DE1496467A1

DE1496467A1 - Verfahren zur Herstellung einer Abdichtung als vorgeformte Teile verbindender Koerper oder als auf wenigstens einem Teil der Oberflaeche eines vorgeformten Koerpers haftend gebundene Materialschicht

Info

Publication number: DE1496467A1
Application number: DE19651496467
Authority: DE
Inventors: Martin Francis Willis
Original assignee: Corning Glass Works
Current assignee: Corning Glass Works
Priority date: 1964-10-27
Filing date: 1965-10-25
Publication date: 1969-05-08
Also published as: SE302667B; GB1078329A; ES318977A1; US3410674A; NL131100C; CH452805A; DE1496467B2; NL6513834A

Description

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Ref.: M 00 139 B/pö/

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Corning Glass Works, Corning, U.Y. USA

Verfahren zur Herstellung einer Abdichtung als vorgeformte Teile verbindender Körper oder als auf wenigstens einem Teil der Oberfläche eines vorgeformten Körpers haftend gebundene

Materialschicht

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Abdichtungen.

Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung soll der Ausdruck "Abdichtung" einen Materialkörper, der vorgeformte Teile miteinander verbindet, und auch eine Materialschicht bezeichnen, die an wenigstens einem Teil einer einzigen vorgeformten Oberfläche haftet.

Keramiken, Gläser und Metalle mit niedrigem thermischen Ausdehnungskoeffizienten werden in der Industrie in weitem

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Heue Unteriogen (Ari.7§ 1 Abs.2 Nr. 1 Satz 3 de» XndbfunQsgcs, v. 4. V..

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Umfange verwendet. Infolgedessen hat man erhebliche Anstrengungen hinsichtlich der Entwicklung wirksamer Verfahren zur Herstellung von Abdichtungen mit solchen Materialien unternommen. Gleichzeitig hat man ein Abdichtverfahren ersonnen, welches nicht die Anwendung hoher Temperaturen erforderlich macht, so daß Gegenstände in der Umgebung der Abdichtungsoberfläche gegen thermische Zerstörung geschützt sind.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein wirksames Verfahren zur Herstellung von Abdichtungen und insbesondere von solchen aus Materialien mit niedrigem thermischem Ausdehnungskoeffizienten zu schaffen. Weiter soll sich das erfindungsgemäße Abdichtverfahren dadurch auszeichnen, daß es mit verhältnismäßig geringer Erhitzung der Abdichtoberfläche arbeitet.

Unter Zugrundelegung dieser Aufgabenstellung wurde gemäß der Erfindung gefunden, daß man sehr wirksame Abdichtungen herstellen kann durch Verwendung eines vorher entglasten Körpers aus Abdichtglas. Das erfindungsgemäße Verfahren umfaßt allgemein die Entglasung eines Körpers aus thermisch entglasbarem Abdichtglas, das Einsetzen des entglasten Abdichtglases in Berührung mit der Oberfläche, mit der es verbunden oder abgedichtet werden soll und das anschließende Aufbringen von Wärme und Druck zur Bindung des entglasten Abdicht-

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glases mit der Oberflache. Es hat sich herausgestellt, daß man solche Abdichtungen "bei Temperaturen herstellen kann, die gut unterhalt) der Auswärtstemperatur des Abdichtglases liegen und sich in sehr kurzen Zeiträumen "bilden.

Das Verfahren eignet sich besonders für die Herstellung von Abdichtungen zwischen Materialien mit niedrigem thermischen Ausdehnungsko%fizienten. Das Verfahren eignet sich ferner vorteilhaft bei der Herstellung von Abdichtungen bei ver- g hältnismäßig geringen Temperaturen, so daß eine thermische Schädigung des abzudichtenden Gegenstandes oder anderer dem abzudichtenden Gegenstand zugeordneter Elemente vermieden wird.

Die im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung bevorzugt verwendeten Abdichtgläser sind thermisch entglasbare Abdichtgläser. Diese Gläser sind in der Lage, eine übliche verschmolzene glasige Abdichtung zu bilden und unterliegen darüberhinaus einer thermisch eingeleiteten, auf innere Kernbildung ' zurückgehende Kristallisation, bei der sich das Glas in eine glasige und in eine kristalline Phase trennt. Die kristalline Phase setzt sich aus feinen Kristallen mit verhältnismäßig

gleichförmiger Größe und Verteilung zusammen. Der entglaste Körper aus Abdichtglas ist durch im wesentlichen gleichmäßige physikalische Eigenschaften gekennzeichnet, die sich gewöhnlich von denjenigen des Ausgangsglases unterscheiden. Ins-

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besondere weist der entglaste Körper aus Abdichtglas normalerweise einen beträchtlich niedrigeren thermischen Ausdehnungskoeffizienten und eine höhere Zähigkeit als das Ausgangsglas auf.

