DE1496467B2 - Verfahren zum verbinden eines entglasten glaskoerpers mit einem vorgeformten koerper - Google Patents

Verfahren zum verbinden eines entglasten glaskoerpers mit einem vorgeformten koerper

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verbinden eines entglasten Glaskörpers mit einem vorgeformten Körper.
Bekannt ist ein Verfahren (deutsche Auslegeschrift 1085 305), bei dem das Dichtungsglas erst am Ort der herzustellenden Verbindung entglast wird, d. h. in situ, d. h. an dem Ort, wo die Dichtung notwendig wird. Bei dem einen Ausgangsmaterial handelt es sich also nicht um einen Körper aus einem bereits entglasten Material.
Erfindungsgemäß soll eine solche Verbindung mit einem entglasten Glaskörper hergestellt werden bei ■ Temperaturen, die beachtlich niedriger sind, als für die tatsächliche Glasentglasung oder -kristallisation notwendig ist. Hierzu kann man nicht einfach eine beliebige Menge entglasten Glases benutzen, da sich keinerlei Erfolg einstellen würde. Benutzt man das bekannte Verfahren, so ergibt sich der Nachteil, daß die hierzu erforderliche Erwärmung verhältnismäßig groß sein muß, was sich bei Materialien mit niedrigem thermischem Ausdehnungskoeffizienten ungünstig auswirkt. Und es können hierdurch nämlich thermische Zerstörungen im Bereich der Abdichtfläche eintreten. Solche übermäßigen Erwärmungen sollen aber gerade erfindungsgemäß vermieden werden.
Erreicht wird dies bei einem Verfahren zum Verbinden eines entglasten Glaskörpers mit einem vorgeformten Körper dadurch, daß ein Glaskörper verwendet wird, der höchstens zu 40 Volumprozent entglast ist, und daß die aus dem englasten und aus dem anderen Körper bestehende Anordnung unter Druck auf eine erhöhte, jedoch unterhalb der Entglasungstemperatür liegende Temperatur erhitzt wird.
Auf diese Weise liegt, da der entglaste Körper zu höchstens 40 Volumprozent entglast ist, noch genügend Glasmatrix vor, die für den Verbindungsprozeß zur Verfügung steht; andererseits reicht aber die Entglasung bis zu 40 Volumprozent aus, um die gewünschten Eigenschaften, das sind niedrige Wärmeausdehnung, zu erreichen.. . .
Im allgemeinen handelt es sich bei den thermisch entglasbaren Gläsern um Gläser, bei denen bis zu höchstens 40 Volumprozent des Glases in die kristalline Phase übergeht. Die restliche Glasphase von 60 Volumprozent 'reicht aus, um eine normale Schmelzbindung oder Abdichtung mit den Abdichtoberflächen unter Druck und bei Temperaturen gut oberhalb der ursprunglichen Härtetemperatur des Glases zu erzielen.
Nach der Entglasung können die Abdichtgläser mit Materialien verbunden oder abgedichtet werden, deren thermischer "Ausdehnungskoeffizient bei etwa 80 · 10~7° C oder darunter, vorzugsweise im Bereich von 30 bis 70 · IO-70 C liegt. Das entglaste Glas wird auf ein Material mit einem ähnlichen Ausdehnungskoeffizienten abgestimmt werden.
Hierbei handelt es sich um eine Familie von Blei-Borsilikat-Gläsern mit Titanoxid als wesentlichen Bestandteil sowie anderen vorgesehenen Oxiden. Solche Gläser unterliegen einer merklichen Abnahme des thermischen Ausdehnungskoeffizienten beim Kristallisieren oder Entglasen. Vorzugsweise wird ein vorgeformter Körper aus einem Material mit einem thermischen Ausdehnungskoeffizienten zwischen 30 und 70 · IO-70 C verwendet.
