DE1519476A1 - Verfahren zum optischen Aufhellen von polymere Ester der Terephthalsaeure enthaltendem Fasermaterial - Google Patents

Verfahren zum optischen Aufhellen von polymere Ester der Terephthalsaeure enthaltendem Fasermaterial

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DE1519476A1 DE19651519476 DE1519476A DE1519476A1 DE 1519476 A1 DE1519476 A1 DE 1519476A1 DE 19651519476 DE19651519476 DE 19651519476 DE 1519476 A DE1519476 A DE 1519476A DE 1519476 A1 DE1519476 A1 DE 1519476A1
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Description

Verfahren zum optischen Aufhellen von polymere Ester der Terephthalsäure enthaltendem Fasermaterial.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum optischen Aufhellen von Fasermaterial, welches polymere Ester der Terephthalsäure enthält, sowie, als industrielles Erzeugnis, das erfindungsgemäss aufgehellte Material. ·
Es ist bekannt, dass man polymere Ester der Terephthalsäure enthaltendes Fasermaterial mit feindispersen optischen Aufhellern*, die von wasserlöslichmachenden Gruppen frei sind und im Molekül mindestens einen an einem Benzolring ankondensierten heterocyclischen Ring aufweisen, im Foulard imprägnieren und durch Erhitzen aufhellen kann. Die bisher als Aufheller vorgeschlagenen Verbindungen geben leicht blaue bis blaugrüne Weisstöne und eine begrenzte maximale Aufhellung. ·
Es wurde nun gefunden, dass man polymere Ester der Terephthalsäure enthaltendem Fasermaterial einen neutralen, kräftigen Weisston verleihen kann, wenn man dieses Material mit der wässrigen Suspension einer Mischung feindisperser, von sauren, salzbildenden Gruppen freier optischer Aufheller, die aus einer Stilbenverbindung der Formel I
BADOFKOiNAL
, ι ο ι b <f / b
,und aus mindestens einer in Lösung, farblosen, blau-fluoreszierenden stllbengruppenfreien, mindestens einen mit einem Benzolring kondensier ten Heteroring aufweisenden, polyesteraffinen Verbindung besteht, imprägniert, und die imprägnierte Ware auf höhere Temperaturen erhitzt. Erfindungsgemässe Mischungen erzeugen im Vergleich mit der maxi-'mal erreichbaren Aufhellung der Mischungskomponenten eine überraschende unvoraussehbare Steigerung der Aufhellungseffekte. Als in Lösung farblose, blau-fluoreszierende stilbengruppenfreie, mindestens einen mit einem Benzolring kondensierten Heteroring aufweisende,polyesteraffine Verbindungen kommen in erster Linie Abkömmlinge der Cumarinreihe, der Benzoxazol!· ine und der Naphthalsäureimidreihe in Frage.
Als geeignete den Cumarinring aufweisende Aufheller sind vor allem Abkömmlinge des 3-Phenyl-7-amino-cumarins zu nennen; darunter eignen sich besonders die in 7-Stellung durch den 3-Methyl-pyrazolyl-(I)-, den Naphtho-d1,2»:4,5)-triazolyl-(2)-, oder den 4-Chlor-6-diäthylamino-l,3,5-triazinyl-(2)-rest substituierten 3-Phenylcumarinverbindungen.
Geeignete einen Benzoxazolring aufweisende Verbindungen sind z.B. die Bis-Benzoxazolyl-(2l)-äthylene und -2,5-thiophene.
Geeignete Naphthalsäureimlde alnd z.B. das 4-Alkoxynaphthalsäure-N-methylimid und das 4-Aoetaminonaphthalsäure-N-butylimid.
