DE2363538A1 - Verfahren zur reduzierenden selektiven rueckextraktion von plutonium aus organischen loesungsmitteln - Google Patents
Verfahren zur reduzierenden selektiven rueckextraktion von plutonium aus organischen loesungsmittelnInfo
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Description
D 8 MÜNCHEN 2, OTTOSTRASSE 1a
TELEeRAMME: MAYPATENT MÜNCHEN
TELEFON COS113 S93682
CP 473/1241 München, den 20. Dezember 1973
Dr.M/rk
B 4780.3 Hk
B 4780.3 Hk
Commissariat ä I1 Energie Atomique in F-75 Paris / Prankreich
Verfahren zur reduzierenden selektiven Rückextraktion von
Plutonium aus organischen Lösungsmitteln.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur reduzierenden selektiven
Rückextraktion von Plutonium aus organischen Lösungsmitteln, welche Plutonium und gegebenenfalls uran enthalten, wobei das
Plutonium reduziert wird. Das erfindungsgeniäße Verfahren eignet
sich sowohl für organische Lösungsmittel, wie Tributylphosphat,
die mit Plutonium und Uran beladen sind, als auch für nur Plutonium enthaltende organische Lösungsmittel, wie Trilaurylamin.
Bei einem der bekanntesten Verfahren zum Extrahieren von Uran und
Plutonium aus salpetersauren Lösungen, die bei der Aufbereitung bestrahlter Brennelemente anfallen, wird Iteibutylphosphat benutz^
das mit einem inerten Kohlenwasserstoff, wie Kerosin oder Dodecan/
verdünnt ist. Die üranyl- und Plutonium-IV-niträte bilden Komplexe
mit diesem Mittel·
Anschließend wird das in dem so beladenen Tributylphosphat ent«
haltene Plutonium mit Hilfe von entweder Eisen II in salpetersau-
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Si3i£aminsäOTfS=>Mili@tt ©d©^ suit' Hilfe -von Uran I¥ in Gegenwart
von Hydrazin a?@<äw&iiS3?@sid !»Hiolssstt^aM^to Äsiseiiließead wird das
Uran VX in sete fdi^laateai s&lpetsraawsa Mili@M (HIi.O«.1O M)
die'
Die erwätoten Ver'fstaea. weisen iwatesi·© MaeSrfceile amfe Bei. der
des Pu XY au Pb III aw?ek das lisea -II ia Si&£ai&in-
ai^© Milieu wiM das PlnZonxwii diircfe das gebildete
Bisen, III verunreinigt e im Fall dar Reduktion di^ete uran IV
stört der hohe HerstelliMgsp^eis dieses U2?aM IV ma der Nachteil»
eine erhebliche Menge vom sissätzlieliem Urss eißgafllireno Asaßerdem
ergibt sich im Fall vom sng<BT&ich®wt®m Uran-di@ .Sctelerig&eit
Uran IV der gleichen isotopaanÄsaBLsasEsetaiaag ?/i@ das" Ui?aa des
Aiasgangsbrennstoffs
Bei einem anderes FeiMfatassi sis= last^alctioa "worn, Plutonium aus
LOsnagena .die fesi <6®τ itolrbsreityjigf ν©κ basteaMlte.i'
auf ©lies, α ni^d das
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wirkea naS di© S@iEa&eit dss als Eadp^odwlct ©rfi^lteasa
besoaders diÄGä ®in@ immdä® mW vollstlaäigs sediucti©a des Pi* XV
Das diese Aufgabe erfüllende erfindungsgemäße Verfahren ist besonders
dadurch gekennzeichnet, daß das als Ausgangsprodukt dienende beladene organische Lösungsmittel im Gegenstrom mit einer
Lösung in Berührung gebracht wird, welche als Reduktionsmittel
eine aromatische organische Verbindu&g aus der Gruppe substituierte
Hydrazine, Polyamine, Aminophenole sowie ferner ein zur
Beseitigung der gebildeten litrite dienendes hittel enthält.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsforih des erfindungsgemäßen
Verfahrens ist die das Reduktionsmittel und das Mittel zur Beseitigung der Nitrite enthaltende Lösung eine wässrige salpetersaure
Lösung.
Als besonders vorteilhafte organische aromatische Reduktionsmittel
seien beispielsweise erwähnt Phenylhydrazin, p-phenylendiandn,
p-Aminophenol, 2,4-Diaminophenol. Als Mittel zur Beseitigung
der Nitrite kann man Hydrazin, Phenylhydrazin, SuIfaminsäure
allein oder in Mischung verwenden.