Zweckmäßig wird ein thermisch entglasbares Glas aus einem Glas folgender Zusammensetzung in Gewichtsprozent auf Oxidbasis verwendet:
60 bis 80 »/0 PbO
5 bis 18 «/ο TiO2
-~ wenigstens 1% B2O3
.-.·.. wenigstens 5 % SiO2
Günstig ist es, wenn das entglasbare Glas ein zweiwertiges Metalloxid in einem Anteil von Spuren bis 20 Gewichtsprozent enthält, das aus der Gruppe BaO und ZnO stammt, wobei die Gesamtmenge an zweiwertigen Metalloxiden, einschließlich PbO, zwischen 60 und 80 Gewichtsprozent beträgt. Der TiO2-Anteil kann zwischen 10 und 30 Gewichtsprozent liegen.
Vorzugsweise verwendet man einen vorgeformten Körper aus hartem Borsilikatglas. ■'. .
Beispielsweise Ausführungsform der Erfindung sollen nun an Hand der Zeichnungen näher erläutert werden. In diesen zeigt
Fi g. 1 eine Seitenansicht einer Dichtung mit einem einzelnen vorgeformten Teil,
F i g. 2 eine Seitenansicht einer Dichtung mit mehreren vorgeformten Teilen und
F i g. 3 eine Seitenansicht einer Dichtung eines Gehäuses nach der Erfindung.
Für die Zwecke der Erfindung ist zunächst ein Teil aus thermisch entglasbarem Abdichtglas herzustellen.
Hierzu wird das Glas in der Regel zunächst geschmolzen. Gewichtsbestandteile, wie Bleioxid, Borsäure, pulverisierter Sand und Titanoxid, werden in geeigneten Mengen gemischt und in einem Platintiegel oder einer kleinen kontinuierlichen Schmelzanlage bei Temperaturen von 1200 bis 1300° C geschmolzen, bis die Schmelze homogen ist. Danach wird die Glasschmelze, vorzugsweise durch Einlaufenlassen von kaltem Wasser, abgeschreckt, um eine vorzeitige Kristallisation von Teilen des Glases zu vermeiden. Das Glas wird nun getrocknet und gemahlen.
Daraufhin kann ein Modellieren in eine für die Dichtfläche geeignete Form und ein Erwärmen erfolgen, um die Schmelze so weit zum Entglasen zu bringen, daß etwa 40 Volumprozent des Glases in die kristalline Phase umgewandelt werden.
Bei dem vorangegangenen Entglasen kann das gemahlene Glas als Schlämme auf einen vorgeformten Träger aufgebracht und dann zur Bildung einer Verglasung auf dem Träger erwärmt werden. Es erfolgt eine weitere Erwärmung zur Durchführung der beabsichtigten Entglasung, gegebenenfalls kann das Glas auch in Form von Scheiben, Perlen, Streifen oder in anderer Form erzeugt werden, die für Abdichtungen besonderer Form geeignet sind und die man dann zum Schmelzen und zur Entglasung erwärmt. Die nun vorliegenden Gläser können geschmolzen oder entglast werden, indem man sie auf verschiedene Temperaturen und auch über unterschiedliche Zeiträume erwärmt, jedoch erfolgt das Schmelzen und Entglasen in der Regel durch Erwärmen des Glases bei 500 bis 700° C, vorzugsweise bei etwa 600° C, über einen Zeitraum, der sich bis zu etwa einer Stunde erstrecken kann.
Wie schon erwähnt, sollen die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Gläser mindestens etwa 60 Volumprozent Glas in der glasigen Phase nach der thermischen Entglasung enthalten. Mit einem geringeren Volumen in der glasigen Phase zeigt der Körper aus entglastem mit Dichtglas nicht die Fähig-
3 4
keit, eine gute Abdichtung mit den anderen vorge- aus den Teilen 10 und 11 bestehende Anordnung der formten Teilen nach dem Aufbringen von Wärme Wärme und dem Druck ausgesetzt. Hierzu kann man und Druck zu bilden. Es sind somit nicht alle ther- die Anordnung zwischen Druckplatten oder Druckmisch entglasbaren Gläser für die Anwendung-des walzen 12 und 13 bringen und den gewünschten erfmdungsgemäßen Verfahrens geeignet, sondern 5 Druck ausüben. Die Wärme wird dadurch zugeführt, nur diejenigen, die sich nach dem Entglasen unter daß die Druckplatten oder-walzen induktiv oder auf dem Elektronenmikroskop als zufriedenstellend er- andere Weise erwärmt werden. Gegebenenfalls kann weisen. Natürlich braucht nicht in allen Fällen das man den Preßvorgang auch in einem Ofen durch-Ausniaß der Entglasung bis zu 40 Volumprozent zu führen, der dann auf der gewünschten Temperatur
betragen. Um die erwähnten Vorteile durch die'Er- io gehalten wird. ._ ... . _ ._..·■.
