DE3209119C2 - - Google Patents

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer photoleitfähigen Schicht auf einem Schichtträger gemäß dem Oberbegriff von Patentanspruch 1.
Es ist bekannt, daß eine photoleitfähige Schicht, die aus einem Siliciumatom als Matrix enthaltenden amorphen Material besteht, auf einem Schichtträger durch ein CVD-Verfahren (CVD = chemische Dampfabscheidung gebildet werden kann, indem ein zur Bildung der photoleitfähigen Schicht dienendes Ausgangsmaterial im gasförmigen Zustand in eine Abscheidungskammer mit vermindertem Innendruck eingeleitet, eine Glimmentladung angeregt und der Plasmaeffekt ausgenutzt wird. In diesem Fall ist es im Vergleich mit der üblichen Vakuumaufdampfung insbesondere dann, wenn eine photoleitfähige Schicht mit erwünschten Eigenschaften und einer größeren Fläche erhalten werden soll, sehr schwierig, die Bildungsgeschwindigkeit der Schicht zu erhöhen und gleichzeitig über die ganze Fläche Gleichmäßigkeit in bezug auf die Schichtdicke, die physikalischen Eigenschaften wie z. B. die elektrischen, optischen und photoelektrischen Eigenschaften und die Qualität der Schicht zu erzielen.
Ein gasförmiges Ausgangsmaterial, z. B. SiH₄, Si₂H₆ oder SiF₄ oder eine Kombination von SiH₄ und SiF₄, wird beispielsweise unter Anwendung der Energie einer elektrischen Entladung dissoziiert, um auf einem Schichtträger eine Schicht aus einem amorphen Material, das Siliciumatome als Matrix sowie Wasser­ stoffatome und/oder Halogenatome (X-Atome) enthält, (nachstehend als "a-Si(H,X)" bezeichnet) zu bilden. Wenn die elektrischen Eigenschaften der durch das vorstehend erwähnte Verfahren gebildeten Schicht ausgenutzt werden sollen, ist es für die Erzielung von Gleichmäßigkeit in bezug auf die elektrischen Eigenschaften der Schicht über die ganze Fläche und für die Erzielung einer Verbesserung der Qualität der Schicht über die ganze Fläche notwendig, die Abscheidungsgeschwindigkeit der Schicht zu vermindern und die Temperatur des Schichtträgers zu erhöhen, weil die elektrischen Eigenschaften der Schicht in hohem Maße von der Abscheidungsgeschwindigkeit und von der Temperatur des Schichtträgers während der Bildung der Schicht abhängen.
Andererseits wird zur Verbesserung der Produktivität und zum Ermöglichen der Massenfertigung eine Erhöhung der Entladungsleistung und der Strömungsmenge des gasförmigen Ausgangsmaterials zum Zweck der Erhöhung der Abscheidungsgeschwindigkeit in Betracht gezogen. Wenn die Entladungsleistung und/oder die Strömungsmenge erhöht wird, zeigt die erhaltene Schicht jedoch eine ausgeprägte Neigung zu einer Verschlechterung ihrer elektrischen, optischen und photoelektrischen Eigenschaften und zu einer Erhöhung der Abhängigkeit der Eigenschaften von der Fläche der Schicht. Es ist dehalb in der Praxis sehr schwierig, eine Schicht mit einer ausgezeichneten Qualität zu bilden. Um die Herstellung eines elektrophotographischen Auf­ zeichnungsmaterials mit einer photoleitfähigen Schicht, die aus einem Siliciumatome als Matrix enthaltenden amorphen Material besteht, im industriellen Maßstab zu ermöglichen, ist es notwendig, die Qualität der Schicht, die eng mit der Photoempfindlichkeit, dem Verhalten bei wiederholter Anwendung und der Abhängigkeit der Eigenschaften von den Umgebungsbedingungen bei der Anwendung zusammenhängt, die Produktivität und Möglichkeit der Massenfertigung der Schicht sowie die Reproduzierbarkeit zu verbessern und dabei gleichmäßige Eigenschaften der Schicht beizubehalten.
