DE1496698A1 - Fuer dielektrische Zwecke geeignetes Glas und damit hergestellter Kondensator - Google Patents

Fuer dielektrische Zwecke geeignetes Glas und damit hergestellter Kondensator

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DE1496698A1
DE1496698A1 DE19651496698 DE1496698A DE1496698A1 DE 1496698 A1 DE1496698 A1 DE 1496698A1 DE 19651496698 DE19651496698 DE 19651496698 DE 1496698 A DE1496698 A DE 1496698A DE 1496698 A1 DE1496698 A1 DE 1496698A1
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Description

1496638 -^^—,,,,, ,
Wldenrr.ayerstraße 4«
WBSTINSHOiISE ELECTRIC CORPORATION in East Pittsfeurgh, Pa. ,
Für dielektrisehe Zwecke geeignetes Glas und damit hergestellter Kondensator
Die Erfindungbezieht sich auf Bleiboratgläser, die für dielektrische Zwecke besonders geeignet sind und auf Kondensatoren, bei denen diese Gläser als Dielektrikum bzw. als Einkapselung dienen.
Die elektrisch.en Eigenschaften eines Kondensators sind u.a. von den gegenüberstehenden Elektrodenflächen, dem Elektrodenabstand, der Dielektrizitätskonstante des Dielektrikums, dem Temperaturkoeffizienten der XapazitHt für das Dielektrikum, dem Verlustfaktor tan d~ des Dielektrikums, dem Q-Faktor und dem Isolationswiderstand des Dielektrikums abhängig. Ferner spielen in geringerem Umfang auch andere Einflüsse eine Rolle, z.B* die elektrischen Eigenschaften des zur Einkapselung verwendeten Materials, die insbesondere bei hohen Frequenzen wesentlich werden* Die clwsmisehe Spiderstandsf ähigkeit und der Feuchtigkeit swiderstand der Einkapselung
beeinflussen die zulässigen .Umgebungsbedingungen des · Kondensators» ' . " .
Die Eigenschaften von Glaskondensatoren hängen weitgehend von den elektrischen Eigenschaften des ,Glases .ab, die ihrerseits durch die Qlaszusamniensetzung bestimmt sind. Die Glaszusammensetzung ist auch maßgebend für die chemischen und physikalischen Eigenschaften des Glases, also ζ ,3J. ehemische Dauerhaftigkeit, Feuchtigkeitswiderstand, Viskosität, Oberflächenspannung und Adhäsion, die ihrerseits wieder teilweise die Verbindungsmöglichkeit des Gla-ses mit den Elektrodenplatten beeinflussen. Sollen die Ueberzüge aus Glas auf Aluminium oder Aluminiumlegierungen aufgebracht werden, indem·Aluminiumelektroden in einen Glasschlicker eingetaucht und dann,gebrannt werden, woraufhin die Kondensatoren durch Aufeinanderstapeln der überzogenen Elektroden und Verschmelzen zu einem -einheitlic&en ,Block gebildet werden, so muß das Glas wegen des niedrigen Schmelzpunktes von Aluminium eine geringe Viskosität aufweisen, damit die üeberzüge bei ^niedrigen Temperaturen tauf gebracht werden können. Das Dielektrikum muß auch als verhältnismäßig dünner Ueberzug aufgebracht werden können, muß eine gute Verbindung mit den Elektroden eingehen wad noch einige weitere bekannte Eigenschaften aufweisen.
Nur wenige gewöhnliche Gläser besitzen die notwendigen elektrischen Eigenschäften, die sie als Dielektrikum
BAO
hochwertige Kondensatoren geeignet erscheinen lassen. Die bekannten Gläser dieser Art haben aber eine hohe Viskosität.
1 t .