findung zu erzielen, braucht die Entglasung nur bis In Fig. 2 ist veranschaulicht, daß eine Schicht aus
zu dem Ausmaß zu erfolgen, bei dem es zu einer entglastem Abdichtglas verwendet ist, um mehrere
wesentlichen Abnahme .des thermischen .Ausdeh- vorgeformte Schichten 11 abzudichten. In diesem
nungskoefflzienten des Abdichtglases kommt. Auf Falle kann die Schicht 10 ein selbsttragendes Element
diese Weise kann nämlich eine Anpassung", an 15 sein, das zwischen den vorgeformten Schichtenil
Materialien, Aluminiumoxid, Kovarmetall,.. Kövar- angeordnet ist und abgedichtet wird. Die Schicht 10
abdichtgläser „und anderen mit einem niedrigeren kann zunächst als eine Schicht auf der Oberfläche
thermischen Ausdehnungskoeffizienten, erfolgen. einer der vorgeformten Schichten 11 hergestellt und
Nach der'Herstellung und Entglasung des-Körpers dann unter Druck mit dem anderen vorgeformten aus Abdichtglas wird dieser in Berührung jnit einem 20 Teil verbunden werden. . · oder mehreren vorgeformten Gegenständen.gebracht, Die vorgeformten Teileil können aus irgenddie miteinander verbunden oder abgedichtet werden. einem geeigneten Material bestehen, das sich an den Nach der Kontaktaufnahme werden die zusammen- Körper 10 binden läßt. Dabei handelt es sich um gegesetzten Teile der Wärme und dem Druck ausge- ringe Ausdehnung aufweisende Gläser, Keramiken, setzt, wodurch die erfindungsgemäße Dichtung er- 25 feuerfeste Metalle, Legierungen u. dgl.
zeugt wird. : Zusätzlich zu den dem Körper weitgehend ent-
Das Ausmaß -von, Wärme und. Druck-und..die sprechenden Ausdehnungseigenschaften kann man Dauer der Behandlung,, die zur Erzielung einer guten die Dichtungen auch mit bildsamen Metallen, beiDichtung erforderlich sind, schwanken, und-diese Be- spielsweise Aluminium, Kupfer oder Platin herstellen, dingungen, sind wiederum, abhängig .von. ,verschie- 30 Der Körper 10 kann somit in eine beliebige Form denen anderen Faktoren. Beispielsweise beeinflussen ' — .den. Erfordernissen entsprechend — gebracht die Form der Abdichtung und den Zustand der Ab- werden, um die gewünschte Ausbildung der Abdichdichtflächen die günstigen Bedingungen für. eine gute tung herzustellen; In ähnlicher Weise kann die Form Abdichtung. Um dies zu erläutern,, sei darauf .hin- des Teiles 11 abgewandelt, werden, um sie der Natur gewiesen, daß die Dichtung leichter' hergestellt wer- 35 des Endproduktes anzupassen,
den kann, wenn ein vorgeformtes Teil eine optisch Ferner ist darauf hinzuweisen, daß der Körper sich flache Oberfläche aufweist, und sie schwieriger ist, an ein anderes ähnliches Teil aus entglastem Abdichtwenn das Teil eine rohe oder unregelmäßige Fläche glas und auch an andere Materialien in ähnlicher zeigt. Auch das Ausmaß der Entglasung beeinflußt Weise binden läßt.
