DE1543450A1 - Verfahren zur Reinigung von Acetonitril - Google Patents

Verfahren zur Reinigung von Acetonitril

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DE1543450A1
DE1543450A1 DE19661543450 DE1543450A DE1543450A1 DE 1543450 A1 DE1543450 A1 DE 1543450A1 DE 19661543450 DE19661543450 DE 19661543450 DE 1543450 A DE1543450 A DE 1543450A DE 1543450 A1 DE1543450 A1 DE 1543450A1
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water
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DE19661543450
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Marcel Borrel
Jacques Marion
Henri Mathais
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Societe dElectro Chimie dElectro Metallurgie et des Acieries Electriques Dugine SA SECEMAU
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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
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Description

Verfahren zur Reinigung von Acetonitril
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Gewinnung von praktisch von Acrylnitril und anderen Verunreinigungen befreitem Acetonitril aus wässrigen oder wasserfreien, wenigstens Acrylnitril und Acetonitril enthaltenden Mischungen. Sie bezieht sich insbesondere auf die Gewinnung von praktisch von Acrylnitril befreitem Acetonitril aus kleine Mengen Acrylnitril enthaltendem Acetonitril.
Verschiedene industrielle Verfahren, beispielsweise die Herstellung von Acrylnitril durch Oxydation von Propylen in Anwesenheit von Ammoniak, liefern als Nebenprodukte beachtliche Mengen Acetonitril in Form wässriger Acetonitrillösungen, die mit Acrylnitril und in gewissen Fällen mit anderen organischen Verunreinigungen, wie beispielsweise Alkohole oder höhere Nitrile, verunreinigt sind. Es wurden bereits ver-
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schiedene Verfahren vorgeschlagen, um diese Verunreinigungen zu eliminieren; dadurch erhält man andere wässrige lösungen,
»ooh in denen der Aorylnitrilanttil im Verhältnis zu Acetonitril / zu groß ist, als daß das Acetonitril industriell verwendbar wäre. Das Problem der Gewinnung reinen Acetonitrile aus komplexen Ausgangslösungen ist daher infdge der schweren Entfernbarkeit störender Mengen an Acrylnitril nur teilweise gelöst.
Die Anwendung von Trooknungsverfahren mittels aceotroper Destillation auf irgendwelche Acrylnitrilanteile enthaltende Acetonitrillösungen ermöglicht die Gewinnung einer praktisch entwässerten Flüssigkeit, bei der jedoch die Acetonitril- und Acrylnitrilanteile praktisch die gleichen sind wie bei der Ausgangsmischung. Die beiden Nitrile besitzen nämlich eine sehr ähnliche flüehtigkeit, und ihre völlige Trennung in Form zweier reiner Produkte durch eine wirtschaftliche Destillation ist praktisch unmöglich.
Es ist bekannt, daß die Nitrilgrupp· durch verschiedene Reaktionsmittel, insbesondere durch Hydrolyse in Anwesenheit eines Alkali, wie den Alkalihydroxyden oder Ammoniak, chemisch verändert werden kann. Diese Reaktion, die zur Gewinnung gewisser Nitrilderivate verwendet wird, tritt sowohl bei ■* Acetonitril als auch bei Acrylnitril auf, so daß sie nicht zur Trennung dieser beiden Nitrile verwendbar erscheint, insbesondere um unter guten wirtschaftlichen Bedingungen daa in
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Form tiner Verunreinigung in dem wasserfreien oder in Wasser gelösten Acetonitril vorhandene Acrylnitril zu eliminieren. Tatsächlich bringt die Reaktion einen unerwünschten Verlust an Acetonitril gleichzeitig mit der erwünschten Eliminierung des Acrylnitrils mit sich.
Bs ist ebenfalls bekannt, daß Aorylderivate in alkalischen
u aber
Medium einer Oyanäthylierungsreaktion unterliegen, die/eine gleichzeitige Änderung der Nitrilgruppen nicht aussehließt.
Es wurde nun festgestellt, daß Reaktionsbedingungen in einem alkalischen Medium bestehen, mit deren Hilfe Acrylnitril aus einer eine relativ geringe Menge an Acrylnitril (im Verhältnis zu dem ebenfalls enthaltenen Acetonitril) enthaltenden wässrigen oder wasserfreien lösung eliminiert werden kann, ohne daß die Reaktion einen bemerkbaren Verlust an Acetonitril mit sich bringen würde.
