CN111020244B - 一种从辐照镎靶中提取钚-238并回收镎-237的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于核材料提取技术领域,涉及一种从辐照镎靶中提取钚‑238并回收镎‑237的方法。所述的方法包括如下步骤:(1)溶解镎‑237靶;(2)镎‑237靶溶液预处理;(3)萃取及反萃取I;(4)萃取及反萃取II;(5)萃取及反萃取III;(6)萃取及反萃取IV。利用本发明的从辐照镎靶中提取钚‑238并回收镎‑237的方法,能够使得钚‑238和镎‑237与其他杂质(如裂变产物元素锝、锶、铯等)有效分离,制得纯度更高的镎‑237和钚‑238产品。
Description
技术领域
本发明属于核材料提取技术领域,涉及一种从辐照镎靶中提取钚-238并回收镎-237的方法。
背景技术
放射性同位素电池(RTG)是20世纪60年代发展起来的一种新型电源。该电池中的放射性同位素衰变放出的高速带电粒子(α,β)和γ射线与物质相互作用而被物质吸收,射线的动能转变为热能,使被作用物质(源盒)的温度升高,再通过半导体换能器把热能转化成电能(温差发电)。美国第一台正式应用于空间的该电池仅重2kg,却能提供相当于一台重300kg的镍-镉电池提供的电力。正是由于放射性同位素电池具有尺寸小、重量轻、性能稳定可靠、工作寿命长、环境耐受性好等特点,其已经成为各个国家航天器空间电力来源的一个重要保证。
高质量的放射性同位素电池要求燃料具有功率密度高、半衰期长、毒性小、有害杂质少(不产生高能中子和高能γ)、防护简单、屏蔽轻等优点。238Pu是一种α放射性核素,半衰期为87.7年,热功率为0.56kW/kg,由238Pu制成的放射性同位素电池即使在20年后也能产生初始状态85%的能量输出。
238Pu在自然界中并不存在,只能通过反应堆辐照的方式人工生产。常用的方法是:从乏燃料后处理中回收237Np,制成镎-237靶(铝基体)后再入反应堆辐照;辐照镎靶经过一系列化学化工处理,提取钚-238并回收镎-237。对于含NpO2为10-30%(体积分数)的靶件,辐照后的镎-237靶中约有11-16%的237Np转化为Pu,其中238Pu的丰度约为85%-90%。因此,辐照后的镎-237靶是一个含有镎-237、钚-238、铝及其他诸多裂变产物的混合物,必须将辐照镎-237靶溶解后,采用适当的方法将238Pu从溶解液中分离纯化,以达到放射性同位素电池对于238Pu纯度的要求,同时循环利用未转化的237Np。
发明内容
本发明的目的是提供一种从辐照镎靶中提取钚-238并回收镎-237的方法,以能够使得钚-238和镎-237与其他杂质(如裂变产物元素锝、锶、铯等)有效分离,制得纯度更高的镎-237和钚-238产品。
为实现此目的,在基础的实施方案中,本发明提供一种从辐照镎靶中提取钚-238并回收镎-237的方法,所述的方法包括如下步骤:
(1)溶解镎-237靶:从乏燃料后处理中回收镎-237,制成镎-237靶后再入反应堆辐照,溶解辐照后的镎-237靶;
(2)镎-237靶溶液预处理:将镎-237靶溶解液中的镎还原为四价,钚还原为三价,并调整溶解液酸度为2-5mol/L;
(3)萃取及反萃取I:在溶解液中加入含甲基膦酸二(1-甲庚)酯(即P350)的有机溶剂进行萃取,收集有机相,在酸性条件下进行反萃取;
(4)萃取及反萃取II:将步骤(3)反萃取所得水相中的镎-237氧化为六价,钚-238氧化为四价,并调整酸度为2-5mol/L,加入含甲基膦酸二(1-甲庚)酯的有机溶剂进行萃取,所得有机相中加入还原剂,在酸性条件下进行反萃取;
(5)萃取及反萃取III:将步骤(4)反萃取所得水相溶液中的还原剂用氧化剂氧化,并将其中钚氧化为四价,调整酸度为2-5mol/L,加入含甲基膦酸二(1-甲庚)酯的有机溶剂进行萃取,收集有机相,在酸性条件下进行还原反萃取,收集水相;
(6)萃取及反萃取IV:将步骤(5)所得水相溶液中的还原剂用氧化剂氧化,并将其中钚氧化为四价,调整酸度为2-5mol/L,加入含甲基膦酸二(1-甲庚)酯的有机溶剂进行萃取,收集有机相加入还原剂,在酸性或酸-还原剂条件下进行反萃取,收集水相。
本发明的详细步骤及原理如下:
