DE1492632A1 - Verfahren zur Verbesserung der Festigkeit von Wursthuellen,die durch Strangpressen einer Masse gequollener Kollagen-Fibrillen in ein Koagulationsbad hergestellt sind - Google Patents
Verfahren zur Verbesserung der Festigkeit von Wursthuellen,die durch Strangpressen einer Masse gequollener Kollagen-Fibrillen in ein Koagulationsbad hergestellt sindInfo
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Description
PATENTANWÄLTE DipUng. MARTIN LICHT
" Dr. REINHOLD SCHMIDT
_ Dipl.-Wirtsch.-Ing. AXEL HANSMANN
DipL-Phys. SEBASTIAN HERRMANN
(Zusatz zu P 14 92 631.9) _ ™ ~on+ 1
Johnson 4 Johnson «*«—,- iri
Verfahren zur Verbesserung der Festigkeit von Wursthüllen, die durch Strangpressen einer Masse
gequollener Kollagen-Fibrillen in ein Koagulationsbad nach Patent (Anmeldung P 1492 631.9)
hergestellt sind
Gegensxcänd der Erfindung ist ein Verfahren zur Verbesserung der
Festigkeit von i'/ursthüllen, die durch Strangpressen einer Masse
gequollener Kollagen-Fibrillen in ein Koagulationsbad nach
Patent (Anmeldung P 14 92 631.9) hergestellt sind. Bei
dem Verfahren nach dem Hauptpatent erfolgt die Bildung des
sohl: ucharti^en Wursthüllenkörpers in der Weise, daß tierische
Häute, vorzugsweise ungekalkte Rinderhäute, zunächst fein vermählen,
in einer verdünnten wässrigen Lösung eines ungiftigen sauren Quellmittels aufgeschwemmt und dann der Quellung überlassen
werden, bis die Faserüberzüge gesprengt und damit die gequollenen Kollagenfäserchen ("Pibrillen") in Freiheit gesetzt
werden, worauf die nicht zu den Fibrillen gehörenden Faserreste abgetrennt und die zurückbleibende flüssige Dispersion der
009811/1084 #/#
gequollenen Fibrillen mit einem Peststoffgehalt von 2,5 bis
6 Gew.-# dem Strangpressen in das genannte Koagulationebad
unterworfen werden unter Bild ι jag eines zusammenhängenden Schlauches, der im wesentlichen nur Haut-Flbrillen, aber keine
Pasern mehr enthält und der Endbehandlung durch Härten und Trocknen unterworfen werden kanni
Diese im Koagulationsbad gewonnenen Erzeugnisse sind zunächst noch recht empfindlich und neigen bei der Verwendung als Wursthüllen
zum Aufplatzen. Ziel der vorliegenden Zusatz-Erfindung ist es demgemäß das Verfahren nach dem Hauptpatent unter Vermeidung
dieser Gefahr weiterzubilden und den Härtevorgang im Gerbbad so durchzuführen, daß die Naßfestigkeit der Hülle und
ihre Festigkeit gegen Aufplatzen und ihre i^ignung zum Braten gesteigert wird. Denn es soll erreicht werden, daß die fertige
Wursthülle beim Kochen oder Braten nicht zerstört wird. Da die Wursthülle ja eßbar sein soll, so scheiden zahlreiche bekannte
Gerbmittel wie beispielsweise größere Mengen von Formaldehyd bereits aus. Andere, mit unschädlichen Härtemitteln arbeitende
Verfahren setzen wiederum andere Ausgangsstoffe für die Hülle selbst voraus, z.B. pflanzliche Eiweißstoffe, die in eine Lösung
eingebracht werden, wodurch also die beim Verfahren des Hauptpatentes gerade vermiedene Zerstörung der ursprüngliphen
Struktur der Fibrillen eintreten v.iirde»· Diu-ch das Auflösen
leidet die Zugfestigkeit des Enderzeugnisses.
009811/10 8 Λ
Demgegenüber geht das vorliegende Verfahren von dem die Fibrillen-Struktur grundsätzlich erhaltenden Verfahren das
Hauptpatent aus und verbessert bei den danach erzeugten Wursthtlllen die Festigkeit gegen Aufplatzen, die Naßfestigkeit und
die Eignung zum Braten dadurch, daß die Wursthülle nach Behandlung in dem Koagulationsbad zum Härten durch ein aluminiumhaltiges Bad gefördert wird, dessen pH-Zahl sich vorzugsweise
auf 3,5 - 5 beläuft.
