DE1514012B2 - Verfahren zur Herstellung eines Dünnschichtkondensators - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines DünnschichtkondensatorsInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein im Oberbegriff des Anspruches 1 beschriebenes Verfahren zur Herstellung j
eines Dünnschichtkondensators. '
'■> Bei der Entwicklung von mikroelektronischen Schaltungen,
die z. B. in Digitalrechnern verwendbar sind, ist die gewünschte räumliche Verkleinerung der verschie-.
denen elektronischen Komponenten oft durch die von den entsprechenden Komponenten in Übereinstimmung
mit den Schaltungsentwürfen geforderten elektrischen Werten und Charakteristiken begrenzt. Somit
stellt ein verbesserter Schaltungsentwurf oft nur das Ergebnis von Verbesserungen der in dieser Schaltung
verwendeten Komponenten dar. Die Erfindung ist nun
■ auf die Herstellung von Dünnschichtkondensatoren
gerichtet, deren räumliche Verkleinerung durch die Verwendung von dielektrischen Materialien mit größeren
Dielektrizitätskonstanten erzielbar ist.
In den vergangenen Jahren wurden für die Verwendung als dielektrisches Material für Dünnschichtkondensatoren
ferroelektrische Materialien geprüft. Diese Materialien haben relativ hohe Dielektrizitätskonstanten,
besonders in der Nähe ihrer ferroelektrischen Curie-Temperatur. Die Dielektrizitätskonstante eines g
solchen Materials ist jedoch höchst temperaturabhängig ^ und wird kleiner, wenn die Temperatur von der
Curie-Temperatur abweicht. Dadurch ist es erforderlich, daß derartige Kondensatoren aufweisende Schaltungen
mit einer Temperaturregelanlage ausgerüstet sein müssen, was jedoch sehr aufwendig ist und dem
Verkleinern der derartigen Schaltungen verwendenden Einrichtungen entgegenwirkt.
Ferroelektrische Materialien können allgemein als ein dielektrisches Material angesehen werden, dessen
Kristallaufbau ein Symmetriezentrum fehlt und einen Hysterese-Effekt aufweist, wenn es in ein wechselndes
elektrisches Feld gebracht wird. Die ferroelektrische Curie-Temperatur dieses Materials ist die Temperatur,
bei deren Überschreiten das Material seine ferroelektrischen Eigenschaften verliert. Eine besondere Gruppe
der ferroelektrischen Materialien, welche weitgehend als dielektrische Materialien verwendet werden, ist die
Gruppe der sogenannten Perowskiten. Diese Gruppe ist durch die allgemeine chemische Formel ABO3 gekennzeichnet,
worin A ein zwei- oder einwertiges Metall und B ein vier- oder fünfwertiges Metall ist. Aus dieser
Gruppe der ferroelektrischen Materialien ist Bariumtitanat (BaTiOj) das am meisten verwendete Material, das
drei Übergangstemperaturen hat, die bei 1200C, 5°C
bzw. —800C liegen. Die höchste dieser Übergangstemperaturen
ist die sogenannte ferroelektrische Curie-Temperatur, oberhalb welcher Bariumtitanat nicht
ferroelektrisch und durch einen kubischen Kristallauf- ■>
bau gekennzeichnet ist. Im Temperaturbereich von 5°C bis 1200C ist der Kristallaufbau tetragonal, im Bereich
von —800C bis 5°C rhombisch und unterhalb von
—800C ist der Kristallaufbau rhomboedrisch. In der
Nähe jeder dieser Übergangstemperaturen wird die in dielektrische Konstante des Bariumtitanats erhöht und
erstreckt sich von 4000 bei der niedrigsten Übergangstemperatur bis 10 000 bei der Curie-Temperatur für
einzelne Kristalle. Zwischen den betreffenden Übergangstemperaturen fällt jedoch die dielektrische Konstante
beträchtlich ab.
Es ist nicht wünschenswert, einen mikroelektronischen Stromkreis in der Nähe von 5°C oder 1200C zu
betätigen oder Einrichtungen vorzusehen, um Komponenten und Schaltungen auf diesen Temperaturen zu
halten.
Es ist allgemein bekannt, daß die Übergangstemperaturen und besonders die Curie-Temperatur des Bariumtitanats
durch den Zusatz anderer Materialien zum Kristallgitter herabgesetzt werden können. Der Zusatz
z. B. von Strontiumtitanat (SrTiOa) kann die Wirkung
der Herabsetzung der Curie-Temperatur bis auf 00C haben bei einem Zusatz von annähernd 33% an
Strontiumtitanat. Auf diese Weise können bestimmte Zusammensetzungen erhalten werden, die eine Curie-Temperatur
und somit eine hohe dielektrische Konstante bei oder nahe der Raumtemperatur haben. Infolge
der veränderlichen Eigenschaft des ferroelektrischen Materials in der Nähe seiner Curie-Temperatur ist
jedoch die dielektrische Konstante noch sehr temperaturabhängig und die eine solche Zusammensetzung
verwendenden Komponenten erfordern eine temperaturgeregelte Atmosphäre.