Im erfindungsgemäss zu verwendeten Aufhellergemisch steht der Aufheller der. Formel I zur anderen definitionsgemässen Komponente zweckmässig im Gewiehtsverhältnis von etwa 1:5 bis etwa 1 : 1. Die Teilchengrösse der Aufheller soll etwa 1 bis 5 )i, oder auch weniger, betragen. Den erforderlichen Zerteilungsgrad der Aufheller erreicht man nach üblichen Methoden, vorteilhaft durch Mahlen der Wirkstoffe mit Sand und in Gegenwart von Wasser und eines Diaper-. giermlttels, z.B. eines Kondeniitionsprodukts der Naphthalinsulfο säure mit Formaldehyd. Die Menge Dieperfiemittel beträgt ung si ! 009852/212 4 *' ~ b
BAD ORfGiISiAt
• ■
1/30 bis 1/10 bezogen auf das Gewicht der eingesetzten Aufheller. Die zum Imprägnieren der Ware zu benützende wässrige Suspension der Wirkstoffe enthält zweckmässig 0,3 bis 5g pro Liter Aufhellergemisch und mit Vorteil auch noch Emulgatoren, z.B. Fettalkoholpolyglykoläther, wie Stearylalkoholpolyglykoläther mit θ bis 10 Aethylenoxygruppen, Schutzkolloide, wie hochpolymere Polyacrylate,
^"SEPARAN AP" (Fa. Dov/. Chemical. USA) bzv/. / oder Polyacrylamide, wie die unter den Handelsnamen/1IRGAMIN E" (Fa. Geigy, Basel, Schweiz) bekannte Produkt, ferner Verdickungsmittel, wie Alginate oder Cellulosederivate, z.B. Carboxyalkylcellulosederivate, wie Carboxymethyl-cellulose, oder Alkyl-cellulose-derivate, wie Methylcellulose.
Als polymere Ester der Terephthalsäure enthaltendes Fasermaterial verwendet man in erster Linie Gevebe, das nur aus Polyester besteht, beispielsweise Gewebe aus PoIy-(1,2-äthylenglykol)*-terephthalsäureester, wie die unter den Handelsnamen "Terylen" (Fa. ICI, London, Grossbritannien), "DACRON" (Du Pont de Nemours, Wilmington, Del.,USA), "TREVIRA" (Farbwerke Hoechst, Frankfurt a.M., Deutschland) "DIOLEN" (Fa. Vereinigte Glanzstoff AG, Wuppertal, Deutschland), oder "TERGAL" (Bhodiaceta, Lyon, Frankreich), bekannten Produkte, aber auch Gewebe aus ^PoIy-(I,A-cyclohexylenglykol)-terephthalsäureester, z.B. das HandelsprodukfKODEL" (Fa. Tennessee Eastman, Kingsport, Ten.,USA). Man kann aber auch Mischgewebe die aus Polyester der Terephthalsäure und anderen Fasern, namentlich hydroxylgruppenhaltigen Fasern, insbesondere Baumwolle bestehen, verwenden. Bei Verwendung solcher Mischgewebe wird nur der Polyterephthalanteil aufgehellt. Sofern man auch die andere Komponente des Mischgewebes aufzuhellen wünscht, arbeitet man mit einer Aufhellerdispersion, welche zusätzlich zu den vorstehend genannten Bestandteilen einen
009852/2-124 'bad ^
' ■- 4 -
für die Aufhellung dieser Gewebe-Komponente geeigneten optischen Aufheller enthält. Handelt es sich um das bevorzugte Gewebe aus Polyterephthalat und Baumwolle, so wird der Baumwollanteil vorteilhaft mit einem rotstichigen Aufheller von hohem maximalem Aufhellungseffekt, z.B. mit einem Aufheller aus der Klasse der 4,4'-Bis-(triazinylamino)-stiIben-disulfonsäuren, etwa mit einem der in der amerikanischen Patentschrift Nr. 2 473 475 beschriebenen, optisch aufgehellt.
Das Imprägnieren der Ware mit der Aufhellersuspension erfolgt nach üblichen Methoden, vorteilhaft im Foulard und bei Raumtemperatur* Das imprägnierte Fasermaterial wird zweckmässig derart abgequetscht, dass es einen Flottengehalt von 40 bis 100$ bezogen auf das Trockengewicht des Fasermaterials aufweist. Die abgequetschte Ware wird dann, gegebenenfalls nach vorheriger Auftrocknung, auf höhere Temperaturen erwärmt, vorteilhaft mit Heissluft von 180 bis 22O0C
Erfindungsgemäss aufgehelltes, Polyester der Terephthalsäure enthaltendes Fasermaterial zeichnet sich durch einen stark verbesserten weissen Aspekt im Tageslicht aus, wobei dieser Welsston gut lichtecht ist.
