DE1494655A1

DE1494655A1 - Verfahren zur Wiedergewinnung von Alkali aus verbrauchten Celluloselaugen

Info

Publication number: DE1494655A1
Application number: DE19651494655
Authority: DE
Inventors: Guerrieri Salvatore A
Original assignee: Lummus Co
Current assignee: CB&I Technology Inc
Priority date: 1964-08-21
Filing date: 1965-08-13
Publication date: 1969-12-11
Also published as: SE328179B; US3323858A

Description

Dr. EMIL VORWERK -o.o.«n„u,monch.m 11.fc» «65

PATENTANWALT 1494655 Mozartstraße 9 · Telefon 08142/9859

Postscheckkonto: München 17565?

Bankkonto: Deutsche Bank AG,

FHiale München, Zweigstelle Maximilianstr., Kto. Nr. 427801

165/65 DrV/Hir

THE LOlQCITS COMPlHT, 385 Madison Avenue, Hew York, N.T. (Y.St.l.)

Verfahren zur Wiedergewinnung von Alkali aus verbrauchten Celluloselaugen

Die Erfindung richtet sich auf ein Verfahren zur Wiedergewinnung Ton Chemikalien aus verbrauchten Celluloselaugen. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf ein wirtschaftliches und betriebssicheres Verfahren für diesen Zweck, das im wesentlichen frei Ton Produkten ist, die zu einer Luftverunreinigung beitragen·

Bas Verfahren gemäß der Erfindung umfaßt im wesent-1 ionen die Haßnahmen oder Arbeitsetuf en der Einführung e: .er Kraft-Schwarzlauge (Kraft black liquor) in einen äeaktor bei einer geregelten temperatur und mit einer _oe~ gelten Menge eines Verbrennungagases, Entfernung des anorganischen Rückstands und gasförmiger Verbrennungsprodukte

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(einschließlich IgS) «us dem Reaktor und deren Trennung, Gewinnung von Wärme aus den Verbrennungegasen und nachfolgende Durehleitung der Oase durch eine Alkalihydroxydlösung zur Entfernung τοη Schwefelwasserstoff aus den Gasen, Verbrennung des gewaschenen Gases und Gewinnung weiterer Verbrennungsproduktβ. Terbrennungsgase, die sur Atmosphäre abgelassen werden, sind frei von schädlichen Verunreinigungs-

™ stoffen, wie HgS.

Bei der Herstellung von Kraftpapier wird üblicherweise eine Weißlauge ("white liquor"), die eine wäßrige Lösung von latriumsulfid und Natriumhydroxyd umfaßt, beim Aufschluß von Holsspänen u.dgl. verwendet. Ss wird eine verbrauchte Lauge erhalten, die gewöhnlich als Kraftpapieroder Kraft-Schwarzlauge bezeichnet wird. Diese Lauge enthält Natriumsalze mannigfaltiger komplexer organischer Säuren, die aus dem in dem Holz anwesenden Lignin stammen, und sie

fe enthält weiterhin andere Holzderivate, Natriumsulfid und andere Schwefelverbindungen.

Sin Verfahren zur Wiedergewinnung oder Aufarbeitung von Schwarzlauge, das keinen herkömmlichen Gewinnungskessel oder -ofen aufweist, ist vom Standpunkt sowohl der Kosten als auch der Betriebssicherheit von technischem Interesse. Weiterhin besteht ein ausgeprägtes Bedürfnis nach einem Verfahren zur Aufarbeitung von Schwarzlauge, das im wesentlichen

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frei Ton Luftversehmutsungsstoffen arbeitet. Sie Erfindung besieht eich auf ein Terfehren, das die vorstehend aufgeführten technischen Vorteile aufweist·