Weitere Einzelheiten und Erfindungsmerkmale ergeben sich aus der folgenden Beschreibung, für die zunächst mit Rücksicht auf
die klar· und kurze Fassung der Unterlagen bestimmte Ausdrücke wie folgt definiert werden, wobei im Interesse der Nachprüfbarkeit die angegebenen Größen (meist neben den des dezimalen
Systems) in denjenigen Maßsystemen aufgeführt sind, in denen die betreffenden Prüfapparaturen geeicht sind·
Die "Naßfestigkeit" ist die Kraft in Pfund (engl. Pfund=453,6g)
gernessenι die erforderlich ist, um ein Stück der extrudierten
Kollagenröhre zum Reißen zu bringen, nachdem es eine Minute in destilliertes Wasser getaucht worden war. Die Kraft wird
in Längsrichtung parallel zur Längsache der extrudierten Röhre angewandt. Das zu prüfende Stück mißt 25,4 mm (1/2 Zoll) in der
Weite und 0,025 mm (1/1000 Zoll) in der Dicke.
"Bruch- oder Berstfestigkeit" ist der Luftdruck in Pfund/ Quadratzoll, der erforderlich ist, die trockene extrudierte
009811/1084 #/;
Kollagenhülle mit einer Wanddicke von 0,025 mm (1/1000 Zoll) aum Bersten zu bringen. Die Werte der "Berstfestigkeit11 gemäß
der Beschreibung werden auf einem Perkins Mullen Tester (Modell C) durchgeführt. Die Flüssigkeit unter gleichmäßig steigendem
Druck dehnt sich gegen eine dehnbare Gummischeidewand (Diaphragma) aus und gleichzeitig in ein Bourdon Druckmeßgerät.
Das zu testende Material wird fest auf eine Metallplatte geklemmt, durch die sich das Diaphragma durch eine kreisförmige
öffnung gegen 6,45 cm (einen Quadratzoll) seiner Oberfläche
ausdehnen kann. Wenn die Probe unter Druck verbiegt, nimmt das Diaphragma den genauen Umriß des Materials an, verteilt
gleichmäßig den Druck über die ganze Testfläche und tritt an irgendeiner mangelhaften oder schwachen Stelle hervor, um
an dieser Stelle zu bersten oder zu brechen· Wenn der Druck im Augenblick des Bruchs fällt, bleibt ein Zeiger am Meßgerät
stehen, um e.enau den Druck im Augenblick des Bruchvorgange
anzuzeigen.
"SchrumpfBpennung" ist die Spannung in Pfund (engl. Pfund)
gemessen, die vcn einer trockenen extrudierten Kollagenhülle
von 38 mm (1 1/2 Zoll) Länge entwickelt wird, wobei die konstante Länge beibehalten wird, während sie in einem ölbad auf
100 bis 1500C erhitzt wird.
Dlefieißreißfestigkeit« ist die Kraft in Pfund (engl.Pfund)
gemessen, die erforderlich ist, um ein Stück, das aus einer extrudierten Kollagenröhre herausgeschnitten ist, zum Relßen/
009811/1084
zu bringen, wobei die Kraft in Längsrichtung parallel zur Längsachse der extrudierten Röhre angewendet wird. Das zu
prüfende Stück misst 12,7 mm (1/2 Zoll) in der Breite und 0,025 mm (1/1000 Zoll) in der Dicke und wird mittels Dampf
zur Zeit der Prüfung auf 1000O erhitzt.
Die als Erzeugnisse des Verfahrens anfallenden eßbaren Hüllen für frische Schweinefleichwürstchen und dergleichen müssen
durch den Verbraucher gekocht werden, insbesondere für Wiener oder Frankfurter Würstchen· Die letzteren Würste werden im allgemeinen
geräuchert und gekocht durch den Verpacker und gewöhnlich vor dem Verbrauch wieder erhitzt. Wenn man solche
Würste mit eßbaren Hüllen versieht, ist es nicht notwendig, die Hülle vor dem Essen der Wurst zu entfernen«
Die Erfindung wird im einzelnen anhand der Zeichnungen in einigen Ausführungsformen beschrieben. Es zeigen:
Fig. 1 eine graphische Darstellung, die die Änderung der Naßfestigkeit einer Kollagenhülle gegen die Zeit im
Gerbbad zeigt;
Fig. 2 eine graphische Darstellung, die die Änderung der Naßfestigkeit einer Kollagenhülle in Bezug auf den
Prozentsatz an Citronensäure im Gerbbad zeigt;
0 0 9811/1084
Pig. 3 eine graphische Darstellung, die die Änderung der Naßfestigkeit einer Kollagenhülle in Bezug auf den
Prozentsatz an Milchsäure im Gerbbad zeigt}
Fig. 4 eine graphische Darstellung, die die Änderung der Naßfestigkeit nach der Gerbung einer Kollagenhülle
mit Alaun gegen das pH des Gerbbades zeigt und
Pig. 5 eine graphische Darstellung, die die Änderung der Naßfestigkeit naöh dem Waschen einer KollagenhUlle
gegen das pH des Gerbbades zeigt·
Das erfindungsgemäß hergestellte Erzeugnis besteht aus einer extrudierten gegerbten Kollagenhülle mit etwa 0,3 bis 1,1
Gew.-?6 Aluminium (etwa 5-20 Gew.-# Alaun berechnet auf
NH.A1 (SOJ2 . 24 H2O) mit einer Berstfestigkeit von mindestens
0,7 Atm, einer Schrumpfspannung von etwa 0,0 bis 0,3
und einer Heißreißfestigkeit von etwa 0,15 bis 0,50. Dieses Erzeugnis ist als Wursthülle besonders geeignet, da es gefaltet,
gefüllt und auf modernen mit hoher Geschwindigkeit
arbeitenden Maschinen verknüpft bzw. verarbeitet werden kann und was besonders bedeutsam ist, daß es genießbar ist.