Weitere Einzelheiten sind aus den nachfolgenden Beispielen ersichtlich. Darin sind die Temperaturen in Celsiusgraden angegeben. Die Prozente verstehen sich darin als Gewichtsprozente. Teile bedeuten Gewichtstelle.
•■-ν.""'- BAD
009tff/2124
1 ·
Beispiel 1
Ein Dacrongewebe wird in einem Foulard mit. einer Suspension, die 1,2g des Aufhellers der Formel
und 0,8g des Aufhellers der Formel
in 1000 ml Wasser enthält, bei 25° imprägniert, abgequetscht (Abquetscheffekt 50$), bei 60° vorgetrocknet und hierauf während · 30 Sekunden bei 210 - 220° entwickelt. Durch diese Behandlung erhält das Gewebe einen starken, brillanten Weisseffekt von sehr guter Lichtechtheit,
Die verwendete Suspension wird folgendermassen hergestellt; 30 Teile Aufhellergemisch des oben angegebenen Gewiehtsverhältnisses werden unter Zusatz von 1-3 Teilen eines Kondensations-Produktes von Naphthalinsulfonsäure mit Formaldehyd in 70 Teilen Wasser mit Sand gemahlen, bis eine Teilchengröase von höchstens 5 p. bis kleiner als 1 jx erreicht ist. Der so erhaltene 3Q#ige Teig wird nun unter Zusatz eines Verdickungsmittels, wie folgt auf^lO^
009852/2124 bad owqinal
"■■■■■■ - 6 -
Aktivsubstanz eingestellt: 330 Teile dieses 3Obigen Teigs werden weiter mit Wasser und 100 Teilen eines Verdickungsmittel, bestehend aus einem Stearylalkoholpolyglykoläther mit 8-10 Aethylenoxygruppen oder 12 Teilen eines hochpolymeren Polyacrylamids versetzt und das Ganze auf 1000 Teile verdünnt, sodass man einen lO^igen Teig erhält. 20 Teile dieses lO^igen Teiges werden sodann mit Wasser auf' 1000 Teile verdünnt und die so erhaltene Suspension für die in obigem Beispiel beschriebene Foulardierung verwendet.
Aehnliche, aber in Nuance und Lichtechtheit etwas unterschiedliche Effekte werden erhalten, wenn das in diesem Beispiel angegebene Mischungsverhältnis der beiden Aufheller von 1,2g : 0,8| düf Ig : Ig oder auf 1,4g s 0,6g oder auf 1,6g : 0,4g abgeändert und sonst gleich verfahren wird, wie im Beispiel angegeben.
009852/2124
Baistilel 2
Ein Mischgewebe &<*s 67Ji Polyäthylenglykolterephthalat und 33Ji Baumwolle, das mit Natriuniehlorit oder Wasserstoffperoxyd vorgebleicht wurde, wird bei 25° mit einer, wie nach Beispiel 1 erhaltenen Suspension, die 1,2g des Aufhellers der Formel
und 0,6g des Aufhellers der Formel
in 1000 ml Wasser enthält, in einem Foulard imprägniert, abgequetscht (Abquetscheffekt ca. 6OjC), bei 60° vorgetrocknet und hierauf während 2% Minuten bei 180° entwickelt. Das so behandelte Gewebe zeigt im Tageslicht einen schönen, brillanten Welsseffekt von sehr guter Lichtechtheit.
BAD OWQlNAL
009852/2124
Beispiel 3
Ein Mischgewebe aus 67$ Polyäthylenglykolterephthalat und 33% Baumvolle, das mit Natriumchlorit oder Wasserstoffperoxyd vorgebleicht wurde, wird in einem Foulard mit einer analog Beispiel 1 hergestellten Suspension, die 1,2g des Aufhellers der Formel
und 0,8g des Aufhellers der Formel
sowie 0,5g des Aufhellers der Formel N(C2H4OH)2
Ne C
/N(C2H4OH),
- m
£_>>- NH-C
SO5H HO3S
V-
O3H
SO3H
009662/212
©40
in 10Ö0 ml Wasser enthält, bei 25° imprägniert, abgequetscht (Abquetscheffskt 6OJf), bei 60° vorgetrocknet und während''.^ Minuten bei 180° entwickelt. Das so behandelte Gewebe,erhält im Tageslicht einen sehr starken, brillanten Weisseffekt von sehr guter Lichtechtheit.
