DE1521553A1 - Verfahren zur Herstellung von Schichten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Schichten

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DE1521553A1 DE19651521553 DE1521553A DE1521553A1 DE 1521553 A1 DE1521553 A1 DE 1521553A1 DE 19651521553 DE19651521553 DE 19651521553 DE 1521553 A DE1521553 A DE 1521553A DE 1521553 A1 DE1521553 A1 DE 1521553A1
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Description

"Verfahren zur Herstellung ron Schichten,
Die Erfindung bezieht sich auf ein "Verfahren zum Ifiedersohlagen von zusammenhängenden Schichten aus festem Material auf der Oberfläche einer Unterlage.
Die Erfindung besteht in einem Verfahren zum Niederschlagen einer zusammenhängenden Schicht aus einem festen Stoff auf der Oberfläche einer Unterlage, die aus einem Element oder einer anorganischen Verbindung besteht, indem in einer Atmosphäre, die das Element oder die Elemente des Materials als gasförmige Verbindung enthält, ein Plasma in der Hähe der Oberfläche erzeugt wird«
Als Plasma wird ein Zustand in einem (Jas definiert, in dem eine gleiche Anzahl von positiven und negativen geladenen Teilchen vorhanden ist.
Das Plasma kann nach verschiedenen Verfahren erzeugt werden, jedoch wird vorzugsweise ein elektrisches Feld hierzu mit einer Wechselspannung von Radiofrequenz erzeugt.
Die Oberfläche, auf der die Schicht niedergeschlagen wird, kann Umgebungstemferatur haben. Es wird dabei eine zusammenhängende Schicht von glasförmiger und/oder amorpher Struktur erhalten.
Pr./ki. - 4.5.1965 - 2 -
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BAD
In einigen fällen ist es jedoch vorteilhaft oder wünschenswert, die Oberfläche zu erhitzen, un die innere Bindung der Schicht zu verbessern, um eine spezielle krlst^Lline Form der Schicht zu erhalten» oder zu verhindern, daß Wasser oder QH-Gruppen in die Sohioht eingebaut werden, beispielsweise wenn eine Sohioht aus Siliziumoxyd erzeugt wird«
Die Oberfläche kann auch abgekühlt werden, um eine spezielle kristalline oder amorphe Form der Schichte zu erhalten.
Die Erzeugung einer Schicht auf einer Oberfläche durch Nieder« schlagen aus der Gasphase unter Verwendung hoher Temperaturen, beispielsweise von 500 bis 12000O unter Zuführung thermischer Energie zur Bildung*der Schicht, ist bekannt«
(Ju
Wenn bei dem Verfahren gemäß der Erfindung die Oberfläche erhitzt wird, auf der das Niederschlagen erfolgt, reicht die Tea·· peratur entweder nicht aus, um wesentliche thermische Energie zuzuführen, um ein Niederschlagen der Sohioht aus der Gasphase zu bewirken, oder ist so, daß eine Schicht erhalten wird, welche nicht die gleiche physikalische Struktur hat, wie sie Ursprung·· lieh mittels eines Gasplasmas erhalten wird*
Organische oder anorganische Verbindungen können als Ausgangs» material zur Erzeugung der Schicht verwendet werden* Vorzugs«· weise werden jedoch anorganische Verbindungen verwendet, ins·* besondere;wo eine große Reinheit der Schicht gefordert wird, weil sonst organische Radikale oder Kohlenstoff in die Schicht ein·· gebaut werden könnten.
Das Niederschlagen kann bei jedem beliebigen Druck erfolgen, vorausgesetzt daß die anderen Parameter wie Spannung und Frequenz entsprechend eingestellt werden, jedoch wird das Niederschlagen vorzugsweise bei einem Druck unter Normaldruck ausgeführt, z.B# im Bereich von 0,1 bis 1 Torr. .
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Eint Anwendung der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß besonders gute Schichten für Dünnfilmvorriehtungen und Festkörper-Yorriohtungen unter möglichst geringer Verwendung τοη Wärme her*» gestellt werden können. Dabei werden vergleichbare oder bessere Ergebnisse erhalten als bei chemischen Verfahren, bei denen hohe Temperaturen verwendet werden»
Sine andere Anwendung besteht in der Ausnutzung der mechanischen Eigenschaften yon gewissen Schichten, wie z.B. hohe Kratzfestigkeit und Undurchlässigkeit, bei der Bildung von a Schutzschichten in einen großen Bereich der !Technik, wie die· später beschrieben wird,
Ausführungsformen der Erfindung sollen nun anhand der Figuren näher erläutert werden.
Figur 1 zeigt eine Vorrichtung zur Erzeugung von Siliziumschichten oder ähnlichen Schichten.
Figur 2 zeigt eine Vorrichtung zur HersieLlung von Schiohten aus Siliziumoxyd oder ähnlichen Schichten.
