DE224070C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Die vorliegende Erfindung bezweckt die Behandlung von Rohnaphta (Rohpetroleum) oder deren Destillaten zur Gewinnung aromatischer Kohlenwasserstoffe, insbesondere von Benzol, Toluol, Xylol, Naphtalin und Anthracen. Die Neuheit des zur Ausführung der Erfindung dienenden Verfahrens besteht darin, daß die Naphta zunächst in an sich bekannter Weise in an der Unterseite erhitzten Retorten unter

ίο Gewinnung von Nebenprodukten, wie Koks, Leuchtgas, der Verkokung unterworfen wird, worauf die hierbei erhaltenen Kohlenwasserstoffe in eine zweite Retorte geleitet werden, in welcher sie nach vorheriger Zerstäubung durch ein heißes, die Oxydation der Naphta nicht beförderndes Gas, vorzugsweise Wassergas, unter Aufrechterhaltung der erforderlichen Temperatur durch an mehreren Stellen in die Retorte eingeführte heiße Wassergasströme einer durchgreifenden Zersetzung unterworfen werden. Bei der Anwendung der bisher gebräuchlichen Verfahren zur Gewinnung aromatischer Kohlenwasserstoffe aus den aus Rohpetroleum (Naphta) gewonnenen Destillaten konnte höchstens .1,5 bis 2 Prozent Benzol erzielt werden. Gemäß vorliegendem Verfahren dagegen gewinnt man durch das Verkoken der Naphta und das Zerstäuben der hierbei gewonnenen Kohlenwasserstoffe durch heißes Wassergas bis zu 20 Pro- zent Benzol. Bei dem bisher üblichen Zerstäuben der zu zersetzenden Mineralöle mittels Wasserdampfes werden Kohlensäure, Kohlenoxyd und andere Oxydationsprodukte gebildet, welche die Ausbeute an Benzol stark herabsetzen, so daß letzteres hierbei nur in ganz unwesentlichen Mengen gewonnen wird. Beim Zerstäuben mittels Kohlensäure findet die Oxydation unter Bildung von Kohlenoxyd statt, weswegen dieses Verfahren für die Benzolgewinnung ebenfalls ·' nicht praktisch zu verwenden ist. Gemäß vorliegender Erfindung dagegen wird für die Zersetzung das nicht oxydierende Wassergas angewendet. Der bei diesem Verfahren gewonnene Teer enthält einen unbedeutenden Prozentsatz von nicht aromatischen Kohlenwasserstoffen. Zur Gewinnung von Benzol in dem genannten Prozentsatz genügt die einfache Destillation dieses Teers ohne Reinigung mit Schwefelsäure und Soda.

In der beiliegenden Zeichnung zeigt:

Fig. ι einen Längsschnitt des bei der Ausführung des Verfahrens zur Gewinnung des Kohlenwasserstoffes aus der Naphta in Anwendung kommenden Retortenapparates üblicher Art,

Fig. 2 einen senkrechten Schnitt durch den Apparat.

Fig. 3 zeigt den Sammelapparat für die Kohlenwasserstoffe und

Fig. 4 einen Schnitt durch den zur Gewinnung 60' der aromatischen Kohlenwasserstoffe dienenden Apparat.

In der Fig. 1 ist mit α ein Siphon bezeichnet, durch welchen die Naphta in die Tröge c der Retorten b üblicher Art eingeführt wird, d sind die zur Verbindung der Rohrenden miteinander

dienenden Rohre und e die Rohrabschlüsse, von denen nur einer gezeichnet ist. Sie sind vorzugsweise abnehmbar, um das Herausnehmen der Tröge c aus den Rohren b zu ermöglichen.

Die Flamme oder Feuergase, deren Richtung in Fig. 2 durch Pfeile angedeutet ist, kommen nur mit der unteren Seite der Retorten in Berührung ; die übrige Fläche der Retorten ist von Mauerwerk umgeben.

ίο Der Koks verbleibt in den Trögen, während das als Nebenprodukt erhaltene Leuchtgas und die Kohlenwasserstoffdämpfe in den Waschapparat F eingeführt werden, welcher durch Scheidewände in drei Räume geteilt ist. Der erste Raum f dient als hydraulischer Abschluß, während die beiden anderen Räume f¹, f² als Waschräume dienen. Die Gase und Kohlenwasserstoffe mit einem Siedepunkt unter 200 ° C. werden darauf aus dem Apparat F nach einem Kondensator bzw. einem Scheideraum geleitet, so daß die flüssigen Kohlenwasserstoffe von dem mitgerissenen Leuchtgas getrennt und' gesammelt werden.. Als Waschflüssigkeiten dienen Naphta, hochsiedender Teer und, was den Vorzug verdient, Aceton.

Der beispielsweise in Fig. 3 dargestellte Sammler besteht aus einem eisernen Zylinder G, in . welchem mit Durchlochungen versehene, durch einen mittleren Schaft g¹ unterstützte Platten g aus Metall angeordnet sind. Das Leuchtgas steigt durch die Platten aufwärts und entweicht durch einen Auslaß g² in einen Gasbehälter o. dgl. . Das Wassergas, welches zum Zerstäuben der flüssigen oder gasförmigen Kohlenwasserstoffe dient, kann in üblicher Weise hergestellt werden. Der zur Zerstäubung dienende Apparat, welcher in Fig. 4 im Schnitt dargestellt ist, besteht aus drei Teilen, und zwar einer Kammer h, in welcher die Zerstäubung stattfindet, einer Retorte I, in welcher sich die Zersetzung vollzieht, und einem Zweigrohr i, welches zur Abführung der Dämpfe und Gase dient.