Es ist auch bekannt, daß die Beigabe mit Bleititanat (PbTiO3) oder von Bleizirkonat (PBZrO3) dazu dienen
kann, die Curie-Temperatur der Bariumtitanat-Zusammensetzung zu erhöhen. In jedem Falle ist ein
gesintertes Gemisch der betreffenden Kombination von Materialien durch eine bestimmte Curie-Temperatur
gekennzeichnet, so als ob die Kombination eine einzige v> homogene Zusammensetzung wäre mit dem Ergebnis,
daß die Dielektrizitätskonstante noch sehr temperaturabhängig ist, besonders in der Nähe der Curie-Temperatur.
Ferner sind bei der Kondensatorherstellung die to nachstehenden Einzelheiten bekannt. Es ist ein Kondensatordielektrikum
bekannt (DE-AN S 27 033, VIIIc/ 21g), dessen verschiedene Mischungen je eine getrennte
Schicht bilden und aufeinander geschichtet sind. Durch die GB-PS 6 19 638 sind als ferroelektrische Materialien r>5
Mischungen aus Bariumtitanat und Strontiumtitanat, aus der DE-PS 9 16 158 Mischungen aus Bariumtitanat
und Bleititanat und aus der US-PS 25 41 833 Mischungen aus Bariumzirkonat und Bleizirkonat bekannt,
wobei die Mischungsverhältnisse unterschiedlich sind. «1 Durch die FR-PS 12 14 129 ist es bekannt, zur
Herstellung von keramischen Kondensatordielektrika Karbonate und Oxide zu verwenden. In der DE-AS
11 39 063 ist aufgezeigt, bei Dielektrika mit Bariumtitanat
Wismutoxid zuzusetzen. «>
Es ist die Aufgabe der im Anspruch 1 angegebenen Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines Dünnschichtkondensators
auf einem Substrat anzugeben, der
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to ein in bei der Herstellung vorherbestimmbaren Bereichen temperaturunabhängiges Dielektrikum, das
eine hohe Dielektrizitätskonstante aufweist, besitzt.
Es ist zwar ein Verfahren zur Herstellung eines Kondensators bekannt (GB-PS 5 90 183 und ähnliches
Verfahren US-PS 31 95 030), bei dem Bariumtitanat mit Strontiumtitanat in einem ersten Verhältnis zusammen
gesintert werden, um ein erstes ferroelektrisches Material zu bilden, bei dem Bariumtitanat mit
Strontiumtitanat in einem zweiten, gegenüber dem ersten Mischungsverhältnis unterschiedlichen zusammen
gesintert werden, um ein zweites ferroelektrisches Material zu bilden, bei dem das erste und zweite
Material gemahlen und in einem bestimmten Mischungsverhältnis gemischt werden und dieser Mischung
ein Glas zugefügt wird, wobei das Glas mehr als 70% dieser Mischung ausmacht, bei dem die Gesamtmischung
über den Schmelzpunkt des Glases, jedoch unter der Sintertemperatur dieser ferroelektrischen Materialien
verbleibend erhitzt wird und bei dem die beiden Metallschichten der Beläge auf der zuvorgenannten
Mischung niedergeschlagen werden. Im Gegensatz hierzu sieht das erfindungsgemäße Verfahren ein
dielektrisches Material aus 15 Volumenprozent Glas und 85% ferroelektrischem Material vor. Das erfindungsgemäße
Verfahren strebt eine hohe Dielektrikumskonstante an, wohingegen das Dieelektrikum nach
der genannten GB-PS eine niedrige Dielektrizitätskonstante aufweist. Ferner wird gemäß der GB-PS ein
Bleiboratglas verwendet, das 90% Bleioxyd enthält, das bei ca. 286° C erweicht. Ein derartiges Glas mag für
einen freistehenden Kondensator verwendbar sein, jedoch ist es unmöglich, so wie bei der Erfindung auf das
Dielektrikum einen Belag mittels Siebdruckverfahren aufzubringen und anschließend zu brennen. Es gibt
keine Metallbelagmaterialien, die bei dieser sehr niedrigen Temperatur gebrannt werden können. Bei
einem Brennen bei 7500C bis 8500C, der normalen
Brenntemperatur für Metallschichten der Beläge, würde das in der GB-PS beschriebene Glas übermäßig flüssig
und reaktiv werden, würde der Kondensatoraufbau verzogen werden und würde auch eine übermäßige
Auflösung der Titanpartikel eintreten. Das beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Glas ist frei
von den erläuterten Nachteilen und verkörpert somit einen besonderen Vorteil der Erfindung.