Die Vorrichtung nach Figur 1 besteht aus einem Vorratszylinder 1, der Bit einer Reaktionskammer 2 aus dielektri'sohem Material über einen Flußmesser 3 verbunden ist* Die Kammer 2 wird mit einer Vakuumpumpe 4 evakuiert. Der Druckregler 5 und das Mano« meter 6 dienen zur Steuerung de» Kaemerdruckes. Eine Stromquelle für Radiofrequenz mit hoher Impedanz ist an die Spale 8 angeschlossen, welche die Kammer 2 umgibt« In dieser ist die Unterlage 9 angeordnet, auf der die Schicht nidergeschlagen werden soll«
Die Unterlage 9 kann aus den versohiedaasten Materialien bestehen, beispielsweise einem Glasplättonen (Mikrokopierglas)
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einem Streiken oder einem Plättohen aus Kunststoff, einer flüssigen Queokailberoberflache, einem optischen Element wie z.B. einer Linse oder einem Prisma, der Oberfläche einer Halbleitervorrichtung, einer Metallplatte oder einem Metallkörper, beispielsweise aus Molybdän, einem polierten Siliziumplättohen oder einem Kunststoffkörper.
Die Unterlage 9 ist beispielsweise nicht erhitzt, so daß sie sich auf Umgebungstemperatur, z.B. 180C befindet, oder wird auf niedrigerer oder höherer Temperatur gehalten. Die höhere Temperatur hängt von der Art des Materials der Unterlage ab und liegt unterhalb der Temperatur, die erforderlich ist, um eine merkliche thermische Dissozation des Inhaltes des Zylinders 1 zu bewirken. Die iemperatür der Unterlage bestimmt die physikalischen Eigenschaften der niedergeschlagenen Schicht, beispielsweise ob die Schicht amorph oder kristallin ist.
Auf kalten Unterlagen werden ankommende Atome eingefroren und können sich fast nicht mehr bewegen. Auf diese Weise kann ein Material in metastabiler Form mittels dieser Dampfabsehreckung niedergeschlagen werden. Dies kann verglichen werden mit gleichzeitiger Verdampfung von Legierungskomponenten im Vakuum zur Herstellung von Legierungen in einer Form, die dem Phasendiagrammgleichgewicht widerspricht.
Der Zylinder 1 oder ein anderer geeigneter Behälter oder Erzeuger enthält eine chemische Verbindung des Materials zur Herstellung der Schicht. Diese chemische Verbindung ist entweder ein Gas oder ein flüchtiger fester Körper, der einen geeigneten Dampfdruck hat, damit er bei dem beim Verfahren herrschenden Druck in Dampfform vorliegt. Der Druck liegt im allgemeinen, jedooh nicht notwendig, unter Atmosphärdruck· Der Dampf des festen Körpers kann mit einem geeigneten Trägergas in die Reaktionskammer gebracht werden.
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Wenn die niedergeschlagene Schicht aus einem einzelnen chemischen Element, wie s,B. Silizium, Molybdän, Zinn oder Germanium bestehen toll, besteht die chemische Verbindung, die als Ausgangsmaterial verwendet wird, vorzugsweise aus einem Hydrid des Elementes· Wenn die niedergeschlagene Schicht aus einer chemischen Verbindung, wie beispielsweise Siliziumkarbid bestehen soll, wird als Ausgangsmaterial eine andere chemische Verbindung verwendet, di· alle Bestandteile der niederzuschlagenden Schicht enthält. Für eine Siliziumkarbidschicht ist Methylsilan ein geeignetes Ausgangsmaterial·
Beim Anschließen der Spule 8 an die Stromquelle wird in der Kammer 2 in dem Gas niedrigen Druckes ein Plasma erzeugt und die Energie, die zur Einleitung der chemischen Reaktion zur Dissozation des Ausgangsmaterials nötig ist, wird von dem elektrischen Feld der Spule 8 geliefert. Das Plasma wird am Anfang durch die kapazitive Wirkung zwischen der Spule 8 und einer Erdung erzeugt, die beispielsweise durch das Metall des Rahmens der Vorrichtung oder den Träger der Kammer gebildet wird. Nachdem einmal ein Plasma erzeugt ist, wisd die Energie auf induktivem Wege zugeführt. Die Einschaltung eines Faradayschirmes unterbricht die Reaktion.
Die Steuerung des Plasmas geschieht durch das magnetische Feld der Magnete 10, die permanente Magnete oder Elektromagnete sein können. Das magnetische Feld ist io ausgebildet, daß der Niederschlag in einer speziellen Zone konzentriert wird, oder daß der Niederschlag auf die ganze Unterlage gleichmäßig verteilt wird.