Die Kammer h besteht aus einem gußeisernen Zylinder, welcher an.. das Stirnende der Retorte I angeschlossen ist und an dem vorderen Ende einen Flansch h¹ besitzt, der während des Betriebes der Retorte durch einen dicht an den Zylinder k anzuschraubenden Deckel abgeschlossen . wird. A² ist eine herausnehmbare Scheidewand^ die in ihrer Mitte eine Öffnung besitzt.

Dem Zylinder h wird durch ein Rohr / Wassergas zugeführt, welches die nötige Temperatur zur Zersetzung der gasförmigen oder flüssigen

'55 Kohlenwasserstoffe besitzt. Das Rohr / verzweigt sich in einem Dreiwegehahn j¹, welcher im Inneren des Zylinders h angeordnet ist und von welchem aus das Gas durch das mit sich verjüngender Öffnung versehene Rohrende in die Retorte I übergeführt wird, indem es beim Zusammentreffen mit dem Kohlenwasserstoff dessen Zerstäubung bewirkt. Das andere Ende des Rohres j erstreckt sich durch den Abschlußdeckel h¹ des Zylinders A hindurch und enthält in seinem Inneren eine Spindel /², die dazu dient, mit ihrer Spitze an der Aüsmündung des düsenartigen Rohrendes Verstopfungen zu verhindern. Die Kohlenwasserstoffe gehen, nachdem sie zwecks ihrer Erhitzung bis auf 200 ° C. ein Schlangenrohr passiert haben, in ein Rohr k über, welches ebenfalls ein dem düsenartigen Ende des Rohres j zugekehrtes düsenartiges Mundstück besitzt. Das Wassergas wird im Schlangenrohr / einer Erhitzung bis zu 800 bzw. 1000⁰ C. ausgesetzt.

Am Einführungsende der horizontalen Retorte / ist ein mit Durchlochungen versehenes ringförmiges Rohr j^z vorgesehen, durch welches ebenfalls erhitztes Wassergas eingeführt wird, das sich mit dem in der Zerstäubungskammer zerstäubten Kohlenwasserstoff und Gas vermischt. Um das Gemisch am hinteren Ende der Retorte auf der erforderlichen Temperatur zu erhalten, wird hier eine weitere Menge erhitzten Wassergases durch das Rohr j¹ zügeführt.

Die Zuführung des erhitzten Wassergases wie auch diejenige der flüssigen oder gasförmigen Kohlenwasserstoffe zur Retorte I erfolgt vorzugsweise unter Druck von wenigstens einer Atmosphäre. Der innerhalb der Retorte herrschende Druck ist derart zu bemessen, daß er den im folgenden Apparat herrschenden Gegendruck eben übertrifft; im allgemeinen sollte der Unterschied zwischen dem Druck des eintretenden GasQS und der Dämpfe und demjenigen, welcher innerhalb der Retorte herrscht, nicht weniger als 0,5 Atmosphären betragen.

Die zersetzten Kohlenwasserstoffe werden in den Wasch- und Kühlapparat 5 übergeführt, dessen Wasserbehälter vorzugsweise einen abgerundeten Boden besitzt und durch eine Scheidewand s¹ in zwei Räume geteilt wird. Im unteren Teile dieses Apparates ist eine Rührvorrichtung s² vorgesehen, die sich während der ganzen Zeit, während welcher die Zersetzung vor sich geht, im Betriebe befindet. Etwa nicht zersetzte Kohlenwasserstoffgase bzw. -dämpfe entweichen aus dem Apparat durch das Rohr t. In den Apparat wird durch das Rohr ζ kalte Flüssigkeit, bestehend aus bereits gewonnenen aromatischen Kohlenwasserstoffen mit einem Siedepunkt von 200 ° C, eingeführt. Die dem Apparat entnommene abgekühlte Flüssigkeit wird zuletzt destilliert, um aromatische Kohlen-Wasserstoffe zu gewinnen.

Claims (2)

1. Patent-Ansprüche:

   i. Verfahren zur Gewinnung von aromatischen Kohlenwasserstoffen aus Naphta, dadurch gekennzeichnet, daß die aus Naphta

   in bekannter Weise bei der Verkokung gewonnenen Kohlenwasserstoffe vorzugsweise nach dem Passieren einer Waschvorrichtung, in welcher die Absonderung der mitgerissenen Nebenprodukte erfolgt, durch bis auf etwa 800 bis 1000⁰ erhitztes, die Oxydation der Kohlenwasserstoffe nicht förderndes Gas, vorzugsweise Wassergas, zerstäubt werden und der zerstäubten Mischung zwecks durchgreifender Zersetzung weiteres erhitztes Wassergas zugeführt wird, um in der Retorte die hierbei erforderliche hohe Temperatur durchweg aufrecht zu erhalten, worauf das entstandene Produkt gekühlt und destilliert wird.
2. 2. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Retorte (I), in welcher die Zersetzung des mittels Wassergases zerstäubten Kohlenwasserstoffgases vor sich geht, ein ringförmiges durchlochtes Rohr (j³) besitzt, welches zur Zuführung von erhitztem Wassergas dient, wobei ein zweites Rohr zur Zuführung von erhitztem Wassergas unmittelbar am Auslaßende der Retorte vorgesehen ist.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.