DE1567250A1 - Verfahren zum Entfernen von Verunreinigungen aus Zuckerrohr-Sirupen - Google Patents

Description

' THE COLONIAL SUGAR BEfINING COMPANY LIMITED, eine Gesellschaft .nach den Gesetzen des Staates New South Y/ales des Commonwealth von Australien, Ir 7 0'Gormen Street, Sydney, New South Wales

Australien

Verfahren zum Entfernen von Verunreinigungen aus Zuckerrohr-Sirupen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen von Verunreinigungen aus Zuckerrohr-Sirupen.

Die Erfindung betrifft insbesondere das Entfernen ausgewählter Nichtzuckerbestandteile aus billigen Zuckerfabriksirupen oder billigen hieraus erhaltenen Inverts ir up en.

Es haben sich bisher Schwierigkeiten bezüglich der Rückgewinnung von nicht verunreinigten Zuckern aus billigen Zuckerfabriksirup'.'.i aufgrund der Art in derartigen Sirupen vorliegenden Verunreinig;.· gen ergeben,,

Zu den Hauptverunreinigungen in wässrigen Lösungen derartiger -Sirupe gehören ^sedimentationsfähige Produkte (kolloidal« und suspendierte Produkte in sehr feinverteilter Form ) und lösliche fJv.:■' ze (die anorganische? Salze von einwerf igen und zweiwertigen Ka !'.-ionen und Salzen organischer Säuren)«

Nach einem vorbekannten Verfahren werden Bedimentationsfähige Produkte aus verdünnten,, billigen Zuckerfabriksirupen in einer vorläufigen Arbeitsstufe entfernt, indem der Sirup einem Hochgeschwindigkeits-Zentrifugieren unterworfen wird. Sodann werden ausgewählte lös liehe Produkte aus dem so erhaltenen Sirup entfernt, indem derselbe durch eine mit einem geeigneten Ionenaus- ^ tausdi erharz beschickten Säule hindurchgeführt wird.

•ο Ein Nachteil dieses Verfahrens beruht darauf, daß ein optimaler

^ Betrieb der Säule nur in Abwesenheit von sedimentations fähigem

*■> Produkt erzielt werden kann. Da ein fortgesetztes Verdünnen des'

ο Sirups (dies tritt bei dem Hindurchtritt durch die Säule ein)

co zu einem erhöhten Gehalt an sedimentationsfähigen Produkten füh-

^m ren kann, ist es bei dieser Verfahrensweise erforderlich, zunächst den Sirup auf eine sehr geringe Konzentration au verdünnen

BAD ORIGINAL _cqpY

(um ac das Abscheiden des Hauptanteils an s.edimenta&iaaefähigen Produkten bei der: Zentrifugieren zu erreichen). Wenn daß zugesetzte Wasser im Anschluß hieran entfernt werden muß (und dies ist gewöhnlich erforderlich) werden die Betriebskosten erheblich

Ein weiterer Nachteil dieser Arbeitsweise besteht darin, daß aas Entfernen des hohen Gehaltes an löslichen balzen kostspielig und nur teilweise erfolgreich sein kann. Wenn somit die Ionenaustauscher angewandt werden, erfordert das Regenerieren der Ionenaustauscher unwirtschaftliche Mengen an Säure und Alkall und andererseits ist das wahlweise-Verfahren des Ion en a us Schluss es in Gegenwart relativ hoher Konzentrationen an zweiwertigen Ionen (z.B. etwa 0,5$ der gesamten Feststoffe) nicht wirtschaftlich und läßt sich somit schwierig auf billige Zuckerfabriksirupe anwenden.

Nach einem in der Australischen Patentschrift 142 775 offenbarten Verfahren werden sedimentationsfähige Produkte als ein erster Niederschlag aus hochwertigem zuckerenthaltenden Saft vernitels Ansäuern in der Kälte mit Schwefelsäure und Phosphorsäure auf einen Pjv-Wert von 3,5 bis 2,5 entfernt. Der pjy-Wert des überstehenden Saftes wird sodann wieder auf praktisch neutral unter Anwenden von Calciumhydroxid gebracht» Das Gemisch wird sodann as Sieden gehalten und es setzt sich ein zweiter Niederschlag ab, der hauptsächlich aus unlöslichen Calciuasalzen (Sulfiten und Phosphaten) besteht.