Gemäß der Erfindung wird einer wenigstens Acetonitril und Aorylnitril enthaltenden Mischung ein alkalischer Katalysator in einer Menge zwischen Q,001 und 0,1 Gew.-^ beigegeben, die Mischung auf einer Temperatur zwiaohen der Umgebungstemperatur und der Siedetemperatur der Mischung für eine Dauer gehalten, die von der Reaktionstemperatur abhängig ist und ausreicht, um eine Oyanäthylierungsreaktion «wischen dem vorhandenen Acrylnitril und Wasser durchzuführen, worauf die Flüssigkeit neutra-
wi rd lisiert und einer Destillation unterworfen um daraus das
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- A -Acetonitril zu entfernen.
Es wurde gefunden, daß die oben genannte Meng« an alkalischem Katalysator es erlaubt, das vorhandene Acrylnitril und die eventuell vorhandenen höheren äthylenischen Nitrile durch Cyanäthylierung umzuwandeln, ohne dabei eine Hydrolyse und damit den Verlust einer beträchtlichen Aoetonitrilmenge zu bewirken. Die jeweils verwendete Menge wird entsprechend der zu behandelnden Mischung und der Reaktionstemperatur bestimmt.
Unter Cyanäthylierungsreaktion wird hier die Reaktion verstanden, bei der sich eine organische oder anorganische Verbindung mit aktivem Wasserstoff, die durch HX dargestellt werden kann, an die Λϋ -GCBindung eines ungesättigten Nitrile addiert.
Sie Reaktionsdauer, die von der glrählten !Temperatur anhängig ist, liegt im allgemeinen zwischen 1/4 Stunde und 10 Stunden.
Als alkalischer Katalysator «Lnd lösungen der Hydroxyde von Natrium, Kalium oder Ammonium, und, in einem wasserfreien Medium auch solche von Ammoniak verwendbar.
Unter Verbindungen mit aktivem Wasserstoff, die allein oder gleichzeitig verwendet werden, sind zu nennenj Wasser, Ammoniak, das gleichzeitig die Aufgabe eines Katalysators und einer Verbindung mit aktivem Wasserstoff besitzt, Alkohole mit
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weniger als 8 Kohlenstoffatomen, beispielsweise Monoalkohole oäeiNjgesättigte odei^ungesättigte aliphatische Polyole, die A'theralkohole oder inerte Substituenten enthaltenden Alkohole. Vorzugsweise werden jedoch primäre Alkohole, beispielsweise Methanol, Äthanol, Allylalkohol und Propanol, verwendet.
Die Neutralisation des Alkali kann durch.Mineralsäuren oder, starke und nicht flüchtige organische Säuren erfolgen, wie beispielsweise Schwefelsäure, Phosphorsäure, Benzolsulfonsäure und TQluolsulfonsäure. .. -.- --■:---■-.
Durch eine abschließende Destillation kann man reines Acetonitril oder ein Azeotrop aus Acetonitril und Wasser erhalten, das nach bekannten Methoden getrocknet werden kann.
Die Erfindung kann auf verschiedene Art und Weise ausgeführt werden: % : ; · ' " / ·
Beispielsweise kann man die zu behandelnde flüssige Phase in einer Vorrichtung, in.der sich die flüssigkeit während der erforderlichen Zeit befindet, mit der erforderlichen Menge des , alkalischen Katalysators in Kontakt bringen. Die Vorrichtung kann dabei mit einer mechanischen.Rührvorrichtung ausgestattet sein. Die zu behandelnde Mischung kann dort kontinuierlich oder diskontinuierlich ein- und abgeführt w&ä werden·- Beispielsweise kann eine solche Vorrichtung nach einer Kolonne zur,. Konzentrierung einer wässrigen verdünnten, unreinen Acetonitril-
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lösung angeordnet sein, wobei durch die Kolonne eine konzentrierte^ noch immer Wasser und Acrylnitril enthält ende !Äceto^■'*& nitrillösung geliefert wird. Säch Itorchlaufen dieser konzentrierten Lösung durch die Vorrichtung, in die auch dör alkalische Katalysator zugegeben würde, kann'die lösung kontinuierlich oder diskontinuierlich neutralisiert und dann einer-einfachen Destillation unterworfen werden. Dabei werden einerseits das von Acrylnitril befreite Acetonitril und andererseits' die aus der Cyäriäthylierung entstandenen Produkte, irisbesondere ÄydröJtypropionitril und' das aus der*Hydrierung von Acrylnitril entstandene ß,ß'-Oxydipröpiohitril und eventuell weitere- Alkoxy- ! propionitrile, die aus der Cyanäthylierung der immer in kleiner Menge im Acetonitril aus dem gereinigten Azeotrop ist/; leicht' durchführbar, beispielsweise dutch azeotröpe Destillation mit Benzol, ' ' ' ' " ■-■·■'---■
In einer anderen Ausführungsform der Erfindung ist die Verwendung der obengenannten Vorrichtung vermeidbar, indem das Verfahren in einer Kolonne zur Konzentrierung der verdünnten, verunreinigten lösung stattfindet, beispielsweise in einer KöTorihei wie sie zur Durchführung des Verfahrens gemäß Patent *..
