DE1519476C3 - Verfahren zum optischen Aufhellen von polymere Ester der Terephthalsäure enthaltendem Fasermaterial - Google Patents

Verfahren zum optischen Aufhellen von polymere Ester der Terephthalsäure enthaltendem Fasermaterial

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Description

und aus mindestens einer in Lösung farblosenj blau fluoreszierenden, stilbengruppenfreien, mindestens einen mit einem Benzolring kondensierten Heteroring aufweisenden, polyesteraffinen Verbindung besteht, imprägniert und die imprägnierte Ware auf höhere Temperaturen erhitzt.
35
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum optischen Aufhellen von Fasermaterial aus polymeren Estern der Terephthalsäure.
Es ist bekannt,.daß man polymere Ester der Terephthalsäure enthaltendes Fasermaterial mit feindispersen optischen Aufhellern, die von wasserlöslichmachenden Gruppen frei sind und im Molekül mindestens einen an einem Benzolring ankondensierten heterocyclischen Ring aufweisen, im Foulard imprägnieren und durch, Erhitzen aufhellen kann. Die bisher als Aufheller in der britischen Patentschrift 879 610 sowie in den USA.-Patentschriften 2945033, 3 123 617 und 3 127 416 vorgeschlagenen Verbindungen geben leicht blaue bis blaugrüne Weißtöne und eine begrenzte maximale Aufhellung, während das in der französischen Patentschrift 1262 740 als Aufheller für Poly- : esterfasern vorgeschlagene 2 - [4'" - Chlor - 2" - cyanstilbyl - (4")] - (naphtho -1',2'·: 4,5) -1,2,3 - triazol Aufhellungen mit schlechter Lichtechtheit ergibt.
Es wurde nun gefunden, daß man Fasermaterial aus polymeren Estern der Terephthalsäure einen neutralen, kräftigen Weißton verleihen kann, ,wenn man dieses Material mit der wäßrigen Suspension einer Mischung feindisperser, von sauren, salzbildenden Gruppen freier optischer Aufheller, die aus einer Stilben verbindung der Formel I
-CH-CH
N = C
55
60
und aus mindestens einer in Lösung,1 farblosen, blau fluoreszierenden stilbengruppenfreien, mindestens einen mit einem Benzolring kondensierten Heteroring aufweisenden, polyesteraffinen Verbindung besteht, imprägniert und die imprägnierte Ware auf höhere Temperaturen erhitzt.
Die erfindungsgemäßen Mischungen erzeugen nun eine neutral weiße Aufhellung mit einer gegenüber der Summe der Effekte der Einzelkomponenten überraschenden unvoraussehbaren Steigerung der Aufhellungseffekte bei gleichzeitiger guter Lichtechtheit.
Als in Lösung farblose, blau fluoreszierende stilbengruppenfreie, mindestens einen mit einem Benzolring kondensierten Heteroring aufweisende, polyesteraffine Verbindungen kommen in erster Linie Abkömmlinge der Cumarinreihe, der. Benzoxazolreihe und der Naphthalsäureimidreihe in Frage.
Als geeignete den Cumarinring aufweisende Aufheller sind vor allem Abkömmlinge des 3-Phenyl-7-amino-cumarins zu nennen; darunter eignen sich besonders die in 7-Stellung durch den 3-Methylpyrazolyl-(l)-, den Naphtho-(l',2':4,5)-triazolyl-(2)- oder den 4-Chlor-6-diäthylamino-l,3,5-triazinyl-(2)-rest substituierten 3-Phenylcumarinverbindungen.
Geeignete, einen Benzoxazolring aufweisende Verbindungen sind z. B. die Bis-Benzoxazolyl-(2')-äthylene und -2,5-thiophene.
Geeignete Naphthalsäureimide sind z. B. das 4-Alkoxynaphthalsäure-N-methylimid und das 4-AcetL aminonaphthalsäure-N-butylimid.
Im erfindungsgemäß zu verwendenden Aufhellergemisch steht der Aufheller der Formel I zur anderen definitionsgemäßen Komponente zweckmäßig im Ge-" wichtsverhältnis von etwa 1:5 bis etwa 1:1. Die Teilchengröße der Aufheller soll etwa 1 bis 5 μ oder, auch weniger betragen. Den erforderlichen Zerteilungsgrad der Aufheller erreicht man nach üblichen Methoden, vorteilhaft durch Mahlen der Wirkstoffe mit Sand und in Gegenwart von Wässer und eines Dispergiermittels, z.B. eines Kondensationsprodukts der Naphthalinsulfonsäure mit Formaldehyd. Die Menge Dispergiermittel beträgt ungefähr V30-Ws l/10, bezogen auf das Gewicht der eingesetzten Aufheller. Die zum Imprägnieren der Ware zu benutzende wäßrige Suspension der Wirkstoffe enthält zweckmäßig 0,3 bis 5 g pro Liter Aufhellergemisch und mit Vorteil auch noch Emulgatoren, z. B. Fettälkoholpolyglykoläther, wie Stearylalkoholpolyglykoläther mit 8 bis lOÄthylenoxygruppen, Schutzkolloide, wie hochpolymere Polyacrylate, oder Polyacrylamide, ferner Verdickungsmittel, wie Alginate öder Cellulosederivate, z. B. Carboxyalkylcellulosederivate, wie Carboxymethylcellulose, oder Alkyl-cellulose-derivate, wie Methylcellulose. : :M> ^ ' :