Aus der US-PS 41 38 509 ist ein Verfahren zur Herstellung von reinem Silicium bekannt. Bei diesem Reinigungsverfahren wird aus metallurgischem Si, das noch mit Al verunreinigt ist, durch Reaktion mit SiF₄ in Gegenwart von SiO₂ gasförmiges SiF₂ gebildet. Durch Polymerisation des SiF₂ bei einer ersten Temperatur zwischen -45°C und +200°C werden SiF₂-Polymere, die Verunreinigungen enthalten, gebildet, worauf bei einer unter der ersten Temperatur liegenden Temperatur SiF₂-Polymere, die im wesentlichen rein sind, erzeugt werden und dann durch langsames Erhitzen bei 100 bis 300°C zu SiF₂-Homologen (Oligomeren) thermisch dissoziiert werden, die ggf. kondensiert und durch Destillation gereinigt werden. Die hierbei gebildeten reinen binären SiF₂-Homologe werden durch Abscheidung auf erhitzte Substrate unter Anwendung eines Plasma- CVD-Verfahrens bei 400 bis 950°C disproportioniert, so daß amorphes, polykristallines oder monokristallines Silicium erhalten wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein wirtschaftliches, für die Massenfertigung geeignetes Verfahren zur Herstellung einer photoleitfähigen Schicht auf einem Schichtträger, bei dem ein zur Bildung der photoleitfähigen Schicht dienendes Ausgangsmaterial im gasförmigen Zustand in eine Abscheidungskammer eingeleitet wird, in der die Schicht durch ein CVD-Verfahren gebildet wird, bereitzustellen, mit dem leicht und mit einer guten Reproduzierbarkeit eine photoleitfähige Schicht mit großer Fläche erhalten werden kann, die über ihre gesamte Fläche im wesentlichen gleichmäßige physikalische Eigenschaften und insbesondere im wesentlichen gleichmäßige Photoleitfähigkeitseigenschaften hat.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß ein im gasförmigen Zustand befindliches Ausgangsmaterial in einer Entladungsreak­ tionskammer einer Plasmavorbehandlung unterzogen wird und daß das durch die Plasmavorbehandlung erhaltene Reaktionsprodukt in gasförmigem Zustand in die Abscheidungskammer eingeleitet wird, in der die photoleitfähige Schicht durch ein Plasma- CVD-Verfahren gebildet wird, wobei die Plasmavorbehandlung und die Schichtbildung kontinuierlich durchgeführt werden.
Die bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung werden nachstehend unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung näher erläutert.
Fig. 1 ist eine schematische Darstellung einer Vorrichtung für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Die nachstehende Erläuterung beschränkt sich auf die Bildung einer aus a-Si(H,X) bestehenden photoleitfähigen Schicht unter Anwendung der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung, jedoch beschränkt sich das erfindungsgemäße Verfahren nicht auf die Bildung einer solchen photoleitfähigen Schicht, sondern ist auf die Herstellung anderer photoleitfähiger Schichten anwendbar.
Fig. 1 zeigt in schematischer Darstellung eine luftdichte Vorrichtung für die Bildung einer photoleitfähigen a-Si(H,X)- Schicht und die kontinuierliche Herstellung eines zur Bildung der Schicht dienenden Reaktionsprodukts. Die Vorrichtung kann in zwei Funktionsbereiche, die in Fig. 1 mit "A" und "B" bezeichnet werden, eingeteilt werden. Der Funktionsbereich "A" ist eine Plasmavorbehandlungseinrichtung für die Herstellung eines zur Bildung der photoleitfähigen a-Si(H,X) Schicht dienenden Reaktionsprodukts durch Plasmavorbehandlung eines gasförmigen Ausgangsmaterials. Der Funktionsbereich "B" ist eine Abscheidungskammer für die Bildung der a-Si(H,X)-Schicht. Die Plasmavorbehandlungseinrichtung A weist ein Rohr 101 auf, das dazu dient, ein gasförmiges Ausgangsmaterial für die Herstellung des zur Bildung der Schicht dienenden Reaktionsprodukts, z. B. SiH₄, SiF₄ und/oder