Gemäß dem Verfahren der Erfindung wird die Kollagenröhre aus
einer homogenen Masse von gequollenen Kollagenfibrillen hergestellt
indem man diese unter Druck durch eine ringförmige öffnung in ein konzentriertes Ammoniumsulfat-KoagulationBbad
009811/1084 ./.
_. 7 —
extrudlert. Die koaguliertβ Kollagenröhre wird dann mit Wasser
oder mit einer echwaoh konzentrierten Lösung von Ammoniumsulfat
(etwa 2 bis 18jt) gewaschen·-Diese Yorwaschstufe verringert die
Menge an (NH4)2S04 in der eztrudierten Hülle und beschleunigt
dabei dl· nachfolgende Gerbstufe· Das Gerbbad enthält Alaun ^NH4Al (SO4J2.24 H2O J und das pH des Gerbbades ist kritisch.
Es 1st auoh ein Reagens im Gerbbad, wie z.B. Zitronensäure enthalten, damit ein löslicher stabiler Komplex mit Aluminium gebildet wird* Die Funktion dieses Reagenz besteht darin, eine
Fällung von hydratisieren Aluminiumsalzen bei dem kritischen sauren pH des Badee zu verhindern« Ea können euch andere Reagensien anstelle der Zitronensäure für denselben Zweck verwendet werden· Da die Schnelligkeit der Gerbung von der Ionenkonzentration des Gerbbades abhängig ist, enthält das Gerbbad
im allgemeinen zusätzlich zum Alaun und der Zitronensäure eine
solche Menge Ammoniumsulfat, die nahezu demjenigen im Vorwaschbad gleloh ist· Dies erleichtert die konstante Aufrechterhaitung der Zusammensetzung des Gerebades und hält folglich die
Gerbgeschwindigkeit konstant·
Nach der Gerbstufe' wird die Hülle gewaschen, um das Anuconiumsulfat zu entfernen und in einem Glycerin enthaltenden Bad
plastiztert· Die plastlzierte Hülle wird dann aufgebläht, mit
Luft getrocknet und etwa 10 bis 24 Stunden in der Wärme bei etwa 80°0 und etwa 273* relativer Feuchtigkeit konserviert.
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Die Konzentration des Ammoniumsulfate in der Vorwaschstufe übt
eine sehr bedeutende Wirkung auf die Naßfestigkeit der Hülle vor dem Trocknen aus· Die maximale Stärke nach dem Waschen wird
durch eine hohe Konzentration von AmmoniumBulfat, d.h» 18#, in
der Vorwaschstufe begünstigt. Die maximale Stärke nach der Alaungerbung wird durch eine geringe Konzentration an Ammoniumsulfat,
d.h. 4#, in der Vorwaschstufe begünstigt· Der beste
Ausgleich der Naßfestigkeit an den zwei schwächsten Verfahrensstellen,
d.h. nach dem Vorwäschen und nach dem Waschen, wird mit einer 4 bis 10bigen Vorwaschlösung erhalten.
Die Konzentration von Alaun im Gerbbad kann zwischen etwa 3 bis 18# variieren, was abhängig ist von der Verweilzeit der
extrudierten Kollagenhülle im Bad« Die Wirkung der Alaunkonzentration
auf die Naßfeetigkeit (in Gramm) einer extrudierten
Hülle ist in Tabelle I aufgeführt.
In dieser Darstellung der Wirkung der Alaunkonzentration enthielt das Gerobad kein Ammoniumsulfat und die Menge an Zitronensäure
ist in einem konstanten Verhältnis von 1,4% Zitronensäure
zu 6?ό Alaun verdoppelt und verdreifacht. Bs wurde eine
geringe Erhöhung der Gerbgesehwindigkeit oder eine maximale Naßreißfestigkeit bei einer 12# Alaun und 2,8# Zitronensäure
enthaltenden Lösung beobachtet. Eine stärker konzentrierte Gerblösung (18?6 Alaun - 4,2# Zitronensäure) führt zu einer
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_9_ H92632
wesentlichen Erhöhung der Gerbgeschwindigkeit und der maximalen Naßfestigkeitj solche Konzentrationen sind aber bei Eaumtemperatur
unbeständig und bilden bis zu einem gewissen Grade während der ersten 24 Stunden Niederschläge.