1、铝基体溶解:采用汞催化溶解技术,将镎靶件中的铝基体溶解为硝酸铝形式,在此过程中镎钚氧化物不溶解,仍以氧化物粉末形式存在。镎靶件在反应堆中辐照出堆后,含有目标产物钚-238及剩余的靶材料镎-237等放射性元素,均匀弥散在高纯铝的铝环基体内。使用化学萃取和分离方法提取其中的镎、钚元素前,首先需要溶解含有镎、钚元素的铝基体。
2、难溶解镎/钚氧化物的溶解:铝基体溶解完成后,镎、钚元素在辐照靶件以镎/钚氧化物的形式存在,但热硝酸很难溶解镎/钚氧化物。采用催化间接电化学氧化技术,在常温、常压条件下可以对NpO2、PuO2进行高效、快速溶解,以Ag(II)为催化剂的间接电化学氧化技术可以对难溶的锕系金属氧化物实现快速、完全溶解,成为硝酸镎/钚溶液。
3、靶件溶解液调料:添加还原剂或电化学还原法将镎还原为四价,同时钚还原到三价,用1-10mol/L硝酸调整料液的酸度为2-5mol/L。
4、镎的提取(镎-钚分离):设计一个萃取-反萃取循环,即1NA+1NB。在强酸性条件下加入含甲基膦酸二(1-甲庚)酯的有机溶剂进行萃取,利用Np(IV)和Pu(III)分配系数的不同,将Np(IV)萃取进入有机相,Pu(III)则保留在水相;收集有机相,在稀酸性条件下进行反萃取,以将有机相中四价的镎-237反萃取进入水相。而水相中的钚-238则作为钚-238回收的料液,需进一步纯化处理。
5、镎的氧化调价:用氧化剂将水相溶液中的镎-237氧化为六价,同时钚-238氧化为四价,并调整料液的硝酸浓度为2-5mol/L。
6、镎的纯化与浓缩:设计一个萃取-反萃取循环,即2NA+2NB。在强酸性条件下加入含甲基膦酸二(1-甲庚)酯的有机溶剂进行萃取,此时镎和少量的钚共同萃取进入有机相;收集的有机相加入还原剂,在稀酸性条件下进行反萃取,以将有机相中六价的镎选择性还原为五价并反萃取进入水相,而钚则保持在四价,实现镎和钚的再次分离。
7、钚的调料:用氧化剂如氮氧化物或亚硝酸将水相溶液中还原剂坏破,并将钚氧化为四价,并调整料液的硝酸浓度为2-5mol/L。
8、钚的提取:设计一个萃取-反萃取循环,即1A+1B。在强酸性条件下加入含甲基膦酸二(1-甲庚)酯的有机溶剂进行萃取,将Pu(IV)萃取进入有机相,裂片元素保留在水相;收集有机相,在稀酸性条件下进行还原反萃,以将有机相中四价的钚反萃取进入水相。
9、钚的氧化:将钚粗产品中的有机还原剂破换,用氧化剂将水相溶液中的钚-238氧化为四价,调整料液硝酸浓度为2-5mol/L。
10、钚的纯化:设计一个萃取-反萃取循环,即2A+2B。在强酸性条件下加入含甲基膦酸二(1-甲庚)酯的有机溶剂进行萃取;收集有机相加入还原剂,在稀酸性或稀酸-还原剂条件下进行反萃取,以将有机相中四价的钚-238还原为三价并反萃取进入水相。
11、硝酸镎/钚转化工艺:得到二氧化物产品。
采用微波加热脱硝的方法,将纯化分离工艺得到的硝酸镎或硝酸钚的产品溶液转化为易于转运和储存的氧化物固体状态,用于后续工艺。经过测试,控温曲线表明微波脱硝各阶段明显,微波脱硝产物固氮含量达标,可实现硝酸镎(钚)等硝酸盐的微波脱硝,得到合格的氧化镎(钚)粉末。
在一种优选的实施方案中,本发明提供一种从辐照镎靶中提取钚-238并回收镎-237的方法,其中步骤(1)中,采用汞催化溶解技术及催化间接电化学氧化技术溶解辐照后的镎-237靶。
在一种更加优选的实施方案中,本发明提供一种从辐照镎靶中提取钚-238并回收镎-237的方法,其中所述的汞催化溶解技术中汞催化剂浓度为0.001-0.01mol/L;所述的催化间接电化学氧化技术为以Ag(II)为催化剂的催化间接电化学氧化技术。
在一种优选的实施方案中,本发明提供一种从辐照镎靶中提取钚-238并回收镎-237的方法,其中步骤(3)-(6)中,所述的含甲基膦酸二(1-甲庚)酯的有机溶剂中甲基膦酸二(1-甲庚)酯的体积百分比含量为5-50%。
在一种优选的实施方案中,本发明提供一种从辐照镎靶中提取钚-238并回收镎-237的方法,其中步骤(3)-(6)中,所述的有机溶剂为惰性稀释剂,选自煤油和/或正十二烷。
在一种优选的实施方案中,本发明提供一种从辐照镎靶中提取钚-238并回收镎-237的方法,其中步骤(4)-(6)中,所述的还原剂选自硝酸亚铁、肼及其衍生物(衍生物如甲基肼)、羟胺及其衍生物(衍生物如甲基羟胺、二甲基羟胺)中的一种或几种。