Sin Sweok der Erfindung ist demgemäß die Schaffung eines Verfahrens sur Gewinnung von Alkali aus verbrauchten Oelluloselaugen. Ein weiterer Zweck 1st die Schaffung eines wirtschaftlichen und betriebssicheren Wiedergewinnungsverfahrens und einer hierfür geeigneten Vorrichtung, bei denen i la wesentlichen keine abfliegenden Gase auftreten, die su einer Luftverschmutsung führen oder beitragen. Hoch ein anderer Zweck 1st die Angabe eines Verfahrens but Regeneration oder Wiedergewinnung einer Weißlauge aus einer Kraft-Sohwarelauge bei der Herstellung von Kraftpapier· Sin weiterer Zweck ist die Wiedergewinnung von Wärme bei dem Aufarbeitungsverfahren· Andere Zwecke und technische Torteile des Verfahrens gemäß der Erfindung gehen aus der nachstehenden Beschreibung.in Terbindung alt der anliegenden Zeichnung hervor.

Fig. 1 se'igt oin eohematisob.ee flleßblld und veranschaulicht eine Ausführungsform der Erfindung sur Wieder- gewinnung von Natrium- $ad« Sehwefelwerten einer Kraft-Schwarslauge in ϊομ eiier entsprechenden Weißlauge, wenn die gasförmigen Reaktionsprodukte wenig oder kein Kohlendioxyd enthalten·

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Fig. 2 ist ein ähnliches Fließbild und veranschaulicht eine bevorzugte Ausführungsform zur Behandlung einer Kraft-Sohwarzlauge zwecks Wiedergewinnung von Natrium- und Schwefelgehalten aus der Lauge für den Fall, daß die gasförmigen Reaktionsprodukte wesentliche Mengen an Kohlendioxyd enthalten.

Gemäß der Erfindung werden bei der Ausführungeform der Fig. 1 eine konzentrierte Kraft-Schwarzlauge aus einer Bohrleitung 1 und Luft aus einer Leitung 2 miteinander Vermischt und durch eine Leitung 3 und eine oder mehrere ' Feinzerteilungsdtisen 4- in den oberen Teil eines Reaktors oder Ofens 5 eingeführt· Sie in der Leitung 1 zufließende Kraft-Schwarzlauge ist für die Verwendung bei dem Verfahren gemäß der Erfindung vorzugsweise auf etwa 55 - 65 % Feststoffe konzentriert, z.B. in Kehrfachverdampfern und durch direkte Berührung mit Verbrennunpprodukten aus den Abhitzekesseln (nicht dargestellt). Eine bevorzugte Arbeitsweise zur Schaffung einer feinteiligen oder äußerst fein versprühten (atomised) Sohwarslauge in dem Reaktor 5 bedient sich der Anwendung einer Düse oder von Düsen, wie sie in Heiiölbrennera verwendet werden; ein Brenner (Lummus Tortex), wiejer in den USA-Patenten 2 560 074, 2 560 076 und 2 560 078 beschrieben ist, eignet sich für diesen Zweck in besonderem HaBe.

Ss wird genügend Luft durch die Leitung 2 zugeführt, um eine Verbrennung der Sehwarzlauge in dem Reaktor 5 herbei-

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zuführen. Jedoch ist die in dieser Weise zugeführte Menge an Luft geringer als die Menge, die erforderlieh ist, um eine oxydierende Atmosphäre aufrechtzuerhalten} es wird also eine neutrale oder vorzugsweise eine reduzierende Atmosphäre aufrechterhalten. Im allgemeinen werden etwa 50 % der Gesamtluft, die für eine im wesentlichen vollständige Ter~ hrennung erforderlich ist, in dem Reaktor 5 *ur Anwendung gebracht. Die Luftmenge wird so eingestellt, daß die in dem Reaktor 5 aufrechterhaltene Temperatur sicherstellt, daß der sich ergebende anorganische Rückstand in fluider Phase bzw. fließfähig bleibt. Hierzu werden normalerweise Temperaturen von etwa 927°C (1700⁰I) bis etwa 1204°C (2200°*) aufrechterhalten. Bei Betriebsdurchführungen zur Herstellung von Kraftpapier, bei denen hohe Pulpe-joder Papierstoff auebeut en gefordert werden, kann das kohlenstoffhaltige Material in der Kraft-Schwarzlauge, die über die Leitung 1 zugeführt wird, unzureichend sein, um die gewünschte nicht-oxydierende ( Atmosphäre und eine hinreichend erhöhte Temperatur in dem Reaktor 5 aufrechtzuerhalten} in diesem falle wird zusätzlicher Brennstoff durch eine Leitung 6 zur Vermischung mit der Schwarzlauge in der Leitung 1 zugeführt. Bei dem zusätzlichen Brennstoff kann es sich um irgendeinen gasförmigen oder flüssigen Kohlenwasserstoffbrennstoff handeln.