Der thermische Ausdehnungskoeffizient ist festgelegt in Einheiten pro ° C und stellt einen Durchschnittswert über einen ausgewählten [Temperaturbereich dar. Während der tatsächlich wirksame Bereich unterhalb des Absetzpunktes eines

Glases liegt, ist es übliche Praxis, den durchschnittlichen Expansionskoeffizienten über einen Temperaturbereich von 0° C - 300° C anzügeben, wo nur ein sehr geringer Unterschied in den Werten von z.B. 15% vorliegt. Infolgedessen soll, wenn nicht anders angegeben, der Koeffizient über diesen Bereich gelten.

Die thermisch entglasbaren Abdichtgläser, die im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung Verwendung finden, unp terscheiden sich von den allgemeinen trübungsfähigen Gläsern sowohl hinsichtlich der Menge als auch der Natur des bei der Entglasung erzeugten kristallinen Materials als auch in der Wirkung der Entglasung auf die physikalischen Eigenschaften und Merkmale des Glases. Die Kristallteilchen in einem Milchglas betragen normalerweise nicht mehr als ca. 5$' des Glases und führen zu keiner wesentlichen Änderung in den physikalischen Eigenschaften des Glaces, außer in seiner Lichtdurchlässigkeit. ,-

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Die thermische Entglasung der vorliegenden Gläser führt andererseits zu einer Abtrennung einer wesentlichen, gleichmäßigen dispergierten, kristallinen Phase bis zu ca. 40 VoJ. $ des Glases, was zu wesentlichen Änderungen im Ausdehnungskoeffizienten und in der Viskosität des G-lases führt.

Im allgemeinen handelt es sich bei den im Zusammenhang mit der Erfindung verwendeten thermisch entglasbaren Gläsern um solche, welche bei thermischer Behandlung in den kristallinen Zustand bis zu dem Ausmaß umgewandelt werden, daß bis zu 40 YoI.$> des Glases in die kristalline Phase übergehen. Die restliche Glasphase von ca. 60 Vol.$ reicht aus, um eine normale Schmelzbindung oder Abdichtung mit den Abdichtoberflächen unter Druck und bei Temperaturen gut oberhalb der ursprünglichen Aushärttemperatur des Glases zu erzielen.

Nach der Entglasung können die Abdichtgläser gemäß der vorliegenden Erfindung,mit Materialien verbunden oder abgedichtet werden, deren thermischer Ausdehnungskoeffizient bei ca. 80 χ 10 ' oder darunter und vorzugsweise im Bereich

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von ca. 30-70 χ 10 ' liegt. Das entglaste Glas sollte auf ein Material mit einem ähnlichen Ausdehnungskoeffizienten abgestimmt werden.

Es handelt sich dabei um eine Familie von Blei-Borsilikat-

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Gläsern mit Titandioxyd als wesentlichem Bestandteil und anderen Oxyden als wahlweise Bestandteile. Solche Gläser unterliegen einer merklichen Abnahme im thermischen Ausdehnungskoeffizienten beim Kristallisieren oder Entglasen. Die entglasten Gläser sind mit Abdichtoberflächen mit thermischen Ausdehnungskoeffizienten von ca. 80 χ 10 ' oder darunter verträglich.

Diese Gläser enthalten in Gew.-$ auf Oxydbasis von 60.$ bis 80$ PbO, von 5$ bis 18$ TiOp, wenigstens 1$ BpO₅ und wenigstens 5$ SiOp, wobei die Gesamtmenge an BpO, und SiO« zwischen 10 und 20 $ liegt. Zusätzlich können die Gläser wahlweise von einer Spur bis zu 20$ wenigstens eines zweiwertigen Metalloxydes aus der Gruppe BaO und ZnO enthalten, wobei die Gesamtmenge an zweiwertigen Metalloxyden, einschließ-PbO, zwischen 60$, und 80 $ liegt.

Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung besonders geeignete Abdichtgläser sind solche der oben angegebenen Zusammensetzung mit von ca. 10$ bis 13$ TiOp. Gläser der vorlie genden Art, die verhältnismäßig geringe Mengen an TiOp von 5$ bis 10$ enthalten, sind für die Herstellung von Abdichttungen nach dem vorliegenden Yerfahren nicht so zufi^redensteilend wie solche mit einem Gehalt von 10 $ bis 13$ an TiO₂.

Im folgenden soll die Erfindung anhand der Zeichnungen und

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anhand "besonderer Ausführungsbeispiele noch, näher erläutert werden.

Die Zeichnungen zeigen in:

Pig. 1 eine Seite*ansicht einer Abdichtung mit einem einzelnen vorgeformten Körper;

Fig. 2 eine Seitenansicht einer Abdichtung mit einer Mehr- I zahl vorgeformter Körper; und in

Pig. 3 eine Seitenansicht einer Abdichtung eines Gehäuses nach dem erfindungsgemäßen Verfahren.

Bei der Herstellung von Abdichtungen gemäß der vorliegenden Erfindung wird zuerst ein Körper aus thermisch entglasbarem Abdichtglas hergestellt.

Das Glas wird normalerweise geschmolzen. Gewöhnliche Gemengebestandteile, wie Bleioxyd, Borsäure, pulverisierter Sand und Titanoxyd, werden in geeigneten Mengen gemischt, die zur Erzeugung eines Glases bestimmter Zusammensetzung berechnet sind, und werden in einem Platintiegel oder einer kleinen kontinuierlichen Schmelzanlage bei !Temperaturen in der Größenordnung von 1200 ⁰C- 1300 ° C geschmolzen, bis man eine geeignet homogenisierte Schmelze erhält. Nach

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richtiger Homogenisierung wird das geschmolzene Glas vorzugsweise durch Einlaufenlassen eines Stromes in kaltes Wasser oder zwischen kalte Metallwalzen abgeschreckt, um eine vorzeitige Kristallisation in Teilen des Glases zu vermeiden. Das Glas wird dann getrocknet und auf geeignete Größe gemahlen.

Das Glas wird dann in die gewünschte Gestalt geformt und erhitzt, um so zum Schmelzen und soweit zum Entglasen zu bringen, daß ca. 40 YoI. $> des Glases in die kristalline Phase umgewandelt werden.

Beim Verfahren der vorhergehenden Entglasung kann das gemahlene Glas als Schlämme auf die Oberfläche eines vorgeformten Trägers aufgebracht und dann zur Bildung einer Abdichtung in der Natur einer Glasierung auf der Oberfläch« des Trägers erwärmt werden. Das Glas wird dann weiter erwärmt, um die gewünschte Entglasung durchzuführen. Ggf. kann das Glas auch in Form von Scheiben, Perlen, Streifen oder in anderer Gestalt geformt werden, die geeignet ist, Abdichtungen besonderer Form zu erzeugen und die man dann zum Schmelzen und zur Entglasung erhitzt.

Die vorliegenden Gläser können geschmolzen und entglast werden, indem man sie auf verschiedene Temperaturen und für verschiedene Zeiträume erhitzt, jedoch erfolgt das

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Schmelzen und Entglasen gewöhnlich durch Erhitzen des Glases "bei einer Temperatur im Bereich von 500 - 700 ° C und gewöhnlich ca. 600 ° C für Zeiträume, die bis hinaus zu ca. 1 Stunde schwanken können.

Wie "bereits erwähnt, hat es sich herausgestellt, daß für die Zwecke der vorliegenden Erfindung geeignete Gläser wenigstens ca. 60 ToI. $ Glas in der glasigen Phase nach der thermischen Entglasung enthalten müssen. Andererseits behält der Körper aus Abdiohtglas nicht die Fähigkeit, eine gute Abdichtung mit dem anderen vorgeformten Gegenstand nach Aufbringung von Wärme und Druck zu bilden. Es sind nicht alle thermisch entglasbaren Gläser für das vorliegende Verfahren geeignet, sondern nur diejenigen, welche sich als zufriedenstellend erweisen, wenn man das Glas einer thermischen Entglasung unterwirft und dann Teile des Glases unter dem Elektronenmikroskop prüft, um das Ausmaß der Entglasung festzustellen. Natürlich braucht das Ausmaß \ der Entglasung nicht bis zu 40 Vol.$ in allen Fällen zu betragen. Um die Vorteile gemäß der Erfindung zu erzielen, braucht die Entglasung nur bis zu dem Ausmaß zu erfolgen, in dem es zu einer wesentlichen Abnahme im thermischen Ausdehnungskoeffizienten des Abdichtglases kommt, so daß es sich den niedrigeren thermischen Ausdehnungskoeffizienten aufweisenden Materialien, wie Aluminiumoxyd, Kovarmetall, Kovarabdichtgläsern und anderen niedrige Ausdeh-