(Patentanmeldung ÄJPR^8 Priorität: irankreich,vom 24.Dezember 1964) verwendet wird.
vorhandenen primären Alkohole stammen, voneinander getrennt.
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Gemäß dieser Ausführungefora kann die notwendige Menge des alkalischen Katalysators der organischen Phase zugeführt werden, die nach Abkühlung der gereinigten, am Kopf der Kolonne entweichenden Gasmischung erhalten wird. Das Alkali befindet sich dann am Fuß der Kolonne im abgezogenen Wasser, nachdem dieses über die verschiedenen Böden nach unten gewandert ist und die gewünschte Umsetzung des Aorylnitrils bewirkt hat. Die Bliminierung des Alkali erfolgt automatisch,
da das Produkt am Kolonnenkopf in gasförmigem Zustand abgezogen wird. Dae am Kolonnenkopf abgezogene Gasgemisch ist praktisch frei von Acrylnitril. Das kondensierte Produkt ist das gereinigte Azeotrop aus Acetonitril und Wasser; daraus kann das gereinigte und trockene Acetonitril durch einfache azeotrope Destillation, beispielsweise mit Benzol, gewonnen werden. Der Rückfluß wird zum Kopf der Kolonne zurückgeführt, nachdem ihm die notwendige Menge an Alkali zugegeben worden ist.
Wenn man eine wässrige Mischung lediglich in Anwesenheit eines als Katalysator für die Cyanäthylierung durch das vorhandene Wasser dienenden Hydroxyde behandelt, wird die Berührungsdauer bei der Reaktionstemperatur umso kurzer, je höher die gewählte Temperatur ist. So ist es z.B. günstig, bei Siedetemperatur diese Dauer kürzer als eine Stunde zu halten.
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Verwendet man einen Alkohol als Verbindung mit aktivem Wasserstoff (in Gegenwart oder Abwesenheit von Wasser), so ist es vorteilhaft, das Molverhältnis Alkohol/Aorylnitril zwischen 1 und 50, vorzugsweise zwischen 2 und'20, zu halten. Die Anwesenheit von Alkohol gestattet eine Verlängerung des Kontaktes und ermöglicht die Gewinnung eines vollständiger von Acrylnitril befreiten Acetonitrile, ohne dadurch einen beträchtlichen Verlust an Acetonitril zu bewirken. Die Reaktionsdauer ist im wesentlichen kürzer als vier Stunden.
Die Abtrennung von Acetonitril aus der neutralisierten Reaktionsmischung stellt keine besondere Schwierigkeit dar und dann z.B. durch Destillation erfolgen. Zu diesem Zweok ist es vorteilhaft, einen Alkohol mit einem von dem des Acetonitrile verschiedenen Siedepunkt zu wählen.
Bei Verwendung von Ammoniak findet die Reaktion in einem geschlossenen Behälter unter autogenem Druck in flüssiger Phase bei einer Temperatur statt, die zwischen der Umgebungstemperatur und 150° 0, vorzugsweise zwischen 50 und 120° C liegt, wobei das Molverhgltnis zwischen Ammoniak und Acrylnitril ungefähr zwisohen 1 und 50 liegt. Die im allgemeinen zwischen 2 und Stunden liegende Reaktionsdauer ist umso kürzer, je höher die Temperatur bzw. das Verhältnis Ammoniak/Acrylnitril ist.
Nach Beendigung der Reaktion wird das überschüssige Ammoniak durch Entspannung und Entgasung eliminiert, und es ist vorteil-
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haft, das entstehende Produkt zu neutralisieren, um eine weitere Dissoziation der gebildeten Aminopropionitrile zu vermeiden; als Mittel zur Neutralisation können starke Mineralsäuren oder organische Säuren, beispielsweise Schwefelsäure, Phosphorsäure und organische Sulfonsäuren, wie Paratoluolsulfonsäure, verwendet werden.