In dem Reaktor 5 werden Verbrennungsprodukt· gebildet, 'die eine Tlüssigphase oder Schmelze (smelt), welche in erster

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Linie au· Vatriumcarbonat besteht, und GaBe₁ welche Schwefelwasserstoff enthalten, umfassen. Sie Verbrennungsprodukte fließen abwärts durch den Reaktor 5 und werden durch eine Leitung 7 in eine Trenneinrichtung 3 geführt, die vorsugsweise aus einem Üyclonabscheider besteht. Gasförmige Yerbrennungsprodukte, die im wesentlichen frei von feststoffen

~ sind, werden aus der Trenneinrichtung 8 durch eine Überkopfleitung 9 abgezogen und der anorganische Rückstand oder die Schmelze wird durch eine Leitung 10 entfernt.

Die Terbrennungsgase in der Leitung 9 werden in •inen Abhitsekeseel 11 geleitet, in dem Wärme gewonnen wird, beispielsweise durch Erzeugung von Wasserdampf. Aus dem Kessel 11 fließen die gekühlten Gase durch eine Leitung zum unteren feil eines Absorbers 13* 1& dem sie in Gegenstromberührung mit Natriumhydroxydlösung (nachstehend beschrieben), die in den oberen Teil des Absorbers 13 über

f eine Leitung 14 eingeführt wird, gelangen. In dem Absorber wird Schwefelwasserstoff, der in den gekühlten Verbrennungsgasen anwesend ist, su Hatriumsulfid und Natriumhydrosulfid umgewandelt, mit dem Ergebnis, daß eine wäßrige Lösung, d.h. eine Weißlauge, τοη Natriumhydroxyd, Natriumsulfid und Natriumhydrosulfid dann durch eine Austrittsleitung 15 abfließt. Die durch die Leitung 15 entfernte Weißlauge kann direkt für den Aufschluß von Hol ζ spänen, -schnitzeln o.dgl, oder anderen cellulosisehen Rückständen verwendet werden.

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Ia allgemeinen werden jedoeh zusätzliches flatriuahydroxyd und/oder Hatriumsulfid zu der Lauge zugesetzt (nicht dargestellt), um Ysrluste auszugleichen und die Lauge an die Aufschluß- und Kooherforderniaee einer besonderen und im einzelnen gerade Torgesehenen Betriehedurchführung zur Herstellung von Kraftpapier anzupassen.

Gase, die ia wesentlichen frei yon Schwefelwasserstoff sind, werden aus den Absorber 13 durch eine Überkopf abgehende Leitung 16 geführt. Derartige Gase enthalten im allgemeinen verbrennbare Bestandteile, einschließlieh Kohlenmonoxid, Wasserstoff, Kohlenwasserstoffe-u.dgl., die in einem Kessel 17 verbrannt werden. Die Gase aus der Leitung und Luft au· einer Leitung 18 werden in den Kessel 17 geleitet· In dam Kessel 17 wird aus Kesselspeisewasser (nicht dargestellt) Wasserdampf erzeugt und dieser wird durch eine Leitung 19 abgeführt. Die in einer Leitung 20 abströmenden Verbrennungsprodukte können in die Atmosphäre abgegeben werden, i da sie wenig oder kein Material enthalten, das zu einer Luftverschmutzung beiträgt oder Anlaß gibt·

Bis fltissigphase oder Schmelze wird aus der Trenneinriohtung β durch eine Leitung 10 abgezogen und dieser Rückstand wird dann in einen Behälter 20 eingeführt, in den außer dem Wasser und Kalk durch lohrleitungen 21 bzw. 22 eingebracht werden. Die Schnei ze kann im heißen Zustand,