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nung aufweisenden Gläsern anpaßt und mit ihnen eine Bindung eingeht.

Nach der Herstellung und Entglasung des Körpers aus Abdichtglas wird der entglaste Körper aus diesem Abdichtglas in Berührung mit einem oder mehreren vorgeformten Gegenständen gebracht, die miteinander verbunden oder abgedichtet werden. Die Zusammenstellung aus dem vorher entglasten Körper aus Abdichtglas mit dem oder den vorgeformten Gegenständen wird dann Wärme und Druck ausgesetzt, um die gewünschte Abdichtung zu erzeugen.

Das Ausmaß von Wärme und Druck und die Dauer der Behandlung, die zur Erzielung einer guten Abdichtung erforderlich sind, schwanken, und diese Bedingungen sind wiederum abhängig von verschiedenen anderen Faktoren. Beispielsweise beeinflussen die ]?orm der Abdichtung und der Zustand der Abdichtflächen die Forderungen für eine gute Abdichtung« TJm dies zu illustrieren sei darauf hingewiesen, daß optisch flache Oberflächen leichter abdichten als rohe oder unregelmäßige Oberflächen. Auch das Ausmaß der Entglasung beeinflußt die Abdichtbedingungen. Sind bis zu 40 VoI.$ des Abdichtglases in die kristalline Phase verwandelt, dann sind entsprechend höhere !Temperaturen und Drücke erforderlich als bei Gläsern mit niedrigerem Eristallgehalt nach der Entglasung. Umgekehrt gilt, daß je größer der Anteil an glasiger Phase des Glases ist, eine

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um so leichtere Abdichtung erfolgt. Im allgemeinen jedoch wird die Abdichtung erreicht durch Erhitzen des Körpers aus entglastem Abdichtglas auf eine Temperatur gut unterhalb der üblichen Schmelztemperatur des Glases, gewöhnlich ca. 600 ⁰C, und In-Berührungbringen des Abdichtglases mit einem vorgeformten Körper für wenige Sekunden oder mehr unter Druck, lür höher entglaste Abdichtgläser muß man ziemlich schwere Belastungen für längere Zeiträume aufbringen, jjedoch sollte die Abdichttemperatur ca. 600 ° 0 nicht überschreiten. In den meisten Fällen reicht ein Druck eines Mehrfachen von 0,07 kg/cm aus, jedoch muß man stärkere Belastungen anwenden, wenn die Bindung beschleunigt werden soll oder muß.

Aus fig. 1 der Zeichnungen erkennt man, daß in Übereinstimmung mit der Erfindung eine Schicht aus thermisch entglasbarem Abdichtglas 10 mit einem vorgeformten Körper verbunden werden kann, indem man zuerst das Glas 10 einer Wärmebehandlung zur Entglasung des Glases auf ein Ausmaß bis zu ca. 40 Vol.$ des Glases 10 unterwirft und dieses Glas damit in diesem Umfang teilweise in die kristalline Phase überführt. Die entglaste Schicht des Abdichtglases 10 wird dann in Berührung mit wenigstens einem Teil der Oberfläche eines vorgeformten Körpers 11 gebracht und die Anordnung aus 10 und 11 Wärme und Druck unterworfen, um die Abdichtung fertigzustellen. Der Druck kann aufgebracht

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werden, indem man die Anordnung zwischen Druckplatten oder Druckwalzen 12 und 13 einsetzt und den gewünschten Druck ausübt. Die Wärme wird zugeführt durch Verwendung von Druckplatten oder Walzen, die induktiv oder auf anderem Wege erhitzt werden. Gegebenenfalls kann man den Preßvorgang auch in einem Öfen durchführen, der auf der gewünschten Temperatur gehalten ist.

