DE1544239A1 - Verfahren zur Zuechtung von dotierten Kristallen - Google Patents
Verfahren zur Zuechtung von dotierten KristallenInfo
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/20—Controlling or regulating
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
PHB 31*514 Kta/EB
Patentanwalt
Anmelde: N. V. PHILIPS' CLOElLAMPEuFABRtEKEII
Anmelde: N. V. PHILIPS' CLOElLAMPEuFABRtEKEII
Akte- PHB-31.514
Anmeldung vomt 20. Sept. 1966
Anmeldung vomt 20. Sept. 1966
"Verfahren zur Züchtung von dotierten Kristallen".
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Züchtung von
O dotierten Kristallen einer aus wenigetens zwei Komponenten be~
sß stehenden Verbindung aus einer Schmelze und gemäss solchem Verfahren
~* geaüohtete Kristalle.
.._, ~, Bei der Züchtung von Kristallen aus einer Schmelze ist
M ea meistens erwünscht, dass beini gezüchteten Kristall ein gelöster
Stoff, z.B. ein !Dotierungsetoffι durch den ganzen Kristall nahezu
gleichmäasig verteilt ist. Bei einigen Verfahren zur Kristallzüchtung,
b«i denen der Kristall daduroh gezüchtet wirds dasβ oin Keimkriatall
BAD ORIGINAL
aus einer Schmelze gezogen wird, ändert sich im Verlauf des Kristallwachstums
die Zusammensetzung der Schmelze} wobei z.B. die Konzentration eines Dotierungsstoffes in der Schmelze zu- oder abnehmen
kann> bo dass die Konzentration im gezüchteten Kristall nioht konstant
ist· Dies führt zu Verlusten} weil es möglich ist, dass am Ende nur ein Teil des gezüchteten Kristalls brauchbar ist. Es sind mehrere
Verfahren ausgedacht worden, um diese Schwierigkeit zu überwinden und
ein Kristall mit nahezu einheitliche Zusammensetzung zu erhalten. Bei Bolohen Verfahren werken u-a· ein Zusatz von weiteren Mengen des
gelösten Stoffes zur Schmelze im Verlauf der Züchtung, Vorrichtungen mit zwei Tiegeln und weitere mechanische MaBsnahmen, die das Vorhandensein
einer Schmelze mit nahezu konstanter Zusammensetzung während des KristallzüchtVorganges fördern, verwendet. Ferner ist bei einigen Verfahren
der Kristallzüchtung ein vorherbestimmter fester Verteilungskoeffizient eines gelösten Stoffes erwünscht. Unter dem Verteilun^skoeffizienten
eines gelösten Stoffes ist das Verhältnis zwischen der Konzentration des gelösten Stoffes im Feststoff und seiner Konzentration
in der Schmelze zu verstehen«
Bei einem Veriahren zur Züchtung von dotierten Kristallen
einer aus wenigstens zwei Komponenten bestehenden Verbindung aus einer Schmelze wird die Verteilung eines oder mehrerer gelöster Stoffe im
wachsenden Kristall geregelt durch geeignete Wahl des Molekularverhiiltniesees
öder der Molekularverhältnisse der Komponenten der Verbindung
in der Schmelze in einer Weise, dass die Zusammensetzung der Schmelze
wesentlich von der stoechiometrlachen Zusammensetzung der Verbindung
abweicht*
Ώθγ Vorteil des Verfahrens besteht darin, dass sich oin
weiteres Mittel zur Regelung der Konzentration eines gelösten Stoffes im gezüchteten Kristall ergibt, das entweder an sioh oder in Verbindung
mit weiteren Mitteln, z.B. Vorrichtungen mit zwei Tiegeln, angewandt
009815/1523 ^0" original
werden kann, um die Eigenschaften des gezüohteten Kristalls zu beeinflussen.
Die besonderen Vorteile des Verfahrene werden aus den nachstehend beschriebenen bevoreugten Ausführungsforraen dee Verfahrens,
klarer hervorgehen» ,
Bei einer bevorzugten Aueführungsform dee Verfahrene
werden die Molekularverhältnisse eo eingestellt, dass der Verteilungskoeffizient eines gelösten Stoffes nahezu gleich eins wird. Wenn der
Verteilungskoeffizient eines gelüsten Stoffes während der Züchtung
nahezu gleich eins bleibt} können gleichmässig mit dem gelösten Stoff
uoticrte Kristalle erhalten werden· Dieses Verfahren kann z.B. bei
der Züchtung eines Kristalles aus mit Chrom dotiertem Zinkwolframat
angewandt werden, wobei das Kolekularverhältnis von Zinkoxid (ZnO) zu
Wolframtrioxyd (WO.) so eingestellt wird, dass der Verteilungskoeffizient
des Chroms nahezu gleich eins wird· Das Molekularverhältnie
sich .dadurch einstellen, dass ein Ueberschuss an Zinkoxid zugesetzt
wird.