Das Plasma kann die charakteristische Glimmentladung zeigen. Manchmal sind jedoch die besten Verfahrensbedingungen zur Erzeugung eines Niederschlages solche, daß keine Glimmentladung im Dunkeln mit unbewaffnetem Auge sichtbar ist. Es ist zwar
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bekannt, daß ein gewieser Effekt stets vorhanden ist, jedoch tritt ein niederschlag nur auf, wenn die Spule an die Stromversorgung angeschlossen ist*
Bei der Verwendung der in iigur 1 dargestellten Apparatur mit einer Stromquelle 7 von einem Kilowatt und einer Spannung im Bereich ,von 2 bis 5 Kilovolt werden die in den Auifübfcungsbeispielen beschriebenen Schichten erhalten·
1« Beispielt
Das Schichtmaterial ist Silizium« Als Ausgangsmaterial ist in dem Zylinder 1 reines Silan vorhanden« Der Druck in der Apparatur ist auf 0,2 Torr vermindert und das Silan fließt mit einer Menge von 2 ml/Min durch die Reaktionskammer, die aus einem Rohr aus geschmolzenem Quarz mit einem Durchmesser von etwa 25 mm besteht« Die Stromquelle hat eine frequenz von 0,5 MHz und das Silizium wird als zusammenhängende amorphe Schieht auf der kalten Unterlage 9 mit einer Wachstumsgewchwindigkeit von 3 /u pro Stunde niedergeschlagen.
2. Beispiel:
Das Schichtmaterial ist Silizium« Als Ausgangsmaterial ist im Zylinder 1 Silan vorhanden. Der Druck in der Apparatur beträgt 0,3 Torr und das Silan fließt in einer Menge von 4,5 ml/Min durch die Reaktionskammer, die aus einer Glasglocke mit 75 mm Durchmesser besteht und dicht auf einer Metallünterläge befestigt ist. Die Frequenz der Stromquelle beträgt 4 MHz und die Siliziumschicht wächst als zusammenhängende amorphe Schicht auf der kalten Unterlage mit einer Geschwindigkeit von 3/U pro Stunde«
Die in der beschriebenen Weise hergestellt Siliziumsohichten zeigen normale Interferenzfarben, wenn sie dünn sind« Bei fortschreitendem Schichtwachstum werden die Schichten dunkler, da
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-. eich, ihre Durchlässigkeit vermindert« Bei weiterem nieder-* sahlagen nimat die Schioht den Hetallglanss des massiven Siliziums an. Die Haftfestigkeit der Schicht an der Unterlage ist aus ge ζe iohnet·
Wenn die Siliziumschi Ott auf einer nicht erhitzten Unterlage niedergeschlagen wirdf hat sie eine amorphe oder glasige Form, isoliert sehr gut und hat einen Widerstand, der mit reinem Silizium Tergliohen werden kann» Solche Schichten lassen sich gut für Isolierzweoke verwenden· Andere Anwendungen sind die Oberflächenpassivierung, Filter und Oberflächenschutz, Bei dieser letzteren Anwendung kann sich die Unterlage auf einer erniedrigten oder erhöhten Temperatur befinden, um die physikalischen Eigenschaften der Siliziurasohioht zu Yarändern,
Beim epitaxialen Niederschlagen von Silizium durch die bekannten thermischen Verfahren ist die untere Temperaturgrenäse etwa 8500O, unterhalb der eiE epitaxialea Wachstum (Einkristall) nicht mehr auftritt« Durch Kombination des Plasmaverfahrens und des thermischen Verfahrens kann jedoch die Temperaturgrenze auf etwa 6500C für die Unterlage herabgesetzt werden, wobei die zusätzliche Energie, die von dem Plasma herrührt, die nötigen Änderungen der physikalischen und chemischen'Eigenschaften be« wirkt.
3« Beispiel?
Das Schichtmaterial ist Molybdän« Als Ausgangsmaterial wird Molybdänkarbonyl verwendet, das ein fester Stoff ist und in einem Glasbehälter auf 25°C gehalten wird« Wenn der Dampfdruck des Molybdänkarbonyls 0,1 Torr beträgt, wird Wasserstoff als Trägergas über das Molybdänkarbonyl und durch die Apparatur geleitet und zwar mit einer solchen Geschwindigkeit, daß der Druck auf 8 Torr gebracht wird. Die Heaktionskammer besteht ,
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aus einer Petrischale aus Glas, die oben dicht durch eine Metallplatte abgeschlossen ist, durch die eine Zuleitung und eine Ableitung führt.Ein spiralförmig gewundener Leiter oder eine kreisförmige Platte oberhalb der Schale und die Metallplatte bilden die Mittel zur Energiezuführung bei einer Frequenz von 4 MHz« Auf der inneren Oberfläche der Schale wird Molybdän niedergeschlagen.
Zur Herstellung einer Germaniumschicht wird als Ausgangsverbindung Germaniumhydrid (German) verwendet und zur Herstellung einer Zinnschicht wird als Ausgangsverbindung Zinnhydrid (Stannan) benutzt. Der Druck in der Apparatur, die Fließgeschwindigkeit
und die Frequenz des Stromes sind die gleichen wie oben beschrieben.
Die Germaniumschicht kann auf einer kalten Unterlage oder auf einer Unterlage, die sich auf niedrigerer oder höherer Temperatur (bis zu 40O0O) befindet, erzeugt werden. Die Anwendungen sind die gleichen wie die für Siliziumschichten,
Zinnschichten können auf einer kalten Unterlage oder einer Unterlage auf niedrigerer oder höherer Temperatur erzeugt werden. Oberhalb 1500O tritt in gewissem Maße eine thermische Zersetzung ein. Solche Zinnschichten können für Kontakte und leitende Verbindungen bei Mikroschaltungen verwendet werden,
Metallschichten au a metallorganischen Verbindungen, wie tfei der Herstellung von Molybdän aus Molybdänkarbonyl können z.B. als Dekor, gedruokte Schaltung oder Kontaktschicht verwendet werden.
