DE1567632B1 - Verfahren zur Herstellung von Tripolyphosphaten mit geringem Schuettgewicht - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Tripolyphosphaten mit geringem SchuettgewichtInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren geruchlos sind, dann aber ein hohes Schüttgewicht
zur Herstellung von Tripolyphosphaten mit geringem " besitzen,, erlaubt die erfindungsgemäße Arbeitsweise
Schüttgewicht in einer einzigen Verfahrensstufe durch aus den genannten Ausgangsprodukten die Her-Versprühen
von Orthophosphatlösungen oder -suspen- stellung von Tripolyphosphaten, welche rein weiß
sionen in einem Turm in Gegenwart von Oxydations- 5 und geruchlos sind und zugleich ein geringes Schüttmitteln
bei Temperaturen zwischen 200 und 5000C. gewicht aufweisen. Außer durch den unangenehmen
Es ist gemäß deutscher Auslegeschrift 1 280 824 Geruch, der beim Auflösen der Salze in Wasser aufbekannt,
Polyphosphate durch Versprühen von Ortho- tritt, läßt sich das Vorhandensein von niederwertigen
phosphatlösungen oder -suspensionen in einem Turm Phosphorverbindungen oder deren Zersetzungsproin
Gegenwart von niederwertigen Phosphorverbin- io dukten durch den sogenannten Bleiacetattext nachdüngen,
in denen der Phosphor eine elektropositiye weisen. Hierzu wird eine Probe des Produktes unter
Wertigkeit kleiner als 5 aufweist, bei Temperaturen · Zusatz reiner Phosphorsäure gekocht und die entzwischen
200 und 5000C, herzustellen. Dabei werden stehenden Dämpf e durch mit Bleiacetatlösung getränkdie
Orthophosphatlösungen oder -suspensionen mit tes Filterpapier geleitet. Schon geringe Spuren niedereiner
Lösung eines Oxydationsmittels, welches in der 15 wertiger Phosphorverbindungen werden mit dem
Lage ist, die niederwertigen Phosphorverbindungen Wasserdampf flüchtig und erzeugen auf dem Bleisowie
deren Zersetzungsprodukte zu oxydieren, so acetatpapier einen schwarzen Fleck. Diese sehr
zusammengebracht, daß die Kontaktzeit der Ortho- empfindliche Prüfmethode ist ein Maß für die Reinphosphatlösungen
oder-suspensionen und der Lösung heit eines Produktes,
des Oxydationsmittels bis zum Augenblick des Ver- 20
sprühens weniger als 1 Sekunde, vorzugsweise 0,1 Beispiell
sprühens weniger als 1 Sekunde, vorzugsweise 0,1 Beispiell
bis 0,3 Sekunden, beträgt (bekannte Arbeitsweise)
Ferner ist bekannt, daß man nach diesem alteren
Verfahren Tripolyphosphate mit geringem Schutt- Eine auf thermischem Wege hergestellte und keine
gewicht erhalten kann, die frei von Zersetzungs- 25 Verunreinigungen organischer Art enthaltende Phosprodukten
dieser niederwertigen Phosphorverbin- phorsäure, die frei ist von phosphoriger Säure, wird
düngen sind, welche sich beim Auflösen der Tripoly- mit so viel »thermischer« Säure, die einen Gehalt von
phosphate im Wasser durch die Entwicklung eines 2,3% H3PO3 hat, gemischt, daß das Gemisch beider
unangenehmen Geruchs störend bemerkbar machen. einen Gehalt von 0,80% H3PQ3 hat. Das Säure-Phosphorsäuren,
die nach dem sogenannten »nassen« 30 gemisch wird mit Natronlauge so neutralisiert, daß
Aufschlußverfahren aus Rohphosphaten und Schwefel- das Molverhältnis Na3O : P2O5 = 5:3 ist. Der Gehalt
säure gewonnen werden, haben in der Regel, sofern an P2O5 beträgt in der Lösung etwa 30%· Die etwa
man nicht reinen Apatit verwendet, einen gewissen 900C heiße Lösung wird in einem Sprühturm in
Gehalt an oxydierbaren Verunreinigungen, insbeson- bekannter Weise versprüht; die Abgastemperatur
dere solche organischen Ursprungs. Verwendet man 35 beträgt dabei etwa 3500C. Das entstehende Tripolyderartige
Phosphorsäure zur Herstellung von Alkali- phosphat hat ein Schüttgewicht von 0,35 kg/1; es ist
polyphosphate^ so bleiben von diesen Verunreini- frei von sichtbaren Verunreinigungen. Der Weißgrad,
gungen organischer Art in den Fertigprodukten gemessen gegen MgO p. A., beträgt 96%· Beim Aufverschiedene Zersetzungsprodukte zurück, die den lösen des Salzes in Wasser verbreitet sich ein unan-Weißgrad
der Polyphosphate beeinflussen. Im all- 40 genehmer Geruch. Der Bleiacetattest liefert einen
gemeinen ist der Weißgrad solcher Produkte deutlich schwarzen Fleck,
geringer als der von Salzen, die aus elektrothermisch Beispiel 2
hergestellter Phosphorsäure gewonnen werden. , . . .