Als polymere Ester der Terephthalsäure enthaltendes Fasermaterial verwendet man in erster Linie Gewebe, das nur aus Polyester; besteht, beispielsweise Gewebe aus Poly - (1,2 - äthylenglykol) - terephthalsäureester sowie auch Gewebe aus Poly-(i,4-cyclohexylenglykol)-terephthalsäpreester;
Man kann aber auch Mischgewebe, die aus Polyester der Terephthalsäure und anderen Fasern, namentlich . hydroxylgruppenhaltigen Fasern, insbesondere Baumwolle, bestehen, verwenden. Bei Verwendung solcher Mischgewebe wird nur der Polyterephthalanteil aufgehellt. Sofern man auch die andere Komponente des Mischgewebes aufzuhellen wünscht, arbeitet man mit einer Aufhellerdispersion, weiche zusätzlich zu den vorstehend genannten Bestandteilen einen für die Aufhellung dieser Gewebekomponente geeigneten optischen Aufheller enthält. Handelt es sich um das bevorzugte Gewebe aus Polyterephthalat und Baumwolle, so wird der Baumwollanteil vorteilhaft mit einem rotstichigen Aufheller von hohem maximalem Aüfhellungseffekt, z.B. mit einem Aufheller aus der
Klasse der 4,4'-Bis-(triazinylamino)-stilben-disulfonsäuren, etwa mit einem der in der USA.-Patentschrift 2 473 475 beschriebenen, optisch aufgehellt.
Das Imprägnieren der Ware mit der Aufhellersuspension erfolgt nach üblichen Methoden, vorteilhaft im Foulard und bei Raumtemperatur. Das imprägnierte Fäsermäterial wird zweckmäßig derart abgequetscht, daß es einen Flottengehalt von 40 bis 100%, bezogen auf das Trockengewicht des Fasermaterials, aufweist. Die abgequetschte Ware wird ίο dann, gegebenenfalls nach vorheriger Auftrocknung, auf höhere Temperaturen erwärmt, vorteilhaft mit Heißluft von 180 bis 22O0C.
Erfindungsgemäß aufgehelltes, Polyester der Terephthalsäure enthaltendes Fasermaterial zeichnet sich durch einen stark verbesserten weißen Aspekt im Tageslicht aus, wobei dieser Weißton gut lichtecht ist. ■■:;■. . '.".'■ , '
Weitere Einzelheiten sind aus den nachfolgenden Beispielen ersichtlich. Darin sind die Temperaturen in Celsiusgraden angegeben. Die Prozente, verstehen sich darin als Gewichtsprozente. TeUe bedeuten Gewichtsteile.
Beispiel 1
Ein Gewebe aus Polyäthylenglykolterephthalat wird in einem Foulard mit einer Suspension, die 1,2 g des Aufhellers der Formel
. ■ ' ■
CH,- C=N
35
und 0,8 g des Aufhellers der Formel
in lOOO'ml Wasser enthält, bei 25° imprägniert, abgequetscht (Abquetscheffekt 50%), bei 60° vorgetrocknet und hierauf während 30 Sekunden bei 210. bis 220° [ entwickelt. Durch diese Behandlung erhält das Gewebe einen starken, brillanten Weißeffekt von sehr guter Lichtechtheit. ;- ; . -
Die verwendete Suspension wird folgendermaßen hergestellt: 30 Teile Aufhellergemisch des oben angegebenen Gewichts Verhältnisses werden unter Zusatz von 1 bis 3 Teilen eines Köndensationspröduktes von Naphthalinsulfohsäure mit Formaldehyd in 70 Teilen Wasser mit Sand gemahlen, bis eine Teilchengröße von höchstens 5 μ bis kleiner als 1 μ erreicht ist. Der so erhaltene 30%ige Teig wird nun unter Zusatz eines Verdickungsmittels wie folgt auf 10% Aktivsubstanz eingestellt: 330Teile dieses 30%igen Teigs werden weiter mit Wasser und 100 Teilen eines Verdickungsmittels, bestehend aus einem Stearylalkoholpolyglykoläther mit 8 bis 10 Äthylenoxy gruppen oder 12 Teilen eines hochpolymeren Polyacrylamide, versetzt und das Ganze auf 1000 Teile verdünnt, so daß mail einen 10%igen Teig erhält. 20 Teile dieses 10%igen Teiges werden sodann mit Wasser auf 1000 Teile verdünnt und die so erhaltene Suspension für die in obigem Beispiel beschriebene Foulardierung verwendet. .. .
