DE149559C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

In der deutschen Patentschrift 57320, Kl. 40 ist ein Verfahren zur Gewinnung von Nickel aus seinen Erzen beschrieben, bei dem das Erz zunächst zur Überführung in das Oxydul geröstet, dann dieses Oxydul durch die Einwirkung reduzierender Gase reduziert und das hierbei erhaltene Metall mit Kohlenoxyd behandelt wird, wobei eine gasförmige Verbindung, die mit einem Überschuß von Kohlenoxyd vermischt ist, entsteht, die in der erwähnten Patentschrift als Nickelkohlenoxyd bezeichnet wird, nunmehr aber allgemein als Nickelcarbonyl bekannt ist. Diese Substanz kann als Flüssigkeit abgeschieden werden; sie verdampft beim Erhitzen unter Zersetzung, wobei das Kohlenoxyd frei wird und reines Nickel als zusammenhängendes Metall sich niederschlägt.

Die Dämpfe des Nickelcarbonyle sind unter gewöhnlichem Drucke sehr unbeständig; sie zerfallen leicht schon bei geringer Erhöhung der Temperatur unter Explosion in ihre Komponenten, weshalb die Herstellung dieser Nickelcarbonyldämpfe bisher nur bei einer verhältnismäßig niedrigen Temperatur, wie etwa 50° C, geschah.

Die vorliegende Erfindung beruht nun auf der Entdeckung, daß die genannte Verbindung unter einem beträchtlichen Drucke von etwa 2 bis 100 Atmosphären sowohl als Dampf als auch als Flüssigkeit weit beständiger ist, und daß infolgedessen bei deren Herstellung höhere Temperaturen angewendet werden können, wodurch das Herstellungsverfahren bedeutend beschleunigt wird.

Die Anwendung dieser Entdeckung auf die Herstellung von Nickelcarbonyl und die

Gewinnung von metallischem Nickel aus diesem Nickelcarbonyl geschieht in der folgenden Weise.

Das durch Reduktion des Oxydes erhaltene Nickel wird in einem starken Gefäße der Einwirkung von Kohlenoxyd unterworfen, das auf 2 bis 100 Atmosphären je nach der Temperatur komprimiert ist und der Inhalt des Gefäßes auf 50 bis 250⁰ C. gebracht. Hierbei verbindet sich das Nickel schnell mit dem Kohlenoxyd unter Bildung von Dämpfen aus Nickelcarbonyl.

Diese Dämpfe werden, wenn sie mit dem Überschuß an Kohlenoxyd, in dem sie, solange sie noch unter Druck sind, verteilt sind, Röhren bei höherer Temperatur passieren, dissoziiert, wobei sich metallisches Nickel niederschlägt, während die freigewordenen und verdünnenden Kohlenoxydgase wieder aufgefangen und zur Behandlung neuer Mengen schwammigen Nickels verwendet werden können.

Wenn die Dämpfe zusammen mit dem Überschuß an Kohlenoxyd, in dem sie, solange der Druck anhält, verteilt sind, durch einen gekühlten Kondensator geschickt werden, so scheidet sich das Nickelcarbonyl als Flüssigkeit ab, die zur Gewinnung von metallischem Nickel auf die in der deutschen Patentschrift 57320, Kl. 40 erwähnte Art und Weise oder für andere Zwecke dienen kann, während das noch unter Druck stehende Kohlen oxydgas zurückgeführt werden kann, um neue Mengen schwammigen Nickels damit zu behandeln.

Hierzu wird bemerkt, daß die Konden- , sation des Nickelcarbonyle unter Druck an ^: '

sich nicht neu ist. Die hier beschriebene Arbeitsweise zeigt vielmehr nur den Vorteil, daß das zu kondensierende Carbonyl nicht erst unter Druck gesetzt zu werden braucht, sondern daß der vorhandene Druck einfach aufrecht erhalten wird.

In der beiliegenden Zeichnung ist schematisch eine Vorrichtung zur Gewinnung von Nickelcarbonyl nach der vorliegenden Erfindung dargestellt.'

Mit Hilfe eines Kompressors B wird Wassergas oder irgend ein anderes geeignetes, Wasserstoff enthaltendes Gas unter geeignetem Drucke in den Boden einer Retorte C, die in einem Ofen C¹ ruht, eingelassen. In der Retorte befindet sich Nickeloxyd, das bei einer Temperatur' von ungefähr 300⁰ C. gehalten wird. Der Wasserstoff des Wassergases oder des anderen eingelassenen Gases reduziert das Nickeloxyd, während die gebildeten Wasserdämpfe und der Überschuß des angewendeten Gases am oberen Ende der Retorte durch ein in der Zeichnung nicht dargestelltes Rohr entweichen.