Die nachstehenden Beispiele beziehen sich auf die verschiedenen Ausführungsformen der hierin beschriebenen Erfindung.
Beispiel 1
Ein 80,2 Gew.<fo Acetonitril, 2,2 Gew.# Acrylnitril und 17,6 Gew.^ Wasser enthaltendes Gemisch wurde nach Hinzufügung von 0,025 Mol Natriumhydroxyd pro Kilogramm des Gemisches in einem mit einem Rückflußkühler versehener Reaktionsbehälter 30 Minuten zum Sieden erhitzt. Danach wurde das Produkt neutralisiert, destilliert, und Acetonitril quantitativ in 3?orm eines weniger als 0,1 Gew. σ/ο Acrylnitril enthaltenden Azeotrops mit Wasser erhalten.
Beispiel 2
Dieses Beispiel bezieht sich auf die Beschreibung eines Gesamtverfahrens, in dem das erfindungsgemäße Verfahren angewandt wurde.
Eine Kolonne für extraktive Destillation wurde mit Wasser und
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einer Acetonitril-Acrylnitril-Mischung mit 4,2 fi Acetonitril im Verhältnis zu Aorylnitrll beschickt, wobei am Kopf der Kolonne 30,6 kg/h mit Wasser|gesättigtes, 0,008 # Acetonitril enthaltendes AcrylnitrilQ>ei 15° C^abgeführt wurden. Am Kolon nenboden wurde eine verdünnte Acetonitrillösung erhalten, die in eine Konzentrationskolonne zurückgeführt wurde. Am Kopf dieser letzteren wurden 1,6 kg/h eines 83 Ί° Acetonitril, 1,2 ^ Acrylnitril und 15»6 # Wasser enthaltenden Produktes gewonnen.
Dieser Mischung wurden In einer Vorrichtung erfindungsgemäß 0,023 Mol Uatriumhydroxyds pro Kilogramm zugegeben, und die Mischung 45 Minuten zum Sieden erhitzt; darauf wurde neutralisiert und destilliert. Am Kopf der Destillationskolonne
ein
wurdeyfeine der behandelten Menge entsprechende Menge an Acetonitril, 15,4 fi Wasser und weniger als 0,1 $> Acrylnitril enthaltendes Azeotrop erhalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglichte somit eine sehr zufriedenstellende Eliminierung des Acrylnitrils.
Das Azeotrop wurde dann durch azeotrope Destillation mit Benzol getrocknet, um ein mehr als 99»5 $ Acetonitril und weniger als 0,1 Gew.$6 Acrylnitril enthaltendes Acetonitril zu erhalten.
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Beispiel 3
der
Eine/Mischung aus Beispiel 1 analoge Mischung, die jedoch außerdem 0,4 $> Methanol enthielt, wurde" unter den Bedingungen des Beispiels 1 behandelt.
Das erhaltene Produkt enthielt weniger als 0,1 # Acrylnitril und weniger als 0,1 Methanol.
Beispiel 4
Einer 77,9 $> Acetonitril, 4,8 $> Acrylnitril und 17,3 $> Wasser enthaltenden Mischung wurden 0,023 Mol Natriumhydroxyd pro Kilogramm und eine solche Methanolmenge beigegeben, so daß das Molverhältnis Methanol/Acrylnitril 3,9 betrug.
Die Mischung wurde 1 1/2 Stunden in einem mit einem Rückflußkühler versehenen Reaktionsgefäß zum Sieden erhitzt. Das behandelte Produkt enthielt nicht mehr als 0,015 $> Acylnitril bezogen auf das Acetonitril. Anschließend wurde neutralisiert und dann das Acetonitril abgezogen. Der Verlust an Aoetonteil ist gerin-
Gewo
ger als 0,5/$ des eingeführten Acetonitrile.
Beispiel 5
Eine aus 73,6 $> Acetonitril, 0,9 # Acrylnitril, 15,4 $ V/asser und 10,1 io Methanol zusammengesetzte Mischung wurde nach Zugabe von 0,020 Mol Ilatriumhydroxyd pro Kilogramm 3 Stunden kalt
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BAD
- 12 gerührt.
Nach der Behandlung enthielt das Produkt nicht mehr als 0,009 $> Acrylnitril im Verhältnis zu Acetonitril. Ee wurde daraufhin neutralisiert und das Acetonitril entfernt. Der Verlust an Acetonitril betrug weniger als 0,5 $ Gew.96 des verwendeten Acetonitrile.