Zweckmäßig beträgt die Konzentration von Alaun im Gerbbad etwa 6% und etwa 4 bis 10 56 Ammoniumsulfat, wodurch die Zusammensetzung
des Gerbbades konstant gehalten wird.
Aus Fig. 1, die die Daten der Tabelle I erläutert, ist ersichtlich,
daß die Naßfestigkeit nach dem Gerben und nach dem Waschen
sehr schnell während der ersten 15 Min. im Gerbbad zunimmt und eine maximale Stärke bei 30 Jtfin. erreicht, wobei nach einer
Stunde nur eine sehr geringe weitere Zunehme eintritt.
Es wurde gezeigt, daß eine Hülle, die in einer Lösung mit 696
Alaun und 4$ Ammoniumsulfat gegerbt wurde, die höchste Naßfestigkeit
besitzt, wenn das Gerbbad zusätzlich zum Alaun etwa 0,5 - 1,5$ Zitronensäure enthält. Diese Daten sind in Tabelle II
und in Fig. 2 graphisch dargestellt«
Der Ersatz der Zitronensäure durch Milchsäure im Gerbbad hat
re
im allgemeinen eine geringeTNaßfestigkeit direkt nach der Gerbung zur Folge. Das in Gegenwart von Milchsäure gegerbte Produkt behielt jedoch seine Naßfestigkeit nach dem Waschen bei, während die Naßfestigkeit des in Gegenwart von Zitronensäure
im allgemeinen eine geringeTNaßfestigkeit direkt nach der Gerbung zur Folge. Das in Gegenwart von Milchsäure gegerbte Produkt behielt jedoch seine Naßfestigkeit nach dem Waschen bei, während die Naßfestigkeit des in Gegenwart von Zitronensäure
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Naßfestigkeit (Gramm) gegen Zeit in der Gerblösung bei einem pH 4,3
Vorwadchlösung = 4# (NH^)2SO,.
GSL 240. Extrudierung 159.
Alaun+1,4# 12# Alaun+2,8 # 18# Alaun+4,:
Vorwadchlösung = 4# (NH^)2SO,.
GSL 240. Extrudierung 159.
Alaun+1,4# 12# Alaun+2,8 # 18# Alaun+4,:
Zeit in | Zitronensäure | NacL | Zitronensäure | Nach | Zitronensäure | Nach | I | |
Minuten | Waschen | Waschen | Waschen | O | ||||
O | Nach Alaun | 174 | Nach Alaun | 208 | Nach Alaun | 258 | I | |
O CO |
216 | 184 | 394 | |||||
OO | VJl | 332 | 252 | 326 | 266 | 476 | 406 | |
-* | TO | 374 | 290 | 438 | 298 | 506 | 336 | |
_> | 15 | 420 | 296 | 452 | 306 | 522 | 432 | |
O OO |
30 | 466 | 488 | 526 | ||||
.C- | 60 | 568 | 552 | 604 | ||||
CD NJ CD OJ
gegerbten erzeugnisseβ beträchtlich nach der Waschstufe abnahm.
Dies ißt durch Flg. 3 und die Daten der Tabelle III erläutert«
Be wurde oben angegeben, daß dae pH des Gerbbadeβ kritisch let.
le wurde beobachtet, daß die Naßfestigkeit der extrudieren
Kollagenhttlle befriedigend ist, wenn das pH dee Gerbbades auf
den Bereich von 3,5 - 5,0 eingestellt ist. Die größtmögliche Naßfeetigkeit während des Verfahrens erhält man bei einem pH
von etwa 4,3· Die Wirkung des pH des Gerbbades auf die Naßfeetigkeit der extrudlerten Kollagenhttllen ist in den Tabellen
Vf und V angegeben. Bs muß hierzu bemerkt werden, daß das pH
eine grtSBere Wirkung hervorbringt als es eine geringe Änderung
in der Zusammeneetzung des Serbbades bewirkt· Fig. 4 erläutert
die Daten der Tabelle IV und zeigt die Naßfestigkeit von Kollagenhttllen nach dem Gerben bei verschiedenen Wasser st of i'ionenkonzentratlonen. Die Naßfestigkeit dieser Hüllen nach der Wasch·
stufe 1st In Fig· 5 dargestellt.
Ba wurde angegeben, daß die Eigenschaften bezüglich des Füllens
und Verknttpfens der fertigen Hülle verbessert werden können,
während eine Einbuße der Kochfähigkeit eintritt, wenn die mit Anmonlumsulfat-Zltronensäure-Alaun gegabte Hülle mit Formaldehyd 1« Flastlzierbad behandelt wird. Ein entsprechendes
Plastlzlerbad enthält etwa 6}C Glycerin, etwa 0,01 Ji Formaldehyd
und etwa O9I)C Natrium-Bikarbonat· Sie Anwesenheit von Formaldehyd in solch geringer Konzentration verringert die Konservie-
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rungBzeit von etwa 24 Stunden bei 800C auf etwa 1/2 Stunde bei
800C. Damit der Fachmann die vorliegende Erfindung besser verstehen
kann, sind die nachfolgenden Beispiele zur Erläuterung
angegeben. In der Beschreibung und den Beispielen sind alle Mengenangaben in Gewichtsteilen gemacht, wenn nicht etwas
anderes angegeben ist.
