind, mittels salpetriger Säure zurückzuextrahieren.
Vorzugsweise bestehen die organischen Lösungsmittel aus Tributylphosphat oder Trilaurylamin, die mit einem inerten Lösungsmittel verdünnt sind, Diesem neuen Rückextraktionsverfahren liegen folgende zwei Feststellungen zugrunde:
1. Die salpetrige Säure HNO2 besitzt eine genügend große Affinität für die gewöhnlichen organischen Lösungsmittel Tributylphosphat und Trilaurylamin, um Rückextraktionen durch Verdrängung zu bewirken.
2. Unter definierten Bedingungen kann salpetrige Säure Pu(IV) zu Pu(III) reduzieren. Der so erhaltene Rückextraktionseffekt überlagert sich dem Verdrängungseffekt.
Die salpetrige Säure kann in die rückextrahierenden wäßrigen Lösungen auf zwei Weisen eingeführt werden: entweder in Form von Natriumnitrit NaNO2 in schwach salpetersauren Lösungen; sie ist darin instabil und disproportioniert langsam entsprechend der Gleichung:
3HNO2 -> 2NO + HNO3 + H2O (1)
wobei jedoch ihre vorübergehende Anwesenheit die Durchführung der Rückextraktionen ermöglicht, wenn man genügend rasch arbeitet. Vorzugsweise wird dabei die salpetrige Säure in die wäßrige rückextrahierende Lösung in Form von Stickstoffmonoxid, das mit einer unter Luftausschluß gehaltenen Salpetersäurelösung in Berührung gebracht wird, eingeführt. Die Bildung der HNO2 erfolgt gemäß der Umkehrung der obigen Reaktionsgleichung wie folgt:
2 NO + NO3T + H+ + H,O «=* 3 HNO2 (2)
Rückextraktion durch Verdrängung Ihre Gleichgewichtskonstante ist
Wenn eine Säure eine genügend große Affinität für ein Lösungsmittel besitzt, besetzt sie alle Bindungsstellen desselben und drückt die zuvor dort festgehaltenen Metalle in die wäßrige Lösung zurück. Diese Art der Rückextraktion liegt beispielsweise bei der Rückextraktion von in Trilaurylamin enthaltenem Plutoniumnitrat mittels Uberchlorsäurelösungen vor.
Rückextraktion durch Komplexbildung K =
(HNO2)3
(NOf(NOi)(H+)
= 0,69, (3)
Wenn eine beliebige chemische Verbindung in wäßriger Lösung mit dem extrahierten Metall einen nicht extrahierbaren Komplex bildet, können ihre Lösungen dieses Metall rückextrahieren. Das ist der Fall bei der Rückextraktion von in Trilaurylamin enthaltenem Plutonium mittels Schwefelsäure.
In der Praxis liegt oft ein Mischtyp der Rückextraktionen vor, d. h.,·' daß eine Rückextraktion durch Verdrängung gleichzeitig auch eine Rückextraktion durch Verdünnung oder sogar durch Komplexbildung ist.
woraus sich ergibt, daß die HNO2-Konzentration proportional dem zur 2/3-Potenz erhobenen NO-Druck ist.
Die Ausbeute der Rückextraktion durch Verdrängung hängt offensichtlich von der Fähigkeit der salpetrigen Säure ab, aus der wäßrigen Phase in das Lösungsmittel überzugehen und dieses zu sättigen. Diese Fähigkeit ist je nach dem Lösungsmittel verschieden und kann in Form des Verteilungskoeffizienten ausgedrückt werden:
Kd =
(HNO2) org
(HNO2) aq
Der Wert dieser Koeffizienten wurde bestimmt, indem man NO mit Atmosphärendruck in Mischungen einleitete, die aus gleichen Volumina des jeweiligen Lösungsmittels und verschieden konzentrierter SaI-
petersäure bestanden. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle I aufgeführt.
