DE1592121A1 - Verfahren zur Zuechtung von aktiven alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat-Kristallen - Google Patents

Verfahren zur Zuechtung von aktiven alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat-Kristallen

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DE1592121A1 DE19671592121 DE1592121A DE1592121A1 DE 1592121 A1 DE1592121 A1 DE 1592121A1 DE 19671592121 DE19671592121 DE 19671592121 DE 1592121 A DE1592121 A DE 1592121A DE 1592121 A1 DE1592121 A1 DE 1592121A1
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calcium sulfate
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Fritz Faessle
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
    • C01F11/46—Sulfates

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Description

"Verfahren zur Züchtung von aktiven alpha-calciumsulfat-Halbhydrat-Kristallen"
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Züchtung von aktiven alpha-Caleiiimsulfat-Halbhydrat-Kristallen bei der hydro- ■ thermalen Umwandlung von Calciumsulfat-Dihydrat zu alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat.
Bei der kontinuierlichen hydrothermalen Umwandlung von Calcium— sulfät-Dihydrat zu alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat ist es zur Erzielung einer hohen Dürchsatzleistung und von kurzen Abbindezelten und guten Festigkeiten des Halbhydrates wichtig, rechtzeitig aktive alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat-Kristalle vorlie- % gen zu haben.
Die Erfindung besteht darin, daß die Züchtung der Impfkristalle im Reaktor bei der hydrothermalen Umwandlung von Calciumsulfat-Dihydrat zu alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat durch kurzzeitige Erhöhung der Umwandlungstemperatur und/oder durch kurzzeitige Reduzierung des Gehaltes an kristalltrachtbeeinflussenden Substanzenund/oder durch kurzzeitige Zugabe von Säure erreicht wird.
Das Ziel der kontinuierlichen Arbeitsweise zur hydrothermalen Herstellung von alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat ist es, gut filtrierbare bzw. gut zentrifugierbare Kristalle mit einer Mindestgröße von 20Azu erhalten. Wachsen jedoch die Kristalle " bis zu einer Größe von 300 - 400/^, so werden ihre Kristalloberflächen inaktiv. Die Kristalle wachsen dann nicht mehr weiter, und es bilden sich infolgedessen in dem Kristallbrei neue Impfkristalle. Diese Bildung von neuen Impfkristallen kommt jedoch zu spät, da die gebildeten großen alpha-Calciumsulfat-Halbhydratkrlstalle infolge der geschilderten Inaktivität ihrer Oberflächen in unerwünschtem Maße zu lange Abbindezeiten besitzen. Außerdem sind die technologischen Eigenschaften, Wie Insbesondere die Festigkeit, aus solchen groben HaIbhydratkristallen hergestellten Formkörpern unbefriedigend.
Aufgabe der Erfindung ist es, die Möglichkeit zu schaffen, alpha-HäXbhydratkrisfcalle mit einem Kornspektrum zwischen
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10 und 200 L^ kontinuierlich zu erzeugen. Das Ziel wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß neue alpha-Halbhydrat-Impfkristalle in dem Stadium bewußt neu erzeugt oder zugesetzt werden, wenn ein Teil der alpha-Halbhydratkristalle eine Große von 60 100ytierreicht hat.
Um das Ziel zu erreichen sind mehrere Wege möglich.
Der eine Weg besteht darin, sehr kleine alpha-Calciumsulfat-Halbhydratkristalle zu erzeugen und diese kontinuierlich oder portionsweise dem Reaktor, in dem die kontinuierliche hydrothermale Umwandlung stattfindet, zuzuführen. Die Herstellung sehr kleiner alpha-Halbhydratkristalle ist bekannt. Man kann sie auf verschieb dene Weise erhalten, beispielsweise durch diskontinuierliche Behandlung einer Mischung von Calciumsulfat-Dihydrat und Wasser im Autoklaven bei Temperaturen oberhalb 105 °C, besser oberhalb 0G.
Eine weitere Möglichkeit zur Herstellung von Impfkristallen besteht darin, daß man in einer Teilmenge des Kristallbreies, in dem die Umwandlung von Dihydrat in Halbhydrat stattfindet, die Temperatur um einige Graden und zwar etwa 3-4 °C erhöht. Nach Bildung der alpha-Halbhydrat-Impfkristalle in dieser Teilmenge wird der Brei der Hauptmenge wieder zugeführt. Diese Methode kann sowohl kontinuierlich als auch portionsweise durchgeführt werden.
Eine andere Maßnahme besteht darin, daß man den gesamten Reaktorinhalt einige Grade hochheizt und dann wieder auf den Normalwert abkühlt, sobald sich Impfkristalle gebildet haben.JEine weitere Methode zur Bildung von Impfkristallen besteht darin, daß man die Menge der Substanzen, die man bewußt bei der hydrothermalen Umwandlung von Calciumsulfat-Dihydrat in alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat zusetzt, um gut ausgebildete Kristalle zu bekommen, für kurze Zeit reduziert oder ganz wegläßt.
Es wurde weiterhin gefunden, und darin besteht die bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens, daß man in besonders einfacher und wirksamer Weise die gewünschten alpha-Calciumsulfat-Halbhydratkristalle erhält„ wenn man in den Zulauf zu dem Umwandlungs-Reaktor von Zeit mti Zeit, vorzugsweise alle 2 Stunden,
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stoßartig eine Säuremenge einleitet.
Die anzuwendende Menge, die z.B. 1 - 2 kg Schwefelsäure pro 10 m^ CalQiumsulfat-Halbhydrat-Suspension mit 500 g/l alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat "beträgt, "bringt dabei insgesamt keine spürbare pH-Wert-Erniedrigung. Wesentlich ist die örtliche spontane Übersättigung mit Schwefelsäure im Kontakt mit der einfließenden Galciumsulfat-Dihydrat-Suspension. Es genügt hierzu eine 60 %ige Schwefelsäure, von der in 1 - 2 Minuten 1 Liter zugepumpt werden muß.
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Claims (6)

' 1 ς Q ο ι "> ι Fat entansprüche
1. Verfahren zur Züchtung von aktiven alpha-Calciumsulfat- , Halbhydrat-Kristallen bei der hydrothermalen Umwandlung von Calciumsulfat-Dihydrat zu alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat, dadurch gekennzeichnet, daß die Züchtung der Impfkristalle im Reaktor durch kurzzeitige Erhöhung der Umwandlungstemperatur und/oder durch kurzzeitige Reduzierung des Gehaltes an kristalltrachtbeeinflussenden Substanzen und/oder durch kurzzeitige stoßweise Zugabe von Säure erreicht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Reaktor einen Teilstrom kontinuierlich oder portionsweise entnimmt, diesen auf etwa 3-6 C höhere Temperatur erhitzt und anschließend dem Reaktor wieder zuführt.
3· Verfahren nach-Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in den kontinuierlichen Calciumsulfat-Dihydrat-Zulauf zum Reaktor in zeitlichen Intervallen kurzzeitig und stoßweise Säuremengen einspeist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Säure Schwefelsäure verwendet wird.
5· Verfahren nach Ansprüchen 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß die einzusetzende Menge Schwefelsäure vorzugsweise 1-2 kg pro 10 nr Calciumsulfat-Halbhydrat-3uspension mit etwa 500 g/l alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat beträgt.
6. Verfahren nach Anspruch 3-5» dadurch gekennzeichnet, daß man Säure in Intervallen von vorzugsweise 2 Stunden zusetzt.
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DE19671592121 1967-08-16 1967-08-16 Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat Expired DE1592121C3 (de)

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