SiCl₄, von außen einzuleiten und das restliche Gas auszupumpen. Das Rohr 101 ist mit einer (nicht gezeigten Gasbombe für das Ausgangsmaterial und durch ein (nicht gezeigtes) Absperrventil mit einem (nicht gezeigten) Auspump- bzw. Evakuiersystem verbunden. Mit der Bezugszahl 102 sind eine Pumpe und ihre Zusatzeinrichtungen bezeichnet, durch die eine Umwälzung des Gases innerhalb des Vorrichtungssystems ermöglicht wird, nachdem das Absperrventil geschlossen worden ist, um das Vorrichtungssystem von dem Evakuierungssystem unabhängig zu machen. Mit der Bezugsziffer 103 ist ein Elektromagnet bezeichnet, der in Übereinstimmung mit den Signalen von außerhalb befindlichen Schalt- und Relaiseinheiten arbeitet und eine Auf- und Abwärtsbewegung eines gläsernen Schwimmkörpers 104 mit einem eingebauten Eisenstück verursacht, wodurch die Beförderung des Gases ermöglicht wird. Mit der Bezugsziffer 105 ist eine Strömungskorrektureinheit bezeichnet, die dazu dient, den Gasstrom zu glätten. Das gasförmige Ausgangsmaterial wird durch die Strömungs­ korrektureinheit 105 hindurch zu einem Reaktionsprodukt-Synthetisierungsrohr 106 vom Ozonisatortyp befördert. Das Reaktionsprodukt-Synthetisierungsrohr 106, das als Entladungsreaktionskammer dient, besteht aus einem geschlossenen, koaxialen, zylindrischen, aus Hartglas hergestellten Rohrpaar und Elektroden vom Kondensatortyp. Das gasförmige Ausgangsmaterial wird in dem zwischen dem Rohrpaar befindlichen Zwischenraum von einigen Millimetern strömen gelassen. Zu dieser Zeit wird durch ein zwischen den Elektroden 107 und 108 angelegtes, elektrisches Feld eine elektrische Entladung, beispielsweise eine stille Entladung, hervorgerufen, wodurch aus dem gasförmigen Ausgangsmaterial ein Oligomeres oder eine Mischung vom Oligomeren gebildet wird. Sowohl die an der Innenseite befindliche Elektrode 107 als auch die an der Außenseite befindliche Elektrode 108 werden in dem Kühlwasser gehalten, um einen Temperaturanstieg, der dem dielektrischen Verlust des dielektrischen Materials zuzuschreiben ist, zu verhindern und das elektrische Feld homogen zu machen.
Ein Transformator 109, der eine Primärwicklung und eine Sekundärwicklung sowie eine Stromableitung für den Streufluß zum Eisenkern aufweist, hat eine hohe Streuimpedanz, so daß in dem Transformator selbst in dem Fall keine größere Strommenge fließt, daß die Sekundärwicklungsseite kurzgeschlossen ist. Ein solcher Transformator, der eine hohe Sekundärspannung liefert, wenn die Lastimpedanz hoch ist, während er die Sekundärspannung steuert, und keine große Strommenge fließen läßt, wenn die Lastimpedanz niedrig ist, ist insbesondere für Neon- Leuchtzeichen geeignet und wird deshalb auch als Neontransformator bezeichnet. Der Neontransformator 109 dient dazu, eine Primärspannung von z. B. 50 Hz und 100 V in eine Spannung von einigen kV, die erforderlich ist, damit eine elektrische Entladung eintritt, zu transformieren. Die Anschlüsse der Sekundärwicklungsseite sind mit der Elektrode 107 bzw. 108 verbunden. Die Gasmischung, die ein Reaktionsprodukt enthält, das durch die Plasmavorbehandlung des gasförmigen Ausgangsmaterials in dem als Entladungsreaktionskammer dienenden Reaktionsprodukt- Synthetisierungsrohr 106 erhalten worden ist und aus einem Oligomeren oder aus einer Mischung von Oligomeren des Ausgangsmaterials besteht, wird durch Tieftemperatur- Kühlfallen 110, 111 und 112 hindurchströmen gelassen. Zu dieser Zeit wird die Gasmischung unter Ausnutzung des Unterschieds in den Siedepunkten einer fraktionierten Kondensation unterzogen. In adiabatischen Behältern 114-1, 114-2 und 114-3 sind Kühlmittel enthalten, deren Temperaturen den Siedepunkten der in der Gasmischung