Außerdem ist ein Verfahren zur Herstellung eines auf einem Substrat aufgebauten Dünnschichtkondensators
bekannt (US-PS 27 59 854), bei dem eine den ersten Belag bildende Metallschicht auf ein Substrat niedergeschlagen
wird, bei dem dann eine bariumtitanhaltige Mischung auf diese Metallschicht aufgebracht wird, bei
dem die Mischung erhitzt und bei dem auf dieser eine den zweiten Belag bildende Metallschicht aufgebracht
wird. Diesem Verfahren fehlt ein wesentliches Merkmal der Erfindung, nämlich, daß das Dielektrikum aus zwei
Ferroelektrika aufgebaut ist, von denen ein jedes nach seinem Aufbringen gebrannt wird.
Weitere Merkmale der Erfindung sind den Unteransprüchen zu entnehmen.
Einzelheiten der Erfindung sind nachstehend anhand von in den Figuren veranschaulichten Ausführungsbeispielen
erläutert. Es zeigt
Fig. 1 einen Querschnitt eines Kondensators, der eine einzige Schicht eines verschiedene ferroelektrische
Materialien aufweisenden Dielektrikums besitzt,
Fig. 2 ein Temperatur-Dielektrizitätskonstante-Diagramm
für verschiedene Materialkombinationen,
Fig. 3 ein Diagramm wie in Fig. 2 für eine Anzahl
von Barium-Strontium-Titanaten,
Fig.4 ein Diagramm zur Veranschaulichung der Abhängigkeit der Curie-Temperatur vom Prozentgehalt
an Strontiumtitanat und Bleititanat,
F i g. 5 einen Querschnitt eines Kondensators, der ein Dielektrikum aus zwei voneinander getrennten Schichten
von verschiedenen ferroelektrischen Materialien besitzt, und
Fig.6 ein Temperatur-Dielektrizitätskonstante-Diagramm
für verschiedene im Kondensator nach Fig.5 verwendete Dielektrika.
Die Fig. 1 zeigt einen Dünnfilmkondensator, der in einer mikroelektronischen Schaltung verwendbar ist.
Der Kondensator 10 kann durch ein gebräuchliches i~>
Siedruck-Verfahren hergestellt werden, bei welchem der Belag 12 auf dem keramischen Substrat 11
aufgebracht und dann erhitzt wird. Das dielektrische Material 13, dessen Zusammensetzung anschließend
ausführlich beschrieben wird, wird auf dem Belag 12 mittels eines noch zu beschreibenden Verfahrens
aufgetragen, worauf auf diesem Material ein zweiter Belag 14 durch ein gebräuchliches Siebdruck-Verfahren
aufgebracht wird. Wenn erwünscht, können eine Vielzahl von Belägen und dielektrischen Lagen
aufeinander geschichtet werden. Die in einem solchen Kondensator verwendeten Beläge und Dielektrika
können etwa 0,5 mm lang und etwa 0,12 bis 0,17 mm dick
sein.
Zur Erläuterung der durch die Erfindung erzielten Jo
Ergebnisse wird auf die Fig. 2 Bezug genommen. Die Kurven A-E stellen die Dielektrizitätskonstante als
Funktion der Arbeitstemperatur dar, und zwar die Kurve A für eine 75% Bariumtitanat und 25%
Strontiumtitanat enthaltende Mischung von gesinterten ir>
Teilchen, die mit einem glasartigen Bindemittel im Gewichtsverhältnis von 75% der pulverigen Teilchen zu
25% des Bindematerials oder im Volumenverhältnis von 82% der pulverigen Teilchen zu 18% des Bindematerials
gemischt sind, wobei das Bindematerial Wismut- ^o trioxid (B12O3) ist und die Kurve B für den gleichen
Prozentgehalt der in der gleichen Menge des Glasbindematerials verteilten pulverigen Teilchen aus 85%
Bariumtitanat und 15% Strontiumtitanat bestehen. Wie
noch ausführlicher beschrieben wird, hat die durch die Kurve A gekennzeichnete Zusammensetzung einen
Curie-Punkt bei annähernd 300C, während die durch die Kurve B gekennzeichnete Zusammensetzung ihre
höchste Dielektrizitätskonstante bei einem Curie-Punkt von annhähernd 75°C hat. Die Kurve C stellt die im r>
<> Vorstehenden erwähnte Funktion für eine dielektrische Zusammensetzung dar, die aus gleichen Teilen der
entsprechenden, durch die Kurven A und B gekennzeichneten Materialien gebildet ist. Es ist zu erkennen,
daß die Kurve C oberhalb von 45°C von der '>>
Temperatur ganz unabhängig ist, obwohl die dielektrische Konstante zu fallen beginnt, wenn die Temperatur
unter diesen Punkt verringert wird. Dieser Abfall der Dielektrizitätskonstante unter 45°C kann leicht durch
die Erhöhung des prozentualen Anteiles des der Kurve ·'<· A zugrundeliegenden Materiales korrigiert werden.