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beispielsweise mit einer Temperatur von etwa 927 - 1204-⁰C (1700 - 2200⁰F) in den Behälter 20 geleitet werden oder sie kann vor dem Eintritt in den Behälter 20 gekühlt werden, etwa indem sie durch eine Leitung 23« einen geeigneten Wärmeaustauscher 24, z.B. einen Flocken- oder Schuppenerzeuger (flaker), und eine Leitung 25 geführt wird. In dem Behälter 20 reagiert der Kalk mit dem Natriumcarbonat der Schmelze und es bildet sich ein wäßriger Löeungebrei von Natriumhydroxyd und Calciumcarbonate Der Brei oder Schlamm wird von dem Behälter 20 durch eine Leitung 26 zu einem Filter 27 oder einer äquivalenten Trenneinrichtung, z.B. einem Absetzer, geleitet, in dem eine Hatriumhydroxydldsung von ausgefälltem Calciumcarbonat abgetrennt wirH. Letzteres wird von dem Filter 27 durch eine Leitung 28 entfernt und die Hatriumhydroxydlösung wird von dem Filter 27 durch die Leitung 11- zu dem Absorber 13 zur Gegenetromberührung mit Oasen, die in den Absorber eingeführt werden, geleitet.

In der Fig. 2 ist die Wiedergewinnung von natrium und Schwefel aus einer Kraft-Sohwarzlauge g»^™* eines Aueführungsbeispiele erläutert, bei dem die zur Wiedergewinnung kommenden gasförmigen Heaktionsprodukte beträchtliche Mengen an Kohlendioxyd enthalten. Die Weißlauge, die bei dieser Arbeitsweise erhalten wird, ist im wesentlichen frei von natriumcarbonat oder Hatriumblcarbonat, und zwar wegen der

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Kaltbehandlungsstufe, die nach der HgS-Absorptionsstufe durchgeführt wird« Bei der dargestellten Ausführungefora wird eine konzentrierte Xraft-Sehwarzlauge (55 - 65 % feststoffe) aus Mehrfachverdampfern (nicht dargestellt) in einer Leitung 30 mit Luft aus einer Leitung y\ vermischt und das sich ergebende Gemisch wird durch eine Leitung 32 und eine oder mehrere Peinzerstäubungsdüsen 33 in einen Reaktor yv * eingeführt· Zusätzlicher Brennstoff kann durch eine Leitung zur Vermischung mit der Schwarzlauge in der Leitung 30 zugebracht werden»

Als eine wahlweise durchzuführende Maßnahme ist die Anwendung eines Direktkontaktkühlers 36 (direct contact cooler) dargestellt, durch den die zugeführte Schwarzlauge der Leitung 30 über Leitungen 37 und 38 geführt werden kann· In dieser Weise kann die eingesetzte Schwarzlauge geeignet gekühlt werden, während sie sich in dem Kühler in indirekter Berührung mit gasförmigen Reaktionsprodulten, wie sie nach- ( stehend beschrieben werden, befindet.

In dem Reaktor 34 werden Terbrennungsprodukte gebildet, die eine hauptsächlich aus Natriumcarbonat bestehende Schmelz· und Oase, welche Schwefelwasserstoff und Kohlendioxyd, ent* halten, umfassen· Die Terbrennungsprodukte werden aus dem Reaktor 34- durch eine Leitung 39 entfernt und in eine Trenneinrichtung 40, vorzugsweise «inen Cyqlonab scheider, geleitet.

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Gasförmige Verbrennungeprodukte, die im wesentlichen frei von feststoffen sind, werden aus der Trenneinrichtung 40 durch eine Leitung 41 in einen Wärmeaustauscher 42 geführt, in dem sie in indirektem Wärmeaustausch mit Wasser stehen, das durch eine Leitung 43 in den Wärmeaustauscher 42 eingeführt wird. Wasserdampf wird aus dem Wärmeaustauscher 42 durch eine Leitung 44 abgezogen und hierdurch wird Wärme aus den gasförmigen Verbrennungsprodukten gewonnen. Die gekühlten gasförmigen Verbrennungsprodukte werden aus dem Wärmeaustauscher 42 durch eine Leitung 45 abgeführt und sie können, wie vorstehend angegeben, durch den Direktkontaktkühler 36 geleitet werden.