enthaltenen, gasförmigen Reaktionsprodukte entsprechen. Wenn diese Behälter in bezug auf die Strömungsrichtung der Gasmischung so angeordnet werden, daß zuerst das Gas mit dem höchsten Siedepunkt aufgefangen wird, werden aus der Gasmischung durch die Kühlfallen 110, 111 bzw. 112 hochreine Reaktionsprodukte mit verschiedenen Molekulargewichten fraktioniert. Die auf diese Weise verflüssigten Reaktionsprodukte werden dann durch luftdichte Hähne 119-1, 119-2 und 119-3 hindurch, die mit den Böden der Kühlfallen 110, 111 bzw. 112 verbunden sind, zu einer Druckeinstelleinrichtung 115 befördert, in der eine Vergasungseinheit untergebracht ist. In einer Durchflußmeßvorrichtung 116 werden die Reaktionsprodukte mit einem anderen, durch ein Rohr 121 eingeleiteten Gas vermischt, falls dies notwendig ist, und dann durch ein Rohr 120 hindurch zu der Abscheidungskammer B für die Bildung einer photoleitfähigen Schicht aus a-Si(H,X) befördert. Der flüchtige Bestandteil, der durch die Tieftemperatur-Kühlfallen nicht verflüssigt wird, wird mittels der Pumpe 102 wiederholt im Kreislauf durch die vorstehend beschriebenen Verfahrensschritte hindurchgeführt. Mit der Bezugsziffer 117 ist ein Behälter bezeichnet, der dazu dient, das Gesamtvolumen innerhalb des Vorrichtungssystems auf einen vorbestimmten Wert einzuregulieren, und 118 stellt ein Manometer für die Überwachung des Fortgangs der Reaktion dar.
Aus dem gasförmigen Ausgangsmaterial wird, wie vorstehend beschrieben wurde, durch die elektrische Entladung ein Oligomeres oder eine Mischung von Oligomeren gebildet. Unter dem Ausdruck "Oligomeres" ist ein niedermolekulares Polymeres zu verstehen, das mindestens zwei Monomereinheiten des Ausgangsmaterials enthält und unter den Betriebsbedingungen leicht vergasbar ist. Wenn SiH₄ als Ausgangsmaterial eingesetzt wird, kann das Oligomere beispielsweise eine Verbindung der Formel Si n H2n+2 enthalten, worin n eine ganze Zahl von 2 bis 12 und vorzugsweise von 2 bis 8 ist.
Als nächstes wird die Bildung einer photoleitfähigen Schicht unter Anwendung einer Vorrichtung, wie sie in Fig. 1 gezeigt wird, erläutert. Das Ausgangsmaterial für die Herstellung des zur Bildung der Schicht dienenden Reaktionsprodukts wird zuerst durch das Rohr 101 hindurch in die Plasma­ vorbehandlungseinrichtung A, in der das zur Bildung der Schicht dienende Reaktionsprodukt hergestellt wird, eingeleitet. Das Ausgangsmaterial kann beispielsweise SiH₄, SiF₄ und/oder SiCl₄ enthalten.
In der Plasmavorbehandlungseinrichtung A wird das Ausgangsmaterial in der Entladungsreaktionskammer 106 einer elektrischen Entladung unterzogen, wodurch eine chemische Reaktion hervorgerufen wird. Als Ergebnis wird das zur Bildung der Schicht dienende Reaktionsprodukt hergestellt, das aus verschiedenen Oligomeren mit verschiedenen Polymerisationsgrad (im Fall des Einsatzes von SiH₄ als Ausgangsmaterial beispielsweise aus einer Verbindung der Formel Si n H2n+2, worin n eine ganze Zahl von 2 bis 12 ist, oder einer Mischung solcher Verbindungen) besteht. Die auf diese Weise hergestellten Oligomere werden aus der Entladungsreaktionskammer 106 zu den Tieftemperatur-Kühlfallen 110, 111 und 112 befördert, so daß sie durch die Kühlfallen aufgefangen und in Übereinstimmung mit dem jeweiligen Molekulargewicht fraktioniert werden.
Die durch die Kühlfallen 110, 111 und 112 fraktionierten, zur Bildung der Schicht dienenden Reaktionsprodukte werden durch die Rohre 122 hindurch in die Vergasungseinheit 115 eingeleitet, wo die Reaktionsprodukte vergast werden. Die Reaktionsprodukte werden mit einem anderen Gas vermischt, falls dies erwünscht ist, und dann in die zur Bildung der photoleitfähigen Schicht dienende Abscheidungskammer B eingeleitet.