Tabelle I
HNO3 in wäßriger
Lösung
Normalität (N)		 Tributylphthalat
fTRPi		 Trihiurylamin 1 (TLA)
[ I DrI
30%		 0,96
0,05 5% 0,74 20%
0,1 0,68 2,4
0,2 2,5 0,61 2,3
0,3 0,31 2,5
0,5 7 2
1 7,5 1,6
1,5 5,4 0,94
5,5
Aus der Tabelle folgt hinsichtlich des Trilaurylamins, daß die Erhöhung der Salpetersäurekonzentration der wäßrigen Phase durch die Massen-(Wettbewerbs-)Wirkung eine Verringerung des Verteilungskoeffizienten der salpetrigen Säure bewirkt. Andererseits zeigt sich, daß die salpetrige Säure eine besondere Affinität für Tributylphthalat besitzt.
Zur Untersuchung des Umfangs der Rückextraktion von Metallen durch Verdrängung mittels salpetriger Säure wurden Mischungen, die aus gleichen Volumina von mit Uran(VI) oder Neptunium(IV) beladenem Lösungsmittel und verdünnter Salpetersäure bestanden, 3/4 Stunde lang durch Einleiten von NO mit Atmosphärendruck behandelt, wobei man durch die a-Zählrate der voneinander getrennten Phasen die Werte der Verteilungskoeffizienten E°a von UO2 + + und Np4+ für jeden Mischungstyp bestimmen und mit den ohne Einleiten von NO erhaltenen Werten vergleichen konnte.
Tabelle II Wäßrige HNO3 Mit NO Np(IV) in TLA 20% Ohne NO
Normalität (N) U(VI) in TBP 30% 0,65 U(VI) in TBP 30% Np(IV) in TLA 20%
0,1 0,24 0,25
0,2 0,42 0,7
0.3 0,46 1,3 23
0,5 0,083 0,86 2,5 30
1 0,23 7 70
1,5 0,50 10 95
Die salpetrige Säure ermöglicht auch eine Rückextraktion von Plutonium aus einer organischen Phase durch Wertigkeitsänderung.
Die salpetrige Säure reduziert das Pu(IV) gemäß den folgenden Reaktionsgleichungen und Potentialen:
HNO2 + H2O <=± NO3- + 3 H+ + 2 e, (4)
Pu4+ + e <=± Pu3+, (5)
4 = 0,94 + Ä (NO*H+>3
£5 = 0,968 + 0,058 log
(HNO2) '
Pu4+
Pu3
Das Potential E4. läßt sich auch schreiben:
E4 = 0,94 + 0,029 log
-0,087 pH
und zeigt, daß das Paar NO3 /HNO2 mit abnehmender Acidität der Lösung um so stärker reduzierend wirkt.
Zur Vermeidung der Gefahren einer Polymerisation und Hydrolyse des Plutoniums beschränkt man jedoch das Arbeitsbereich auf einen pH unter 1,4.
Falls die salpetrige Säure in der Lösung durch Einleiten von NO gebildet wird, hängt ihre Konzentration für eine gegebene H+-Ionenkonzentration vom Verhältnis N O/N O3 ab. Das gleiche gilt für das Oxydo-Reduktionspotential.
