DE1492027A1

DE1492027A1 - Zahnpflegemittel und Verfahren zu seiner Herstellung

Info

Publication number: DE1492027A1
Application number: DE1964M0063002
Authority: DE
Inventors: Schiff Thomas Clayton; Elerington Saunders
Original assignee: Monsanto Co
Current assignee: Monsanto Co
Priority date: 1963-11-06
Filing date: 1964-11-05
Publication date: 1970-01-15
Also published as: NL6412842A; US3308029A; DE1492027B2; SE339288B; NL147034B; LU47299A1; DK146954C; NL147034C; BE655416A; GB1089367A; DK146954B; NO116438B

Description

8 MÜNCHEN 27

Dr.- Ing. HANS RUSCHKE pie™™.«« str.ee 2

Dipl.-Ing. HEINZ AGULAR ^{Prt Anw}·"^₂₄

PATENTANWÄLTE τ._Ιβ«οη:0βιι/₄₈₇₃₅₈

Potticheckkonto: Manchen 682 77 Bankkonto: Dresdner Bank Manchen 1 BERLIN 33 Dep.-Kas«e LeopolditraBe

Augutte-Viktorla-StraBe 66 ^Kto· ^{M B1B} Pat.-Anw. Dr. Rutchke Telegramm-Adrette:

Telefon: oeiv*j ™ *J Quadratur Münch.n

Poettcheckkonto: Berlin West 7494

Bankkonto: M 1662

Bank f. Handel u. Industrie ιγ_ 11/η Depotltenkatee 32 ^W|U'^U|

Berlin 33

Teplitzer StraBe 43

Kto. 32 780«

Telegramm-Adrette: A Λ Q O fj 9 7 Quadratur Berlin · H J ά U L I Monsanto Company, St. Louis, Missouri 63166, V.St.A, Zahnpflegemittel und Verfahren zu seiner Herstellung

Die Erfindung betrifft kosmetische Mittel, insbesondere neuartige, wertvolle Zahnpflegemittel, die als Fluorquelle ein Alkalimonofluorphosphat enthalten.

Die Erfindung betrifft insbesondere ein Zahnpflegemittel, das dadurch gekennzeichnet ist, dass es ein Dioalciumorthophosphat und ein Alkalimonofluorphosphat enthält.

Gegenstand der Erfindung ist weiterhin ein Verfahren zur Herstellung eines fluorhaltlgen Zahnpflegemittels, das daduroh gekennzeichnet 1st, dass man Dicalciumorthophosphat und ein Alkalimonofluorphosphat mit einem Gemisch aus Wasser, einer Seife bzw« einer waschaktiven Substanz, einem Feuchthaltemittel, einem Bindemittel

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- 2 und einem Geschmackszusatz vermischt.

Es wurde gefunden« dass bestimmte Massen, die ein Alkali· monofluorphosphat als Fluorquelle und Dicaloiumorthophosphat als Schleifmittel enthalten, Überraschend verträglich sind. Dies ist insofern überraschend« als das Dicalciumorthophosphat in Verbindung mit praktisch allen anderen Fluorquellen unter sämtlichen bekannten Zahnpflege-Schleifmitteln eines der am wenigsten verträglichen ist.

Obgleich das Dicalciumorthophosphat-Schleifmittel in den erfindungsgemässen Zahnpflegemitteln entweder Inder wasserfreien Form oder In Form des Dihydrate enthalten sein kann, ist es im allgemeinen zu bevorzugen, dass der Dicalclumorthophosphatanteil der erfindungsgemässen Zahnpflegemittel zum grössten Teil (d.h. zu mindestens etwa 50 Gew.-$) in Form des Dihydrate (CaHPO₂^.2H₃O) vorliegt. Noch mehr bevorzugt werden solche Mittel, in denen praktisch das gesamte Dicalciumorthophosphat in Form des Dihydrate vorliegt. In Zahnpasten kann der Gehalt an Dicalciumorthophosphat erfindungsgemäss im allgemeinen zwischen etwa 20-60 Gew. -# der fertigen Zahnpasta variieren. Obgleich der Gehalt auch unterhalb von etwa 20 Gew.-$ liegen kann, fällt die Reinigungswirksamkeit der Pasta bei solchen niedrigeren Gehalten an Schleifmittel im allgemeinen scharf ab. Vorzugsweise

sollte

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sollte der Gehalt an Dicalciumorthophosphat in einer solchen Zahnpasta etwa 35 - 50 Gew.-Ji der Zahnpasta betragen. In Zahnpulvern können im allgemeinen höhere Mengen an Dicalciumorthophosphat verwendet werden. Man kann z.B. oftmals bis zu etwa 95 Gew.-£ oder mehr« bezogen auf das Gesamtgewicht des fertigen Zahnpulvers» verwenden. Das Dicalciumorthophosphat braucht nicht das einzige Schleifmittel in den erfindungsgemässen Zahnpflegemitteln su sein. Im allgemeinen ist es Jedoch vorzuziehen» wenn das Dicalciumorthophosphat - entweder in Form des Dihydrate und/oder des wasserfreien Materials mindestens etwa die Hälfte der gesamten Schleifmittelsubstanz in den erfindungsgemässen Zahnpflegemitteln ausmacht.