Ein weiteres Material, das nach dem Plasmaverfahren niedergeschlagen werden kann, ist Siliziumkarbid, Als Ausgangsmaterial wird Methylsilan verwendet. Ein weiteres Material ist Selen\ für das als Ausgangsverbindung Selenhydrid (HpSe) verwendet wird. Tellur wird aus ü'ellurhydrid (H3Te) erzeugt,
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iss/Heg. 3123 _9_
In Figur 2 ist eine Apparatur dargestellt, die aus einem ersten Vorratszylinder 11 besteht, der mit der aus dielektrischem Material bestehenden Reaktionskammer 12 über ein FlußmeÄer 13 verbunden ist und einem zweiten Vorratszylinder 14, der mit der Reaktionskammer 12 über das Flußmeter 15 verbunden ist. Die Kammer 12 wird mit dey Vakuumpumpe 16 evakuiert und der Druckregier 17 und das Manometer 18 dienen zur Einstellung des Druokee in der Kammer. Die Stromquelle 19 mit hoher Impedanz, die Strom yon Radiofrequenz liefert, ist an die Platten 20 angeschlossen, die aus einer Aluminiumfolie bestehen können, welche an der Außenseite der Kammerwand befestigt ist. Eine kapazitive Zuführung der Energie kann mit einem zylindrischen Metallgitter vorgenommen werden, das um die Kammer angeordnet ist und die eine Elektrode bildet, während die andere vom Metallfluß der Vorrichtung gebildet wird. In der Kammer ist die Unterlage 21 angeordnet, auf der die Schicht niedergeschlagen werden soll. Mit den Magneten 22 wird ein Feld zur Steuerung des Plasmas erzeugt.
Der Zylinder 11 oder ein anderer geeigneter Behälter enthält eine chemische Verbindung eines der Elemente, welches die Schicht bilden soll und der Zylinder 14 enthält eine chemische Verbindung der anderen Elemente, welche die Schicht bilden. Jede chemische Verbindung ist entweder ein Gas oder ein flüchtiger ' Festkörper mit geeignetem Dampfdruck, so daß er beim Betriebsdruck in Dampfform vorliegt. Der Betriebsdruok ist im allgemeinen, aber nichi notwendigerweise, niedriger als Atmosphärendruok. Der Dampf des Festkörpers wird mit einem geeigneten Trägergas in die Reaktionskammer gebraoht.
Die Unterlage 21 kann aus den verschiedensten Stoffen bestehen, wie sie schon teilweise bei der Beschreibung von Figur 1 genannt i wurden.
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Bei der Verwendung einer Stromquelle mit einer Leistung von 1 IcW und der Apparatur von Figur 2 können Schichten erhalten werden, wie sie in den folgenden Beispielen beschrieben sind.
1« Beispiel:
Das Sehichtmaterial ist Siliziumdioxyd. Im Zylinder 11 befinde^sich reines Silan und im Zylinder 14 reines Stickoxydul. Der Druck in der Apparatur beträgt 0,4 Torr und die Pließg·- sohwindigkeit des· Grases beträgt für daft Silan 1 ml/Min und für das Stickoxydul 3 ml/Min. Die Reaktionskammer besteht aus geschmolzenen Quarzglas und zwar aus einem Rohr mit etwa 25 mm Durchmesser. Die Frequenz der Stromquelle beträgt 0,5 MHz. Das Siliziumdioxyd wird mit einer Geschwindigkeit von 4/u/Stt. niedergeschlagen.
Die Unterlagt 21 kann kalt sein oder sich auf erhöhter Temperatur beispielsweise 200 oder 2500C befinden, so daß kein Wasser von der niedergeschlagenen Siliziumdioxydschicht eingeschlossen wird. Anstelle des Stickoxyduls kann Kohlendioxyd oder Wasserdampf als SauerstoffquellsB verwendet werden.
Da» Siliziumdioxyd wird in gut haftendem, glasigem Zustand niedergeschlagen und ist sehr hart und kratzfest. Geeignete Anwendungen für die Siliziumdioxydschicht sind die Oberflächenpassivierung, der Oberflächenschutz, insbesondere der öchutz von optischen Elementen wie Glaslinsen oder Glasprismen oder anderen Materials und für Spezialgläser«
2. Beispiel:
Das Schiohtmaterial ist Siliziumnitrid. Der Zylinder 11 enthält reines Silan und der Zylinder 14 wasserfreies Ammoniak (Stiokstoffhydrid). Die Reaktionskammer besteht aus einem Rohr
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aus geschmolzenen Quarzglas und hat einen Durohmesser von •twa 25 vm. Die Fließgeschwindigkeit für das Silan beträgt 0,25 ml/Min und die für das Ammoniak 0,75 ml/Min# Der Druok in der Apparatur beträgt 0,3 Torr und die Stromquelle hat eine Frequenz von 1 MHz. Auf einer Unterlage mit einer Temperatur Ton 3000C wird die Schicht mit einer Geschwindigkeit von 1 /u/std. niedergeschlagen«
3« Beispiel;
Das Sohichtmaterial ist Siliziumnitrid. Der Zylinder 11 enthält reines Silan und der Zylinder 14 wasserfreies Ammoniak« Die Beaktionskammer besteht aus einer Glasglocke m±t etwa 75 mm Durchmesser, die auf einer Metallplatte dicht befestigt ist. Die Fließgeschwindigkeit beträgt für das Silan 4,5 ml/Min und für das Ammoniak 12 ml/Min« Der Druck in der Apparatur beträgt 0,3 Torr und die Unterlage hat eine Temperatur von 200°C# Die Frequenz der Stromquelle b< Niederschlagsgesehwindigkeit 3/u/Std.