Es ist zu bemerken, daß die Werte der Dielektrizitätskonstante, wie in der F i g. 2 dargestellt, relativ niedrig
sind im Vergleich zu den dielektrischen Konstanten jedes der entsprechenden verwendeten fcrrociektri- ^
schon Materialien. Dies bedingt hauptsächlich die große Menge des verwendeten Glasbindematerials. Wenn der
prozentuale Anteil des Bindemittels verringert wird.
erhöht sich die Dielektrizitätskonstante, wie noch ausführlich beschrieben wird.
Da es der Zweck des Glasbindematerials ist, sowohl jedes der einzelnen dielektrischen Teilchen einzuhüllen
und von den anderen zu isolieren als auch die Lücken zu füllen und die Porosität zu verringern, ist zu erkennen,
daß nicht die Gewichtsprozente, sondern die Volumen Prozente des Glasbindemateriales wichtig sind. Daher
sind in der Beschreibung die einzelnen ferroelektrischen Materialien mit ihren Gewichtsanteilen angegeben,
während für das Glasbindematerial die Volumenprozente aufgeführt sind.
Zur weiteren Erläuterung des Einflusses des prozentualen Anteiles des Bindemittels auf die dielektrische
Zusammensetzung und auch zur weiteren Erläuterung der Veränderung der Curie-Temperatur für Barium-Strontium-Titanat-Systeme
bei verschiedenen Prozentgehalten von Bariumtitanat und Strontiumtitanat wird nun auf die F i g. 3 Bezug genommen, deren Kurven die
Dielektrizitätskonstante als Funktion der Arbeitstemperatur für vier verschiedene Barium-Strontium-Titanat-Systeme
darstellen. Es ist zu bemerken, daß eine f Barium-Strontium-Titanat-Zusammensetzung mit \
einem Bariumtitanat-Anteil von 67% eine maximale Dielektrizitätskonstante bei einer Curie-Temperatur
von annähernd 4°C hat, wie dies aus der Kurve F
hervorgeht. Die Kurve G zeigt die Beziehung zwischen Dielektrizitätskonstante und Arbeitstemperatur einer
74% Bariumtitanat enthaltenden Zusammensetzung, und es ist zu beobachten, daß eine maximale
Dielektrizitätskonstante bei ungefähr 300C gegeben ist.
Die Kurve //ergibt sich bei einer Zusammensetzung mit
81% Bariumtitanat, die ihre maximale Dielektrizitätskonstante bei einer Curie-Temperatur von ungefähr
55°C hat während die Kurve / für eine Zusammensetzung mit 88% Bariumtitanat eine maximale Dielektrizitätskonstante
bei einer Curie-Temperatur von annähernd 82° C aufweist.
Bei jeder der Kurven F, G, H und J ist das Material eine gesinterte Mischung der verschiedenen Prozentanteile
von Bariumtitanat und Strontiumtitanat, und in jedem Falle besteht die Barium-Strontium-Titanat-Zusammensetzung
zu 85% aus den Ferroelektrika und zu 15 Volumenprozenten aus einem geeigneten Glasbinde- M
mittel. Die Auswirkung der Verringerung des Anteiles des Glasbindemittels von 18 auf 15% ist aus dem
Vergleich der F i g. 3 und 2 ersichtlich.
Die durch die Kurve A in der F i g. 2 gekennzeichnete Material-Zusammensetzung ähnelt der durch die Kurve
G in der Fig.3 gekennzeichnten Zusammensetzung,
jedoch mit dem hauptsächlichen Unterschied, daß das erstere Material (Kurve A in Fig.2) 18 Prozent
Glasbindemittel enthält, während die zweite Zusammensetzung (Kurve G in Fig.3) nur 15 Prozent
Glasbindemittel enthält. Das durch die Kurve A gekennzeichnete Material hat eine maximale Dielektrizitätskonstante
von annähernd 500, während das durch die Kurve G gekennzeichnete Material eine Dielektrizitätskonstante
von ungefähr 590 beitzt. In einer ähnlichen Weise weist die in der F i g. 2 durch die Kurve
B gekennzeichnete Materialzusammensetzung eine Dielektrizitätskonstante zwischen 510 und 525 auf,
während ein entsprechendes Material in der F i g. 3 eine Kurve, die etwa zwischen den Kurven H und / liegen
würde, aufweisen und eine maximale Dielcktrizitätskonstange von annähernd 650 — 700 haben würde. Es ist
somit ersichtlich, daß durch die Verringerung der Menge des Glasbindematerials von 18 auf 15 Prozent
eine Erhöhung der Dielektrizitätskonstante um annähernd 20% erzielt wird.