Überraschenderweise wurde gefunden, daß man (bekannte Arbeitsweise)
nach dem Verfahren gemäß deutscher Auslegeschrift 45 Einer nach dem Naßaufschlußverfahren herge-1280
824 in Gegenwart von niederwertigen Phos- stellten und Verunreinigungen organischer Art entphorverbindungen
selbst dann Polyphosphate von haltenden Phosphorsäure werden etwa 0,8% niederhohem Weißgrad und geringem Schüttgewicht erhält, wertige Phosphorverbindungen, gerechnet als H2PO3,
wenn man von Orthophosphaten ausgeht, die mit zugesetzt. Die Säure wird mit Natronlauge neutraliorganischen
Verbindungen verunreinigt sind, wie sie 50 siert, und zwar so, daß das Verhältnis Na2O: P2O5
durch die Verwendung von Naßsäure in die Lösung =5:3 ist. Die etwa 900C heiße Lösung wird in
eingeschleppt werden. Diese Verunreinigungen orga- bekannter Weise versprüht; die Abgastemperatur
nischer Art können bis zu 3 Gewichtsprozent, vor- beträgt dabei etwa 3500C. Das entstehende Tripolyzugsweise
bis zu 1 Gewichtsprozent, bezogen auf phosphat hat ein Schüttgewicht von 0,35 kg/1; es ist
P2O5, betragen. ' 55 augenscheinlich nicht rein weiß. Der Weißgrad,
Als Ausgangsprodukte können Orthophosphat- gemessen gegen MgO p.A., ist kleiner als 90%· Die
lösungen eingesetzt werden, die aus sogenannter wäßrige Lösung des Salzes verbreitet einen unan-
»Naßphosphorsäure« allein oder im Gemisch mit auf genehmen Geruch. Beim Bleiacetattest entsteht ein
elektrothermischem Wege gewonnenen Phosphor- schwarzer Fleck,
säuren durch Neutralisation auf ein gewünschtes 60 Beispie 13
Alkalioxyd · P2O5-Verhältnis hergestellt werden. , _ , ..n . , . . .
Während nach den bekannten Verfahren die in (erfindungsgemaße Arbeitsweise)
Gegenwart von niederwertigen Phosphorverbindungen Zum Versprühen wird eine Natriumorthophosphat-
und Verunreinigungen organischer Art hergestellten lösung wie im Beispiel 2 verwendet. In einem beson-Tripolyphosphate
entweder ein geringes Schutt- 65 deren Gefäß wird eine Lösung von NaNO3 in Wasser
gewicht aufweisen, dafür aber nicht rein weiß sind angesetzt. Die Temperatur dieser Lösung beträgt
und einen unangenehmen Geruch entwickeln, wenn etwa 190C; sie hat einen Gehalt von 25 g NaNOa/l.
sie in Wasser aufgelöst werden oder aber weiß und Die Leistung der Sprühdüse im Turm beträgt etwa
ORIGINAL INSPECTED
6,5 m3 Orthophosphatlösung pro Stunde. Von der Oxydationslösung werden stündlich 2001 in die Düse
des Sprühturmes gedrückt, und zwar so, daß sie mit der Orthophosphatlösung erst in den Wirbelräumen
der Düse zusammenkommt und nach einer Kontaktzeit von etwa 0,1 Sekunde mit jener gemeinsam ausgesprüht
wird. Die Abgastemperatur beträgt etwa 350° C. Man erhält ein Tripolyphosphat mit einem
Schüttgewicht von 0,35 kg/1, das frei ist von sichtbaren Verunreinigungen. Der Weißgrad, gemessen
gegen MgO p.A., beträgt 96%. Beim Auflösen des Salzes in Wasser ist kein unangenehmer Geruch
wahrnehmbar, und auch der Bleiacetattest verläuft negativ.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Polyphosphaten mit geringem Schüttgewicht durch Versprühen
von Orthophosphatlösungen oder -suspensionen in einem Turm in Gegenwart von nieder- ao
wertigen Phosphorverbindungen, in denen der Phosphor eine elektropositive Wertigkeit kleiner
als 5 aufweist, bei Temperaturen zwischen 200 und 500° C, wobei die Orthophosphatlösung oder
-Suspension mit einer Lösung eines Oxydationsmittels, welches in der Lage ist, die niederwertigen
Phosphorverbindungen sowie deren Zersetzungsprodukte zu oxydieren, so zusammengebracht
wird, daß die Kontaktzeit der Orthophosphatlösung oder -Suspension und der Lösung des
Oxydationsmittels bis zum Augenblick des Versprühens weniger als 1 Sekunde, vorzugsweise 0,1
bis 0,3 Sekunden, beträgt, gemäß Patentanmeldung 12 80 824.1-41 (deutsche Auslegeschrift
1280 824), dadurch gekennzeichnet, daß mit organischen Verbindungen verunreinigte
Orthophosphatlösungen versprüht werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt der Orthophosphatlösungen
an Verunreinigungen organischer Art bis zu 3 Gewichtsprozent, bevorzugt unter 1 Gewichtsprozent,
bezogen auf das P2O5, beträgt.
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