Indem man HNO2 aus den beiden folgenden Reaktionsgleichungen
NO+H2O ^ HNO2+H++ emit £o=0,99 F (8)
und
HNO3 + 2 H + + 2 e «=> HNO2 + H2O mit Eo = 0,94 V
(4)
eliminiert, erhält man
mit Eo = 0,957 V,
deren Oxydo-Reduktionspotential wie folgt geschrieben werden kann:
E1 = 0,957 + 0,019 log
- 0,077 pH
und eine linear abnehmende Funktion des pH ist. Diese Funktion ist in der Figur für (NO) = 1 Atmosphäre und (NO3 -) = 0,1 N graphisch dargestellt. In dieser Figur ist der Bereich schraffiert, in dem man vernünftigerweise arbeiten kann, um das Plutonium zu reduzieren.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das mit Plutonium beladene Lösungsmittel unter NO-Atmosphäre mit verdünnter HNO3 gerührt, wobei die salpetrige Säure einen Teil des Plutoniums in die wäßrige Phase verdrängt, wo es dann reduziert
wird. Die Gleichgewichtsverschiebung geht so weiter, bis in der wäßrigen Phase die Oxydo-Reduktionspotentiale der Paare Pu4+/Pu3+ und NO37NO sich ausgleichen. Im Endzustand dieser Gleichgewichte liegt eine Verteilung des Plutoniums zwischen der organischen und der wäßrigen Phase vor, die man durch den Verteilungskoeffizienten E° des Plutoniums ausdrücken kann.
Eine Anzahl von Werten dieses Koeffizienten wurde für jeweils nach 3J4. Stunden erhaltene Gleichgewichtseinstellungen bestimmt und in der Tabelle III aufgeführt.
Tabelle III
Wäßrige HNO3
Normalität (N)		 0,006 ΓΒΡ 30%
wäßrige HNO2
im Gleichgewicht
Molarität (M)		 £2 Pu TLA 20%
wäßrige HNO,
im Gleichgewicht
Molarität (M)		 i*Pu ITA 5%
wäßrige HNO2
im Gleichgewicht
Molarität (M)
0,05 0,028 0,036 0,018 0,037
0,1 0,015 0,1 0,031 0,047 0,021 0,046
0,2 0,013 0,11 0,045 0,036 0,063
0,3 0,080 0,1 0,38 0,067 0,022 0,075
0,5 0,12 0,09 0,86 0,095 0,067 0,105
1 0,15 7,3 0,180 1,6 0,19
1,5 0,16
Im folgenden sind zwei Ausführungsbeispiele des erfindungsgemäßen Verfahrens beschrieben, die die Rückextraktion von Pu aus einem aus Trilaurylamin in 5%iger (Volumengehalt) Lösung in Dodecan als organischem Lösungsmittel und die Rückextraktion von owertigem Uran aus einem aus einer 30%igen Lösung von Tributylphosphat in Dodecan bestehenden organischen Lösungsmittel betreffen.
Beispiel I
Die verwendete Apparatur besteht aus einer 12stufigen, vollkommen geschlossenen Batterie von Misch- und Dekantiergefäßen. Die zwölfte Stufe dient nur der Einführung der wäßrigen Rückextraktionsphase und dem Einleiten von NO in dieselbe, wobei der NO-Überschuß anschließend alle freien Volumina der Batterie füllt und aus der Stufe 1 durch einen dafür vorgesehenen Auslaß entweicht.
Das in die Stufe 1 eintretende, der Rückextraktion zu unterwerfende Lösungsmittel hat die folgende Zusammensetzung:
HNO3, TLA 5% in Dodecan mit 0,375 g/l Pu; freie 0,05 N HNO3; Durchsatz: 4V/Std.
Die aus mit NO gesättigter 0,05 N HNO3 bestehende wäßrige Rückextraktionslösung wird in der Stufe 11 in einer Menge von 1 V/Std. eingeführt.
Die nach Erreichen des Gleichgewichtszustands der Batterie durchgeführten Analysen lieferten die in Tabelle IV aufgeführten Werte der Konzentrationen der verschiedenen eingesetzten chemischen Einheiten (Species).
Tabelle IV
Batterie HNO2 (M) org. wäßr. Wäßrige HNO3 org. Pu mg/1 wäßr. Pu
Stufe 0,046 0,064 (N) 470 1,500 0,31
0,046 0,061 260 1,820 0,14
1 0,047 0,061 0,317 140 1,380 0,10
2 0,048 0,064 0,226 50 960 0,052
3 0,049 0,070 0,205 13 438 0,03
4 0,046' 0,066 0,181 6 219 0,027
5 0,050 0,070 0,163 2 120 0,017
6 0,044 0,060 0,131 0,8 43 0,019
7 0,047 0,063 0,130 0,6 12 0,05
8 0,048 0,058 0,118 0,4 4 0,1
9 0,044 0,040 0,107 0,7 3 0,23
.10 0,103
11 0,048
Diese Zahlen zeigen, daß die Rückextraktionsausbeute 99,8% beträgt.
