DE2838541A1 - Verfahren zur reinigung einer plutonium enthaltenden phase - Google Patents
Verfahren zur reinigung einer plutonium enthaltenden phaseInfo
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Description
DR. BLIlG Dil'L.-ING. STAPF
DIPL.-ING. SCHWABE DR. DR. SaNDMAIR
PATENTANWÄLTE
.September 1978
BRITISH NUCLEAR FUELS LIMITED
Risley, Warrington, Cheshire Großbritannien
Verfahren zur Reinigung einer Plutonium enthaltenden Phase
Anwaltsakte 29 459
9098U/0706
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983310 0524560BERGd Postscheck München 65343-808 (BLZ 70010080)
Die Erfindung betrifft die Reinigung von Plutonium, das von Spaltprodukten und von Uranium während der Aufarbeitung
von bestrahltem Kernreaktor - Kühlmittel abgetrennt worden ist.
In einem Verfahren für die Aufarbeitung von bestrahltem Kernreaktorkühlmittel werden das Kernreaktorkühlmaterial
urd die Spaltprodukte in Salpetersäure gelöst und die erhaltene Lösung wird in einer Lösungsmittelextraktionskolonne
gegeben, wo sie in Kontakt gebracht wird mit einer Lösung von Tributylphosphat in Kerosin. Die extrahierbaren
Substanzen, die Plutonium, Uranium und Neptunium umfassen, gehen in die organische Phase über, wobei die Hauptmenge
der hochradioaktiven Spaltprodukte in der wässrigen Phase verbleibt. Die organische Phase wird dann in eine weitere
Lösungsmittelextraktionskolonne gegeben, wo sie mit einer wässrigen Lösung eines Reduktionsmittels in Kontakt gebracht
wird, z.B. vierwertigem Uranium, das in der Lage ist, vierwertiges Plutonium zum dreiwertigen Plutonium
zu reduzieren. Das dreiwertige Plutonium geht mit Uraniumresten und Neptuniumresten und anderen Verunreinigungen
in die wässrige Phase über. Das Uranium wird durch das Reduktionsmittel nicht reduziert. Daher verbleibt der
Hauptanteil des Uraniums in der organischen Phase. Der
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ersten Trennung der Uranium enthaltenden organischen Phase und der Plutonium enthaltenden wässrigen Phase
schließt sich eine weitere Reinigung zur Isolierung des Uraniums und des Plutoniums an, damit das behandelte Kühlmittel
als Mittel für einen Kernreaktor wieder verwendet werden kann. Die vorliegende Erfindung betrifft die weitere
Reinigung der Plutonium enthaltenden wässrigen Phase.
Gegenstand der Anmeldung ist ein Verfahren für die Reinigung einer Plutonium enthaltenden wässrigen Phase während
der Aufarbeitung von bestrahlten Kernreaktorkühlmitteln, wobei die wässrige Phase auch Uraniumreste und Neptuniumreste
enthält, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Plutonium enthaltende wässrige Phase
in Kontakt bringt mit einem organischen Lösungsmittel, das eine Lösung eines Alkylesters der Phosphorsäure in
einem organischen Verdünnungsmittel enthält, um Plutonium, Uranium und Neptunium zu extrahieren und in das organische
Lösungsmittel zu überführen, die organische Lösung in Kontakt bringt mit einer ersten wässrigen Phase, die
ein Reduktionsmittel für das Neptunium enthält, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Hydroxylaminsalzen,
Hydrazinsalzen und Mischungen davon bei etwa 30 bis 35 C um das Neptunium zu extrahieren und in die wässrige Phase
zu überführen, die organische Lösung von der wässrigen
Ö098U/070Ö
- sr-
Phase abtrennt, die organische Lösung in Kontakt bringt mit einer weiteren wässrigen Phase, die ein Reduktionsmittel
für Plutonium enthält, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Hydroxylaminsalζen, Hydrazinsalzen und
Mischungen davon bei etwa 50 C um das Plutonium zu extrahieren und in die wässrige Phase zu überführen und das
organische Lösungsmittel von der wässrigen Phase abtrennt.