die Dichtbedingungen. Sind bis zu 40 Volumprozent 40 - In Fig. 3 ist eine weitere Ausführungsform der
des Abdichtglases in die kristalline Phase verwandelt, ' Erfindung veranschaulicht, wobei ein Verschluß aus
dann sind entsprechend höhere Temperaturen und einem Gehäuse oder einer anderen Konstruktion her-
Drücke erforderlich als bei Gläsern mit niedrigem gestellt wird, die aus einem Material mit geringer
Kristallgehalt nach der Entglasung. Umgekehrt gilt, Ausdehnung besteht. In diesem Falle wird eine tra-
daß, je größer der Anteil an glasiger Phase ist, eine 45 gende Schicht 30 aus bildsamem Metall mit einer
um so leichtere Dichtung erfolgt. In der. Regel wird Fritte aus thermisch entglasbarem Abdichtglas der
jedoch die Abdichtung durch Erwärmen des Körpers oben beschriebenen Art überzogen. Die Fritte wird
aus entglastem Abdichtglas auf eine Temperatur, gut dann thermisch geschmolzen, um eine entglaste
unterhalb der Schmelztemperatur erreicht, die ge- Schicht31 in Form einer .Glasur-zu erzeugen, welche
wohnlich bei etwa 600° C liegt und. indem der ent- 50 fest an der Oberfläche der Schicht 30 gebunden ist.
glaste Abdichtkörper für wenige'Sekunden!in Beruh- " Die zusammengesetzte Schicht wird dann über die
rung mit einem vorgeformten Teil unter'Druck. ge- öffnung im Gehäuses 32 gesetzt, die wärmeempfind-
bracht wird. Für höher entglaste Abdichtgläser muß liehe" Komponenten 33, beispielsweise elektronische
man größere Drücke für längere Zeiträume aufbrin-.... Vorrichtungen od. dgl., enthalten kann. Eine ent-
gen, jedoch sollte die Abdichttemperatur etwa 600° C 55 glaste Abdichtschicht 31 wird in Berührung mit der
nicht überschreiten. In den meisten Fällen reicht ein · Oberfläche des Gehäuses 32 gebracht, das aus einem
Druck von 0,07 kg/cm2 aus, jedoch muß diese Be- Material mit niedrigem Ausdehnungskoeffizienten
lastung erhöht werden, wenn die Bindung beschleu- besteht. Die Schicht 31 ist diesem Ausdehnungskoef-
nigt hergestellt werden soll oder muß. fizienten des Materials gut angepaßt. Die Anordnung
F i g. 1 zeigt eine Schicht aus thermisch entglas- 60 wird dann dem Druck zwischen den Platten oder
barem Abdichtglas 10, das mit einem vorgeformten Rollen 34 und 35 ausgesetzt und erwärmt, um die
Teil verbunden werden kann, indem man zuerst das Schicht 31 mit dem Gehäuse 32 zu verbinden, wo-
Glas 10 einer Wärmebehandlung zur Entglasung bis durch das Gehäuse abgedichtet oder versiegelt wird,
zu 40 Volumprozent unterwirft und somit in diesem In diesem Falle kann die Wärme durch die obere
Umfang teilweise in die kristalline Phase überführt. 65 Platte 34 aufgebracht werden, während die untere
Die entgaste Schicht des Abdichtglases 10 wird nun Platte 35 eine Wärmesenke darstellt, um eine unzu-
in Berührung mit zumindest einem Teil der Ober- lässige Erwärmung des Gehäuses 32 oder der Kom-
fläche eines vorgeformten Teiles 11 gebracht und die ponenten 3 zu verhindern.
. Beispiel 1
Ein Glas der folgenden Zusammensetzung in Gewichtsprozenten wird geschmolzen und in üblicher Weise gemahlen: 68 % PbO, 12 % TiO2, 7,5 % B2O3, 7,5% SiO2 und 5% ZnO.
