DE155288C

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Publication number: DE155288C
Application number: DENDAT155288D
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Description

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KAISERLICHES

PATENTAMT.

KLASSE

Gemäß dem Patent 122451 eignen sich die mittels Harzöle wasserlöslich gemachten Mineral- und Teeröle als Grundstoffe zur Herstellung wasserlöslicher, aromatischer Kohlenwasserstoffe ungleich besser und vorteilhafter als die bisher hierzu verwendeten, mittels Fettsäuren oder Fettsäureseifen hergestellten emulgierbar gemachten Öle, da die in diesen enthaltene Fettsäure im einen wie im anderen Falle nachteilige Wirkungen äußert. Andererseits ist nichts so geeignet. wie die

, reinen, neutralen Mineral- und Harzöle, um aromatische Kohlenwasserstoffe zu binden und letztere nach deren Überführung in lösliche

>5 Produkte bezw. in entsprechend verdünnte Wasserlösungen intensiv und nachhaltig zur Geltung zu bringen. Schon 5proz. Wasserlösungen verbreiten einen bedeutend stärkeren Geruch als die reinen, unverdünnten Pro-

ao dukte, halten sich monatelang- an der Luft, selbst nach vorherigem 10 stündigen Erwärmen bei 40 bis 50⁰ Ci und sind also mit großem Vorteil und bedeutenden Ersparnissen mannigfacher Verwendung fähig.

»5 Die Herstellung dieser wasserlöslichen bezw. leicht und haltbar emulgierenden, aromatischen Kohlenwasserstoffe geht in folgender Weise vor sich:. .

Die zur Verarbeitung kommenden Kohlcn-Wasserstoffe gelangen in einen geschlossenen Apparat, der mit einem Kondensator in Verbindung steht, wo sie bei einer durch indirekten Dampf erzeugten¹ Temperatur von 50⁰ C. langsam steigend bis 70 ° C. etwa '/₂ Stunde lang mit fein verteilter Druckluft behandelt werden. Gleichzeitig werden am besten tropfenweise 2 bis 5 Prozent Ätznatronlauge von 2O° Be. und außerdem zum.· Ersatz des verdampfenden Wassers noch etwa 2 Prozent heißes Wasser zugesetzt. Die Bei-' fügung von Lauge ist nur dann nötig, wenn man sehr hochprozentige Kohlenwasserstofflösungen erzielen will. Die Anwendung bezw. Zuführung von fein verteilter Druckluft hierbei ist deswegen ausdrücklich vorgesehen, weil sich ergeben hat, daß ohne gleichzeitige reichliche Sauerstoffzufuhr in die alkalischen Kohlenwasserstoffe — durch irgendwelche¹ andersartige, mechanische Rühr- oder Mischungsweise allein — keine klären, haltbaren, alkalischen Mischungen hergestellt werden können, die zur Darstellung wasserlöslicher bezw. emulgierender Produkte weiter verwendbar wären. Die weitaus meisten der in Frage kommenden Mischungen werden hierbei offenbar etwas, wenn zum Teil auch , nur sehr wenig, mit oxydiert und danach erst in der erforderlichen Weise mit der Lauge verbunden. Durch Zuführung von Ozon bezw. flüssigem Sauerstoff bei gleichzeitiger inniger Mischung kann natürlich auch dasselbe erreicht werden. . ·' ,