Ein eindeutiger Nachteil des Verfahren nach dieser australischen Patentschrift besteht darin, daß der Produktsaft immer noch mit zweiwertigen Kationen verunreinigt ist. Dies trifft insbesondere dann zu, wenn das Verfahren auf billige üirupe angewandt vsirdo So isx insbesondere die Menge an Magnesium in dem Saft nicht verringert.

Eine der Erfindung zugrundeliegende Aufgabenstellung besteht darin, ein wirtschaftliches Verfahren für das Entfernen sowohl „μ sedimentationsfähiger Verunreinigungen als auch zweiwertiger Katj? ionen (Calcium und Magnesium) aus Zuckersirupen zu schaffen» Der Erfindung liegt insbesondere die Aufgabenstellung zugrunde, derisJ artige Verunreinigungen aus billigen Zuckerfabriksirupen oder ^j hieraus erhaltenen billigen Invertsirupen zu entfernen.

ι»· Vermittels des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die mit den

bisher bekanntgewordenen Verfahren verbundenen Nächteile üoerwunden und man erhält einen klardurchsichtigen Sirup, der ineöeaonde· re für eine weitere Reinigung vermittels bekannter Arbeitsweisen,

BAD ORIGINAL

-als, s_cB. Ioiiesaustausch... besonders gsseigset ist. Des erfiödaagsgersBe Verfahren sua SLatfsrisen von Ca) sedimentär tionsfähigen Verunreinig angen and (b) sweiwertigen Kationen ei;.-:«· schließlich Calcium und Magnesium aus Ziäukerrohrsirupen ist daaurch gekennzeichnet j daß (l) dar p^-Wert des Sirups unter 4 /"■ersuittels Zusatz einer ausgewählten Säure, die in der Lage ist. ein unlösliches Salz mit GaIcL umionen zu bilden, gebracht (2) die suspendierten feststoffe einschließlich flookenförmiger und ausgefällter Produkte entfernt«, (3} iß 0-egenwart von Orthophosphatunä Ammosiumionefi der ρ«*-Wert auf etwa ? vermittels Zusats einer geeigneten Base gebracht und sodann· das ausgefällte e-aegei:.-oäukt entfernt wird.

Die Stufe (l) dieses Verfahrens, besteht darin, daß sedimentation.¹ l'ähiges Produkt in ZLockenform überführt und Calcium als Verunreinigung durch das Anion der ausgewählten tSäure ausgefällt wird_e Bei der Sxufe (3) wird Magnesium als Verunreinigung als sehr unlösliches SaIa, und zwar Magnesiumammoniumphosphat ausgefällte

Das Entfernen des ausgeflockten, sedimentationsfähigen Eroduktee and anorganischer Niederschläge wird in herkömmlicher Weise vermittels eines Druckfilter^ (wobei in diesem Pail ein Filterhilfsmittel angewandt werden kann) oder kontinuierlichem Zentrifugieren durchgeführt, wdoei mit mäßigen lestrifugalkräften gearbeitet vfird· Fm diesen Arbeitsgang au erleichteren, ist es beÖOr2ugt₅ ala Ausgangatprodukt einen birup anzuwenden, der nicht mehr als 50 3-eiv.^ gelöste Feststoffe enthält. Aus diesem Grund werden billige Zuckerfabriksirupe gewöhnlich etwas sit "wasser vor dem Durchfahren des erfinäungsgemäßen Verfahrens verdünnte

Ss hat sich als zweckmäßig erwiesen, den p^-Wert des Sirups bei der Stufe (l) auf etwa 3 zu bringen. Dieser Wert versteht sich jedoch lediglich beispielsweise, und es können auch andere Ρττ- ^:,7erte in Abhängigkeit von den gewünschten Eigenschaften des angesträbten Produktes ausgewählt werden»