Einen ähnlichen Aufhellungseffekt erhält man, wenn man " die vorstehend genannte Bis-triazinylamino-stilbenverbindung durch die Verbindung der formel
H0Nn /HH.
2CeN N=C1
V - NH -d$>-CH*£H-v?I3>-flH - CL \
SO-H SCUi ' τ» ir , *2"' - -J J
ersetzt und ansonst gleich verfährt, wie im Beispiel angegeben.
^ SAD ORIGINAL
009862/2124
Beispiel 4
Ein Dacrongevebe wird in einem Foulard mit einer, analog nach Beispiel 1 erhaltenen Suspension von 1,2g des Aufhellers der Formel
und 0,8g des Aufhellers der Formel
-N
in 1000 ml Wasser bei 25° imprägniert, abgequetscht (Abquetscheffekt 5OjC), bei 60° vorgetrocknet und hierauf während 30 Sekunden bei 210 - 220° entwickelt. Das so behandelte Gewebe erhält dadurch im Tageslicht einen starken, brillanten Weisseffekt von sehr guter Lichtechtheit.
Aehnliche Aufhellungseffekte werden erhalten, wenn der in obigem Beispiel an erster Stelle genannte Aufheller durch gleiche Teile des Aufhellers der Formel ■
0-0 C-O Ng/
Ö098&2/2124
1519Λ76 - Ii - V
ersetzt und sonst gleich verfahren wird, wie im Beispiel angegeben.
BAD ORiQJNAL
009852/2124
Beispiel 5
Ein Dacrongewebe wird in einem Foulard mit einer, analog nach Beispiel 1 hergestellten Suspension von 1,2g des Aufhellers der Formel
und 0,8g des Aufhellers der Formel
in 1000 ml Wasser bei 25° imprägniert, abgequetscht (Abquetscheffekt 60$) bei 60° vorgetrocknet und hierauf während 30 Sekunden bei 210 - 220° entwickelt. Das Gewebe erhält durch diese Behandlung, im Tageslicht einen starken Weisseffekt von sehr guter Lichtechtheit. Aehnlleae Aufhellungseffekte werden erhalten, wenn in obigem Beispiel der erstgenannte Aufheller durch gleiche Teile des Aufhellers der Formel
009852/2124
- 13 ersetzt und während 40 Sekunden bei 200° entwickelt wird.
009852/2124
Beispiel 6
Gin Dacrongewebe wird in einem Foulard mit einer, analog 'nach Beispiel 1 erhaltenen Suspension von 1,2 g des Aufhellers
der Formel n-a
CH3
O=C 0=0
0 — CH, und 0,8 g des Aufhellers der Formel ^
in 1000 ml Wasser bei 25° imprägniert, abgequetscht (Abquetscheffekt 50Ji), bei 60° vorgetrocknet und hierauf während 30 Sekunden bei 210 - 220° entwickelt. Das so behandelte Gewebe erhält dadurch im Tageslicht einen starken, brillanten Welsseffekt von sehr guter Lichtechtheit.
Aehnliche Aufhellungseffekte werden erhalten, wenn der in obigem Beispiel an erster Stelle genannte Aufheller durch 1,2 g des Aufhellers der Formel· -
CH2-CH2-CH2-CH3
O=O^ C=O
NH-CO-CH3 ■♦■■■-■
.ersetzt und sonst gleich, wIq Im Beispiel angegeben9: verfahren wird.