Beispiel 6
Einer 92,3 # Acetonitril, 0,8 # Acrylnitril und 6,9 % Wasser enthaltenden Mischung wurde eine solche Allylalkoholmenge beigegeben, daß das Molverhältnie Alkohol/Aorylnitril 12,5 betrug. Die Mischung wurde viereinhalb Btunden mit 0,023 Mol Natriumhydroxyd pro Kilogramm zum Sieden erhitzt. Das Produkt enthielt nach der Behandlung nur noch 0,065 $> Acrylnitril. Es wurde dann neutralisiert und das Acetonitril daraus entfernt. Der Verlust an Acetonitril beträgt weniger als 0,5 G-ew.# des verwendeten Acetonitrile.
Beispiel 7
Dieses Beispiel bezieht sich auf ein Gresamtverfahren, bei dem das erfindungsgemäße Verfahren angewendet wurde. Eine Kolonne für extraktive Destillation wurde mit Wasser und einer Acrylnitril/Acetonitrilmischung mit 4,2 $> Acetonitril im Verhältnis
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au Acrylnitril besohiokt, so daß am Kopf der Kolonne 30,6 kg/h, bei 15° 0 mit Wassea gesättigtes und 0,008 # Acetonitril enthaltendes Acrylnitril erhalten wurde. Am Pufl der Kolonne wurde eine verdünnte Acetonitrillösung erhalten, die zu einer Kogzentrationskolonne geführt wurde, an deren Kopf 1,6 kg/h eines 83 $> Acetonitril, 1,2 °/o Acrylnitril und 15,6 $ Wasser enthaltenden Produktes erhalten wurden.
Dieser Mischung wurden 0,02 Mol Hatriumhydroxyd pro Kilogramm und eine solche Methanolmenge zugefügt, daß das Molverhgltnis Alkohol/Acrylnitril 5,2 betrug, und die Mischung eine Stunde zum Sieden erhitzt. Daraufhin wurde die Mischung neutralisiert und durch azeotrope Destillation mit Benzol entwässert. Der gesamte überschüssige Alkohol wurde in der wässrigen Phase erhalten, die am Kolonnenkopf abgetrennt wurde, und das am Kolonnenboden erhaltene entwässerte Acetonitril wurde in eine Destillationskolonne geschickt, die an ihrem Kopf reines, entwässertes, 0,012 $> Acrylnitril enthaltendes Acetonitril liefert. Es wurde kein Verlust an Acetonitril festgestellt.
Beispiel 8
Der gemäß Beispiel 7 erhaltenen verunreinigten, wässrig verdünnten Acetonitrillösung wurde Methanol zugegeben, so daß das Molverhältnis Methanol/Acrylnitril 6,3 betrug. Die lösung wurde in eine Konzentrationskolonne geschickt, deren Rückfluß eine Natriumhydroxydmenge zugegeben wurde, die 0,08 Gew.$ des
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Rüokflusses betrug. Das am Kolonnenkopf erhaltene Produkt enthielt nur nooh 0,032 # Acrylnitril. Das reine und entwässerte Aoetonitril wurde gemäß Beispiel 7 quantitativ aus dieser Mischung zurückgewonnen, ohne daß jedoch eine Neutralisation notwendig gewesen wäre.
Das schließlich erhaltene reine Acetonitril enthielt nicht mehr als 0,04 fi Acrylnitril.
Beispiel 9
Eine 82,6 Gew.# Acetonitril, 1,06 Gew.°/o Acrylnitril, 15,8 Gew.# Wasser und verschiedene Verunreinigungen wie etwa höhere Nitrile, Alkohole (etwa 0,4 Gew.$) enthaltende Mischung wurde in einen geschlossenen Behälter gegeben, und 12 Mol NH, pro Mol Acrylnitril gefügt. Die Mischung wurde 6 Stunden auf 80° 0 und der Druck bei relativ 2,2 kg/cm gehalten.
Nach der Reaktion wurde das überschüssige Ammoniak entgast und die lösung neutralisiert, um die gebildeten Aminonitrile zu stabilisieren. Dann wurde ein Azeotrop aus Acetonitril und Wasser, das nicht mehr als 0,011 Gew.^ Acrylnitril enthielt, durch Destillation abgetrennt. Ein Verlust an Acetonitril wurde nicL« beobachtet.