Die vorliegende Erfindung beruht auf der Feststellung, daß beim Zusammenbringen einer organischen Lösung,die
Plutonium, Uranium und Neptunium enthält, mit einer ersten wässrigen Phase enthaltend ein Hydroxylaminsalz
und/oder Hydrazinsalz bei einer Temperatur von 30 bis 35°C sechswertiges Neptunium zum fünfwertigen Neptunium reduziert
wird, von dem bekannt ist, daß es nicht extrahierbar ist und daher in die wässrige Phase übergeht, unter
den für die Reduktion verwendeten Bedingungen wird das vierwertige Plutonium nur sehr langsam zum dreiwertigen
Plutonium reduziert und daher verbleibt das Plutonium in der organischen Lösung im extrahierbaren vierwertigen
Zustand. Bei einer Temperatur von ungefähr 50 C erfolgt die Reduktion des vierwertigen Plutoniums durch Hydroxylaminsalze
und/oder Hydrazinsalze erheblich schneller, so daß es zu einer Reduktion von vierwertigem Plutonium
zu dem nicht-extrahierbaren dreiwertigen Plutonium kommt, wenn die organische Lösung mit einer weiteren wässrigen
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- €-
Lösung einer Temperatur von ca. 50 C behandelt wird und das dreiwertige Plutonium geht daher in die weitere wässrige
Phase über. Das sechswertige Uranium wird nicht reduziert und verbleibt im organischen Lösungsmittel.
Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel näher erläutert, das die Reinigung einer wässrigen Lösung von
Plutonium betrifft, die auch Uranium und Neptunium aus der ersten Trennungsstufe von Uranium und Plutonium während
der Aufarbeitung von bestrahlten Kernreaktorkühlmitteln enthält. Das Verfahren wird durch die folgenden
Figuren näher dargestellt.
Fig. 1 zeigt ein Fließdiagramm für ein erstes Plutoniumreinigungsverfahren
und
Fig. 2 zeigt ein Fließdiagramm für ein alternatives Plutoniumreinigungsverfahren.
Bei dem ersten Verfahren gemäß Figur 1 wird die wässrige Plutonium enthaltende Lösung aus der ersten Trennstufe mit
so viel 12 N-Salpetersäure versetzt, daß eine 3 N-Salpetersäurelösung
entsteht und das Plutonium in der vierwertigen Form vorliegt. Die so behandelte Lösung wird
dann in den mittleren Teil einer Lösungsmittelextraktionskolonne 1 gegeben, wo sie miteiner 30 %igen Lösung von
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Tributy!phosphat in Kerosin (in Figur l gekennzeichnet
mit 30 % TBP/OK) in Kontakt gebracht wird, so daß die extrahierbaren Substanzen z.B. die die Plutonium, Uranium
und Neptunium enthalten, extrahiert werden und in die organische Phase übergehen. In den Kopf der Kolonne 1
wird eine Salpetersäure-Abstreiflösung eingeführt.
Die organischen Extrakte der Kolonne 1 werden in den mittleren Teil einer weiteren Lösungsmittelextraktionskolonne
2, die auf eine Temperatur von 30 C eingestellt ist, eingeführt. In der Kolonne steigt eine 30 %ige Lösung
von Tributy!phosphat in Kerosin auf und in den Kopf der
Kolonne wird eine Abstreiflösung,enthaltend Hydroxylamin-
und Hydrazinniträte in Salpetersäure, eingeführt. Die Reduktionsmittel in der wässrigen Abstreiflösung führen
zu einer Reduktion des sechswertigen Neptuniums zum fünfwertigen Neptunium, das in die wässrige Phase übergeht.
Die wässrige Phase wird am Fuß der Kolonne abgezogen. Die organische Phase enthaltend Plutonium im vierwertigen
Zustand, das bei 30°C unter den in der Kolonne existierenden Bedingungen nur unwesentlich reduziert wird,
und das Uranium wird im Kopf der Kolonne 2 abgezogen.
Die Lösungsmittelphase aus der Kolonne 2 wird in den mittleren Teil einer dritten Lösungsmittelextraktionskolonne,
die auf 50°C eingestellt ist, gegeben, wo sie
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mit einer 30 %igen Lösung von Tributylphosphat in Kerosin
in Kontakt gebracht wird. Eine weitere Abstreiflösung, enthaltend Hydroxylaminnitrate und Hydrazinnitrate in
Salpetersäure wird in den Kopf der Kolonne eingeführt. Die Reduktionsmittel in der Abstreiflösung führen zu
einer Reduktion des vierwertigen Plutoniums zum dreiwertigen Plutonium, das in die wässrige Phase übergeht. Die
wässrige Phase wird am Fuß der Kolonne abgezogen und einer weiteren Reinigung unterzogen, wobei das gewünschte
Plutoniumprodukt erhalten wird. Das sechswertige Uranium wird nicht reduziert und verbleibt in der organischen
Phase.