Sie Schmelze oder der anorganische Bückstand fließt aus der Trenneinrichtung 40 durch eine Leitung 46 in einen Behälter 47» in den weiterhin Wasser durch eine Leitung 48 eingebracht wird· In dem Behälter 47 bildet sich eine wäßrige

f- Lösung von Natriumcarbonat und Natriumhydroxyd· Diese Lösung wird durch eine Leitung 49 zum oberen Teil eines Absorbers 50 geführt, in dem sie abwärts und im Gegenstroa zu gasförmigen Verbrennungsprodukten fließt, die aus der Leitung 4-5 In einen unteren Abschnitt des Absorbers 50 eingeführt werden. In den gasförmigen Verbrennungsprodukten anwesender Schwefelwasserstoff wird zu Natriumsulfid und Natriumhydrosulfld umgewandelt. Kohlendioxyd, das in den gasförmigen Reaktionsprodukten anwesend let, wird Ton dem Natriumhydroxyd absorbiert. Eine

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wäßrige Lösung yon Natriumcarbonat, Natriumsulfid und -hydrosulfid wird aus des Absorber 50 durch eine Leitung 51 zu einem Behälter 52 abgezogen, in den Kalk durch eine Leitung eingeführt wird. Der Kalk reagiert mit wäßrigem Natriumcarbonat in dem Behälter 52 unter Bildung, von Calciumcarbonat und einer wäßrigen Lösung τοη Natriumhydroxid. Der wäßrige Brei oder 8chlamm von Natriumhydroxyd, NatriumsulfId, Natriumhydroxyd und Calciumcarbonat, der in dieser Weise in dem Behälter 52 gebildet worden ist, wird durch eine Leitung 54-zu einem filter 55 geführt. Calciumcarbonat wird von dem . Filter 55 durch eine Leitung 56 abgezogen und Weißlauge wird durch eine Leitung 57 entfernt.

Jeglicher Schwefelwasserstoff der Terbrennungsgaee, der nicht in dem Absorber 50 herausgelöst worden ist, fließt durch eine Leitung 58 zu einem Kessel 59« in dem er mit Luft, die durch eine Leitung 60 eingeführt wird, zu Schwefeldioxyd verbrannt werden kann. Letzteres kann aus dem Kessel 59 durch einen Kamin 61 abgeleitet werden. In den Kessel 59 wird durch -«ine Leitung. 62 Wasser eingeführt und Wasserdampf wird dureh eine Leitung 63 abgezogen.

Die Erfindung wird nachstehend anhand eines AusfÜhrungabeiepiele, bei dem die Arbeitsweise gemäß Fig. 2 zur Durchführung kam, weiter erläutert. Ea ist jedoch ersichtlich, daß die Erfindung nicht auf irgendwelche beerendem

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Materialien oder Arbeitsbedingungen, wie sie in dem Beispiel angegeben sind, beschränkt ist. Alle Angaben in Teilen sind auf das Gewicht bezogen, sofern nichts anderes angegeben ist.

Durch die Leitung 50 wird eine Kraft-Schwarzlauge (5$ Gew.-Jf Peststoffe) mit der nachstehenden Feststoffzueammensetzung zugeführt:

Natrium als Ha₂OO, 3,515 kg-Mol (7,74-5 pound mole) ^w " Ha₂S 1,59 kg-Mol (3,51 " " )

" ^M Na₂SO₄ 0,077 kg-Mol (0,17 " ")

Kohlenstoff als organischer

Kohlenstoff 40,25 kg-Atome (88,59 " atome)

Sie durch die Leitung 31 zugeführte Luft beträgt 100 kg-Mol

.1*

(221 pound mols). Sie Temperatur des Beaktore*beträgt etwa 1O93°C (2000⁰F). Sie Produkte, die aus dem Reaktor 34 durch die Leitung 39 abgezogen werden, haben eine Temperatur von etwa 1O93°C (2000⁰F) und umfassent