Das zur Bildung einer photoleitfähigen Schicht dienende, gasförmige Reaktionsprodukt, das auf diese Weise in die Abscheidungskammer B eingeleitet worden ist, wird einer elektrischen Entladung, beispielsweise einer Glimmentladung, unterzogen, so daß es eine Reaktion eingeht, bei der es durch die Entladung dissoziiert wird. Als Ergebnis wird beispielsweise auf einem vorbestimmten Schichtträger eine photoleitfähige Schicht aus a-Si(H,X) gebildet.
Die Erfindung wird durch das nachstehende Beispiel näher erläutert.
Beispiel
Das zur Bildung einer photoleitfähigen Schicht dienende Reaktionsprodukt wurde unter den folgenden Bedingungen synthetisiert:
Gasförmiges Ausgangsmaterial SiH₄0,30 bar Atmosphärengas Ar0,71 bar Entladungsspannung3,6 kV Entladungsstrom20 mA Pumpgeschwindigkeit500 ml/min
Die Bedingungen für die in den Tieftemperatur-Kühlfallen enthaltenen Kühlmittel und die Bedingungen für die Bildung einer a-Si : H-Schicht werden in Tabelle I gezeigt. Unter diesen Bedingungen wurden Schichtproben 1 bis 5 gebildet. Die Eigenschaften jeder Probe wurden gemessen, und die Ergebnisse dieser Messungen werden ebenfalls in Tabelle I gezeigt.
Jede Probe zeigte außerordentlich gute Eigenschaften und eine außerordentlich gute Schichtqualität, wie aus den in Tabelle I gezeigten Ergebnissen hervorgeht.
Tabelle I
Wie vorstehend näher beschrieben wurde, kann durch das erfindungsgemäße Verfahren leicht mit einem hohen Wirkungsgrad und einer hohen Geschwindigkeit im Vergleich mit dem üblichen Verfahren eine photoleitfähige Schicht erhalten werden, die ausgezeichnete physikalische, optische und photoelektrische Eigenschaften hat. Zusätzlich kann durch die Erfindung eine photoleitfähige Schicht gebildet werden, die über ihre gesamte Fläche in bezug auf die vorstehend erwähnten Eigenschaften und die Dicke gleichmäßig ist und eine große Fläche hat.
Des weiteren wird die Herstellung des zur Bildung einer photoleitfähigen Schicht dienenden Reaktionsprouktes beim erfindungsgemäßen Verfahren mittels einer durch elektrische Entladung hervorgerufenen, chemischen Reaktion bewirkt, und eine Reihe von Verfahrensschritten vom Schritt der Herstellung des zur Bildung der photoleitfähigen Schicht dienenden Reaktionsproduktes bis zum Schritt der Bildung der Schicht unter Anwendung der chemischen Reaktion mittels Entladung wird kontinuierlich in einem luftdichten System durchgeführt. Die erhaltene photoleitfähige Schicht hat deshalb über ihre gesamte Fläche eine gleichmäßige Qualität. Die photoleitfähige Schicht kann leicht mit einem hohen Wirkungsgrad und einer hohen Geschwindigkeit und mit hervorragenden elektrischen und photoelektrischen Eigenschaften erhalten werden. Besonders in dem Fall, daß der Schichtträger mit der photoleitfähigen Schicht als elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial angewendet wird, können die hervorragenden Eigenschaften der durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten photoleitfähigen Schicht im höchsten Maße ausgenutzt werden.

Claims (5)

1. Verfahren zur Herstellung einer photoleitfähigen Schicht auf einem Schichtträger, bei dem ein zur Bildung der photoleitfähigen Schicht dienendes Material im gasförmigen Zustand in eine Abscheidungskammer eingeleitet wird, in der die Schicht durch ein CVD-Verfahren gebildet wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein im gasförmigen Zustand befindliches Ausgangsmaterial in einer Entladungsreaktionskammer einer Plasmavorbehandlung unterzogen wird und daß das durch die Plasmavorbehandlung erhaltene Reaktionsprodukt in gasförmigem Zustand in die Abscheidungskammer eingeleitet wird, in der die photoleitfähige Schicht durch ein Plasma-CVD-Verfahren gebildet wird, wobei die Plasmavorbehandlung und die Schichtbildung kontinuierlich durchgeführt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsmaterial SiH₄ eingesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsmaterial SiF₄ eingesetzt wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsmaterial SiCl₄ eingesetzt wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Reaktionsprodukt ein Oligomeres des Ausgangsmaterials erhalten wird.
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