009852/2124
. - 15 -
Beispiel 7
Ein ungebleichtes Mischgewebe aus65Ji Polyäthylenglykolterephthalat und 35J? Baumwolle wird auf einem Foulard mit einer gemäss Beispiel 1 hergestellten Suspension, enthaltend 1,2 g des Aufhellers der Formel
J=O
/ "ν
HC=CH
und 0,8 g des Aufhellers der Formel
in 1000 ml Wasser, bei 20° Imprägniert, abgequetscht (Abquetscheffekt 5OjC) und sofort durch einen Spannrahmen geführt,dessen Heizfelder so eingestellt sind, dass zuerst eine Vortrocknung bei 100° stattfindet und nachher während 30 Sekunden auf 210° erhlwt wird. Das so behandelte Gewebe ist deutlich braun verfärbt und zeigt noch keinen visuellen Weisseffekt. Es wird dann auf einem gedeckten Jigger mit einer 85° warmen Lösung gebleicht, die in 1000 ml Wasser, 3 ml-3Ö#iges Wasserstoffsuperoxyd, 1 ml Natriumsilicatlö'sung von 38° Baumo, 0,25 g Natriu» hydroxyd und 0,06 g des Aufhellers der Formel
,0H)0
/G=Nx
N C-HIi
sx vs
(Hi
„5>~NH ■
enthält, Anschliessend /wird erst mit warmes, dann mit kalt eis Wasser gründlich gespült und bei einer Temperatur von 50 - 80c getrocknet* Nach dieser Behandlung seigen beide Fasern des Mischgewebes einen starken, brillanten Weisseffekt.. n Λ Λ-ο r ι/*» ι ο f
UU 9 8 a I. / / ι i. ·**
BAD ORIGINAL

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1. Verfahren zum optischen Aufhellen von polymere Ester der Terephthalsäure enthaltendem Fasermaterial, dadurch gekennzeich net, dass man das Material mit der wässrigen Suspension einer Kischung feindisperser, von sauren, salzbildenden Gruppen freier optischer Aufheller, die aus einer Stilbenverbindung der Formel I
    und aus mindestens einer in Lösung farblosen, blau-fluoreszierenden, stiibengruppenfreien, mindestens einen mit einem Benzolring kondensierten Heteroring aufweisenden, polyesteraffinen Verbindung bester.t, imprägniert, und die imprägnierte Ware auf höhere Temperaturen erhitzt.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verwendung einer Mischung, die als Komponente eine blau-fluoreszierende, polyesteraffine Cumarinverbindung enthält.
    3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet durch die Verwendung einer Mischung, die als Komponente ein Derivat des S-Phenyl-T-amino-cumarins enthält. ~-
    g527212 4
    Case 1990*
    ί. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, gekennzeichnet durch • die Verwendung einer Mischung, die als Komponente ein- 3-Phenyl-7-[a'-methylpyrazolyl-Cl1)]-, ein S-Phenyl^-Enaphtho-Cr'^'M1,51 )-triazolyl-(2')]- oder ein 3-Phenyl-7-[4'-ChIOr-S1-diäthylamano-1',3·,5»-triazinyl-(2')!-cumarin enthält.
    5. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verwendung einer Mischung, die als Komponente eine blau-fluoreszierende, polyesteraffine Benzoxazolverbindung enthält.
    6. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 5, gekennzeichnet durch die Verwendung einer· Mischung, die als Komponente ein-- Bis-benzoxazolyl-(2)-äthylen oder ein-. Bis-benzox-azolyl-(Zt)-'295-tiuoph&a. enthält.
    7. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verwendung einer Mischung, die als Komponente eine blau-fluoreszierende, polyesteraffine Naphthalsäureimidverbindung enthält.
    8. Verfahren*nach Ansprüchen 1 und 7, gekennzeichnet durch die Verwendung einer Mischung, die als Komponente das 4-Alkoxynaphthal säure-N-mßthyl-lniid oder das ^-AcetaBiinonaphthalsäare-N-biityllmid enthält.
    9. Das nach dem Verfahren gemäss Ansprüchen 1 bis 9 optisch aufgehellte Pasermaterial, welches polymere Ester d©r Terephthalsäure enthält. "
    009852/2124 ^ —*
    AP/KB/wi/23. 4.1965 BADORiQINAt
DE1519476A 1964-05-29 1965-05-28 Verfahren zum optischen Aufhellen von polymere Ester der Terephthalsäure enthaltendem Fasermaterial Expired DE1519476C3 (de)

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