200°C# Die Frequenz der Stromquelle beträgt 4- KHz und die
Die so erzeugten Schichten aun SiliziumirJ.tnd, die ansohliessend einer Wärmebehandlung bei 700 biß 1^OO0O nv.i·*'-"*οτΐen wurde oder die bei diesen Temperaturen erzeugt wurden» sind gegen chemische Angriffe äußerst widerstandsfähig,.Die Siliziumnitridsohichten sind sehr hart sowie kratz- und säurefest, wenn sie bei Temperaturen von über 3000C erzeugt wurden und 3ind daher sehr vorteilhaft für den Oberflächenschutz» Die Eigenschaften der Schichten wurden sowohl chemisch ala auch physikalisch untersucht.
Die Dielektrizitätskonstante einer solchen Schicht beträgt zwischen 7,0 und 10,0« Die dielektrische Festigkeit einer IyU starken Schicht ist größer als 5 ι 10 Volt pro cm.
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Die so hergestellten Sillziumnitridsehichten eignen sich ausgezeichnet s£ls dielektrisches Material bei Kondensatoren, Die Kon&enaatorfealegungen werden durch Aufdampfen von Metall oder nach eimern arideren Verfahren erzeugt»
Der B/reohjiungsindex de3 Siliziumnitrids wurde mit einem Ellipscmeter mit 2,1 gemessen.
Die Silizlumnitriaschichten (Si-JiL)1 die nach dem Plasmaver fahren Dei Zimmertemperatur (der Unterlage) hergestellt wur den» werden von e\.ner Mischung von HF/HNG, chemisch etwas angegriffen, sind jedoch ausgezeichnet widerstandsfähig gegen alkalische und satre jfitzmittel einschließlich einer Mischung von HF/HNO-vj we.iin sie bei höheren Temperaturen niedergeschlagen wurden oder abschließend auf höhere !Temperaturen erhitzt wurden« Die Sohle it en sind undurchlässig für Grase und Wasserd F.mpf „
Das Silisiumn:;."t::ri :i Λΐα-de uurrt i't Eeak/fcioB infolge einer Entladung b??i Ivado of r-euu . . ι η einer .Mischung von Silan und Ammoniak, ö«'·* 3i i.iz-iuiuiii trid und Dtickstoffni trj β gebildet, iiei diese/i öasen tritt .nortsalerweiee bis 1000 C keine thermiaene Bildung ve α r.iliziuamit.ria ein, so daß frühere Versuche HerstelLuiin vrn i;ili54im.n1 tridsohi c-hten keinen Erfolg hatten,
Die Silicium;!/; riü schier te ·π ViCTc3T1 als Schutzschichten für Körper oder Teilt aus rel !::Ιΐ ^sicliem oder relativ leicht zerstörbarem Mat;<:3:.;it."; "ν~ rvve;.·;;■?·.„
Eine Gruppe ücj.ci ^r :Mei i? gi:nü .iCuKstsioifteile, "beispielsweise der große Jie^-o cJ d.e:r· Künstetcf.ft-yxle für den Haushalt, bei denen dünne, >:-'rfcj .af ter.v-.i■-; ^cI^ut^aciiicZiten vorteilhaft sind.
SAO
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ISE/Reg. 3123
Eine andere Gruppe solcher !Teile sind Halbleitervorrichtungen, wie Transistoren, wo ein Oberflächenschutz erforderlich ist.
Auf der Oberfläche von optischen Elementen kann die Siliziumnitridschicht als Schutzschicht oder als Überzug (Vergütung) verwendet werden»
In der folgenden Liste werden Beispiele für weitere Schichten angegeben, die mittels der Vorrichtung von figur 2 erzeugt werden können. Die ITließgeschwindigkeJfc des Gases» der Druck in der Apparatur und die !Frequenz der Stromquelle sind ähnlich wie bei den bisher beschriebenen Beispielen,
Schichtmaterial Siliziummonoxyd
Siliziumkarbid Siliziumsulfid Germaniumnitrid Bornitrid Galliumnitrid Galliumarsenid Aluminiumoxyd
Tantaloxyd Titanoxyd Zirkonoxyd ffioboxyd
Ausgangsmaterial
Silan + Stickoxydul oder Kohlendioxyd (NpO oder GO2, Fließgewchwindigkeit eingestellt für genaues stöchiometrisches Verhältnis für SiO), Silan + Methan oder Äthylen usw, Silan + Sohwefelwasserstoff Germaniumhydrid + Ammoniak Diboran oder Dekabora.n + Ammoniak Digallan + Ammoniak: Digallan + Arein
Aluminiumtrimethyl oder AluMiniumäthoxyd + Stiokoxydul oder Wasserdampf
Andere Herstellung der folgenden rier Oxyde:
Sin flüchtiges Halid fte» Metall« wie Titantetraohlorid + Wasserdampf oder Stiokoxydul.