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Beispiel 10
Eine 81,70 Gew.# Acetonitril, ^23 Gew.# Acrylnitril, 16,2 Gew.# Wasser und verschiedene Verunreinigungen^ wie 4£e höhere» Nitrile und Alkohole (0,9 #)» enthaltende Mischung wurde in einen geschlossenen Behälter gegeben und 10 MoI IiE, pro Mol Acrylnitril zugegeben. Die Mischung wurde vier Standen bei 120° 0 und der Druck bei relativ 5,3 kg/cm gehalten.
Nach der Reaktion wurde das überschüssige Ammoniak entgast und die Lösung neutralisiert, um die gebildeten Aminonitrile zu stabilisieren. Dann wurde ein Azeotrop aus Acetonitril und Wasser, das nioht mehr als 0,013 Gew.# Acrylnitril enthielt, durch Destillation abgetrennt. B^n Verlust an Acetonitril wurde nicht beobaohtet.
Beispiel 11
Ein dem Gasgemisch des Beispiels 10 identisches Gasgemisch wurde in einen geschlossenen Behälter gegeben und 5 Mol NEU pro Mol Acrylnitril zugefügt. Die Mischung wurde vier Stunden bei 120° und der Druck auf relativ 4,2 kg/cm gehalten.
Nach der Reaktion wurde das überschüssige Ammoniak entgast und die Lösung neutralisiert, um die gebildeten Aminonitrile zu stabilisieren. Dann wurde ein Azeotrop aus Acetonitril und Wasser, das nicht mehr als 0,05 Gew.$ Acrylnitril enthielt, durch Destillation abgetrennt. Ein Verlust an Acetonitril wurde nicht beobachtet.
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Beispiel 12
Dieses Beispiel bezieht sich auf die Beschreibung eines Gesamt-Verfahrens, bei dem das erfindungsgemäße Verfahren angewandt wurde. Einer Kolonne für extraktive Destillation wurdt mit Wasser und einer Acetonitril-Aorylnitril-Mischung mit 4,2 Acetonitril im Verhältnis zu Acrylnitril zugeführt, so daß am Kopf der Kolonne 30,6 kg/h bei 15° 0 mit Wasser gesättigtes und 0,008 $> Acetonitril enthaltendes Acrylnitril erhalten wurde»)« Am Kolonnenboden wurde eine verdünnte Acetonitrillösung erhalten, die zu einer Konzentrationskolonne geführt wurde, an deren Kopf 1,6 kg/h eines 83 $> Acetonitril, 1,2 96 Acrylnitril und 15,6 Wasser enthaltenden Produktes gewonnen wurden.
Diese Mischung, der erfindungsgemäß kontinuierlich flüssigen Ammoniak derart hinzugegeben wurde, daß das Verhältnis NH*/ Acrylnitril 10 betrug, wurde in einen druckbeständigen Reaktor gegeben. Die Reaktion wurde bei 120° C durchgeführt, was einem Druok von relativ 5,2 kg/om entspricht. Die Kontaktdauer betrug 6 Stunden.
Das kontinuierlich den Reaktor verlassen!e Produkt wurde duroh Entgasung von überpchüssigem Ammoniak befreit, die Aminopropioni··
trile durch p-Toluolsulfonsäure neutralisiert bzw. stabilisiert und die Mischung dann destilliert. Eine der behandelten Menge entsprechende Acetonitrilmenge wurde am Kopf der Destillationskolonne in Form eines Azeotrops aus Acetonitril und
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Wasser erhalten, das 84,5 Grew.# Acetonitril und weniger als 0,008 Gew.# Acrylnitril enthielt.
.9,0.9837/U 90 ßA0

Claims (3)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Reinigung von lösungen von Acetonitril, die geringe Mengen an Acrylnitril enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösung mit 0,001 - 0,1 Gew.# eines alkalischen Katalysators bei Zimmertemperatur bis Siedetemperatur der Mischung in Gegenwart einer Verbindung mit aktivem Wasserstoff, die zu einer öyanäthylierung geeignet ist, behandelt, anschließend neutralisiert und das Acetonitril durch fraktionierte Destillation gewinnt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Katalysator ein Alkalihydroxyd, vorzugsweise Natriumoder Käliumhydroxyd, Ammoniumhydroxyd oder Ammoniak verwendet .
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Verbindung mit aktivem Wasserstoff, Wasser,
und/
Ammoniak/oder primäre Alkohole verwendet.
De# /Pat ent anwalt
309837/1490 M °RIG'NAL
DE19661543450 1965-02-06 1966-02-04 Verfahren zur Reinigung von Acetonitril Pending DE1543450A1 (de)

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