I3ei einer anderen bevorzugten Aub führungs form des Verfahrens
wird ein doppelt dotierten Kristall aus einer Schmelze gezüchtet,
die zwei Dotierungeetoffe enthält, die in positiver Wechselwirkung
miteinander stehen, wobei die Molekularverhältnisee so eingestellt
werden, dass während der-Züchtung der eine Dotierungsstoff eine*n Verteilun^skoeffizienten von wehr als eins und der anüe Dotierungsstoff
einen Verteilungekoeffizienten von weniger als eins hat.
Die positive Wechselwirkung der zwei Sotierungsstoffe bedeutet,
dass οine Zunahme der Menge an einem totierungeetoff in der
Schmelze bewirkt, dass der Verteilun^skoeffizient des anderen Dotierurigestoffee
erhöht wird· Die erwähnte Regelung der Verteilung-, koeifizienten der oeiden D ticrun&cstoffe mit Hilfe der Kinstellung
der iolekularverariltnisee ermöglicht es, einen Kristall zu züchten,
der eine nahezu einheitliche Dotiorungsutoffkonzentration aufweist»
009815/1623
Piesee Verfahren kann z.B. bei der Züchtung eines Kristalles aus mit
Ghrora und Lithium dotiertem Zinkwolframat Anwendung finden, wobei
das Molekularverhältnis von Zinkoxyd (ZnO) zu Wolframtrioxyd (WO,)
so eingestellt wird, dase der Verteilungekoeffizient von Chrom
gröeeer als eine und der Verteilungskoei'fizient von Lithium kleiner
ale eins wird· Das HolekularverhSltnie läset eloh duroh Zusatz eines
Ueberschussee an Wolframtrioxyd (WO.) einstellen·
Wenn der Sohmelze während der Züchtung kein weiteres
Material zugesetzt wird, nimmt der Uebereohues an einer im Uebersohuea
vorhandenen Komponente der Verbindung verhältnisaaseig zu, wodurch
βloh eine allmählich fortschreitende Veränderung im Verteilungskoeffizienten ergibt, so daee, wenn der Verteilungskoeffizient grosser als
eine ist und die im Uebereohues vorhandene Komponente eine Zunahme
dee Verteilungskoeffizienten bewirkt, gleichmässigere Kristalle erhalten werden* Entsprechend ergibt bei einem Verteilungskoeffizienten
von weniger als eine ein eine Zunahme herbeiführender Ueberschues
gleichmässiger dotiÄrtenKristalle. Die umgekehrten Fälle können auch
von Nutzen sein, trenn Kristalle mit sohneller Veränderung des Qehalts
am gelSsten Stoff erwünscht werden*
Bei einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des Verfahrene wird ein doppeltdotierter Kristall aus einer zwei Dotierungsstoffe enthaltenden Schmelze gezüchtet, wobei die Molekularverhältnisse
so eingestellt werden, dass während der Züchtung der eine Dotierungsetoff «inen Verteilungekoeffizienten zwischen 0,5 und 2,0 und der andere
Dotierungsstoff einen Verteilungskoeffizienten von weniger als O11 hat·
Dieses Verfahren hat Vorteil« bei der Züchtung von Kristallen nach dem
▼erfahren alt doppelt·· Tiegel, für da· gleiohaäeeige Verteilungen
des gelSaten Stoffe· am leichtesten bei gelösten Stoffen ereielbar sind, :
deren Verteilangekoeffizienten entweder in der Nähe von eins liegen
oder viel kleiner als eins sind. 009815/1623
-5- 1.5AA239pHB 31-514
Bei einem Verfahren zur Kristallzüchtung genäss der Erfindung
können die Molekularverhältnisse entweder vor Beginn der Züchtung und/oder während der Züchtung zur Aufreunterhaltung einer
nahezu gleichmässigen Verteilung des gelösten Stoffes im gezüchteten
Kristall eingestellt werden·
Ausführungsformen des erfindungsgemässen Verfahrens werden
jetzt an Hand dreier Beispiele näher beschrieben, von denen die ersten zwei sich auf die Züchtung von rait Chrom und Lithium dotiertem Zink-
v
wolframat und das dritte auf die Züohtung von nur mit Chrom dotiertem Zinkwolframat "beziehen·
Beispiel I
wolframat und das dritte auf die Züohtung von nur mit Chrom dotiertem Zinkwolframat "beziehen·
Beispiel I
Es wird ein Pulvergemisch mit der folgenden Zusammensetzung hergestellt»
55,6 g ZnO
144,4 g WO,
3,58 g Li2WO4
144,4 g WO,
3,58 g Li2WO4
Diesem Gemisch wird eine Menge einer Chromnitrat-, Cr(NO,),-, L'Jsung