Das reduzierte Nickeloxyd in der Retorte C wird nunmehr auf eine Temperatur von ioo° C. abgekühlt. Alsdann läßt man auf irgend einem Wege hergestelltes und auf ungefähr 15 Atmosphären durch den Kompressor F komprimiertes Kohlenoxydgas durch die Retorte zirkulieren. Das Gas tritt von dem Kohlenoxydk.anal H ein 'und bei dem Rohre D aus und durch das Regulierventil J in den Nickelcarbonylkanal J, der das Gas weiter in die Staubkammer K führt. Von hier tritt es in den Kühler L, passiert durch eine in Wasser getauchte Spirale in den Kondensator M, der auf irgend eine geeignete Art gekühlt werden kann. Das kondensierte Nickelcarbonyl fließt alsdann in die Vorlage N, aus der es durch einen Hahn η abgezogen werden kann. Der Überschuß an Kohlenoxyd geht durch das Rohr O weiter zu der Zirkulationspumpe P, die es in den Kohlenoxydkanal H führt, wo es wiederum wie bei der ersten Operation zirkuliert. Da das Kohlenoxyd sich mit dem Nickel verbindet und der Druck hierbei niedriger wird, so wird durch den Kompressor F eine neue Menge Kohlenoxydgas eingeführt. Die Zirkulation des Kohlenoxydes wird so lange aufrecht erhalten, als noch Nickelcarbonyl erzeugt wird.

Ist dies nicht mehr der Fall, so werden die Einlaß- und Auslaßventile IS und T an der Retorte geschlossen und das in der Retorte befindliche Gas durch den Kompressor F ausgepumpt, worauf die Retorte nach Entfernung des Deckels gesäubert und für eine zweite Operation neu beschickt wird.

Die drei in der. Zeichnung dargestellten Retorten sind für fortlaufendes Arbeiten eingerichtet. Während das Nickeloxyd in der ersten Retorte reduziert wird, findet in der zweiten Retorte die Vergasung des Nickels statt und wird die dritte Retorte neu beschickt. Die Retorten werden durch Gas erhitzt, dessen Zufuhr durch mit Zeigern versehene Hähne geregelt wird. Auf der ganzen Umlaufstrecke werden . Regulierventile verteilt, um die verschiedenen Operationen kontrollieren zu können.

Bei dem obigen Ausführungsbeispiel ist zur Erläuterung die Vergasungstemperatur des Nickels zu ioo° C. und der Druck von 15 Atmosphären als vollauf hinreichend angenommen worden. Hieraus folgert jedoch keineswegs, daß dies die einzig richtige Temperatur oder den einzig vorteilhaften Druck darstellt. So hat sich bei i8o° C. ein Druck von 80 Atmosphären ebenfalls als zureichend herausgestellt.

Es ist klar, daß, anstatt das Nickelcarbonyl zu kondensieren, auch das das Carbonyl enthaltende Gas in eine Kammer geleitet werden kann, die auf eine genügend hohe Temperatur erhitzt worden ist, um das Nickelcarbonyl zur Gewinnung des metallischen Nickels zu zersetzen. Die hierzu notwendige Temperatur hängt davon ab, ob der Druck des Gases aufrecht erhalten wird oder fallen gelassen wird.

Der Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist, die Herstellung von Nickelcarbonyl und die Gewinnung des Nickels aus den Erzen mit Hilfe von Kohlenoxydgas zu einem Verfahren zu gestalten, nach dem man schneller, als es bisher möglich war, arbeiten kann und bei dem man die bisher gebräuchlichen, ziemlich ausgedehnten Vorrichtungen vermindert, und diese Vorteile werden durch das Arbeiten unter Druck bei einer verhältnismäßig hohen Temperatur erreicht. Hierbei muß jedoch darauf hingewiesen werden, daß der zur Ausführung des Verfahrens geeignete Druck und die Temperatur notwendigerweise von dem Gehalt des angewendeten Gasgemenges an Kohlenoxd abhängig sind. Daher ist es unmöglich, den zur Erlangung der besten Resultate in der Praxis notwendigen Druck und die Temperatur in allgemeinen Ausdrücken in gegenseitige Beziehung zu bringen. Es ist deshalb bei obigem Beispiele nur die beste Art der Herstellung für ein an Kohlenoxyd verhältnismäßig reiches Gasgemenge, das beispielsweise über 90 Prozent C O enthält, beschrieben worden. Bei einem ärmeren Gase muß der Druck entsprechend vergrößert werden, damit der niedrigere Teildruck des Kohlenoxyds in der Mischung ausgeglichen wird, d.h. allgemein gesagt muß der Druck umgekehrt proportional dem Teildruck des

O

Kohlenoxydes sein, so daß, wenn dieser Teildruck auf die Hälfte sinkt, der Druck des Gases, mit dem gearbeitet wird, verdoppelt werden /muß.

Es ist klar, daß, wenn eine Mischung von Kohlenoxyd mit einem anderen Gase zur Verwendung kommt, dieses andere Gas ein solches sein muß, das weder auf das Reaktionsmaterial noch auf das Reaktionsprodukt ίο eine Wirkung ausübt.

Claims (1)

1. Patent-Ansprüche:

   I. Verfahren zur Herstellung von Nickelcarbonyl und metallischem Nickel durch Überleiten von Kohlenoxyd allein oder in Mischung mit einem oder mehreren indifferenten Gasen über erhitztes metallisches Nickel, dadurch gekennzeichnet, daß das Kohlenoxydgas oder dessen Gemenge mit anderen Gasen unter Druck zur Einwirkung gebracht wird, um die Bildung des Nickelcarbonyle zu beschleunigen.

   2'. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Kondensation des Nickelcarbonyle und bei der Rückleitung des Kohlenoxyds über das metallische Nickel der Druck aufrecht erhalten wird.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.

   Berlin. Cedruckt in der ,,Reichsdruckerei.