Gas, enthaltend CO 43,1 kg-Mol (95 pound mols) (oder Äquivalent)

H₂S 1,59 kc-Mol (3,51 " " )

H₂0,N_2t00₂,etc. 125 kß-Mol (275 " " )

Schmelze, enthaltend Ha₂CO₅ 5,11 kc-Mol (11,26 " « )

Na₂SO₄ 0,077 kg-Mol (0,17 « ■ )

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Die im Behälter 4-7 ^ebildebe und durch die Leitung 49 zuu Absorber $Q geleitete ITatriumcarbonatlösung hat eine Temperatur von etv/a 38⁰C (100⁰F) und eine Konzentration von etwa 15 %. Die Temperatur der aus der Leitung 45 in den Absorber 50 eingeführten gasförmigen Verbrennun£;sprodukte beträgt etwa 204°C (400⁰F). Die Temperatur der aus dem Absorber

50 durch die Leitung 52 abgezogenen Gase beträgt otwa 33°C ä ο '

(100 F). i"»ein Kessel 59 wird eine Menge von etwa 104,3 kg-Mol (2350 pound mols) zugeführt. Der Kessel 59 wird bei p16°C (60O⁰F) gehalten. Die Wärmegewinnune; in Form von Wasserdampf beerägt 1 390 000 kcal/Stunde (7 5OO 000 BTU/h). Die iii diesen Beispiel angecj;ebenen Mengen beziehen sich auf 907#2 k^ (eine short ton) lufttrockene Palpe. Die durch dio Leitung 57 abgezogene xmß_ gewonnene Weißlauge umfaßte 11,35 k^-Mol C25 pound mols) eines im vveeentlichen aus llatriumhydro^ulfid und ITatriumhydroxyd bestehenden Gemiachs mit weniger als 15 % Natriumcarbonat und etwas Sulfat in einer vväßri^en Lösung mit einer Sulfidität von 30 - 31 % und einer aktiven Alkalikonzentration von 100 - 120 g/l.

Das Verfahren gemäß der Erfindung weist, wie aus ior vorstehenden Beschreibung hervorgeht, zahlreiche technische Vorteile auf. Die Verwendung eines verhältnismäßig einfachen fieaktors in Kombination mit einem Wärmeaustauscher und einem Abhitzekessel anstelle des üblichen Gewinnungs-

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kesoels oder -ofens verringert in beträchtlicher Maße die Kosten dor Wiedergew±niumgr>anlage. Darüberhinaus ist die Explosionsgefahr, die bei derzeit üblichen Gev/innungsicesseln vorliegt, beseitigt. Weiterhin sind die Begleiterscheinungen der Luftverschmutzung von derzeit üblichen Gewinnungskesaelii im wesentlichen ausgeschaltet.

^ Wenngleich in der vorstehenden Beschreibung zur

Verwendung als Verbrennungsgas im Ofen p inl in Kessel 17 als Beispiel Luft angegeben wurde, ist er :ichtlic;h, daß Sauerstoff anstelle von oder in Iliach-mg ait Luft verwendet v/erden kann. Jedoch wird Luft im Hinblicke auf die aormalerv/eise viel geringeren Kostsn bevorzugt. Die Verdünnung3-wirkung von Sticlrstoff a^xf lie cevmnDch^p.n Vorl.r-.'onnun^Rr.a.'je int QQvlnß und nicht nachteili-j. Allgemein lcaiin oin freien Sauerstoff enthaltendes Gas, z.B. oin Gnrs, ein:; Creien Sauerstoff und ein Inertgas (z.B. Stickstoff) enthält, verv/endet werden.

Wenngleich das Verfahren gemäß der Erfindung vorstehend im einzelnen inbezug auf die Behandlung von Kraftfjchwarzläugen beschrieben und veranschaulicht wurde, ist ersichtlich, daß das Verfahren gemäß der Erfindung in entsprechender Weise auf die Behandlung von verbrauchten oder Restlaugen anwendbar ist, wie sie aus einer Vielzahl von Herkunftsquellen bei der alkalischen Verarbeitung von cellulo3i3chen

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Materialien erhalten v/erden.