在一种优选的实施方案中,本发明提供一种从辐照镎靶中提取钚-238并回收镎-237的方法,其中步骤(5)-(6)中,所述的氧化剂选自二氧化氮、双氧水、臭氧、偏饭酸钠、高锰酸钾中的一种或几种。
在一种优选的实施方案中,本发明提供一种从辐照镎靶中提取钚-238并回收镎-237的方法,其中步骤(2)-(6)中,所述的酸度为硝酸的酸度。
在一种优选的实施方案中,本发明提供一种从辐照镎靶中提取钚-238并回收镎-237的方法,其中步骤(3)-(6)中,所述的酸性条件的酸度为1-5mol/L。
本发明的有益效果在于,利用本发明的从辐照镎靶中提取钚-238并回收镎-237的方法,能够使得钚-238和镎-237与其他杂质(如裂变产物元素锝、锶、铯等)有效分离,制得纯度更高的镎-237和钚-238产品。
附图说明
图1为实施例中本发明的从辐照镎靶中提取钚-238并回收镎-237的方法的流程图。
图2为实施例中本发明的首端工艺详解图。
图3为实施例中钚-238提取的化学分离流程图(开展分离工艺研究采用的设备为16级混合澄清槽,每一个数字代表不同萃取工艺段中进料的级数,方框表示进料级位置)。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明的具体实施方式作出进一步的说明。
实施例1:汞催化溶解铝基体的方法
采用有效体积为180L的不锈钢溶解器,进行一次性投料50个铝环汞催化溶解验证实验。
通过溜槽投入50个铝环,取硝酸2-4mol/L、0.001-0.005mol/L硝酸汞溶液9000ml加入溶解器。调节系统压力,维持在-600~-1000pa;开启反应釜蒸汽加热,升温至60℃。溶解过程全程耗时约120min,溶解反应控制平稳,最高温度96.5℃。
溶解完成后,过滤溶解液,未发现明显不溶解残渣。尾气冷凝器出口最高温度小于44℃,与设计出口温度60℃尚有一定余量。循环水出口温度最高在37.9℃,也在设计范围内。
由以上分析可知,按设定的加料条件,溶解装置能够满足一次溶解50个铝环的需要,溶解反应过程平缓可控。
实施例2:从含钚料液中通过两次萃取-反萃取过程回收钚的方法
将实验台架安装于手套箱内,对含钚料液中的钚-238进行萃取回收。
萃取-反萃取过程如图3所示,工艺步骤为:
(1)将含钚-238料液与模拟裂片元素配成模拟料液(浓度为0.1g/L的Pu,浓度分别为1-10mg/L的Sr、Cs、Zr、Ru、Lu、Nd、Ce),用四氧化二氮作为氧化剂调料,1-15mol/L的HNO3调节料液酸度为3-5mol/L,得到待纯化料液1AF。1AF中包含Pu及裂片元素,Pu主要以Pu(IV)存在。
(2)将1AF引入1A萃取槽中,1A萃取槽中还引入5-30%(v/v)P350-煤油作为萃取剂1AX,3-4mol/L HNO3作为洗涤剂1AS。萃取后大于99.9%的Pu萃取进入有机相1AP,裂片元素进入水相1AW,实现了Pu与裂片元素的有效分离。
(3)将步骤(2)中得到的有机相1AP作为1BF引入到1B反萃槽中,1B反萃槽中还引入(0.2-0.5)mol/L二甲基羟胺-(0.1-0.5)mol/L肼-(0.1-0.3)mol/LHNO3作为还原反萃剂1BX,引入5-30%(v/v)P350-煤油作为补萃剂1BS。还原反萃剂将Pu(IV)还原为Pu(III),使Pu从有机相反萃到水相(1BP)。水相产物1BP为钚粗产品液,可作为钚提取二循环进一步净化和浓缩的料液。
(4)在1A工艺段可将钚萃取进入有机相,1A中钚的收率大于99%以上。1B中钚可被反萃进入水相,在1B中钚的反萃率大于99%。
经上述过程,总的钚的回收率大于99%。
实施例3:从含镎料液中通过萃取-反萃取过程回收镎的方法
(1)将料液中的HNO3调节酸度为4-6mol/L,得到待纯化料液2NAF。2NAF中Np主要以Np(VI)形式存在。
(2)将2NAF引入2NA萃取槽中,2NA萃取槽中还引入5-50%(v/v)P350-煤油作为萃取剂2NAX,3-6mol/L HNO3作为洗涤剂2NAS。萃取后大于99.9%的Np萃取进入有机相2NAP。