Schwefelsäure und Orthophosphorsäure stellen Beispiele für Säuren ■lar, die sowohl für das Verringern des p^-Wertes aiks auch 'für 5as •ausfällen des ■ Calciums, geeignet sind. Bezüglich dieser Saurer? 1-s'i; die erstere aus wirtschaftlichen lieber legungen bevorzugt '_v Iedocii ernöglicht die letztere ein vollständigeres Entfernen "des OalciuoiSc E^ ±d% ebenfalls möglich, ein Gesiäsch aus Schwefelsäure aas eines 'PhosphatsaIz' Cz₀B. Superphosphat) anzuwenden«

BAD OfHGINAL 10 9 8 3 2/0186 - 4 -

Veriii nan rricL".. andere Arbeitsgänge, ζ.Β» vsaureitataiysierte -inversi r --.iiDse) durchführen will, ist es möglich, die Stufe 2 praktison sofort nach dem Ansäuern, innerhalb von z.B. 15 Minuten, durchzufuhrenο In einigen Fällen kann jedoch ein vollständigeres Ausflocken und Ausfällen dadurch erreicht werden, daß man uas Gemisch stenen laße (z„B« 1 Stunde).

geeigneter Weise kann der p-rr-Wert auf etwa 7 bei der Stufe (3) ücircn Zusatz von Ammoniumhydroxyd gebracht werden. In den Fällen, wo der Uagnesiumgehalt des Sirups nicht hoch ist, kann es bevorzugt sein, den p^-Wertes- des Gemisches durch den Zusatz von z.B. einer Kombination auy Natriumcarbonat und Ammoniurrüaydroxid zu erhöhen.

w^rcnr. Phosphorsäure nicht bei der Stufe (l) angewandt worden ist, uß zvj eckmäßig erweise nach der Stufe (2) ein Zusatz an Phosphationen erfolgen.

jßs versteht sion, aaß es bei der Stufe (l) bevorzugt ist, aus-

viel reichende Säuremenge für das Ausfällen von möglichst/Calcium zuzusetzen. Aehnliche Ueberlegungen schreiben die angestrebten Konzentrationen an Atumonium- und Phosphat ionen bei der Stufe (3) vor, d.h. es ist bevorzugt, daß dieselben mn ausreichenden Mengen für ein möglichst weitestgehendes Ausfällen des Magnesiums vorliegen.

In der folgenden Tabelle sind Einzelheiten bezüglich der Löslichkeiten (in V/asser bei Raumtemperatur, wenn nicht anders vermerkt] verschiedener anorganischer Calcium-und Magnesiumverbindungen wiedergegeben (diese Löslichkeiten sind dem Handbook of Chemistry and Physics, 45» Ausgabe, Rober C. Weasfc et al. pub. The Chemical Rubber Company, Cleveland, Ohio, entnommen).

Verbindung Löslichkeit g/lOO ml

(a) Calciumorthophssphat Ca₃(PO₄)₂ (a) 0,002

(brCalciumsulfat CaSO₄ (b) 0,209 bei 3O⁰C

~'bj 0,1619 bei 100⁰C c) Calciumsulfit CaSO₃.2 H₈O (c) 0,0043

0,0231 bei O⁰C 0,0195 bei 8O⁰C 0,0106 0,0009 0,3

0,> wenn "heiß" 0,0205 υ.0205

ο (d) ++ Magnesiuraammoniumfhosphat

co MgNH₃ PO₄.6 H₂O (d

c» (e). Magnesiumcarbonat MgCO₃

**> (f) Magnesiumhydroxid Mg(OH)₈

*V (g) Magnesiummonohydrogen-

orthophosphat, MgHPO₄.? H₈O -r (g

(h) Magnesiumorthophosphat (h

Mg* (PO₄ )₈. 4 H₈O

g₈ (₄ )₈ 4 ₈ (h ,

(i) Ma/iOesiucoxRlai; MgO₈O₄. 2 H₈C (l) 0,07

(j) Ma₁NKΐ-εiarssuifix MgSO₃. 6 H_a0 (i) 1,25

(k) liia-nesiur-suifat (MgSO₄ (k) 2b bei O⁰C

- 5 BAD OWGINAL

liat "Let ir* "egse^iart τακ AsKfiOBiirui on en "löslich"