Die Kurven D in den F i g. 2 und 3 sind mit einem dielektrischen Material erhalten, das eine zusammengesetzte
Mischung von gleichen Teilen der verschiedenen, durch die Kurven F, G, H und / in der Fig.3
charakterisierten Barium-Strontium-Titanat-Systeme darstellt, welche in pulverige Teilchen gemahlen und in
einem Glasbindematerial vollkommen verteilt werden, wie noch beschrieben wird. Das Bindematerial macht ι ο
annähernd 15 Volumenprozent des dielektrischen Materiales aus. Bei einer Raumtemperatur von 10°C bis
4O0C ist die Dielektrizitätskonstante relativ temperaturunabhängig
und ist gegenüber der Dielektrizitätskonstante des der Kurve G entsprechenden Materiales um
ungefähr 20% erhöht. Wie aus der F i g. 3 ersichtlich, ist bezüglich der Kurve D zu erkennen, daß sich die
Dielektrizitätskonstante des durch diese Kurve gekennzeichneten zusammengesetzten Materials unterhalb
von 20° C und oberhalb von 40° C zu verringern beginnt.
In der letzteren Situation kann die Dielektrizitätskonstante durch die Vergrößerung des Anteiles der den
Kurven H und / zugrundeliegenden Barium-Strontium-Titanat-Zusammensetzungen
erhöht werden.
Die Kurven E in den F i g. 2 und 3 sind mit einem dielektrischen Material erhalten, das eine Mischung
darstellt, die aus den gleichen durch die Kurven F, G, H und / in der F i g. 3 charakterisierten entsprechenden
Barium-Strontium-Titanat-Zusammensetzungen im Verhältnis von je drei Teilen der durch die Kurven H
und J dargestellten Zusammensetzungen (d.h. 81% Bariumtitanat bzw. 88% Bariumtitanat) zu je einem Teil
der durch die Kurven F und G dargestellten Zusammensetzungen (d. h. 67% Bariumtitanat bzw.
74% Bariumtitanat) besteht; diese Mischung enthält auch 15 Volumenprozente glasartiges Bindematerial.
Die Dielektrizitätskonstante der durch die Kurve E gekennzeichneten Zusammensetzung ist bedeutsam
erhöht, besonders im Temperaturbereich über 400C. Im Falle der Kurve E wurde der prozentuale Anteil der
Titanate mit höherer Curie-Temperatur vergrößert, um den dadurch zu erzielenden Effekt zu erhöhen, und es ist
zu erkennen, daß eine geeignete Auswahl der verschiedenen Prozentgehalte der entsprechenden
Titanatzusammensetzungen in einer spezifischen von der Temperatur unabhängigen Dielektrizitätskonstante
oberhalb von 45° C resultieren kann, ähnlich der in der F i g. 2 dargestellten Kurve C.
Während eine Verringerung des Prozentgehaltes des Glasbindematerials eine Gesamterhöhung der Dielektrizitätskonstante
der zusammengesetzten Mischung ergibt, konnte beobachtet werden, daß die Wirksamkeit
des Bindematerials abnimmt, wenn der Prozentanteil des Bindematerials unter 15% des Volumens des
zusammengesetzten dielektrischen Materiales verringert wird. Der Zweck des Bindematerials ist die
gegenseitige Isolierung der einzelnen pulverförmigen ferroelektrischen Materialteilchen; wenn aber der
Prozentgehalt des Bindematerials unter 15 Volumenprozent verringert wird, beginnt ein Zusammensintern
einiger der verschiedenen ferroelektrischen Teilchen einzutreten und die zusammengesetzte Mischung
beginnt, die Eigenschaften einer durch eine bestimmte einzige Curie-Temperatur gekennzeichneten Einzelzusammensetzung
anzunehmen. fe5
Zur besseren Beschreibung der Dielektrika soll nun das Verfahren zur Herstellung solcher Zusammensetzungen
erläutert werden. Gemäß der Erfindung wird zuerst jede einzelne Barium-Strontium-Titanat-Zusammensetzung
einzeln gesintert. Die so erhaltenen Sintkörper werden dann gemahlen, in den erforderlichen
Prozentanteilen zusammengemischt, mit der angemessenen Menge des Glasbindemateriales vermengt
und mit einem geeigneten, für ein zweckmäßiges Siebdruck-Verfahren erforderlichen Druckmittel versehen.
Die resultierende Mischung wird dann im Siebdruck-Verfahren auf einem geeigneten Substrat
oder einem Belag aufgebracht und erhitzt.
Als Beispield wird das Verfahren gemäß der Erfindung nun in Hinsicht auf besondere Materialzusammensetzungen
beschrieben. Betrachtet wird ein zusammengesetztes ferroelektrisches Material, das aus
85 Volumenprozenten von zwei besonderen gemahlenen Barium-Strontium-Titanat-Zusammensetzungen,
verteilt in 15 Volumenprozenten eines glasförmigen Bindematerials, gebildet ist. Eine dieser ferroelektrischen
Zusammensetzungen enthält 75% Bariumtitanat und 25% Strontiumtitanat, während die andere
Zusammensetzung 85% Bariumtitanat und 15% Strontiumtitanat enthält. Jede einzelne Zusammensetzung
wird durch innige Mischung der angemessenen Menge der Barium-Strontium-Titanate gebildet, und das Mischen
kann in einer Kugelmühle oder durch andere bekannte Verfahren bewerkstelligt werden. Die Mischung
wird dann getrocknet und bei einer Temperatur von 1000 bis 11000C mit einer Dauer von zwei bis drei
Stunden gebrannt. Das gebrannte Material wird dann gebrochen und erneut durch und durch gemischt und bei
einer Temperatur von rund 13500C mit einer Dauer von zwei bis vier Stunden erhitzt, um eine gründliche
Sinterung der entsprechenden ferroelektrischen Komponentenmaterialien sicherzustellen.