zugesetzt, die 0,074 g Chrom enthält. Das Gemiech wird in eine Siliziumoxyds
chale gegeben, mit einem Deckel zugedeckt und in einem Ofen
boi 40O0C 2 bis 3 Stunden getrocknet. Wahrend dieser Erhitzung
wandelt sich das Chromnitrat in Chromoxyd, Cr-O.., um· Ein Teil des
erhaltenen Pulvers wird dann in einem Platintiegel geschmolzenι der
einen Teil einer üblichen Kristallzüohtungsapparatur bildet. Mit Hilfe
von Hoohfrequenzerhitzung werden der Tiegel und sein Inhalt auf etwa
12^0°C erhitzt,so dass sioh eine Schmelze bildet. Das Pulver sohwindet
beim Schmelzen und eg werden langsam weitere Mengen zugesetzt, bis eine
bo grosse Charge erhalten ist, dass ein Kristall gezüchtet werden kann·
Dann wird durch Aufziehen eine· Keimkristalle aus der Schmelze mit
einer Ziehgosohwindigkeit von 7,5 mn in der Stunde und einer Drehgeschwindigkeit
von 100 U/Min ein Kristall gezüchtet auf «in· >·!· n
- 6 - 154A239phb 31.514
in der Halbleitertechnik; häufig angewandte "eise, die, weil sie für
das Verständnis der Erfindung belanglos ist, nicht näher beschrieben wird. Es stellt eich heraus, dass in diesem Falle der Verteiluu£.skoeffizient
des Chroms 1,03 und der des Lithiums 0,07ü ist. Beispiel II
Es wird ein Pulvergemisch der nachstehenden Zusammensetzung hergestellt«
26,0 g ZnO
74,0 g WO3
0,35 S Li2WO4
74,0 g WO3
0,35 S Li2WO4
Diesem Gemisch wird eine 0,032 g'Chrom enthaltende Menge einer ChromnitratlSsung
zugesetzt· Unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel I wird das Gemisch dann getrocknet, eine Schmelze bereitet und
ein Kristall gezüchtet. Bei einem so gezüchteten Kristall mit einem
Gewicht von 49,0 g wurden in der Längsrichtung des Kristalles in etwa
gleichen Abständen voneinander zehn Proben genommen und analysiert.
Messungen des Chromgehaltes in Gewichtsprozent wurden durchgeführt
und ergaben in Reihenfolge 0,043, 0,045, 0,046, 0,048, 0,054, 0,043, 0,043,
0,043, 0,040 und 0,039* In diesem Kristall ist somit die Verteilung des
Chroms nahezu gleichniäsaig.
Beispiel III
Beispiel III
Ein Pulvergemisch der folgenden Zusammensetzung wird hergestellti
26,0 g ZnO
76,0 g WO3
76,0 g WO3
Diesem Gemisch wird eine 0,032 g Chrom enthaltende Menge einer Chromnitratlösung
zugesetzt. Unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel
I wird das Gemieoh dann getrocknet, eine Sohmelze hergestellt und ein
Kristall gebuchtet. Aufeinanderfolgende Teile eines so gezüchteten
Kristalle wurden analysiert, und es wurde eine nahezu gleiohmäsaige
0 0 β ti & /1 12 3j BAD ORIGINAL
■ .7- ^ 544239pHB 31.514
Chromkonzentration von etwa 0,u4 Gew«$ auf etwa l>0 $ der Lange άοβ
gezüchteten Krietalles gefunden.
Während die beschriebenen Beispiele sich auf die Ztlohtung
eines Zinkwolframatkristalles beziehen, kann das erfindungegemSsBe
Verfahren auch bei der Züchtung von dotierten Kristallen anderer Verbindungen,
z.B. einer halbleitenden Verbindung« Anwendung finden«
Weiter können bei der Züchtung eines dotierton Kristallee aus einem
eine flüchtige Komponente enthaltende Verbindung die Molekularverhältnisse
durch Regelung des Dampfdruckes der flüchtigen Komponente über der Schmelze eingestellt werden*
009815/1523
BAD
Claims (4)
1. Vorfahren aur Züchtung von dotierten Kristallen einer aus
wenigstens zwei Komponenten bestehender Verbindung aus einer Schmelze, «·
dadurch gekennzeichnet, dass die Verteilung eines oder mehrerer gelöster Stoffe im wachsenden Kristall gerejelt wird durch geeignete
Viahl des Molekularverhältnisses oder der ilolekularverhältnisse der
Komponenten der Verbindung in der Schmelze in einer Weise, dass die
Zusammensetzung der Schmelze wesentlich von der stoechiometrischen
.'usa-umensetzung der Verbindung abweicht·
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die
ilokularverh'iltnisse so eingestellt werden, dass der Verteilungskoei'fizient
eines gelösten Stoffes nahezu gleich eins ist.
3· Vorfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass bei
der Züchtung eines Kristalls aus mit Chrom dotiertem Zinkwolframat das
.Volekularverhältnis von Zinkoxyd (ZnO) zu Wolframtrioxyd (WO,) so eingestellt
wird, dass der Verteilungskoeffizient des Chroms nahezu gleich eins ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, dass das
.'iOiekularverhältnis daduroh eingestellt wird, dasB ein Ueberschuss an
Zinko ^yd zugesetzt wird·
5· ' Verfahren naoh Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein
doppeltdotierter Kristall aus einer zwei in positiver Wechselwirkung miteinander -tehende Dotierungsstoffe enthaltenden Schmelze gezüchtet
wird, wobei die MolekularverhSltniese so eingestellt werden, dass
während der Züchtung der eine Dotierungsstoff einen Verteilungskoeffi- ***
zienten von mehr als eins und der andere Dotierungestoff einen Ver- _
^. toilun{;skoarfizicnten von weniger ale eins hat. In
Verfahren nach Anspruch [?, dadurch gekennzeichnet, dass bei OO
iif:r Züchtung einec auo mit Chrom und Lithium dotiertem Zinkwolframat ®
:■!■'.: tfihöndun Kri;' tiüle d^o Γ*ο1ρ>
llarvurhiiltnis vcn ;iinkox^d (Zn')) zu
BAD ORIGINAL
- -j - ■ PHB 31-1/14
Wolframtrioxyd (Λ0,) so eingestellt wird, dass der Verteilungkoeffizient
des Chroms groseer als eins und der Verteilungskoeffizient
des Lithiums kleiner als eins wird· 7· Verfahren nach Anspruch £, dadurch gekennzeichnet, dass
das Molekularvfcrhaltnis dadurch eingestellt wird, dass ein -^ebcröchusa
an Wolframtrioxyd zugesetzt wird.
Ö- Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurca gekennzeichnet,
dass ein ooppeltdotLerter Kristall aus einer zwei Dotiorungsütofi'u
enthaltenden Schmelze gezüchtet wird, wobei die ilolekularvorhältniase
so eingestellt werden, dass während der Züchtung der eine Dotierungsstoff einen Verteilungskoeffizienten zwischen Ü,>
una 2,0 und der andere Dotierungsstoff einen Verteilungskoeffizienton von weniger als
0,1 hat.
9· Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch
Gekennzeichnet, dass die Molekularverhältnisse vor Beginn dor Züchtung
eingestellt werden·
1Ü. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass die Molekularverhältniase während der Züchtung
eingestellt werden, um eine nahezu gleichiaässige Verteilung des gelösten
Stoffes im gezüchteten Kristall aufrechtzuerhalten»
009815/1523
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GB40558/65A GB1126615A (en) | 1965-09-23 | 1965-09-23 | Improvements in and relating to crystal growing |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1544239A1 true DE1544239A1 (de) | 1970-04-09 |
Family
ID=10415493
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19661544239 Pending DE1544239A1 (de) | 1965-09-23 | 1966-09-22 | Verfahren zur Zuechtung von dotierten Kristallen |
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Country | Link |
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BE (1) | BE687262A (de) |
CH (1) | CH496473A (de) |
DE (1) | DE1544239A1 (de) |
GB (1) | GB1126615A (de) |
NL (1) | NL6613223A (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0795631A1 (de) * | 1996-02-23 | 1997-09-17 | Saint-Gobain/Norton Industrial Ceramics Corporation | Szintillationskristalle mit reduzierter Nachleuchtzeit und Verfahren zu deren Herstellung |
-
1965
- 1965-09-23 GB GB40558/65A patent/GB1126615A/en not_active Expired
-
1966
- 1966-09-20 NL NL6613223A patent/NL6613223A/xx unknown
- 1966-09-20 CH CH1351866A patent/CH496473A/de not_active IP Right Cessation
- 1966-09-22 BE BE687262D patent/BE687262A/xx unknown
- 1966-09-22 DE DE19661544239 patent/DE1544239A1/de active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0795631A1 (de) * | 1996-02-23 | 1997-09-17 | Saint-Gobain/Norton Industrial Ceramics Corporation | Szintillationskristalle mit reduzierter Nachleuchtzeit und Verfahren zu deren Herstellung |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
BE687262A (de) | 1967-03-22 |
GB1126615A (en) | 1968-09-11 |
CH496473A (de) | 1970-09-30 |
NL6613223A (de) | 1967-03-28 |
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