Ähnliche, aber in Nuance und Lichtechtheit etwas unterschiedliche Effekte werden erhalten, wenn das in diesem Beispiel angegebene Mischungsverhältnis der beiden Aufheller von' 1,2 g: 0,8 g auf 1 g: 1 g oder auf 1,4 g :0,6 g oder auf 1,6 g :0,4 g abgeändert und sonst gleich verfahren wird, wie im Beispiel angegeben.
Beispiel 2 ., ·. . >·.■:
Ein Mischgewebe aus 67% Polyäthylenglykolterephthalat und 33% Baumwolle,, das mit Natriumchlorit oder Wasserstoffperoxyd vorgebleicht wurde, wird bei 25° mit einer wie nach Beispiel 1 erhaltenen Suspension, die 1,2 g des Aufhellers der Formel
40 CH,-C=N
N O
HC=C
• -I- ■
H
und 0,8 g des Aufhellers der Formel
in 1000 ml Wasser enthält, in einem Foulard imprägniert, abgequetscht (Abquetscheffekt etwa 60%), bei 60° vorgetrocknet und hierauf während 21I2 Minuten, bei 180° entwickelt. Das so behandelte Gewebe zeigt im Tageslicht einen schönen, brillanten Weißeffekt von sehr guter Lichtechtheit.
B e i s ρ i e 1 3
Ein Gewebe aus Polyäthylenglykolterephthalat wird in einem Foulard mit einer analog nach Beispiel 1 erhaltenen Suspension von 1,2 g des Aufhellers der"
CH,
CH,
und 0,8 g des Aufhellers der Formel.
durch gleiche Teile des Aufhellers der Formel
in 1000 ml Wasser bei 25° imprägniert, abgequetscht (Abquetscheffekt. 50%), bei 60° vorgetrocknet und hierauf während 30 Sekunden bei 210 bis 220° entwickelt. Das so behandelte Gewebe erhält dadurch im Tageslicht einen starken, brillanten Weißeffekt von sehr guter Lichtechtheit.
Ähnliche Äufhellungseffekte werden erhalten, wenn der in obigem Beispiel an erster Stelle genannte Aufheller durch gleiche Teile des Aufhellers der Formel
20
ersetzt und während 40 Sekunden bei 200° entwickelt wird. ' ,
Beispiel5
Ein Gewebe aus Polyäthylenglykolterephthalat wird in einem Foulard mit einer analog nach Beispiel 1 erhaltenen Suspension von 1,2 g des Aufhellers der Formel ■ :'
CH3
ersetzt und sonst gleich verfahren wird, wie im Beispiel angegeben.
Beispiel 4
30
Ein Gewebe aus Polyäthylenglykolterephthalat wird in einem Foulard mit einer analog nach Beispiel 1 hergestellten Suspension von. 1,2g des Aufhellers der Formel
O —CH3 und 0,8 g des Aufhellers der Formel
/ V
N N
Il I
Cl-C C— NH-'
\ S ■
N .
und 0,8 g des Aufhellers der Formel
r^i^^^y ns^_TvT
45
—N
in 1000 ml Wasser bei 25° imprägniert, abgequetscht (Abquetscheffekt 50%), bei 60°. vorgetrocknet und hierauf während 30 Sekunden bei 210 bis 220° entwickelt. Das so behandelte Gewebe erhält dadurch im Tageslicht einen starken, brillanten Weißeffekt von sehr guter Lichtechtheit. '.·... ' *;
Ähnliche Aufhellungseffekte werden erhalten; wenn der in obigem Beispiel an erster Stelle genannte Aufheller durch 1,2g des Aufhellers der Formel ^ τ
O = C
55
in 1000 ml Wasser bei 25° imprägniert, abgequetscht
(Äbquetscheffekt 60%) bei 60° vorgetrocknet und hierauf während 30 Sekunden bei 210 bis 220° entwickelt.
Das Gewebe erhält durch diese Behandlung im Tages-4
licht einen starken Weißeffekt von sehr guter Licht- :
echtheit. Ähnliche Aufhellungseffekte werden erhalten, ersetzt und sonst gleich, wie im Beispiel angegeben,
wenn in obigem Beispiel der erstgenannte Aufheller 65 verfahren wird. - ·-·■·.-
C = O
--ep.—cHry.;"^

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zum optischen Aufhellen von Fasermaterial aus polymeren Estern der Terephthalsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man das Material mit der. wäßrigen Suspension einer Mischung feindisperser, von sauren, salzbildenden Gruppen freier optischer Aufheller, die aus einer Stilben verbindung der Formel ■
DE1519476A 1964-05-29 1965-05-28 Verfahren zum optischen Aufhellen von polymere Ester der Terephthalsäure enthaltendem Fasermaterial Expired DE1519476C3 (de)

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