Diese ist nicht hinderlich, wenn zur Bildung des Dielektrikums vorgefertigte Glasplatten verwendet werden. Sollen dagegen die einzelnen Kondensatorelektroden mit dünnen Glasschichten überzogen und dann zusammengefügt werden, so spielen die Viskosität und weitere mechanische Eigenschaften des Glases eine erhebliche Rolle. ■'-;"-'
Das Glasdielektrikum muß bei Verwendung von Aluminiumelektroden eine so niedrige Viskosität haben, daß es bei Temperaturen unter 625 0C auf die Aluminiumfolien aufgeschmolzen werden kann. Bei den hier untersuchten Bleiboratgläsern wurde gefunden, daß der Durchsackpunktr der ein Maß für die Glasviskosität darstellt, nicht oberhalb 425 0C liegen soll, wenn das geschilderte Herstellungsverfahren anwendbar sein soll. Gläser mit Durchsackpunkten unter 400 °c sind sehr erwünscht, da hiermit ein größerer Anwendungsbereich und-eine leichtere Anbringung möglich wären. Das Glas muß ferner gute Fließeigenschaften haben, um beim Anschmelzen eine glatte, gleichmäßige und blasenfreie Schicht zu ergeben, muß nach dem Anschmelzen eine gute Haftfähigkeit aufweisen und gegen Entglasung widerstandsfähig sein, damit es beim nächfolgenden Zusammenschmelzen der einzelnen überzogenen Elektroden und beim Einkapseln des ganzen Blocks sich nicht verändert. Die chemische Widerstandsfähigkeit mindestens des Einkapselungs-
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ι *t <j υ υ CJ u
materials muß so groß sein, daß die fertigen Glaskondensatoren verschiedenen Tests unterworfen werden können, beispielsweise einem Kochen während 96 Stunden in gesättigtem Salzwasser. ·
Die Anforderung an die elektrischen Eigenschaften eines stabilen Kondensators, der unter stark schwankenden Umgebungsbedingungen einsatzfähig bleibt, können wie folgt präzisiert werden;
(1) tan cf bei 25 °C soll unter 0,001 liegen;
(2) tan d bei 125 0C soll unter etwa 0,002 liegen;
(3) die Dielektrizitätskonstante soll mindestens den Wert haben;
(4) der Temperaturkoeffizient der Kapazität T soll in den Bereichen zwischen 25 und -55 C und zwischen 25 und 125 0C je einen Mittelwert von (140 ± 25 · 10~6/ 0C) haben; '
(5) der Q-Wert soll mindestens 15OO betragen;
(6) der Isolationswiderstand soll bei 125 0C mindestens 300 0hm betragen.
Ziel der Erfindung ist demgemäß die Schaffung eines Bleiboratglases mit den angegebenen elektrischen Eigenschaften, das insbesondere zum Ueberziehen von Aluminium und seinen Legierungen geeignet ist, geringe Viskosität und hohe chemische Widerstandsfähigkeit unter stark schwankenden Umgebungsbedingungen aufweist.
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PbO 2
SiO 3
B2O
K2O 0
Na2 2
TiO
ZnO
BaO
iHciuy cry -5-
Ein solches Glas ist erfindungsgemäß wie folgt zusammengesetzt: ·
Bestandteile Gewichtsprozent
30-50 23-36
4-13 ■-;■ 3,5-6,5
2-5"/ ' . ■ ■
2-6
τ10
Ferner können wahlweise verschiedene Zusätze in geringen Mengen beigefügt werden, insbesondere Al2O3, Li2O, ^2O,,, As2O3 sowie Co2O3.
Die erfindungsgemäßen Bleiboratgläser werden durch Schmelzen von Gemischen der einzelnen Bestandteile in·den angegebenen Mengen in einem Feuertonhafen in elektrischem Ofen bei einer Temperatur von etwa 2000 0C hergestellt* Die Chargen werden etwa 5 Stunden lang unter Umrühren geschmolzen, um die Mischung möglichst homogen zu machen. Die Schmelze wird anschließend in Wasser oder Luft gelöscht, so daß sie rasch abkühlt und zu einer Fritte zerspringt, die weiter vermählen wird« Das Vermählen geschieht beispielsweise in einer Kugelmühle unter Beifügung eines flüssigen Trägers, z*B* Alkohol,
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so daß sich ein Schlicker in dem Träger aufgeschlämmter Teilchen bildet. Die Teilchengröße beträgt beispielsweise 44 Mikron oder weniger. Der Glasschlicker kann dann zum Ueberziehen verschiedener Gegenstände, insbesondere von Kondensatorelektroden aus Aluminium oder Legierungen desselben dienen.