1. Frische Stierhäute werden mit kaltem Wasser bei 13°C oder
weniger in einer rotierenden Trommel 10 bis 24 Stunden gewaschen. Nach dem Waschen werden die Häute mit einer Schabemaschine
von anhaftendem Fleisch befreit und die Haare und die Epidermis v/erden mit einem horizontalen Bandmesser
entfernt. Diese Vorreinigung wird mit einer Standardgerbausrüstung durchgeführt.
Zurückbleibende Hnare und ε,-hlecht gereinigte Abschnitte
werden mit der Hand ausgeschnitten und je fünf Häute zu Sätzen oder Chargen zusammengestellt. Die Hautchargen
werden dann in Stücke von 3»22 bis 25,8cm (1/2 bis 4 Quadratzoll) geschnitten und in drei Arbeitsgängen durch
einen Fleischwolf zu Brei vermählen, wobei bei jeder Arbeitsetufe
eine feinere Vermahlung stattfindet. Die erste und zweite Vermahlung geschieht durch 18 bzw. 8mm Löcher.
Die letzte Vermahlung wird durch Löcher von 1,5mm Durch-
009811/10 8 4
Tabelle II
Naßfestigkeit (Gramm) gegen # Zitronensäure
Naßfestigkeit (Gramm) gegen # Zitronensäure
O | 5» Zitronensäure |
α» | |
CD | |
-** | 0,5 |
0,75 | |
σ | 1,0 |
OO **·■ |
1,5 |
2,0 |
Gerblöaung = 656 Alaun + 4% (NH4)2S04+0,5^-2,O^ Zitronensäure
bei pH 4,3
GEL 240 Bxtrudierung 159
GEL 240 Bxtrudierung 159
Nach Alaun Nach Waschen
154 146
320 256
344 268
384 292
338 340
334 198
niederge achlagen
III
Naßfestigkeit (Gramm) gegen $ Milchsäure
Gerblösung = % Alaun + 4% (NH^) SO^ + 1,0 - 4,096 Milchsäure
bei pH 4,3 GEL 240 Exxrudierung 159
8600 |
# M
1,0 |
Ζ! | 1,5 |
2,0 | |
084 |
3,0
4,0 |
Milchsäure
Nach Alaun
278 282 258 2b0 206
Nach Waschen
292 276 268 276 242
AL in der Hülle
0,41 0,54 0,50 0,52 0,41
meseer vorgenommen. Sa let wichtig, während dee VermahlungaprozeaseB den Brei unterhalb 200C zu halten· Diea
wird dadurch bewirkt, daß man der Haut zerstoßeneβ Eis
zusetzt, wenn sie der Mahlvorrichtung zugeführt wird·
Der gemahlene Brei wird dann mit Leitungswasser bei 160C
verdünnt und zu einem glatten Brei mit 7,45t Trockenstoffen
verarbeitet* Dieser Brei (125 Teile) wird dann mit 125 Teilen einer 2,4%igen MilchsäureIb*aung unter Verwendung
eines Reihenmischerader Firma Cherry Bure11 (Modell 24)
zu eintr homogenen Masse gequollener Kollagenfibrillen
verarbeitet. Ba ist wichtig, daß während dieser Säurequellung die Temperatur unterhalb etwa 250C gehalten wird·
Die so erhaltene Mischung enthält 3t7£ Hautfeststoffe und
1,2Jl Milohaäure. Nach der Mischung dea Breies mit Säure
wird die Maas* der gequollenen Kollagenfäserchen in einer
geeigneten Homogeniaiervorrichtung, beiapielsweiae nach
Manton-Ooulin (Modell 125-K-5BS) welter diapergiert.
Die so erhaltene'gequollene Kollagenm&^se wird durch ein
0,175 nm (7/1000 Zoll) Filtersieb filtriert und in Form
einer Röhre so extrudiert, daß einigen Kollagenfibrillen
eine Querrichtung zur Sxtrudierrichtung verliehen wird.
Dies wird teilweiae durch Aufblähen der Hülle erreicht, wenn diese die Düse verläßt.
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Einweichverfahren Reißfestigkeit (Gramm) gegen pH (2,0-7,0
GEL 240 Extrudierung 159.