Dia Er-Tindunt ist vorntehend im einzelnen in Vorbin-G mit bevorzugten Materialion und bevorzucten Betriobsn beschrieben wordenj es ist jedoch orclchtlich, daß av/eckentsprechenrle indcrungen und Abwandlungen vorivenoraaen werden können, ohne den Böhmen der Erfindung zu vorlaeuen.

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Claims

Patentansprüche

nJ Terfahren sur Wiedergewinnung von JJJCaIi aus verbrauchten Gelluloselaugen, die ein Alkalimetall und Schwefel enthalten, dadurch, gekennzeichnet, daß man

(a) die verbrauchte Lauge in f einteiligem Zustand und Yerbrennungsgas in einen Reaktor einführt, wobei die Menge an f erbrennungsgaa so gewählt wird, daß sie sur Unterstützung der Terbrennung hinreicht und sur Aufrechterhaltung einer oxydierenden Atmosphäre in dem Beaktor ungenügend ist, und die Temperatur dea Reaktors ausreicht, um den sich ergebenden anorganischen Rückstand, der hauptsächlich aus Alkalicarbonat besteht, fließfähig su halten,

(b) diesen anorganischen Rückstand und Schwefelwasserstoff enthaltende gasförmige Yerbrennuagsprodukte aus dem Reaktor absieht,

(c) die Schwefelwasserstoff enthaltenden gasförmigen Terbrennungsprodukte und den anorganischen Rückstand in Form einer flüssigen Phase oder Schmelze voneinander trennt.

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(d) Wärme au« den gasförmigem Verbrennungsprodukten gewinnt,

(e) die gekühlten gasförmigen Produkt· aus der Arbeitsstufe (d) mit einer AlkalihydroxydlSeting in Berührung bringt und hierdurch Schwefelwasserstoff im wesentlichen aus den gasförmigen Produkten entfernt,

(f) die gasförmigen Produkte, die im wesentlichen frei ron Schwefelwasserstoff sind, mit Yerbrennungsgas zu Verbrennungsprodukten umwandelt, und

(g) die in der Arbeitsstufe (f) gebildeten Yerbrennungsprodukte entfernt·

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Arbeitsstufe (f) gebildete Verbrennungsprodukt β in die Atmosphäre ableitet·

J. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Arbeltsstufe (f) Verbrennungswärme gewinnt·

4-· Verfahren nach einem der Ansprüche 1-3» (

dadurch gekennzeichnet, daß das Alkalimetall im wesentlichen aus Hatrium besteht.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-4-, dadurch gekennzeichnet, daß man als Alkalihydroxid^sung eine Jfatriumhydroxydlösung rerwendet·

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 5t dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperatur in dem Beaktor im Bereich ron etwa 927°0 (170O⁰Jr) bis etwa 1204⁰O (2200°I)

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7· Verfahren nach eine« der Ansprüche 1 - 6, dadurch, gekennzeichnet, daß Man die in der Arbeitsstufe (c) abgetrennt· Schmelze mit Wasser und einem Erdalkalioxyd in Berührung bringt, hierdurch eine Alkalihydroxydlösung bildet und die letztgenannte Lösung zur Berührung mit den gekühlten gasförmigen Produkten in die Arbeitsstufe (e) leitet.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-7« dadurch gekennzeichnet, daß man die verbrauchte Lauge und das Verbrennungsgas in einen oberen Abschnitt des Reaktors einführt und die sich ergebenden Verbrennungsprodukte in dem -Reaktor nach unten leitet und aus einem unteren Teil des Reaktors abzieht.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-8, dadurch gekennzeichnet, daß man die in der Arbeitsstufe (c) abgetrennte Schmelze mit Wasser in Berührung bringt, hierdurch ein« Alkalicarbonat und Alkalihydroxyd enthaltende wäßrige Lösung bildet und diese wäßrige Lösung in die Arbeitsstufe (e) zur Berührung mit den gekühlten gasförmigen Produkten leitet.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man die gekfhlten gasförmigen Produkte aus der Arbeitsstufe (d) mit der Alkalicarbonat und Alkalihydroxyd enthaltenden wäßrigen Lösung in der Arbeitsstufe (e) in Berührung