Die ungefähren Grenzen des erfindungsgemäß erfaßten Bereichs in der Zusammensetzung der Bleiboratgläser ergeben sich aus der nachstehenden Tabelle:
Bestandteile Gesamter Anteils
bereich in Gewichts
prozent		 Bevorzugter
Anteilsbereich in
Gewichtsprozent
PbO 30-50 3 5-40
SiO2 22-35 35-32
B2°3 ■ 5-15 7-10
K2O 5-8 4-7
Na2Q 2-5 2-4
TiO2 2-6 3-4
ZnO 1-6 3-4
BaO 2-10 5-8
Al2O3 0-5 T-3
Ll2O 0-5 1-2
vy 0-3 1-2
As„Ö
Co2O3 		0-1
0-0,1		 0r2§-0,5
0-0,1
• - 7 -
Einige Ausführungsbeispiele von Chargenmischungen sind in Tabelle I im einzelnen angegeben. Vorzugsweise werden die Bestandteile vor dem Schmelzen mindestens eine Stunde lang vermischt. Das Schmelzen, Brennen, Mischen, Löschen und Vermählen geschah bei allen Beispielen gleichmäßig in der oben angegebenen Weise.
TABELLE I
Zusammensetzungen in Gewichtsprozent
Beispiel II Beispiel III
38,23 38,30
30,25 30,31
8,64 7,78
6,27 4,26
3,35 2,30
3,58 '3,58
3,07 3,58
2,38 7,16
2,04
1,66 1 ,20
—--■■ 1,02
0,51 0r5^ 0,02 .
Bestandteile Beispiel I
PbO 38,25
SiO2 38 ,22
B2°3 10,66
K2O 6,27
Na2O 3,3 5
TiO2 3,58
ZnO 3 ,07
BaO 2,38
A12°3 2,05
Li2O 1,66
As2O3 0,51
Co2O3 _ .
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Die Bestandteile Al9O,,, Li 0, V9O1-, As9O- und Co9O sind nicht unbedingt erforderlich, verbessern aber die Eigenschaften der erfindungsgemäßen Gläser noch zusätzlich. Im bevorzugten Anteilsbereich sind die Zusatzstoffe, abgesehen von Co2O3, deshalb sämtlich vertreten. Etwa 0,25 Gewichtsprozent der einzelnen Zusätze haben im allgemeinen schon einen merklichen Einfluß, wieder abgesehen von Co2O3. Das Kobaltoxyd dient nur zur Erzeugung einer blauen Kennfarbe, die bereits bei 0,02 % Co3O3 auftritt. Mehr als 0,1 Gewichtsprozent Co 0 sollen nicht
2 3 verwendet werden, um die elektrischen, chemischen und physikalischen Eigenschaften des Glases nicht zu beeinträchtigen. Die anderen wahlweise verwendbaren Zusätze verbessern insbesondere die Haftfähigkeit und den Widerstand gegen Entglasung, ohne die übrigen günstigen Eigenschaften des Glases zu beeinträchtigen.
Wegen der Flüchtigkeit mancher Bestandteile weicht die Endzusammensetzung des Glases etwas, jedoch im allgemeinen in vorhersehbarer Weise, von der Ausgangszusammensetzung ab. Die vorstehenden Beispiele Nr. I und II wurden in Schmelzen von 1 kg hergestellt, während Beispiel Nr, III aus einer Schmelze mit dem Gewicht von 5 kg bestand. Bis zu etwa /5 der Alkalimetalloxyde und bis zu etwa 1/4 des B9O. können verdampfen und verlorengehen. Wegen der Aufnahme gewisser Stoffe aus der Hafenwand können andererseits etwa
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2 Gewichtsprozent SiO3 und etwa 2 Gewichtsprozent Al2O^ mehr in dem fertigen Glas vorhanden sein. Eine Zunahme des SiOp in Beispiel I um 2 Prozent würde also· einen Endanteil von 30,22 % SiO2 ergeben.