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ISE/ßeg. 3123 -H-
Wenn die Schicht aus drei chemischen Elementen gebildet werden soll, entspricht die Apparatur derjenigen .von Figur 1 und 2, ausgenommen daß drei getrennte Torratszylinder oder Behälter für die einzelnen Ausgangsverbindungen vorgesehen sind, von denen ;jede eines der für die Schicht benötigten Elemente enthält,
Beispiele von Schichten aus drei Elementen sind Siliziumoxynitrid (beispielsweise Si0NgO), hergestellt aus Silan und einem Hydrid von Stickstoff und Kohlendioxyd und Borsilikat~ glas, hergestellt <-,U3 Diboran, Silan und Stickoxydul«
Typische Anwendungen für die Schichten aus Borsilikatglas schließen die Bildung von isolierenden Schichten auf metallischen Oberflächen ein, beispielsweise bei der Herstellung von Mikrοschaltungen, aur Verwendung als dielektrisches Material für Kondensatoren und zum Oberflächenschutz von Halbleitervorrichtungen«
Obwohl alle oben beschriebenen Schichten unter Verwendung einer Stromquelle von Radiofrequenz hergestellt werden, d»h, die Frequenz liegt über 10 KHz, wurden auch Frequenzen bis herab zu 50 Hz verwendet* In der !Theorie ist es sogar möglich, bis auf die Frequenz Hull herunterzugehen, d.h. Gleichstrom zu verwenden. Bei niedrigeren Frequenzen ale 50 Hz wurden Elektroden in Kontakt mit der Gras atmosphäre verwendet, um das elektrische Feld zur Urzeugung des Plasmas anzukoppeln.
angewendete Spannung, die Frequenz, der Druck und die Fließgesehwindigkeit dee Gate« sind alle voneinander abhängig, können jeAoeh üfcer einen weiten Bereich, je nach, den Erfordernissen wr Herstellmmg des Plasmas, verändert werden. So mufi für einen Mheren Druek die Spannung und/oder die Frequenz erhöht werden« Umgekehrt auf für niedrigere Drucke die Spannung und/ oder frequent vermindert werden«
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Ein stlektires Niederschlagen einer dieser Schichten kann durch Verwendung geeigneter Kontaktaasken erzielt werden. Obwohl die Gasatmosphäre die Tendenz hat, zwischen die Unterseite der Maske und die Oberfläche der Unterlage zu kriechen, tritt kein Niederschlag unter der Maske auf. Die Metallmaske hat die Wirkung, daß sie die Wirkung des Plasmas und ein Niederschlagen unter den Maske rerhindert.
Die Erfindung ist jedoch nicht auf die dargestellten und beschriebenen Ausfiihrungsbeispiele beschränkt.
Anlagen;
56 Patentansprüche
1 Blatt Zeichnungen
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Claims (1)

  1. ISE/Heg. 3123 - 16
    Patentansprüche: öt
    1#) Verfahren zum Niederschlagen einer zusammenhängenden Schicht aus festem Material, das ein Element oder eine anorganische Verbindung enthält, auf der Oberfläche einer Unterlage, dadurch gekennzeichnet, daß ein Plasma in der Nähe der Oberfläche in einer Atmosphäre erzeugt wird, die eine gasförmige Verbindung des Elementes oder der Elemente des niederzuschlagenden Materials enthält«
    2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Plasma durch ein angelegtes elektrisches Feld erzeugt wird.
    3.) Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das elektrische Feld durch Anltgen einer Wechselspannung gebildet wird.
    4.) Verfahren nach Anspruch 3, dadurch, gekennzeichnet, daß eine Wechselspannung mit Radlofrft?>;?nz verwendet wird.
    5.) Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das elektrische Feld mit kapazitiven Mitteln angelegt wird,
    6.) Verfahren nach Anspruch 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß das elektrische Feld zwischen Elektroden gebildet wird, die in Kontakt mit der gasförmigen Atmosphäre stehen,
    7·) Verfahren .nach Anspruch 1 "bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche der Unterlage nicht erhitzt wird.
    8.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche der unterlage auf eine Temperatur erhitzt wird, die unter der Temperatur liegt, bei der eine merkliche thermische Zersetzung in der Gasatmosphäre auftritt.
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    9.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Unterlage eine Glaaoberflache verwendet wird,
    10») Verfahren nach Anspruch 1 bia 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Unterlage eine Metalloberfläche verwendet wird*
    11.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Unterlage eine Kunststoffoberfläche verwendet wird,
    12.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Unterlage ein Band oder eine JPolie aus Kunststoff verwendet wird.