Das Glas wird dann zu einer flachen Schicht verformt und bei 620° C dreißig Minuten gebrannt, um es zu schmelzen und zu entglasen. Der entglaste Körper aus dem Abdichtglas wird dann in Ober- ι ο flächenkontakt mit einem vorgeformten Körper aus hartem, geringe Ausdehnung aufweisendem Borsilkatglas folgender Zusammensetzung in Gewichtsprozent gebracht: 67% SiO,, 15% B2O3, 7,5% Al0O3, 2,5% Ma2O, 3,5 % K2O, 5 % Li2O und 3 % BaO^
Die Anordnung wird dann auf eine Temperatur von etwa 525° C erwärmt und dann einem Druck von etwa .0,7 kg/cm2 wenige Sekunden lang ausgesetzt. Nach dem Abkühlen hat sich eine feste Bindung zwischen den Glaskörpern gebildet.
Beispiel 2
Das Verfahren nach Beispiel 1 wird wiederholt, jedoch ist der entglaste Körper aus Abdichtglas statt dessen mit einem vorgeformten Körper aus Kovarmetall gebunden.
Beispiel 3
Ein Glas folgender Zusammensetzung in Gewichts-Prozenten wird in üblicher Weise geschmolzen und gemahlen: 63% PbO, 12% TiO2, 7,5% B2O3, 7,5% SiO2und 10% ZnO.
Dieses gemahlene Glas wird mit Wasser gemischt und als Überzug auf die Oberfläche einer dünnen Schicht aus einer Aluminiumfolie mit eher Dicke von etwa 0,076 mm aufgebracht. Der Überzug wird getrocknet und bei etwa 620° C 30 Minuten lang gebrannt, so daß eine entglaste Glasur auf der Oberfläche der Aluminiumfolie entsteht. Die Glasur wird dann in Oberflächenberührung mit einem Körper aus hartem Borsilikatglas nach Beispiel 1 gebracht. Die Anordnung wird dann auf eine Temperatur von etwa 525° C erhitzt und einem Druck von etwa 0,56 kg/cm2 wenige Sekunden lang ausgesetzt. Man 4; erhält eine feste Bindung zwischen dem Körper aus entglastem Abdichtglas und dem Borsilikatglas.
Beispiel 4
Das Verfahren nach Beispiel 3 wird wiederholt unter Verwendung des Abdichtglases nach Beispiel 1.

Claims (8)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Verbinden eines entglasten Glaskörpers mit einem vorgeformten Körper, dadurch gekennzeichnet, daß ein Glaskörper verwendet wird, der höchstens zu 40 Volumprozent entglast ist, und daß die aus dem entglasten und aus dem anderen Körper bestehende Anordnung unter Druck auf eine erhöhte, jedoch unterhalb der Entglasungstemperatur liegende Temperatur erhitzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein vorgeformter Körper aus einem Material mit einem thermischen Ausdehnungskoeffizienten zwischen 30 und 70 · 10"7° C verwendet wird.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein thermisch entglasbares Glas aus einem Glas auf Oxidbasis folgender Zusammensetzung in Gewichtsprozent verwendet wird:
60 bis 80% PbO
5 bis 18% TiO2
wenigstens 1 % B2O3
wenigstens 5 % SiO2
wobei die Gesamtmenge von B2O3 plus SiO2 zwischen 10 und 20 Gewichtsprozent liegt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß es mit einem entglasbaren GaIs durchgeführt wird, das als zweiwertiges Metalloxid zusätzlich Spuren bis 20 Gewichtsprozent BaO und/oder ZnO enthält, wobei eine Gesamtmenge an zweiwertigen Metalloxiden, einschließlich PbO, zwischen 60 und 80 Gewichtsprozent beträgt.
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß es mit einem entglasbaren Glas durchgeführt wird, dessen TiO2-Anteil zwischen 10 und 13 Gewichtsprozent liegt.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Überzug auf einem Metallkörper als Glaskörper verwendet wird, der auf dem Metallkörper aufgeschmolzen und dort entglast worden ist.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Metallkörper ein Aluminiumkörper verwendet wird.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein vorgeformter Körper aus hartem Borsilikatglas verwendet wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
DE19651496467 1964-10-27 1965-10-25 Verfahren zum verbinden eines entglasten glaskoerpers mit einem vorgeformten koerper Withdrawn DE1496467B2 (de)

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