Die Endzusammensetzung des erfindungsgemäßen Glases liegt demgemäß in den eingangs angegebenen Grenzen. Ein optimal ausgewogenes Glas hinsichtlich der elektrischen,"■chemischen und physikalischen Eigenschaften hat erfindungsgemäß folgende Bestandteile etwa in den angegebenen Grenzen:
Bestandteile Gewic ht sprο ζ ent
PbO 35-40
SiO2 26-33
B2°3- 6-9
K2O 3,5-6,5
Na2O 2-4
TiO2 3-4
ZnO 3-4
BaO 5-8
Al2O3 ΐ-3
Li2O 1-2
V5 1-2
AS2°3 0,25-0*5
Co2O. 0-0,1
Tabelle II gibt eine Zusammenstellung von Keßergebnissen an den drei in Tabelle I angegebenen Beispielen. Zur Messung
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- ro -
des Durchsackpunktes wurde jede Glasprobe zu einem Stab' geformt, der etwa 5 cm lang war und einen Durchmesser von 0,2 - 0,05 mm hat. Der Durchsackpunkt wurde nach dem Verfahren und mit dem Gerät von Hirayama bestimmt, beschrieben in dem Artikel "The Sag Point of Glasses" Journal of the American Ceramics Society, Band 45, Nr. 3, März 1962, S. 113-115. Der Durchsackpunkt kann mit dem Erweichungspunkt in Beziehung gebracht werden; beide Werte werden durch Beobachtung der Durchbiegung bzw. der Verlängerung erhitzter Glasstäbe unter bestimmten Bedingungen gemessen und beide sind Funktionen der Viskosität des Glases.
Die elektrischen Eigenschaften wurden an 5 cm dicken Proben gemessen, die aus den Beispielen in Tabelle I gegossen waren. Jede Probe wurde auf eine Dicke von etwa 2,5 mm abgeschliffen. Auf die entstandenen Scheiben wurden Silberelektroden aufgepinselt. Die Dielektrizitätskonstante, der Verlustfaktor und der Temperaturkoeffizient wurden bei 1 kHz mit einer WechseiStrommeßbrücke gemessen. Der Temperaturkoeffizient der Kapazität zwischen 25 und -55 0C wurde durch Kapazitätsmessungen bei diesen Temperaturen und Berechnung der mittleren Kapazitätsänderung je 0C bestimmt. In gleicher Weise wurde der mittlere Temperaturkoeffizient der Kapazität zwischen 25 und 125 0C berechnet. Der Gütefaktor Q ist das Verhältnis des Blindwiderstandes zum
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■ - 11 -
Ohm1sehen Widerstand. Er wurde bei einer Frequenz von 1 MHz gemessen. Der Isolationswiderstand IR ist das Produkt des Widerstandes in Megohm und der Kapazität in Mikrofarad. Er wurde bei 125 °C mit Gleichstrom gemessen.
Tabelle II Eigenschaften Beispiel III
Elektrische Beispiel II 10,6
Eigenschaft Beispiel I 10,4 0,0004
Dielektrizitäts
konstante		 10,81 0r00051 0,0011
tan d~ bei 25 0C 0,00049 0,0017 131
tan cf bei 125°C 0,0015 132 150
T (25 bis -55°C) 135 159 1690
Tc (25 bis 125°C) 147 1700 488 -
Q 1450 300
IR 368 °C
Dur eil säckpunk t —,„,■—
Die erfindungsgemäßen Gläser können leicht zu Platten und stäben geformt oder als dünne Ueberzüge auf Metallbleche und andere Träger aufgebracht werden* Das Ueberziehen von Blechen geschieht z.B. mittels eines Schlickers, der die fein verteilten Glasteilchen in einem flüchtigen flüssigen Träger, z.B. Alkohol,enthält. Die Bleche können in den Schlicker eingetaucht und mit den anhaftenden Glasteilchen
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herausgezogen werden.. Die rheologisehen Eigenschaften des Schlickers ermöglichen die Bildung eines dünnen, aber gleichmäßigen Ueberzuges, dessen Dicke der Größenordnung von 0,006 bis 0,05 mm entspricht. Es bildete sich ein geschlossener Ueberzug, wenn die mit dem Schlicker überzogenen Teile etwa eine Minute lang bei 600 0C in einen Ofen gesteckt wurden. Im Ofen verschmelzen die fein verteilten Glasteilchen und bilden einen dünnen gleichmäßigen zusammenhängenden Ueberzug. Anschließend kann ein zweiter ueberzug angebracht und aufgebrannt werden,
zu
ohne die Qualität des ersten UeberzugsVbeeinträchtigen. Da die erfindungsgemäflsn Gläser bei Temperaturen von etwa 600 0C eine so niedrige Viskosität haben, daß sie geschmolzen und mit dem Blech oder einem anderen Gasüberzug verbunden werden können, sind sie besonders geeignet zur Verwendung bei niedrigschmelzenden Metallen, wie Aluminium und Aluminiumlegierungen, deren Schmelzpunkt in der Größenordnung von etwa 660 0C liegt.