6#.Alaun+4# (NH4 | Nach Nach Waschen PIa- sti- zieren |
78 | )2so4 | 6£ Alaun+4£(NH4 J2SO^ | Nach Nach . Waschen PIa- sti- zieren |
58 | #A1 in der Hülle |
65t Alaun+4# (NH^ | Nach Waschen |
1 O ^\
I J f^iJ^J Λ |
#A1 in der Hülle 1 |
.36 | |
pH ο ο (O |
Nach Alaun |
68 | 136 | %A1 in der Hülle |
Nach Alaun |
66 | 78 | Nach Alaun |
80 | Nach PIa- sti- zieren |
σ\ | .54 .38 |
|
Ü2,0 | 125 | 120 | 240 | 104 | 86 | 232 | 110 | 90 | 80 | I | .15 | ||
^3,0 | 128 | 244 | 220 122 |
124 | 243 | 288 164 |
.34 | 118 | 202 | 86 | |||
-4,0 | 288 | 230 100 |
116 | .38 | 356 | 292 170 |
150 | .59 .45 |
236 | 268 228 |
206 | ||
οο4,3 ^Kon trol le) 5,0 |
230 138 |
114 | 98 | .42 .15 |
460 242 |
134 | 146 | .44 | 278 216 |
224 | 276 226 |
||
6,0 | 125 | 92 | .20 | 162 | 102 | 154 | 130 | 230 | |||||
7,0 | 132 | 154 | 122 | 188 | |||||||||
Tabelle Y
Naßfe3tigkeit (Gramm) gegen pH ( 4,0 bis 4,6 )
Naßfe3tigkeit (Gramm) gegen pH ( 4,0 bis 4,6 )
pH | Nach Alaun | |
O | ||
O CD CO |
4,0 4,1 |
356 394 |
*"s. | 4,2 | 394 |
_» σ 00 JP- |
4,3 4,4 4,5 |
442 416 412 |
4,6 | 420 |
Gerblösung = 6$ Alaun + 4% (WH4)2S0^+ 1 # Zitronensäure
GEL 240, üxtrudierung 159.
Nach Waschen % Al in der Hülle
248 0,34
250 0,45
274 0,48
290 0,50
266 0,49
270 0,52
296 0,46
Diese extrudierte Kollagenröhre aus gequollenen Kollagenfibrillen
wird 6 Minuten in einem wässrigen AmmoniumsulfatäBd
mit 40$ Ammoniumsulfat, eingestellt auf ein pH von 7?0 mit
Natrium-Hydroxyd, koaguliert und dann in einem gleichen Zeitabschnitt in 15$ Amraoiumsulfat, ähnlich auf ein pH
von 6,5 eingestellt, vorgewaschen.
Die Alaungerbung dieser extrudierten Hülle wird durch Behandlung
mit einer Alaunlösung aus 6$ Alaun/SfH.Al (SO,)g.24
HpO_7, 196 Zitronensäure und 4$ Ammoniumsulfat be?/irkt. Die
Berührungszeit beträgt 6 Minuten und die Alaungerblösung wird auf einem pH von 4,3 gehalten. Nach dieser Gerbstufe
wird die Hülle in Leitungswasser 14 Minuten leng gewaschen, wobei zwei Chargen Wasser vervrendet werden. Die
Hülle wird schließlich durch ein Bad von 3 »6$ Glycerin,
20 Teilen Formaldehyd auf eine Million Teile und 0,1$ Natriumbikarbonat geführt. Die Verv/eilzeit in diesem Bad
beträgt 5 Minuten. Nach der Plastizierung der Hülle wird diese aufgebläht und 9 Minuten in einem schnellen Luftstrom
bei 80$ C und 8$ relativer Feuchtigkeit getrocknet.
Die Hülle wird dann mit einer wässrigen Suspension aus 15$ käuflichem pulvrisiertem Eiweiß und 10$ Glycerin be-,
handelt. Diese Suspension wird im Innern der Hülle angewandt mit einer Geschwindigkeit von .1,4 Milliliter pro
30,5 cm (pro Fuß) behandelter Hülle. Die Hülle wird dann
./. 009811/1084
aufgebläht und 9 Minuten lang in einem schnellen Luftetrom bei 800C und 8Jl relativer Feuchtigkeit getrocknet.
Die mit Albumin behandelte Hülle hat eine Wanddicke von
0,024 mm (0,95/1000 Zoll) und eine Berstfestigkeit von 1,12 Atm (16 engl. Pfund pro Quadratsoll)· Das Erzeugnis
kann gefaltet, gefüllt, ohne Schwierigkeit verknüpft und ohne übermäßige Schrumpfung gekocht werden. Eine Analyse
dieser Hülle ergibt die Anwesenheit von 0,41Jt Aluminium
oder 6,92J* Alaun berechnet ale NH4Al (SO4) 2·24 Η20·
Bine homogene Masse von gequollenen Kollagenfibrillen
(4)1 Hautfeatstoffe undO88j( Milchsäure) gemäß Beispiel 1
wird duroh ein 0,175 mm (7/1000 2bll) Filter filtriert
und in Form einer Röhre so extrudiert, daß einigen Kollagenfibrillen eine Richtung quer zur Extrudierungs-
riohtung verliehen wird«
Diese extrudierte Kollrgenröhre aus gequollenen Kollagen-• fasern wird 6 Minuten in einem wässrigen Ammoniumsulfatbad mit 4OJt Ammoniumsulfat, eingestellt auf ein pH von
7,o mit Ammoiumhydroxyd, koaguliert und dann für eine gleiche Zeitdauer in 15* Ammoniumsulfat, in ähnlicher Weise
auf ein pH von 6,5* eingestellt vorgewaschen.