++ Magnesiumammoriiuuipiaospiiat iat. in verdünnter Säure "sehr loss-*

iicii"

Es ist weiter oben angegeben Korden₅ daß e^ auigruna γοη Wirtschaft Ii cn en Ueberle^unger; bevorzugt^, ist, wenigstens etvjas Soiiwefeisäare bei der Stafe (l) des erfindungsgemäßen Verfahrens anzuwenden, wodurch wenigstens ein Teil des Galciuras als Sulfat ausgefällt wird. Ba dieses Salz in Gegenwart von Am.moüiunion en (siehe Tabelle) löslich ist, ergibt sich, daß das größtmögliche Entfernen des Calciums nur dann erräicht werden kann, wenn Aüimoniuraionen in dem Gemisch während der Stufen (l) und (2) niokv vorliegen ο

Bezüglich der in der Tabelle angegebenen Salze wurde gefunden, daß aufgrund einer VbIzahl an Gründen, das Ammoniumsalz (d) dia einzige !Form darstellt, in der das Magnesium in zufriedensteilender Weise aus dem Zurckerrohrsirup entfernt werden kann«

Ss versteht sich, daß das Magnesium nicht in zufriedenstellender weise aus diesen Sirupen in bestimmten Formen entfernt werden kann (z.B. Anwenden des Oxalates bedingt ToxizitätsschwierigiDäibxen und das Sulfat oder Sulfit ist zu lös lieh). Andererseits wurde, obgleich bezüglich des Magnesiums zu erwarten wäre, daß d.asselbe leicht aus Zuckerrohrsirupen in Form verschiedener wasserunlöslicher Verbindungen (z«,B_o Phosphat oder Carbonat) ausgefällt werden kann, gefunden, daß in der Praxis praktisch alle diese Verbindungen aus derartigen lösungen a«t}ixt Schwierigkeiten (wenn überhaupt) ausgefällt werden.

Die Verhaltensweise des Magnesiumammoniumphosphates als solche ist bei dem erfin dungs gemäß en Verfahren überraschend. Dieses Salz ist normalerweise in verdünnten Säuren, siehe Tabelle, sehr löslieh, es wurde jedoch gefunden, daß dasselbe leicht aus Zuckersirupen bei ρjv-Werten unter .7 ausgefällt wird,. Weiterhin wurde gefunden, daß die Löslichkeitseigenschaften des Salzes in den Sirupen bezüglich der Temperatur im Hinblick auf diejenigen in _o Wasser umgekehrt sind. Somit weist das Salz: eine geringere Lös- *? lichkeit in heißem Wasser als in kaltem Wasser (siehe Tabelle) <■*> auf, jedoch wurde gefunden, daß dasselbe am besten aus Sirupen

-^. in der Kälte ausgefällt wird. .

ο "

-*· Das vermittels des erfindungsgemäßen Verfahrens erhaltene Produkt

σ> stellt einen klar durchsichtigen. Sirup dar, der praktisch frei von unlöslichen Bestandteilen bei jedem Verdünnungsgrad ist. Die

verbleibende Konzentration an zweiwertigen Kationen ist so gering BAD ORiGINAL - £ _

■-£.;- eire nachteilige Beeinflussung bei einen sich anschließenden · de ι m.^ungs "verfahren in der Säule (z.B. Ionenaustausch) nur sehr gering ist. üss ergiDt sich hierdurch, daß der größte Teil dex* vivoj.e"loenderi organischen Produkte (im wesentlichen einwertige Kationen des ITatriuns, Kaliums und Amcioniuns) und organische Produkte, die keine Zucker sind (einschließlich farbstoffen) ohne Schwierigkeit entfernt werden können»