Gemäß einem bevorzugten Merkmal der Erfindung kann die das
Reduktionsmittel bildende organische aromatische Verbindung gleichzeitig als Mittel zur Beseitigung der Nitrite dienen. In
dieser Hinsicht ist das Phenylhydrazin besonders interessant, da es einerseits ein energisches Reduktionsmittel ist und andererseits als Mittel zur Beseitigung der Nitrite dient.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann in jeder Art von Gegenstromvorrichtung
durchgeführt werden, in der zwei Phasen in Berührung gebracht werden können, z.B. in Misch-Dekantierbatterien bekannten
Typs, wie sie in der US-PS 3 692 494 und GB-PS 1 268 332 des An-
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meiders beschrieben sind.
Die Erfindung wird erläutert durch die folgende Beschreibung
einer Ausführungsform des Verfahrens. Die Beschreibung bezieht sich auf die beigefügte Fig. 1, die schematisch die Misch-Dekantierbatterie
zeigt, in der das Verfahren durchgeführt wird. -
Die Rückextraktion des Plutoniums erfolgt in der in Fig. 1 gezeigten
Misch-Dekantierbatterie 1, welche zehn Stufen aufweist,
die mit e^ bis e.j0 bezeichnet sind.
Das mit Plutonium beladene Tributylphosphat wird bei 2 in
die Stufe e4 der Batterie 1 eingeführt. Bei 3 wird in die Stufe
e..0 der Batterie 1 die wässrige salpetersaure Lösung eingegeben,
welche die aromatische organische Verbindung und das zur Beseitigung
der gebildeten Nitrite dienende Mittel enthält. Ein zum Waschen dienendes Lösungsmittel wird bei 4 in die Stufe e. der
Batterie 1 eingeführt.
Man erhält bei 5 eine wässrige salpetersaure Lösung, welche das
rückextrahierte Plutonium mit der Wertigkeit III enthält. Bei 6 wird am Ausgang der Batterie 1 das nur noch mit Uran beladene
Tributylphosphat zurückgewonnen.
Das von Uran befreite organische Lösungsmittel wird wie folgt
zurückgewonnen .
In einer in der beigefügten Fig. 2 gezeigten Batterie 7 wird das bei 8 eingeführte zu regenerierende organische Lösungsmittel mit
einer bei 9 eingeführten Lösung von Na3CO3 1M/NaOH4Min Berührung
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gebracht» Das regenerierte Lösungsmittel wird bei 10 zurückgewonnen,
während bei 11- eine alkalische Lösung anfällt, die den
Überschuß des aromatischen organischen Reduktionsmittels und das durch Oxydation desselben gebildete Produkt enthält.
Im folgenden werden zur Erläuterung und ohne Begrenzung der Erfindung darauf sechs Beispiele des erfindungsgemäßen Verfahrens
angegeben. Die Beispiele 1 bis 5 beziehen sich auf die RÜckextraktion
des Plutoniums aus einem organischen Lösungsmittel, das aus Tributylphosphat besteht, das in Dodecan verdünnt vorliegt
und mit Uran und Plutonium beladen ist, während im Beispiel 6 das Plutonium aus einem mit Dodecan verdünnten Trilaurylaminlösungsmittel
rückextrahiert wird.
Die Ausgangslösung, Tributylphosphat, das «dt Uran und Plutonium
beladen ist, kommt von einer in der Figur nicht gezeigten Extraktionsbatterie, in der eine wässrige Ausgangsphase der folgenden
Zusammensetzung :
U 0,5 M
Pu 0,1 M
Pu 0,1 M
HNO3 1,8 M bis 7 M
mit in Dodecan verdünnt vorliegendem Tributylphosphat in Beruh. rung
gebracht wird.
Das so beladene Tributylphosphat wird bei 2 in die Rückextraktionsbatterie
1 mit einem Durchsatz von 4 l/std. eingeführt. Eine reduzierende Lösung folgender Zusammensetzung :
Phenylhydrazin 0,04 M
Hydrazin 0,05 M
HNO3 1,5 M
Hydrazin 0,05 M
HNO3 1,5 M
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wird bei 3 i
sat ζ von 3»3 l/Stä
von
1/3 entsprießt·
Bei 4 wird eine
Man erhält bei 5-eise wässrige
Pu III und. bei
eingeführt
salpetersäure Lösung von
Beispiel i>2 i
Es vird das gleichee
phosphat vie im Beispiel 1 eingesetzt
beladen© liributyl-
Eine reduzierende
PhenylhyüT&zin O8 -HNO3 1.
wird bei 3 in die Batterie JPUhTt8 daß das
trägt.