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Die Alaungerbung dieser extrudierten Hülle wird durch Behandlung mit einer Alaunlösung aus 3# Alaun ^H^Al (SO^)2-24Ηρθ7
0,5 # Zitronensäure und 10# Ammoniumsulfat bewirkt.
Die Berührungszeit beträgt 6 Minuten und das pH wird auf 4,3 gehalten. Nach der Gerbung wird die Hülle in Leitungswasser
14 Minuten lang unter Verwendung von zwei Chargen Wasser gewaschen. Die»Hülle wird schließlich plastiziert,
indem sie durch ein Bad geführt wird, das 3»6$ Glycerin
enthält. Die Verweilzeit in diesem Bad beträgt 5 Minuten. Nach der Plastizierung der Hülle mit Glycerin wird sie
aufgebläht und 9 Minuten in einem schnellen Luftstrom bei 80° C und &£ relativer Feuchtigkeit getrocknet·
7,63 m (25 Fuß) l^nge Stücke der Hülle werden mit einer
wässrigen Suspension aus 15# käuflichem pulvriBiertem
Biweiß und 10# Glycerin behandelt, wobei man diese Suspension
durch die Hülle fließen läßt und die Hülle 30 Minuten bei Raumtemperatur zur Lufttrocknung aufhängt.
Die mit Albumin-Glycerin behandelten Hüllen werden dann in der V/ärme bei 720C und 27# relativer Feuchtigkeit 24 Stunden
lung im Luftstromofen konserviert.
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H92632
Das Erzeugnis hat eine Wanddicke von 0,02 mm (0,8/1000
Zoll) und eine Berstfestigkeit von 0,85 Atm (12 engl·
Pfund pro Quadratzoll)· Das Erzeugnis kann gefaltet, gefüllt und ohne Schwierigkeit verknüpft werden und läßt
sich ohne übermäßige Schrumpfung in befriedigender Weise
kochen; Eine Analyse dieser Hülle zeigt die Gegenwart von 0,353* Aluminium oder 5t9J* Alaun, berechnet als
NH4Al (SO^)2.24 H2O, an;
3· Es wird eine homogene Masse von gequollenen Kollagenfasern (4# Hautfeststoffe und 1,23* Milchsäure) wie in
Beispiel 1 hergestellt, durch ein 0,175 mm (7/1000 Zoll) Filtersieb filtriert und in Form einer Röhre extrudiert.
Diese extrudierte Röhre aus gequollenen Kollagenfibrillen wird 6 Minuten in einem wässrigen Ammoniumsulfatbad aus
40?έ Ammoniumsulfat, eingestellt auf ein pH von 7,0 mit
Ammonium-Hydroxyd, koaguliert und dann in einem gleichen Zeitabschnitt in 155& Ammoniumsulfat, ähnlich eingestellt
auf ein pH von 6,5f vorgewaschen·
Die Alaungerbung dieser extrudierten Hülle wird durch Behandlung mit einer Alaunlösung, bestehend aus 3$ Alaun
/NH4Al (SO4J2.24 H207, O,5?6 Zitronensäure und 10£ Ammoniu»-
sulfat bewirkt. Die Berührungszeit beträgt 6 Minuten und
die Alaun-Gerblöaung wird auf einem pH von 4,3 gehalten·
Nech dem Gerben wird die Hülle in Leitungswasser 14 Mi-
./. 009811/1084
nuten lang unter Verwendung von zwei Chargen Wasser gewaschen·
Sie Hülle wird schließlich in einem Bad, bestehend aus 6 ,OJt G^yoerin, 5^ käuflichem pulvrisiertem
Biweiß und 0,3# CarboxymethylcelluloBe niederer Viskosität
plastiziert. Die Carboxymethylcellulose besitzt eine Viskosität von 25-50 cps. in einer 2j6igen wässrigen
Lösung bei 250C, bestimmt in einem Brookfield Viskositätsmesser.
Der Substittutionsgred beträgt 0,75. Dieses
Cellulosederivat, von der Hercules Powder Company als Grade 7LP bezeichnet, hat etwa ein Viertel der drei
verfügbaren Anhydro-Glucose-Sinheiten durch Carboxymethylgruppen
substituiert. Die Verweilzeit in diesem Bad beträgt 5 Minuten. Die Hülle wird dann eine Hinute
gespült, indem man sie durch ein Wasserbad führt. Nach dem Waschen wird die Hülle aufgebläht und bei 800C und
aj6 relativer feuchtigkeit 9 Minuten getrocknet. Die
getrocknete Hülle wird dann 24 Stunden in der Wärme in einem Luftstromofen bei 72°C und 27?t relativer Feuchtigkeit
konserviert.