(3)将步骤(2)中得到的有机相2NAP作为2NBF引入到2NB反萃槽中,2NB反萃槽中还引入(0.2-0.5)mol/L肼-(0.3-0.6)mol/LHNO3作为还原反萃剂2NBX,引入5-50%(v/v)P350-煤油作为补萃剂2NBS。还原反萃剂中的肼将Np(VI)还原为Np(V),使Np从有机相反萃到水相(2NBP)。水相产物2NBP为镎产品液。
经上述过程,总的镎的回收率大于99%。
显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。上述实施例或实施方式只是对本发明的举例说明,本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施,而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此,描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明,任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。
Claims (9)
1.一种从辐照镎靶中提取钚-238并回收镎-237的方法,其特征在于,所述的方法包括如下步骤:
(1)溶解镎-237靶:从乏燃料后处理中回收镎-237,制成镎-237靶后再入反应堆辐照,溶解辐照后的镎-237靶;
(2)镎-237靶溶液预处理:将镎-237靶溶解液中的镎还原为四价,钚还原为三价,并调整溶解液酸度为2-5mol/L;
(3)萃取及反萃取I:在溶解液中加入含甲基膦酸二(1-甲庚)酯的有机溶剂进行萃取,收集有机相,在酸性条件下进行反萃取;
(4)萃取及反萃取II:将步骤(3)反萃取所得水相中的镎-237氧化为六价,钚-238氧化为四价,并调整酸度为2-5mol/L,加入含甲基膦酸二(1-甲庚)酯的有机溶剂进行萃取,所得有机相中加入还原剂,在酸性条件下进行反萃取;
(5)萃取及反萃取III:将步骤(3)萃取所得水相溶液中的还原剂用氧化剂氧化,并将其中钚氧化为四价,调整酸度为2-5mol/L,加入含甲基膦酸二(1-甲庚)酯的有机溶剂进行萃取,收集有机相,在酸性条件下进行还原反萃取,收集水相;
(6)萃取及反萃取IV:将步骤(5)所得水相溶液中的还原剂用氧化剂氧化,并将其中钚氧化为四价,调整酸度为2-5mol/L,加入含甲基膦酸二(1-甲庚)酯的有机溶剂进行萃取,收集有机相加入还原剂,在酸性或酸-还原剂条件下进行反萃取,收集水相。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,采用汞催化溶解技术及催化间接电化学氧化技术溶解辐照后的镎-237靶。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述的汞催化溶解技术中汞催化剂浓度为0.001-0.01mol/L;所述的催化间接电化学氧化技术为以Ag(II)为催化剂的催化间接电化学氧化技术。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)-(6)中,所述的含甲基膦酸二(1-甲庚)酯的有机溶剂中甲基膦酸二(1-甲庚)酯的体积百分比含量为5-50%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)-(6)中,所述的有机溶剂为惰性稀释剂,选自煤油和/或正十二烷。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)-(6)中,所述的还原剂选自硝酸亚铁、肼及其衍生物、羟胺及其衍生物中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(5)-(6)中,所述的氧化剂选自二氧化氮、双氧水、臭氧、偏饭酸钠、高锰酸钾中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)-(6)中,所述的酸度为硝酸的酸度。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)-(6)中,所述的酸性条件的酸度为1-5mol/L。
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