Nachdem jeder der zwei besonderen Barium-Strontium-Titanat-Zusammensetzungen
in der beschriebenen Weise gebildet wurden, werden sie in dem zur Erzielung des gewünschten Endresultates erforderlichen Mengenverhältnis
miteinander vermählen. Gleichzeitig wird ein geeignetes Glasbindemittel in einer solchen Menge
beigegeben, damit dieses 15% des Volumens der gesamten Zusammensetzung bildet. Die sich ergebende
Mischung wird dann durch Naßmahlen in einem Mörser mit Stößel auf die passende Teilchengröße zerrieben
und in einem geeigneten Hilfsmittel für das spätere Auftragverfahren im Verhältnis 70% zu 30% dispergiert.
Ein besonderes Verfahren zur Herstellung eines Kondensators aus dem dielektrischen Material schließt
das Auftragen und Erhitzen des unteren Belages mittels gebräuchlicher Arbeitsweisen ein, wonach eine Schicht
des beschriebenen dielektrischen Materiales auf diesem unteren Belag aufgetragen wird. Dies Kombination wird
dann 15 Minuten lang bei einer Temperatur von 1500C
getrocknet, worauf eine zweite Schicht des dielektrischen Materials auf die erste Schicht aufgetragen und
dieser Schicht eine halbe Stunde Zeit zum Setzen gegeben und anschließend erneut bei 1500C mit einer
Dauer von ungefähr 14 Minuten getrocknet wird. Die resultierende Kombination wird dann auf eine Tonerde-Heizplatte
gelegt und bei 10000C für annähernd zwei Stunden gebrannt, worauf sie aus dem Brennofen
genommen und durch das Einlegen in einen großen Aluminiumblock gekühlt wird. Hierauf wird das
Material des oberen Belages durch ein gebräuchliches Verfahren auf das dielektrische Material aufgetragen.
Der Kondensator 10 (Fig. 5) wird durch die Aufbringung des ersten Belages 12 auf ein Substrat 11
909 539/1
gebildet, wonach Schichten aus verschiedenen ferroelektrischen
Materialien, wie die Schichten 13 und 14, nacheinander mittels bekannter Siebdruck-Verfahren
aufgebracht werden. Um den Kondensator zu vervollständigen, wird der zweite Belag 15 auf das dielektrische
Material aufgebracht unter Anwendung bekannter Techniken. Bei der Herstellung des Kondensators ist
es besser, jede Schicht des dielektrischen Materials einzeln zu brennen, um die Diffusion des Materials
einer Schicht in das Material der benachbarten Schichten zu verringern. Selbst mit dieser Sicherheitsmaßnahme
wird ein bestimmtes Maß an Diffusion auftreten, wodurch sich eine Grenzschicht 16 bildet.
F i g. 6 zeigt die Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstanten
für den durch das im vorstehenden beschriebenen Verfahren enthaltenen Kondensator
sowie die Temperaturabhängigkeit der verschiedenen Schichten der entsprechenden, darin verwendeten
dielektrischen Materialien. Kurve A der F i g. 6 zeigt die dielektrische Konstante als eine Funktion der Temperatur
einer Bariumtitanat-Strontiumtitanat-Zusammensetzung, welche 74 Gewichtsprozent Bariumtitanat
enthält, und Kurve B stellt eine ähnliche Zusammensetzung mit 88 Gewichtsprozent Bariumtitanat dar. Es
wurde festgestellt, daß beide Zusammensetzungen in starkem Maße temperaturabhängig sind; das Material
der Kurve A hat eine optimale Dielektrizitätskonstante an seinem Curie-Punkt bei ca. 25°C, während das
Material der Kurve B seine optimale Dielektrizitätskonstante bei seinem Curie-Punkt bei 75° C hat. Werden
diese zwei Titanat-Zusammensetzungen in voneinander getrennten Schichten verwendet, wie in F i g. 5 gezeigt,
so ist die Dielektrizitätskonstante des Kondensators die von Kurve C in Fig.6 dargestellte, die annähernd
temperaturunabhängig ist innerhalb einem Bereich von 25°C-75°C. Obwohl die Gesamt-Dielektrizitätskonstante
sinkt, wenn die Temperatur des Kondensators mit einer solchen Struktur unter 25° C oder über 75° C
fällt, kann ein solches Sinken korrigiert werden durch die Verwendung eines dritten ferroelektrischen Materiales
mit einer Curie-Temperatur innerhalb der besonderen Temperaturspanne, in der die Gesamt-Dielektrizitätskonstante
erhöht werden soll. Die Form der Kurve C kann ebenfalls verändert werden durch
Veränderung der Mengen der benutzten Bariumtitanat-Strontiumtitanat-Zusammensetzungen.