*n Erarchsats eingebe-
in diesem Pali di<§at das
tionsmittel
gleichseitig als
Beispiel 3n".
Als AsasgangspTOctMkt diesis das gleiche» mit -Uran meg Plutonium b
ladene TribistylptospMat vi® ia Beispiel 1V
Eine reduzierend© Lösimg d@r f@lg@nS@a ZMsamiieasetsimg 1
0,1 M 0β05 Μ
1,5 M
wird bsi 3 ia die Batterie 1 mit einem solchen Durchsatz einge-
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führt, daß !«an ein Molverhältnis p-Phenylen-diamin/Plutonium
gleich 1 erhält. Anschließend verfährt man wie im Beispiel 1.
Das als Ausgangsprodiakt verwendete, mit Uran und Plutonium beladene
Tributylphosphat ist das gleiche wie im Beispiel 1 beschrieben·
Eine reduzierende Lösung der folgenden Zusammensetzung :
p-Aminophenol 0,1 M
Hydrazin 0,05 M
Hydrazin 0,05 M
1,5 M
wird bei 3 in die Batterie 1 mit einem solchen Durchsatz eingeführt,
daß man ein Holverhältnis p-Aminophenol/Plutonium von
erhält. Anschließend verfährt man wie in Beispiel 1.
Als Ausgangsprodukt wird das gleiche, mit uran und Plutonium
beladene Tributylphosphat wie im Beispiel 1 verwendet. Eine reduzierende Lösung der folgenden Zusammensetzung :
2,4-Diaminophenol 0,1 M
Hydrazin 0,05 M
HNO3 1,5 M
wird bei 3 in die Batterie 1 mit einem Durchsatz eingeführt,
daß man ein Molverhältnis 2,4-Diaminophenol/Plutonium von 1
erhält.
Anschließend verfährt man wie im Beispiel 1.
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Es soll das :.n Form von Nitrat mit der tfertigkeitsstufe IV in
Trilaurylamin verdünnt in Dodecan enthaltene Plutonium rückextrahiert
werden. Man benutzt eine Rückextraktionslösung folgender
Zusammensetzung : · " .
Hydrazin 0,05 M
Fhenylhydrazin 0,04 M Salpetersäure 0,5 M
Nach dent erfindungsgemäßen Verfahren kann man so unter Verwendung eines besonders günstigen Reduktionsmittels eine
gute Rückextraktion des sowohl im Tributylphosphat wie im
Trilaurylamin enthaltenen Plutoniums erhalten. Mittels des
erfindungsgemäßen Verfahrens kann man etwa 99,9 % des
Plutoniums zurückextrahieren, welches zu Beginn im organischen Lösungsmittel enthalten ist.
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Claims (10)
1) Verfahren zur reduzierenden selektiven Rückextraktion von
Plutonium aus einem Plutonium und gegebenenfalls uran enthaltenden
organischen Lösungsmittel durch Reduktion des Plutoniums, dadurch gekennzeichnet, daß das eingesetzte beladene organische
Lösungsmittel im Gegenstrom mit einer Lösung in Berührung gebracht wird, die als Reduktionsmittel eine aromatische organische
Verbindung aus der Gruppe substituierte Hydrazine, Polyamine und Aminophenole sowie ferner ein Mittel zur Beseitigung der
gebildeten Nitrite"enthält.
2) Verfahren nach Anspruch. 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
das Reduktionsmittel und das Mittel zur Beseitigung der Nitrite enthaltende Lösung wässrig salpetersauer ist,
3) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,daß
die als Reduktionsmittel dienende aromatische organische Verbindung gleichzeitig als Mittel zur Beseitigung der Nitrite
dient.
4) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die aromatische organische Verbindung Phenylhydrazin ist.
5) Verfahren nach einem der Ansprüchen* bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die aromatische organische Verbindung p-phenylendiamin
ist.
6) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet»
daß die aromatische organische Verbindung p-Aminophenol ijt.
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7) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die aromatische organische Verbindlang 2,4-Diaminophenol
ist.
8) Verfahren nach Anspruch. 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß
Mittel zur Beseitigung der Nitrite aus der Gruppe Hydrazin, Phenylhydrazin und Sulfaminsäure gewählt ist.
9) Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8,
zur Rückextraktion von Plutonium aus in Dodecan verdünnt vorliegendem Tributylphosphat.
10) Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8
zur Rückextraktion des Plutoniums aus Trilaurylamin.
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| FR7246656A FR2212611B1 (de) | 1972-12-28 | 1972-12-28 |
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