Für viele Anwendungsgebiete ist ess unerheblich, ob der aus den Zuckerfabriksirupen erhaltene Zucker Sucrose oder Invertzucker ist. Da ein Invertzucker (kleine Moleküle äer fructose und Glucose) enthaltender Sirup besser für die Reinigung durch Ionenaustausch als ein Sucrose enthaltender Sirup (ein Zucker mit verhältnismäßig großer Molekülstruktür) geeignet ist, ist es in vielen Fällen bevorzugt, den Sucrosegehalt der Sirupe vor detr Reinigen vermittels Ionenaus tausch umzuwandeln,. Die Umwandlung oder Invefsion der Sucrose wird durch Säure katalysiert und das Verfahren wird merklich durch Erhitzen beschleunigt. Yfenn Sucrose enthaltende Sirupe vermittels des erfindungsgemäßen äerfaru'ens gemnigt werden, kann die Stufe (l) des Verfahrens leicht so abgeändert werden, daß eine Inversion aufgrund eines Haltens bei erhöhter Temperatur durchgeführt wird. Inder: die Zeitspanne und die Temperatur, bei der der Sirup gehalten wird, verändert wer— uen,kann das Ausmaß der Inversion gesteuert werden.

sich auch dieses Verfahren als erfolgreich, bei dem Herstellen von Invertzucker aus Zuckersirupen (z„B. billigem Zuckerfabriksirup) er»iesen hat, ergeben sich doch bestimmte Nachteile So erfordert die durch Wärme beschleunigte Inversion bei niedrigen powert das Anwenden von Gefäßen, die aus kostspieligen, nicht korrodierbaren Materialien (z.B. rostfreiem Stahl# gefertigt sind, und weiterhin begünstigen diese Bedingungen das Ausbilden von unzweckmäßigen Abbauprodukten.

Nach einem wahlweisen Verfahren kann Invertzucker ohne Abbauprodukte aus Zuckersirupen hergestellt weräen, indem die Inversion -¹* vermittels Invert as ekatalyse bei einem Ρττ-Wert von etwa 5 bis etwa-&> 7 durchgeführt wird, d.h. bei einem neutralen p„-Wert der Sirupe

■fö " Wird

j^ und optimalem p-n-Wert für das iSnzym. Am zweckmäßigsten #äa? diese Inversion als ein vorläufiger Arbeitsschritt vor dem Entfernen ο der kolloidalen und zweiwertigen Kationenverunreinigung nach dem ο© erfindungsgemäßen Verfahren durchgeführt. Da die Inversions bedingungen nicht korrodierend sind, ist es möglich Gefäße anzuwenden, die aus einem geeigneten billigen Material (z.B. Flußstahl) hergestellt sinfl.

BAD ORIGINAL

Bei eier Durchführung einer verlauf igen Immersion nach dieser Arbeitsweise tsirö der --"!aasrige, billige Suokerfabriksirup mit α ess era natürlieiieü p-g-Wert (5-7) auf eins Kon son trat ion der gelösten Feststoffe von 60-70 Gew·?« gebracht und sodann aktive Invertase zugesetzt. Die Temperatur des Gemisches wird sodann -^f etwa 60-65⁰C zwecks Beschleunigen der Reaktion gebracht, unö ::,;.ese Temperatur wird ausreichend aufrechterhalten, um so praktisch vollständige Inversion in z„B. etwa 24 Stunden zu erreichen. Es versteht sich, daß die Konzentration des Sirups nicht unbedingt auf äen angegebenen Bereich begrenzt ist₅ jedoch bei mehr als 70^L/i Feststoffen erfolgt die Inversion langsamer, während bei weniger als 60)ό Feststoffen andere enzymatisch^ Wirkung möglicherweise eintreten kann, z.B. kann Alkohol durch Enzymverunreinigungeii in der handelsüblichen Invertase gebildet werden.

Bei jedem der folgenden Beispiele stellt das Ausgangsprodukt einen billigen Zuckerfabriksirup dar, der 1,89 g Calcium und Magnesium I&berechnet als Calcium) pro 100 g der löslichen Feststoffe enthält.