In diesem Sinne ist darauf hinzuweisen, daß die Kurve C die Gesamt-Dielektrizitätskonstante
eines Kondensators darstellt, bei dem gleiche Mengen der 74%igen Bariumtitanatzusammensetzung
und der 88%igen Bariumtitanatzusammensetzung verwendet werden, wie es genauer bei der
Beschreibung der Herstellungsmethode des Kondensators von F i g. 5 erläutert wird.
Um den Kondensator gemäß Fig.5 herzustellen,
wird zuerst der Belag 12 auf das Substrat 11 aufgebracht
' mittels einem der bekannten Siebdruck-Verfahren. Darauf wird die Schicht 13 des ersten mit Glasbinder
gemischten ferroelektrischen Materials aufgebracht und das sich ergebende Gebilde bei einer Temperatur von
ca. 1350°C für ungefähr 10 Minuten gebrannt. Dieser Brennvorgang verfestigt dieses erste mit Glasbinder
gemischte ferroelektrische Material und vertreibt das Hilfsmittel, das beim Siebdruck-Verfahren verwendet
wurde. Nach diesem Brennverfahren für die erste Schicht wird auf die erste Schicht die zweite Schicht
eines anderen mit Glasbinder gemischten ferroelektrischen Materiales aufgebracht und bei ungefähr 1300°C
während ungefähr 10 Minuten gebrannt. Während des zweiten Brennvorganges tritt ein bestimmtes Maß an
Diffusion der Partikel des Materials der zweiten Schicht über die Zwischenfläche und die zuvor gebrannte erste
Schicht auf. Auf diese Weise wird an der Grenze zwischen diesen beiden verschiedenen Schichten eine
Grenzschicht 16 in F i g. 5 entstehen, die die Eigenschaft eines ferroelektrischen Materiales aufweist, die sich
unterscheidet von der des Materiales der ersten und zweiten Schicht Um die Grenzschicht 16 zu reduzieren,
ίο wird die zweite Schicht des ferroelektrischen Materials
bei einer etwas niedrigeren Temperatur gebrannt als die erste Schicht. Auch zu diesem Zweck werden die
Brennvorgänge nur für ungefähr 10 Minuten ausgeführt, während sonst bei einer Bariumtitanatzusammensetzung
das Brennen über eine Zeitspanne bis zu einer Stunde ausgedehnt wird. Nachdem das gesamte
dielektrische Material so gebildet wurde, wird der zweite Belag 15 nach konventioneller Technik aufgebracht.
Die sich ergebende Dicke der verschiedenen Schichten der einzelnen ferroelektrischen Materialien
war in dem oben beschriebenen Vorgang dieselbe. Wird jedoch gewünscht, die Menge von einem der obengenannten
Materialien, wie oben beschrieben, zu erhöhen, so kann dies erreicht werden durch Erhöhung der
Schichtstärken des betreffenden Materiales.
Die verwendeten Belag-Materialien sind nicht besonders kritisch und sie können Platin, Gold, Silber oder
jede Kombination von Edelmetallen sein, obwohl eine Gold-Platin-Legierung bevorzugt wird.
Das erforderliche Glasbindematerial kann aus jedem geeigneten Glas oder aus glasbildenden Oxiden geformt
werden, z. B. aus Bariumborsiiikat, Bleiborsilikat mit geringem Bleigehalt oder aus Wismuttrioxid. Ein
solches Glas erweicht bei einer Temperatur von 800°C bis 900° C.
Während bekannt ist, daß die Beimengung von Strontiumtitanat zu Bariumtitanat eine Zusammensetzung
ergibt, deren Curie-Punkt niedriger als der des reinen Bariumtitanates ist, können andere Materialien
mit ähnlichen Kristallgittern dem Bariumtitanat beigemengt werden, um einen erhöhten Curie-Punkt zu
erzielen, falls dies gewünscht wird. Besondere Materialien, die zu diesem Zwecke benutzt werden können,
schließen Bleititanat und Bleizirkonat ein. Um den Einfluß der Beimengung eines solchen Materiales zu
Bariumtitanat in bezug auf den Einfluß der Beimengung von Strontiumtitanat zu Bariumtitanat zu zeigen, wird
auf die F i g. 4 Bezug genommen, in der die Temperaturen aufgetragen sind, bei welchem jeweils höchste
Dielektrizitätskonstante erhalten wird für verschiedene Prozentgehalte von Strontiumtitanat und Bleititanat, die
dem Bariumtitanat beigemengt werden, d. h. die Curie-Temperaturen. Aus der F i g. 4 ist zu entnehmen,
daß eine Vergrößerung der Menge des dem Bariumtitanat beigefügte Strontiumtitanats die Curie-Temperatur
in einer annähernd linearen Weise erniedrigt, während die Hinzufügung von Bleititanat zum Bariumtitanat die
Curie-Temperatur des Systems fast in der gleichen linearen Weise erhöhen.