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. Die mit oder ohne Zusatz von Alkali vor-■,;"■■'. behandelten Kohlenwasserstoffe werden dann, .nachdem man sich zuvor überzeugt hat, daß ;■;■■·■.-'■ dieselben nach anfänglicher kurzer Trübung wieder völlig klar geworden sind, je nach Art und Qualität des betreffenden Kohlen- ·: ■ Wasserstoffes mit 30 bis 50 Prozent der vor- ; ' erwähnten wasserlöslichen Mineral- und HareV'^;: ölmischung durch weitere Zufuhr von Druckluft bei einer Temperatur von 50 bis :■: -.■.,. yo° C. etwa 10 Minuten lang innig ver-,.· mischt. Die Anwendung von Druckluft ist '■■■','."■•auch- hierbei wieder erforderlich,' um den ,' "während des Prozesses von der ölmischung ·'-15 entweichenden Sauerstoff zu- ergänzen. Die ^: Mischung gelangt hiernach sofort unter Luft-■ abschluß in einen Druckdestillierapparat und wird dort noch '/₂ D'^s 1 Stunde lang mittels .;':■:■.,- indirekten Dampfes einem Druck von ¹J₂ bis \ao i Atmosphäre ausgesetzt. Auch hierbei ist ■:':'■'■.■ die Zeitdauer und Druckhöhe ganz von der . Art und Qualität des betreffenden- Kohlen-.'■;."■'. Wasserstoffes abhängig.

■'.'_ Der so behandelte wasserlösliche Kohlen-

wasserstoff ist nun fertig, verbleibt aber vorteilhafterweise — etwaiger Nachtrübung wegen — bis zur völligen Abkühlung noch im Apparat oder . einem besonderen Kühlbassin und wird erst dann in die Versandgefäße abgelassen.

: Der oben erwähnte Druckdestillierapparat, in welchen die Mischung gelangt., ist ein Destillierapparat gewöhnlicher Form, zwischen dessen Übergangsrohr ein Ventil angebracht ist, durch das Dämpfe selbsttätig entweichen, sobald der jeweils erforderliche und daher eingestellte Druck überschritten werden sollte. Der damit in Verbindung stehende Kondensapparat ist derartig konstruiert, daß ein Rückschlag auf das erwähnte selbsttätig funktionierende Ventil und mithin auch auf den Druckdestillierapparat nicht stattfinden kann. ■·■■·■';■ Für klare ölwasserlösungen kommen nur Zusätze von 33 '/_3> 50 und 66²/₃ Prozent Wasser in Betracht. Bei höherem Wasserzusatz, wie · beispielsweise 75 Prozent zu 25 Prozent öl, opalisiert die Mischung schon sehr stark, so daß sie nur im Licht gesehen noch klar erscheint.

Bei Herstellung klarlöslicher, aromatischer Kohlenwasserstoffe, beispielsweise Benzol, Toluol, Xylol, Cumol, Cymol u. dgl., ist es am zweckmäßigsten, reines wasserlösliches öl oder die soproz. ölwasserlösung mitzuverwenden. Bei Herstellung von wasserlöslichem Benzol oder Toluol, Xylol usw. verfährt man beispielsweise folgendermaßen:

25 Teile Benzol werden im Druckluftappa- . rat auf 50⁰ C. gebracht, event. 1 bis 2 Prozent Lauge und wenig Wasser zugefügt und während 15 bis 20 Minuten unter Durchleitung von Luft innig gemischt. Hierauf läßt man 75 Teile des auf 40 bis 50⁰C. erwärmten wasserlöslichen Mineral- oder Harzöls in dünnem Strahl zufließen und erwärmt auf 70⁰C, worauf man das Einleiten der Luft unterbricht und abkühlen läßt. Während des Abkühlens wird bei eventueller Trübung der Druckdestillierapparat benutzt.

In gleicher Weise können natürlich auch noch andere außer den oben genannten aromatischen Kohlenwasserstoffen verarbeitet werden.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Herstellung leicht und haltbar emulgierender, wasserlöslicher, aromatischer Kohlenwasserstoffe, dadurch gekennzeichnet, daß die unter eventuellem Zusatz von Alkali mit Druckluft oder Ozon vorbehandelten aromatischen Kohlenwasserstoffe mit den nach Patent 122451 ' hergestellten wasserlöslichen Mineralöl-Harzölmischungen bei einer Temperatur von 50 bis 70⁰ C. ebenfalls unter Anwendung von Druckluft vermischt werden, worauf das so erhaltene Gemisch noch in Druckdestillierapparaten einem Druck von '/.₂ bis 1 Atmosphäre ausgesetzt und langsam abgekühlt wird.

BERLIN. GEDRUCKT IN DEn HEICHSDnUCKEIlEI.