Die Anwendung der Erfindung auf die Herstellung eines
Kondensators wird nachstehend anhand der Zeichnung erläutert. Hierin sind
Fig. ι eine teilweise geschnittene Darstellung eines Kondensatorelements j und
Fig. 2 eine entsprechende Darstellung des fertig eingekapselten Kondensators.
Das in Fig. 1 dargestellte Kondensatorelement 10 besteht erfindungsgemäß aus zwei Elektrodeneinheiten 11 und 12. Diese werden durch zwei mit Glas ummantelte Elektroden 13 und 14 dargestellt« Die Elektroden 13 und 14 bestehen aus Aluminiumfolie mit einer Dicke von etwa 0,1 mm und werden in der"oben beschriebenen Weise in einen erfindungsgemäßen Schlicker eingetaucht, der insbesondere ein Glas gemäß Beispiel III in Tabelle I in fein verteilter Form enthält. Die Elektroden werden vorzugsweise vor dem v Eintauchen gereinigt und entfettet, so daß sich ein dünner und gleichmäßiger Üeberzug des Schlickers ergibt. Dann werden die Elektroden etwa eine Minute lang auf 600 0C erhitzt, so daß die Glasteilchen verschmelzen. Das geschmolzene Glas fließt gleichmäßig über die ganzen Elektroden. So können die Elektroden 13 und 14 mit den Glasüberzügen 15 und 16 versehen werden, die eineDicke von etwa 0,25 bis 1 mm aufweisen und das Dielektrikum darstellen.
An den Enden der Elektroden befinden sich Anschlußfahnen 17 und 18, die nicht in das Glas einge^ucht werden. Die Anschlußfahnen können auch gegebenenfalls an nicht eingetauchte Stellen der rechteckigen Folien angeheftet werden. Die einzelnen mit Glas ummantelten Elektroden werden in einer geheizten Presse auf einandergestapelt-uiid nochmals erwärmt, so daß sie zu einem einzigen Block verschmelzen, dessen Elektrodenflächen durch die Glasüberzüge getrennt
sind. Die Fläche und der Abstand zwischen den Elektroden sind so gewählt, daß sich die gewünschte kapazität ergibt. Bei einer größeren Schichtenzahl kann je nach der gewünschten Kapazität Parallelschaltung oder Serienschaltung angewandt werden.
Der Kondensatorblock 10 kann mit einer Kapselung versehen werden, um einen weiteren Schutz gegen Umgebungseinflüsse zu bieten. Falls der Kondensator bei Frequenzen bis zu 1000 MHz betrieben werden soll, beeinflußt die Schutzhülle die Eigenschaften des Kondensators; in diesem Falle wird sie ebenfalls vorzugsweise aus einem Glas gemäß der Erfindung gebildet. Vorzugsweise besteht das Dielektrikum aus einem Glas etwa gemäß der Zusammensetzung von Beispiel III und das Gehäuse aus einem Glas etwa gemäß der Zusammensetzung von Beispiel II in Tabelle I. Hierbei wird Beispiel II als Gehäusewerkstoff gewähl t-, weil es gefärbt ist, während Beispiel III als Dielektrikum verwendest wird, weil sein Isolationswiderstand besser als derjenige von Beispiel TI ist. Das Kobaltoxyd gibt der Hülle eine anziehende blaue Kennfarbe, ohne die kritischen Eigenschaften des Glases zu beeinträchtigen.