    13·) Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Unterlage ein KunststoffkSrper verwendet wird,
    14.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Unterlage ein optisches Element verwendet wird,
    15.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Unterlage ein poliertes Siliziumplättohen verwandet wird.
    16.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Unterlage eine Halbleitervorrichtung verwendet wird,
    17.) Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht auf der Oberfläche der Unterlage selektiv durch Verwendung einer Maske oder von Masken in Kontakt mit der zu beschichtenden Oberfläche aufgeoracht wird,
    18.) Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadiinoh gekennzeichnet, daß das Niederschlagen in einer Atmosphäre vorgenommen wird, deren Druok niedriger als Atmosphärendruek ist,
    « 18 -
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    BAD ORIG'NAL
    19*) Verfahren Each einem der Yorhergehen&en Ansprüche, daduroh gekennzeichnet, daß al© gasförmige Verbindungen anorganische Verbindungen verwendet werden«
    20.) Verführen nach Anspruch 1 bia 19» dadurch gekennzeichnet, daß eine Sehj cLt aus Silizium in der Atmosphäre eines SiIiziuMhydrida iiledergsstsftiagexs. wird«
    21«) Verfahren nw-h Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß das Silizium epitaxial bei einer Temperatur von etwa 65O0C auf einer unterlage niedergeschlagen wirä#
    22») "Verfahren nach Ansprach 20, dadurch gekennzeichnet, daß Silan durch ein als Reaktionskammer dienendea Rohr aus dielektrischem Material mit etwa 25 mm Durchmesser geleitet wird, daß die IlieSgeschwindigkett 2 ml/Min beträgt, daß ein Druck τοη 0,2 Torr verwendet wird und daß das Plasma durch ein elektrisches Feld mittels einer Wechselspannung mit einer Frequenz τοη 0,5 MHz erzeugt wird»
    23.) Verfahren naoh Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß Silan mit «insr Geschwindigkeit τοη 4,0 ml/Min durch eine Eeakt.icn8Sx.amer aus einem dielektrischen Rohr mit etwa 75 m. 3X;rjhmissser bei einem Druck von 0,3 Torr geleitet wixä, in Sem das Plasma durch ein elektrisches Feld mittels einer Wechselspannung mit einer Frequens von 4 MHz erzeugt wird*
    24») Verfahren nach Anspruch 1 bis 19» dadurch gekennzeichnet, daß eine Schicht von Siliziiimoxya in einer Atmosphäre eines Siiliiarumhydriaes und Stiekczyauljl, Kohlendioxyd oder Wasserdampf erzeug*; wird*
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    25·) Verfahren naeh Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß durch eine Heaktiionskamiier aus einem Bohr aus dielektrischem Material mit etwa 25 am Durchmesser Silan und Stickoxydul mit einer Geschwindigkeit von 2 al/Min bzw. 3 ml/Min bei einem Druck von 0,4 Torr geleitet werden, in der ein PIaBUa' durch ein elektrisches PeId mittels einer Wechselspannung nit einer Frequenz τοη 0,5 MHz erzeugt wird,
    26«) Verfahren naoh Anspruch 24 oder 25, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche der Unterlage auf eine Temperatur τοη 200 bis 25O0C erhitzt wird.
    27·) Verfahren nach Anspruch 11 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß eine Schioht aus SiIiaiumnitrid in einer Atmosphäre von Siliziumhydrid und einem Stickstoffhydrid hergestellt wird.
    28.) Verfahren nach Anspruch 27» dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche de
    erhitzt wird.
    Oberfläche der Unterlage auf eine Temperatur von über 3200C
    29.) Verfahren nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche der Unterlage auf eine Temperatur zwischen 700 und 9Ö0°C erhitzt wird.
    30.) Verfahren nach Anspruch 27 bis 29, dadurch gekennzeichnet, daß Silan und wasserfreies Ammoniak durch eine rohrförmige Reaktionskammer aus dielektrischem Material mit einem Durohmesser von etwa 25 mm mit einer Geschwindigkeit von etwa 0,25 ml/Min bzw. 0,75 ml/Min und einem Druck τοη 0,4 Torr geleitet wird, in der das Plasma durch ein elektrisches Feld mittels einer Wechselspannung mit einer Erequenz von 1 MHz erzeugt wird.
    - 20 -
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    BAD
    31·)} Verfahren nach Anspruch 27 "bis 29» dadurch gekennzeichnet, daß Silan und wasserfreies Ammoniak durch eine rohrförmige Reaktionakaamer aus dielektrischen* Material mit einem Durch« messer von etwa 75 mm alt einer Geschwindigkeit von 4,5 ml/Min bzw, 12 ml/Mia bei einem Druck von 0,3 Torr geleitet wird, in der das Plasma durch ein elektrisches Feld mittels einer Wechselspannung mit einer Frequenz von 4 MHz erzeugt wird.