Nach dem in Figur 2 gezeigten alternativen Verfahren wird die wässrige Plutonium enthaltende Lösung aus der ersten
Trennung einem ersten Reinigungszyklus unterworfen, wobei sie zuerst mit einer 30 %igen Lösung von Tributylphosphat
in Kerosin extrahiert wird, und dann in eine wässrige Lösung mittels einer sauren Lösung von Hydroxylamin-
und Hydrazinnitraten rückgewaschen wird. Die Extraktion und das Rückwaschen wird in einer Kolonne vorgenommen,
die auf 45 C eingestellt ist. Die wässrige Lösung, die den ersten Reinigungszyklus verläßt ist eine
3,5 N saure Lösung, in der das Plutonium in der vierwertigen Stufe vorliegt. Die so eingestellte Lösung wird auf
35 C herabgekühlt. Die gekühlte wässrige Lösung wird
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dann in den mittleren Teil der Lösungsmittelextraktionskolonne 4, die auf 35 C eingestellt ist, eingeführt und
dort mit einer 30 %igen Lösung von Tributylphosphat in Kerosin zusammengebracht, wobei die extrahierbaren Substanzen
extrahiert werden. In den Kopf der Kolonne 4 wird eine Abstreiflösung enthaltend Hydrazin in Salpetersäure
eingeführt, wodurch das sechswertige Neptunium zum fünfwertigen Neptunium reduziert wird. Das fünfwertige
Neptunium geht in die wässrige Phase über. Die wässrige Phase wird am Boden der Kolonne abgezogen. Die Plutonium
enthaltende organische Phase wird in den mittleren Teil der Lösungsmittelextraktionskolonne 5 eingeführt,
die auf 50 C eingestellt ist und in der die Phase mit einer 30 %igen Lösung von Tributylphosphat in
Kerosin in Kontakt gebracht wird. In den Kopf der Kolonne 5 wird eine Abstreiflösung, enthaltend Hydroxylamin- und
Hydrazinnitrate in Salpetersäure eingeführt. In der Kolonne
wird das vierwertige Plutonium zum dreiwertigen Plutonium reduziert und das dreiwertige Plutonium geht
in die wässrige Phase über, die am Boden der Kolonne gesammelt wird.
'09814/0708
Claims (1)
1. Verfahren zur Reinigung einer Plutonium enthaltenden
wässrigen Phase während der Aufarbeitung von bestrahltem Kernreaktorheiz- bzw. Kühlmittel, wobei die wässrige Phase
auch Uranium- und Neptuniumreste enthält, dadurch
gekennzeichnet, daß man die Plutonium enthaltende wässrige Phase mit einem organischen
Lösungsmittel zusammenbringt, das eine Lösung eines Alkylesters der Phosphorsäure in einem organischen
Verdünnungsmittel enthält um das Plutonium, Uranium und Neptunium zu extrahieren und in das organische Lösungsmittel
überzuführen,
die organische Lösung mit einer ersten wässrigen Phase zusammenbringt,
die ein Reduktionsmittel für Neptunium enthält, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus HydroxyI-aminsalzen,
Hydrazinsalzen und Mischungen von Hydroxylaminsalzen und Hydrazinsalzen bei etwa 30 bis 35 C um das
Neptunium zu extrahieren und in die wässrige Phase zu überführen,
die organische Lösung von der wässrigen Phase abtrennt,
die organische Lösung von der wässrigen Phase abtrennt,
die organische Lösung mit einer weiteren wässrigen Phase zusammenbringt, die ein Reduktionsmittel für Plutonium
Bankkonten: Hypö-B*nk MOndien 4410122850
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8098U/0708 ORIGINAL INSPECTED
enthält, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus HydroxyI-aminsalzen,
Hydrazinsalzen und Mischungen von Hydroxylaminsalzen und Hydrazinsalzen bei etwa 50 C um das Plutonium
zu extrahieren und in die wässrige Phase zu überführen und
das organische Lösungsmittel von der wässrigen Phase abtrennt
.
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