Gemäß Fig. 2 besteht der eingekapseite Kondensator 20 aus dem eigentlichen Kondiensatorblock IQ1 an dessen Anschlußfahnen Durchführungjsdi»ähte 21 und 22 angeschweißt sind. Die Anordnung wird dann zwischen zwei Gehäusehälften 23 und
■ -c U9B69-8
.■-15- -"■■"".
gebracht. Auf die Durchführungen können Glasperlen 25 und 26 aus dem Glas nach Beispiel I aufgezogen werden. Die, ganze Anordnung wird unter Druck etwa 5 Minuten lang bei etwa 57 5 °C erhitzt, so daß die Gehäusehälften und die Glasperlen miteinander und mit dem Glasüberzug der Metallelektroden verschmelzen. Die Versiegelung kann beispielsweise unter Vakuum oder unter Schutzgas durchgeführt werden, um Verunreinigungen und die Bildung von Hohlräumen und Lufttaschen zu vermeiden.
Die erfindungsgemäßen Gläser sind nicht nur fur Kondensatoren, sondern auch für andere Zwecke verwendbar. Beispielsweise ist die hohe Dielektrizitätskonstante besonders günstig bei Vorrichtungen zur Anwendung der Elektroluminiszenz,
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BAO

Claims (7)

  1. UMünohen a"" " 1^6" ' *"" ' ^ Nov. 1965
    Tel. 2951ZB
    WESTINGHOUSE ELECTRIC CORPORATION in East Pittsburgh, -Pa.,
    V. St. A. ■ . .
    Titel: " Für dielektrische Zwecke geeignetes Glas und damit hergestellter Kondensator "
    Patentansprüche
    1, Glas mit hoher Dielektrizitätskonstante, geringem Verlustfaktor, niedrigem Temperaturkoeffizienten der Kapazität, hohem Gütewert Q und hohem Isolationswiderstand, sowie mit geringer Viskosität, gekennzeichnet durch die folgenden Hauptbestandteile in mindestens annähernd folgenden Anteilen: . .
    Bestandteile Gewichtsprozent
    PbO , 30-50
    23-36
    B2O3 4-t3
    K2° 3,5-6,5
    Na2O . 2-5
    TiQ2 2-6
    ZnO 1-6
    BaO 2-10 .
    909839/t15f
    Al 2°3 Li 2° V2 °5 As 2°3 Co 2°3
  2. 2. Glas nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die,folgenden Zusatzbestandteile in mindestens annähernd den angegebenen Anteilenί ·.
    Bestandteile Gewichtsprozent ■
    0-5 0-5 0-3 0-1 0-0,1 ,
  3. 3. Glas nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die folgenden Bestandteile in etwa den folgenden Anteilen:
    Bestandteile Gewichtsprozent
    PbO 35-40
    SiO2 26-33
    B2O3 6-9
    ^2O 3,5-6,5
    Na2O 2-4
    2 3-4
    ZnO 3-4
    BaO 5-8
    Al2O3 1-3
    Li2O t-2
    As2O3 0,25-0,5
    Co2O3 Or-0,1
    909830/1tS#
    U96698
  4. 4. Glaskondensator, dadurch gekennzeichnet, daß sein Dielektrikum aus einem Glas nach einem.der vorhergehenden Ansprüche besteht.
  5. 5. Glaskondensator nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß er mit einer Glaskapselung versehen ist, die'aus einem Glas nach Anspruch 1 oder 2 besteht.
  6. 6. Glaskondensator nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß seine Elektroden aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung bestehen.
  7. 7. Kondensator nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß sein Dielektrikum aus den folgenden Bestandteilen in etwa den angegebenen Anteilen bestehts
    Bestandteile G ewi chtsprozent
    PbO 38 r3
    SiO2 30,31
    B2O3 ' 7,8
    K2O 4,2
    Na2O 2,3
    TiO2 , 3,6
    ZnO 3,6
    BaO .7,2
    Li2O 1,2
    V2O5 1,0
    As2O3 0,5 ,
    --'809*3-9/11 sr
    "und daß seine Einkapselung aus einem Glas mit den folgenden Bestandteilen in etwa den angegebenen Anteilen besteht: ·
    Gewichtsprozent
    PbO . - . 38,2
    SiOn. 30,3
    Bestandteile
    B2°3
    Na2O
    Zno BaO
    A12°3
    CO2°3
    8,6 6,3 3,4 3,6 3.,T 2,4 2,0 1,6 0,5 0,02 .
    909839/Ti Si
    Leerseite
DE19651496698 1964-11-13 1965-11-12 Fuer dielektrische Zwecke geeignetes Glas und damit hergestellter Kondensator Pending DE1496698A1 (de)

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