    32») Optisches Element mit vergüteter Oberfläone, gekennzeichnet durch eine Oberflächenschicht aus Siliziumnitrid, die nach dem Verfahren nach Anspruch 27 "bis 31 hergestellt wurde,
    33») Zusamniengesetster Gegenstand, enthaltsnd einen Körper aus relativ weichem und/oder relativ angreifbarem Material mit einem Oberflächenschutz aus einer Schicht aus Siliziumnitrid, die nach dem Verfahren nach Anspruch 27 bis 31 hergestellt wurde»
    34#) Halbleitervorrichtung mit einer Oberflächenschutzschicht aus Siliziumnitrid, die nach dem Verfahren nach Anspruch 27 bis 31 hergestellt wurde«
    35») Kondensator mit einem Dielektrikum aus Sillziumnitrid, das nach dem Verfahren nach Anspruch 27 bis 31 hergestellt wurde.
    36.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß eine Schicht aus Grermanium in einer Atmosphäre von Ger-Btanliiiahydrid hergeateilt wird»
    37.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß eine Ziniischicht In einer Atmosphäre von Zinnhydrid hergestellt wird»
    — 21 ·»
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    ISE/ßeg. 3123 - 21 ~ 1521563
    38.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß eine Schicht von Bornitrid in einer Atmosphäre von einem Borhydrid und einem Stickst of.fhydrid hergestellt wird,
    39.) Verfahren nach Anspruch 1 "bis 19» dadurch gekennaeichne*» daß eine Schicht aus Galliumarsenid in einer Atmosphäre eines Galliumhydrids und eines Arsenhydrids hergestellt wird.
    40,) Verfahren nach Anspruch 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß eine Schicht/Galliumnitrid in einer Atmosphäre eines Galliumhydrids und eines Stickstoffhydride» hergestellt wird.
    41·) Verfahren nach Anspruch 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß eine Schicht aus Siliziumoxynitrid in einer Atmosphäre eines ßiliziumhydrids, eines Stickstoffhydride und Kohlendioxyd hergestellt wird,
    42.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß eine Schioht aus Siliziumkarbid in einer Atmosphäre von Methylsilan hergestellt wird,
    43.) Verfahren nach Anspruoh 1 bis 18* dadurch gekennzeichnet» daß eina Schicht aus Siliziumkarbid in einer Atmosphäre eines Siliziumhydrids und Methan oder Äthylen hergestellt wird.
    44.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß eine Schicht aus Siliziumsulfid in einer Atmosphäre eines Siliziumhydrids und eines Hydrids von Schwefel hergestellt wird.
    - 22 -
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    BAD ORIGINAL
    45«) Verfahren nacii Anspruch 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß eine Schicht aus Germaniuamltrid in ©iner Atmosphäre von Q-ennaniumhydrid und einem Stickstoffhydrid hergestellt wird.
    46») Verfahren nach Anspruch 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß eine Sehio&t aus Silis5iummo.aoxyd in einer Atmosphäre von Slliziumijjdrid und Stickoxydul oder Kohlendioxyd hergestellt wird,
    47») Verfahren nach Anspruch 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet,
    daß eine Schiebt aus Borsilikatglas in einer Atmosphäre von Siliziumhydrüd, einem Borhydrid und Stickoxydul oder Wasserj dampf hergestellt wird.
    48») Kondensator Kit einem Dielektrikum aus Borsilikatglas, hergestellt nach dem Verfahren nach Anspruch. 47«
    j 49«) Halbleitervorrichtung mit Oberflächensohutzschicht aus einer j Schicht von 3orsilikatglas, hergestellt nach dem Verfahren \ nach Anspruch 47«
    50*) Verfahren nach Anspruch 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß eine Moly&dänaehicht in einer Atmosphäre von Molybdänkarbon/1 hergestellt wird.
    β) Verfahren nach Anspruch 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß eine Schicht aus Aluminiumoxid in einer Atmosphäre von Aluminiuintriäthyl^Qäer Aluminiumäthoxyd und Stickoxydul oder Wasserdampf Hergestellt wird.
    52.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß eine Schicht aus Aluminiumoxyd in der Atmosphäre eines flüchtigen Aiuminiumhalids und Stickoxydul oder Wasserdampf hergestellt wird«
    - 23 -
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    53·) Verfahren naoh Anspruch 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, da8 «las Schicht aus Tantaloxyd in der Atmosphäre eines flüchtigen Tantalhalids und Stiokoiydul oder Wasserdampf hergestellt wird·
    54·) Verfahren nach Anspruch 1 bis 19» dadurch gekennzeichnet, daS eine?Schicht aus Titanoxyd in der Atmosphäre eines flüchtigen Titanhaiida und Stickoxydul oder Wasserdampf hergestellt wird«
    55·) Verfahren nach Anspruch 1 bis 19» dadurch gekennzeichnet, daß eine Schicht aus Zirkonoxyd in der Atmosphäre eines flüchtigen Zirkonhalids und Stickoxydul oder Wasserdampf hergestellt wird.
    56») Verfahren nach Anspruch 1 bis 19» dadurch gekennzeichnet, daß eine Schicht aus Nioboxyd in einer Atmosphäre eines flüchtigen ITiobhalids und Stiokoxydul oder Wasserdampf hergestellt wird·
    Pr./ki· - 4.5.1965
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    Leerseite
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