Diese Hülle hat eine Wanddicke von 0,025 mm (1/1000 Zoll) und eine Berstfestigkeit von 1,55 Atm (22 engl. Pfund pro
Quadratzoll). Dieses Erzeugnis kann gefüllt, in befriedigender Weise verknüpft und ohne außergewöhnliche
Schrumpfung gekocht werden.
./. 009811/1084
.23- U92632
Eine homogene Masse von gequollenen Kollagenfasern (3,7 #
Hautfeststoffe und 1,2 56 Milchsäure) hergestellt gemäß
Beispiel 1 wird durch ein .0,175 mm (7/IOOO Zoll) Filtersieb
filtriert und in Form einer Röhre so extrudiert, daß einige Kollagenfibrillen eine Richtung quer zur Extrudierungsrichtung
bealtsen.
Die extrudierte Kollagenröhre aus gequollenen Kollagenfibrillen
wird 6 Minuten in einem wässrigen Ammoniumsulfatbad, bestehend aus 4O)C Ammoniumsulfat, eingestellt auf ein
pH von 7 >lt Amxoniu&hydroxyd, koaguliert und dann 2 Minuten
in 4jt AasBoniumeulfat, ähnlich auf ein pH von 6,5 eingestellt,
vorgewaschen.
Die Alaungerbung dieser extrudierten Hülle wird durch eine Behandlung mit einer Aleunlöstmg der Zusammensetzung gemäß
der nachstehenden Tabelle VI bewirkt. Die Berührungszeit
beträgt 5 Minuten und das pH wird, wie in Tabelle VI angegeben,
aufrechterhalten· Nach der Serbsiufe wird die Hülle
30 Minuten in Leitungswasser gewaschen. Die Hülle wird
dann plaetiziert', indem man sie durch ein Bed mit &p Glycerin
hindurchführt· Die Verweilzeit in diesem Bad beträgt 2 Minuten· Nech der Plastizierung der Hülle mit Glycerin
wird sie aufgebläht und mit Luft getrocknet. Eine Probe jeder
so hergestellten Hülle wird in der Wärme 24 Stunden bei 800C und 27£ relativer Feuchtigkeit in einem Luftstromofen
00981 1/1084
H92632
konserviert. Die physikalischen Eigenschaften der so hergestellten
Hülle wird in Tabelle VI aufgezeichnet. Es muß be merkt werden, daß die Versuche mit ungeraden Zahlen sich auf
Erzeugnisse beziehen, die keiner Wärmekonservierung unterzogen wurden. Alle die mit geraden Zahlen bezeichneten Produkte sind
ο 24 Stunden bei 80 C und 27# relativer Feuchtigkeit in der
Wärme konserviert. Die £erstfestigkeiten gemäß Tabelle VI be
ziehen sich auf eine Wanddicke von 0,025 mm (1/1000 Zoll).
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I | co | CM | O | |
(L | H | CM | ||
£ | > cd | "ί- | ||
3 | Ο | W | ||
-H | αϊ | to | ||
α | cc | Q) | Xi- | |
> | Ϊ ti | CM | ||
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ο *- cm to ■**· ιηνο c-oo cr>o τ- cm
009811/1084
Claims (2)
1. Verfahren, um die nach Patentanmeldung P 14 92 631*9
durch Strangpressen einer flüssigen Masse gequollener KoI-lagen-Fibrillen
in ein Koagulationsbad erhaltenen Wurethüllen
hinsichtlich ihrer Festigkeit gegen Aufplatzen, Naßfestigkeit und Eignung ztur. Braten zu verbessern, dadurch
gekennzeichnet, daß die Wursthülle nach Behandlung in dem Koegulationsbad zum Härten cureh ein aluminiiimhc 1-tiges
Bad gefördert *~ird, dessen pH-Zahl sich vorzugsweise
auf 3,5-5 belauft.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, da£ das
Koagulationsbad Annaoniumsulfet, vcrzusBvfsiae in einer Uenge
von 40 Jt, enthält und daß die Wursthülle nach Verls^een
des Koagulationsbaöes und vor dem Hindurchfördern durch
das Härtebad mit einer verdünnten Lösung von Ammonium3ulfat
gewaschen wird, um dadurch die Wirksamkeit des folgenden aluminiumhalt igen Bades zu verbessern, wobei das zum Vorwaschen
dienende Bad vorzugsweise 4 - 10 % Ammoniumsulfat enthält;
009811/1084 ·/·
BAD
enthält, um die Kochzeit zu verringern, und vorzugsweise
etwa 6 i> Glyzerin, 0,01 # Formaldehyd und 0,1 Jd Natriumbikarbonat
enthält.
009811/1084
ti
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