w) Es sollte hervorgehoben werden, daß, wenn ein
besonderes ferroelektrisches Material einem anderen beigemengt wird, um eine gesinterte Zusammensetzung
mit einem bestimmten Curie-Punkt zu erhalten, die beiden Materialien ein gleiches Kristallgitter haben
b5 sollten, was für die verschiedenen, vorher erläuterten
Materialien und für die Gruppe der sogenannten Perowskiten zutrifft.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen
Claims (10)
1. Verfahren zur Herstellung eines auf einem Substrat aufgebauten Dünnschichtkondensators, bei
dem auf das Substrat eine Metallschicht eines ersten Beiags aufgebracht wird, hierauf eine Dielektrikumslage aufgetragen wird, die aus einer Bariumtitanat
enthaltenden Keramik und einem Binder besteht, anschließend das Dielektrikum gebrannt wird und
auf dasselbe eine den zweiten Belag bildende Metallschicht aufgetragen wird, dadurch gekennzeichnet,
daß für das Dielektrikum zwei Ferroelektrika verwendet werden, die so ausgewählt
werden, daß die Dielektrizitätskonstante des Gesamtdielektrikums in einem bestimmten Bereich
weitgehend temperaturunabhängig wird, daß zur Bildung des ersten Ferroelektrikums Bariumtitanat
mit einem ausgewählten Material aus der Gruppe von Strontiumtitanat, Bleititanat und Bleizirkonat in
einem ersten Verhältnis zusammen gesintert werden, daß zur Bildung des zweiten Ferroelektrikums
Bariumtitanat mit einem ausgewählten Material aus der genannten Gruppe von Materialien in einem
zweiten gegenüber dem ersten Mischungsverhältnis unterschiedlichen zusammen gesintert werden, daß
das erste und zweite Ferroelektrikum gemahlen werden, ungefähr 15 Volumenprozente eines bei
8000C bis 9000C erweichenden Glasbinders hinzugefügt
werden, daß die beiden so behandelten ferroelektrischen Materialien auf dem ersten Belag
aufgebracht und über dem Schmelzpunkt des Glasbinders hinaus, jedoch unter der Sintertemperatur
dieser ferroelektrischen Materialien gebrannt werden, und daß dann der zweite Belag aufgebracht
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Ferroelektrika zusammen
mit dem Glasbinder gemischt und aufgetragen werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Ferroelektrika getrennt mit
dem Glasbinder gemischt und nacheinander als getrennte Schichten aufgetragen werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß jedes der verwendeten
Ferroelektrika aus einer Mischung von Bariumtitanat und Strontiumtitanat besteht, wobei die Mischungsverhältnisse
unterschiedlich sind.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß jedes der verwendeten
Ferroelektrika aus einer Mischung von Bariumtitanat und Bleititanat besteht, wobei die Mischungsverhältnisse
unterschiedlich sind.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß jedes der verwendeten
Ferroelektrika aus einer Mischung von Bariumtitanat und Bleizirkonat besteht, wobei die Mischungsverhältnisse
unterschiedlich sind.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß jeder der verwendeten
Ferroelektrika aus einer Mischung von Karbonaten und Oxiden besteht, wobei die Mischungsverhältnisse
unterschiedlich sind.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Glasbinder Wismuttrioxid
verwendet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß auf den ersten Belag eine erste Schicht
des einen mit dem Glasbinder gemischten Ferroelektrikums aufgebracht wird, worauf ein Sintern bei
einer Temperatur von etwa 13500C erfolgt, daß hernach das zweite mit dem Glasbinder gemischte
Ferroelektrikum aufgebracht und bis etwa 13000C gesintert wird, worauf der zweite Belag abgelagert
wird.
10. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß auf den ersten Belag die mit dem
Glasbinder gemischten Ferroelektrika in Form einer Schicht abgelagert wurden, die bei etwa 150° C
getrocknet wird, worauf eine zweite Schicht desselben Materials auf die erste Schicht aufgebracht
und ebenfalls bei etwa 1500C getrocknet wird, daß hierauf ein Brennen bei etwa 1000° C, ein
anschließendes Abkühlen und das Ablagern des zweiten Belages erfolgt.
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GB (1) | GB1098616A (de) |
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US5191021A (en) * | 1988-06-29 | 1993-03-02 | The Goodyear Tire & Rubber Company | Tire with tread containing styrene, isoprene, butadiene terpolymer rubber |
DE102020002881A1 (de) * | 2020-05-13 | 2021-11-18 | Giesecke+Devrient Currency Technology Gmbh | Gedruckter Folienkondensator mit gesintertem Dielektrikum |
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- 1965-05-25 DE DE1965J0028213 patent/DE1514012C3/de not_active Expired
- 1965-05-26 GB GB2234765A patent/GB1098616A/en not_active Expired
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