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bringt, hierdurch Schwefelwasserstoff im wesentlichen aus den gasförmigen Produkten entfernt und «in« w&Srlge Lösung ▼on Alkalicarbonat, -eulfid und «hydrosulfid bildet, dl· letstgenannte w&firige Lösung «it «Ijmhi ixAaLkalioxyd in Berührung bringt und sehlieBlieh die so gebildet· wiederhergeatellte AlkeliXftue· »bmieht.

11· TerfeAren n«eh Jjuprooh 1 sor Wiedergewi nnung τοπ Hatrionrert stoffen aus einer IreXt-flchwarmlaug·, die Vatrium und Sotawefel enthält, dadureh gekennxelohnet, dafi

(a) die Lange in feinteiligen Zmatand sowie Luft in einen Reaktor einführt, wobei die Menge an Luft so gewählt wird, dafi sie sur Unterstützung einer Yerbrennung genügt und eine reduzierende Atmosphäre in dem Beaktor aufreehterhält, und die Temperatur des leaktors ausreicht, um den sieh ergeben« den anorganischen Rückstand, der in erster Linie aus latrlumearbonat besteht, flieJafihig su halten,

(b) den anorganischen Uokstand und Schwefelwasserstoff enthaltende gasförmige Terbrennungspzodukte aus dem Heaktor absieht,

(o) die Schwefelwasserstoff enthaltenden gasförmigen Terbrennungsprodukte mnd den anorgani sehen Iftaketand in Vorm einer Schmelze Yonelnamd«r trennt _t (d) Warme aus den gaafSrmigen Terbrennxmgspzodukten gewinnt,

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(·) die gekühlt«, gasförmigen Produkt· aus der Arbeitsstufe (d) Mit einer latriumhydroxydlösung in Berührung bringt und hierdurch Schwefelwasserstoff «us den gasförmigen Produkten im wesentlichen entfernt, ' ^

(f) die in wesentlichen τοη Schwefelwasserstoff freien gasförmigen Produkte alt eine« Terbrennungsgas iti Terbremmnge-

B^ produkten umsetzt, und

(g) dl· in der Arbeitsstuf · (f) gebildeten Terbrennungsprodukte sur Atmosphäre ableitet.

12· Terfahren nach Anepruch 11, dadurch gekennaeiohnet, daß man dl· in der JLrbeitietufe (c) abgetrennte Bchmelse alt Wa««er und Kalk Im Berührung bringt, hierdurch •ine Natriuahydroxydloftung bildet, dl· letstgenanlit* Lösung ton dem festen luckstand abtrennt und dl··· Lösung dann sur Berührung mit den gekühlten gasförmigen Produkten in dl· Arbeitsstufβ (·) leitet.

13· Terfahren nach Anspruch 11, dadurch gekenn- «•lohnet, daß man dl· In der Arbeitsatuf· (c) abgetrennt· Sohmelse mit Wasser in Berührung bringt, hierdurch «Ine latriumcarbonat und Matriumhydroiyd enthaJsinde «imrig· Lösung bildet, und diese wäßrige Lösung in die Arbeltestufe (·) sur Berührung mit den gekühlten gasförmigen Produkten leitet.

14-· Terfahren nach Anspruch 13 t dadurch gekennseiohnet, daß man dl· gekühlten gasförmigen Produkte aus der Arbeitestufe (d) mit der Natriumcarbonat und Natriumhydroxid ent-

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haltenden wäßrigen Lesung in der Arbeitsatufe (e) in Berührung bringt« hierdurch Schwefelwasserstoff im wesentlichen aus den gasförmigen Produkten entfernt und eine wäßrige Lösung Ton Hatriumoarbonat, -sulfid und -hydrosulfid bildet, und die letztgenannte wäßrige Lösung mit Kalk sur Bildung einer Weißlauge in Berührung bringt·

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