Wie man aus Fig. 2 erkennt, kann eine Schicht aus entglastem Abdichtglas verwendet werden, um eine Vielzahl vorgeformter Schichten 11 abzudichten. In diesem Fall kann die Schicht 10 ein selbsttragendes Element sein, welches zwischen vorgeformte Schichten 11 eingesetzt und abgedichtet wird. Die Schicht 10 kann zuerst als eine Schicht auf der Oberfläche einer der vorgeformten Schichten 11 hergestellt und dann unter Druck mit dem anderen vorgeformten Körper gebunden werden.

Die vorgeformten Körper 11 können aus irgendeinem geeigneten Material bestehen, das sich an dem entglasten Körper aus Abdichtglas 10 binden läßt. Geeignete Materialien sind niedrige Ausdehnung aufweisende Gläser, Keramiken, feuerfeste Metalle und Legierungen und dergleichen.

Zusätzlich zu den niedrige Ausdehnung aufweisenden Materia-

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lien mit einer guten Ausdehnungsanpassung an die Körper aus entglastem Abdichtglas kann man die Abdichtung auch mit bildeaden Metallen, beispielsweise Aluminium, Kupfer oder Platin, herstellen.

Man erkennt, daß der Körper 10 aus entglastem Abdichtglas in jeder Anzahl von Formen vorliegen kann, die erforderlich sind.», für die gewünschte Ausbildung der Abdichtung. In gleicher Weise ist die lorm der vorgeformten Körper 11 im Hinblick auf die Erfindung nicht kritisch, sondern wird durch die Hatur des Endproduktes bestimmt.

Es ist ferner darauf hinzuweisen, daß ein Körper aus entglastem Abdichtglas, der gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt ist, sich an einen anderen ähnlichen Körper aus entglastem Abdichtglas sowie an anderen Materialien in ähnlicher Weise binden läßt.

Bei einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, wie sie in Fig. 3 wiedergegeben ist, findet das Verfahren Verwendung zur Bildung eines Verschlusses zu einem Gehäuse oder einer anderen Konstriibion, die aus einem niedrigere Ausdehnung aufweisenden Material besteht. In diesem lalle wird eine tragende Schicht 30 aus bildsamem Metall mit einer Fritte aus thermisch entglasbarem Abdichtglas der oben beschriebenen Art überzogen. Die !ritte wird dann thermisch geschmolzen, um eine entglaste Schicht 31 in

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Form einer Glasur zu erzeugen, welche fest an der Oberfläche der Schicht 30 gebunden ist.

Die zusammengesetzte Schicht wird dann über die Öffnung im Gehäuse 32 gesetzt,die wärmeempfindlichen Komponenten 33» beispielsweise elektronische Vorrichtungen oder dergleichen enthalten kann. Eine entglaste Abdichtschicht 31 wird in Berührung mit der Oberfläche des Gehäuses 32 gebracht, das aus einem Material mit niedrigem Ausdehnungskoeffizienten besteht. Die Schicht 31 ist hinsichtlich des Ausdehnungskoeffizienten diesem Material gut angepaßt. Die Anordnung wird dann dem Druck zwischen den Platten oder Rollen 34 und 35 ausgesetzt und erwärmt, um die Schicht 31 mit dem Gehäuse 32 zu verbinden, wodurch das Gehäuse abgedichtet oder versiegelt wird. In diesem "Falle kann die Wärme durch die obere Platte 34 aufgebracht werden, während die untere Platte 35 eine Wärmesenke darstellt, um eine^uSulässige Erwärmung des Gehäuses 32 oder der Komponenten 33 zu ver-' hindern.

Beispiel 1

Ein Glas der folgenden Zusammensetzung wird geschmolzen und in üblicher Weise gemahlen: 68$ PbO, 12% TiO₂, 7»5% ^B2°3» ⁷»⁵^ ^Si02 ^und 5$ ^Zn0·

Das Glas wird dann zu einer flachen Schicht verformt und bei 620° dreißig Minuten gebrannt, um es zu schmelzen und zu entglasen. Der entglaste Körper aus dem Abdichtglas

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wird dann in Oberflächenkontakt mit einem vorgeformten Körper aus hartem, geringe Ausdehnung aufweisendem Borsilikatglas folgender Zusammensetzung gebracht:

67$ SiO₂, 15$ B₂O₃, 7,5 $ Al₂O₃, 2,5 $ Na₂O, 3,5 $ K₂O, 5$ M₂O und 3$ BaO.