Beispiel 1

Es werden 500 g Zuckerfabriksirup mit 150 ml Wasser unter Ausbil-. en einer Konzentration der gelösten Feststoffe von 55-58 Gevn^ verdünnt und sodann mit 165 ml 2 IT Schwefelsäure vermischt. Das erhaltene Gemisch mit einem ρ„-Wert von etwa 3 läßt man eine stunde lang bei Raumtemperatur stehen» Die Inversion ist hierbei vernachlässigbar, bodann wird 15 Minuten lang mit 6000 ü/min. s-siitrifugiert. Es werden" sodann 5,5 g einer 85?»igen Phosphorsäure zugesetzt und das Gemiscn auf einen p^-Wert von etwa 5 vermittels Zusatz von 5>8 ml einer 40$igen Natriumcarbonatlösung gebracht= Es werden sodann 4,7 ml konzentrierter Ammoniumhydroxidlösung zugesetzt, wobei der pg- Wert auf etwa 7>5 gebracht wird. Nach der Filtrieren ergibt das Gemisch eine Lösung, die 0,24 g Calcium und Magnesium (berechnet als Calcium) pro 100 g der Feststoffe enthält. Diese Lösung verbleibt klardurchsichtig bei dem Verdün-

o .nen und ist für ein weiteres Reinigen vermittels Ionenaustausch O₀ geeignet.

J^ Beispiel 2

***· Es werden 200 g Zuckerfabriksirup mit 55 ml Wasser verdünnt_s. wo-

-* a uv oh sich eine Konzentration der gelösten Feststoffe von e-twg

OQ ·

0J 50 Gew.fo ergibt, Sodann wird mit 60 ml 2 Ή Schwefelsäure upd 4 g Superphospkat verrrdschto Das erhaltene Gesi^cli salt einem p_%,~f£-rt von etwa 3_ wirö in einem nicht korrodierbarea Eghälter- 4₅5 δΐ-ΟΛαβ,ϊ

. " lang unter geringfügigem Bührea auf θθ*σ er!iitat_o Sodas^· ist äie BAD OWGINAL ^: -8-^e

s.>bt?.;r chioss(>nβ Das heiße üfasetwangsgemisch wird wie bei öe.-. ersten Beispiel zwecks Entfernen afc geflockt er und ausgefällter Prc ^Ji^zentrifugiert., Sodann werden der überstehenden ilü~>:3Ig]-PXT 2,4 g einer 85^oigen Phosphorsäure zugesetzt und soaann der Ρττ-Wert auf 7»5 vermittels Zusatz von konzentriertem Amracniunhydroxid gebracht,, Nach dem Abkühlen auf praktisch Raumtemperatur wird das Gemisch filtriert, wodurch man eine Flüssigkeit erhält, die 0,11 g Calcium und Magnesium (berechnet als Calcium) pro 100 g Feststoffe erhält. ITach dem Verdünnen verbleibt eine Probe klar durchsichtig und ist für das anschließende entfernen der balze vernittels Ionenaustausch sehr geeignet,

Beispiel 3

iis werden 1100 g Zuckerfabriksirup in der in dem Beispiel 2 be- :--Ciirieb6nen Weise behandelt, ohne daß jedoch öuperhposphat zugesetzt wird. Wach der; ersten Zentrifugieren wird die Flüssigkeit in zwei Anteile unterteilt, wobei aliquote Teile des Aequivalent von 200 g ο ir up enthaltend, mit unterschiedlichen Mengen ans Phosporsäure versetzt, mit konzentriertem Ammoniumhydroxid neutralisiert, praktisch auf Raumtemperatur abgekühlt und filtriert werben. Der Gehalt an Calcium plus Magnesium und lediglich Calcium wird in jeden: Filtrat bestimmt. Der Gehalt an Magnesium wird durch die Differenz bestimmt. Die beigefügte Zeichnung zeigt das Verhältnis des Gehaltes an Calcium plus Magnesium zu der in Anwendung kommenden Phosphorsäure. Es ergiot sich, daß der Abfall des Gehaltes an CaIeium/Magnesiumionen hauptsächlich auf einen scnarfen Abfall der Magnesiummenge bei erhöhten Zusätzen an Phosphorsäure beruht»

Beispiel 4

Es werden 3,3 kg Zuckerfabriksirup mit einer Konzentration von 78?b Feststoffen mit 750 ml Wasser zwecks Verringern der Konzentration auf etwa 65 Gew«$ Feststoffe versetzt. Es wird gründlich Mit dem oirup eine aktive Hefe-Invertase-zubereitung in einer

■ Menge von 1,5 g vermischt und sodann auf etwa 65⁰C erwärmt und 24 Stunden bei dieser Temperatur gehalten. Es werden sodann 10.00 ml einer 1,3 N Schwefelsäure auf 65 ⁰C erwärmt und diemlnvertasegemisch zug es etzt, wodurch der Ρττ-Wert auf 2,5 verringert wira.