Beispiel II
Zur Rückextraktion von owertigem Uran wurde die gleiche Apparatur wie im Beispiel I benutzt. Die organische Phase besteht aus einer 30%igen Lösung von Tributylphosphat in Dodecan. Sie ist mit 72 g/l Uran beladen; ihr Durchsatz beträgt 150 cnrVStd.
Die wäßrige Phase besitzt eine Salpetersäurekonzentration von 0,125 N, und zur Einführung von
salpetriger Säure in die Batterie wird während des Betriebs Stickstoffmonoxid eingeleitet. Der Durchsatz beträgt 75 cm3/Std.
Das Stickstoffmonoxid wird zuvor zur Entfernung von Stickstoffperoxid mit einer konzentrierten Schwefelsäurelösung gewaschen. Sein Druck in der Batterie wird auf Atmosphärendruck eingestellt.
Nach 4 Stunden Betriebsdauer ist die Gesamtacidität der zugeführten wäßrigen Phase von 0,125 auf 0,150 N angestiegen.
Die Konzentrationen der austretenden Lösungen sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt:
und die erhaltene Lösung kann unmittelbar der Fällung oder einer neuen Extraktion zugeführt werden.
Die Rückextraktion von U(VI), Np(IV), Pu(IV), die in TBP oder TLA enthalten sind, wird durch Verdrängung bei mittlerer Acidität (1 bis 1,5 N) erreicht.
Man kann Np(IV) von Pu(IV) bei der Rückextraktion trennen.
Konzentration Uran
(g/l)		 Nitrat
(Ml		 Gesamt-
acidität
(N)
Organische Phase
Wäßrige Phase 		4,5
135		 0,37
0,09		 0,145
Unter NO-Atmosphäre und in 1 N Salpetersäuremilieu sind die Verteilungskoeffizienten von Np(IV) und Pu(IV) in 20%igem TLA £j;Np = 0,86 bzw. E'/tPn = 7,3, und sie können unter diesen Bedingungen durch eine Gegenstrom-Rückextraktion getrennt werden.

Claims (2)

Patentansprüche: 20 Das erfindungsgemäße Verfahren weist eine Anzahl interessanter Besonderheiten auf: Die Rückextraktion des mittels TLA oder TBP extrahierten Plutoniums wird mit Hilfe eines Reagenzes bewirkt, das nach der Benutzung von selbst verschwindet, so daß das anschließende Behandlungsverfahren nicht gestört wird. Außerdem braucht man, wenn eine schnellere Zersetzung der in der Rückextraktionslösung verbleibenden salpetrigen Säure gewünscht wird, nur anzusäuern. Die salpetrige Säure rückoxydiert dann das Plutonium(III) zu Plutonium(IV),
1. Verfahren zur Rückextraktion von Actiniden, insbesondere Uran, Plutonium und Neptunium, aus organischen Lösungsmitteln, in denen sie nach der Extraktion ihrer salpetersauren Lösungen mit diesen Lösungsmitteln enthalten sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Rückextraktion mittels salpetriger Säure durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß die salpetrige Säure in die wäßrige rückextrahierende Lösung in Form von Stickstoffmonoxid, das unter Luftausschluß mit einer verdünnten wäßrigen Salpetersäurelösung in Berührung gebracht wird, eingeführt wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 109 527/351
DE19661592240 1965-09-17 1966-09-13 Verfahren zur rueckextraktion von actiniden aus organi schen loesungsmitteln Withdrawn DE1592240B1 (de)

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