Die Anordnung wird dann auf eine Temperatur von ca. 525 ° C erhitzt und dann einem Druck von ca. 0,7 kg/cm wenige

Sekunden lang ausgesetzt, lach dem Abkühlen hat sich eine feste Bindung zwischen den Glaskörpern gebildet.

Beispiel 2

Das Verfahren nach Beispiel 1 wird wiederholt, jedoch ist der entglaste Körper aus Abdichtglas statt dessen mit einem vorgeformten Körper aus Kovar-Metall gebunden.

Beispiel 5

Ein G-las folgender Zusammensetzung wird in üüLieher Weise geschmolzen und gemahlen: 63$ PbO , 12$ TiO₂, 7,5$ B₂O₃, 7,5$ SiO₂ und 10$ ZnO.

Dieses gemahlene Glas wird mit Wasser gemischt und als tiberzug auf die Oberfläche einer dünnen Schicht aus einer Aluminiumfolie mit einer Dicke von ca. 0,076 mm aufgebracht. Der Überzug wird getrocknet und bei ca. 620° 0 dreißig Minu-

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ten lang gebrannt, so daß eine entglaste Glasur auf der Oberfläche der Aluminiumfolie entsteht. Die Glasur wird dann in Oberflächenberührung mit einem Körper aus hartem Borsilikatglas nach Beispiel 1 gebracht« Die Anordnung wird dann auf eine Temperatur von ca. 525° 0 erhitzt und einem Druck von ca. 0,56 kg/cm wenige Sekunden lang ausgesetzt. Man erhält eine starke Bindung zwischen dem Körper aus entglastem Abdichtglas und dem Borsilikatglas.

Beispiel 4

Das Verfahren nach Beispiel 3 wird wiederholt unter Verwendung des Abdichtglases nach Beispiel 1. .

- Patentansprüche: -

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Claims

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U Verfahren *ur Herstellung einer Abdichtung «1· vorgeformt β Teil· verbindender Körper oder «1· »uf wenigsten« •inen Ttil der Oberfliiohe «in·· vorgeformten Teilte h*f·

- - -teiad gebunden« Haterialeohiohtf δ » 6 tt r O«k^ g · k · η tt <· i«iohn.«t» dad «in Körper (10, 51) au· «ntglastee Abdiohtgle,» adt wenige ten· eluen Toreefomten Teil (11_# 52) Tereinigt wird und stur Her «teilung einer Bindung «wieohen den körper «u« entglA«tea Abdiohtglasi und dea rorgeforaten f«IX *uf die»· Anordnung Vitra« und Druok »ufgebrwht werden.

2« Verfahren nAoh Anapruoh. 1» d » d u r ο h g e k « η η · «eiolitiet, dftS «Tir Her «teilung de« entglaeten Körper« •tu« AWlioatgl»· «in thermieoh entglaebare« öl«» erhitet wird da« VI· im «ft* 40 ToX·^ krietelline £ha«· bildet.

. Verfahren n*oh Anspruch 1 und ft» d * d u r o· ita f seiohn«t_f daß der vorgeformt· Teil «u« «inem mit «inest taerai«oh«n Au«dehnung»lcoe*fi*ient«n im Bereich - 70 * %CT⁷ beeteht.

4. Verfahren naoh Anepruoh 1 und 2» d ·. d u r ο h g « k · η η itiobiit, dal 6&* therai«oh entglaebar« 01a« au» eines 01«« folgend·» Iu««Jui«n««tsuBg in Ö«w»-jt auf Oxyd- ¥««t«htι

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6, V«rf«hr«n η·ο& inipruoh 4 od#r 5* didure ι « i g h η ι t, da9 d«r tlO₂-lnttil «wiiohta litf».

7« Vtrffthrtn naoh ·1η·β od«* ethr«r*n d#r vorh»r^tii*adtn An-•prtioh«, d«4ur eh g#k«an**iohii«t, •in Üb#r»ug au· thtraieoh entglaebmrem Gl«· *uf di· Ober· fläch· «in·« UXdMtt·» K«tAll*l«a*nt·· »ufgebrmeht und dort vird. ·

8« V«rffthr«a MOh Anepruoh 7» d * d u r .O₁^ g · k · η η -

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