, Sodann wird ausgeflocktes Kolloidales Produkt und auggefälltes Sulfat praktisch sofort in einer kontinuierlich arbeitenden Zentrifuge (De-Laval Model B 1324 A) entfernt. Die erhaltene überstehende Flüssigkeit wird sodann mit 45 g einer 85>igen Phosphor-

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-9-- 1SS7250

säure'versetzt, der pS-Wert vermittels Zussts "-ca Ax^noninm^javo- :z±ä auf 7j5 gebrannt,-, und man läßt sich aas Gerüisca pralitisck aw Iiaurnteriiperatur abk'ililea» Dieses Produkt läflt »ion sehr scimell bei geringem Druck filtrieren, wodurch, ein 3?iltrat erhalten w±z~>a. aas nur 0,04y« zweiwertige Kationen (bereoimet als Calcium) unä etwa 1,5^o nichtinvertierten Zucker (Prozentsätze bezogen auf ien Gehalt an Peststoff) enthält.

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Claims (9)

1b672bU

- ίο -

ra xentanspruche

1, Verfahren zürn. 3üt.f ernen von (a) sedimentations fähigen Verunreinigungen unü (b) zweiwertigen Kationen einscJaließ&nlicü Calcium uaa Magnesium aus Zuckerrohrs irupen, daduron gekennzeichnet, daß (l) der p-rj-Wert des Sirups unoer 4 vermittels Zusatz einer ausgewählten Säure, die in der Lage ist, ein unlöslicües Salz rait Cülciumionen zu bilden, gebracnt, (2) dieauspenaierten Feststoffe einschließlich flockenfb'r;iiger und ausgefällter j^rodukte entfernt, (3) in Gegenwart von Orthophosphat- unu Anrnoniuaionen der ρTT-V/ert auf etwa 7 vermittels Zusatz einer geeigneten Base gebracht und sodann (4) das ausgefällte Produkt entfernt wird,

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Stufe 1 der ρ„-v/er te des Sirups auf unter 4 vermittels Zusatz von Schwefelsäure oder Ortho phosphorsäure oder einet G-ei-iscii aus Schwefelsäure und Superp«hosphat verringerx wird.

3ο Verfahren nach Ansprüchen lund 2, dadurch gekennzeichnet, daß der ρjT-'wert des Sirups auf etwa 3 verringert wird.

4° Verfahren nach einem der vorangehenden Anspräche, dadurch gekennzeichnet?! daß Zuckersirupe angewandt waöen, die nicht mejir als 60 &ew,'/o gelöste Feststoffe enthalten und das Entfernen der suspendierten Feststoffe bei der Stufe 2 vermittels eines Filters oder einer Zentrifuge durchgeführt wird.

5ο Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Stufe 3 der p^-V/ert auf etwa 7 verr ittels Zusatz von Ammoniumhydroxid gebracht wird_o

6. Verfahren nach eine::: der vorangehenden iuisprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Stufe 3 praktisch bei Raumtemperatur; durchgeführt wird.

7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, daaurch gekennzeichnet, daß als Zuckerrohrsirupe billige Zuckerfabrikairurpe oder verdünnte billige Zuckerrohrsirupe angewandt werden.

8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Sucrosegehalt unter Anwenden von Invertase

bei einem p^-Wert von 5 bis 7 der Inversion unterworfen wird.

9. Verfahren nach einem der vorangehenden Anspruches dadurch gekennzeichnet, daß man bei einer Konzentration der Feststoffe 60 bis 70 Gew.'/ο arbeitet.

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