Obgleich sich in den erfindungsgemässen Zahnpflegemitteln selbst bei Verwendung nur sehr geringer Mengen an Alkalinonofluorphosphat (vorzugsweise Natriummonofluorphosphat) zumindest bis zu einem bestimmten Ausmass günstige Wirkungen zeigen, 1st es im allgemeinen zu bevorzugen, wenn den erfindungsgemässen Zahnpflegemitteln mindestens etwa 0,2 Gew.-# des Alkalimonofluorphosphats einverleibt werden. Zur Erzielung optimaler Ergebnisse - wenn man die relativen Kosten der verschiedenen Bestandteile, die relative Ungiftigkeit der Monofluorphosphate (im Vergleich zu einfachen Fluoriden,

wie 909883/1641 ⁸^o OftiGi_NAL

wie z.B. Natriumfluor ld) und die gew&hnliohe Übung derjenigen Personen berücksichtigt, die zur Reinigung ihrer Zinne (und zum gleichzeitigen Schutz der Zähne durch eine Verminderung der Anfälligkeit gegenüber Zahnkaries) Zahnpflegemittel benutzen, die vom gleichen allgemeinen Typ wie die erfindungsgemässen Mittel sind sollten jedoch in den erfindungsgemässen Zahnpflegemitteln im allgemeinen etwa 0,5-2 (und vorzugsweise etwa 0,7 - 0,8) Gew.-% des Alkalimonofluorphosphats enthalten sein.

Bei der Rezeptur der fertigen, die Dicalciumorthophosphatschleifmittel-Alkallmonofluorphosphat-Oemische der Erfindung enthaltenden Zahnpflegemittel können in Verbindung mit diesen neuartigen Gemischen praktisch sämtliche Hilfs- bzw. Zusatzmittel verwendet werden, wie si« Üblicherweise in Zahnpasten und/oder Zahnpulvern Anwendung finden. Zahnpasten enthalten z.B. im allgemeinen ausser dem Schleifmittel und der Fluorquelle ein Süßungsmittel, wie z.B. Saccharin; ein Peuchthaltemittel, wie z.B. Sorbit und/oder Olycerinj ein Bindemittel, wie z.B. Traganthgummi, Extrakte aus Irischem Moos, Carboxymethylcellulose und sehr hochmolekulares Polyäthylenoxyd; eine Seife bzw. ein waschaktive« Mittel, wie z.B. Natriumlaurylsulfat oder Natriumlaurylsaroosi" natj und ein Oeschmacksmittel.

In dem folgenden Beispiel bedeuten sämtliche Teil« 909883/1641 -

BAD OWGINAL

- wenn nicht anders angegeben - Gewichtsteile.

Beispiel 1

In einen Üblichen Pulvermischkessel aus rostfreiem Stahl werden 10 000 Teile Dlcalclumorthophosphatdihydrat mit einer solchen Teilchengröße·, dass das Material durch ein Sieb mit einer lichten Masohenweite von 0,074 mm hindurchgeht, und 158 Teile Natriummonofluorphosphat gegeben, das ebenfalls durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,074 mm hindurchgeht. Das erhaltene Gemisch wird dann etwa 1 Stunde glelchmässig vermischt· Die erhaltene gleichmässig« Mischung (die 96,44 Gew,-£ Dlcalciumorthophosphatdihydrat und 1,56 Oew.-% Natriummonofluorphosphat enthält) wird dann in eine Zahnpasta in der folgenden Weise einverleibt:

Zunächst wird eine Pulverphase hergestellt, indem 48} Teile der wie oben hergestellten Schleifmittel-Monofluorphosphat-Masse, 1 Teil Saccharin und 16 Teile Traganthgumml miteinander vermischt werden. Dieses Pulver wird durch etwa >O-minUtiges Mischen homogenisiert« Sodann werden zu einem Drittel der erhaltenen gleichmässig vermischten Pulverphase in einem Pfleiderermlsofaer (d.h. einem Mischer mit Sigma-Mlsohblättern) au· rostfreiem Stahl I65 Teile eines Gemisches aus gleichen Oewichtsmengen Wasser und Glyoerin sehr langsam innerhalb von etwa 30 Minuten gegeben, während das

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erhaltene pastenartige Gemisch gerührt wird. Sodann werden innerhalb weiterer 30 Minuten die restlichen 2/3 der gleichraässig vermischten Pulverphase und 325 Teile des Qlycerin-Wasser-Oemisches zu dem pastenartigen Gemisch gegeben. Das erhaltene pastenartige Gemisch wird dann in dem Sigraablatt-Mischer weitere 30 Minuten gerührt, um eine gleiohmSssige Paste zu erhalten. Während der letzten 10 Minuten dieser letzteren RUhrperlode werden 1 Teil eines Geschmacksmittels und 16 Teile Natriumlaurylsulfat in das Produkt eingemischt* Die erhaltene Zahnpasta, die etwa 0,75 Gew,-$ Natriummonofluorphosphat enthält, wird dann in übliche Zahnpastatuben aus Metall eingefüllt, die sodann verschlossen und bei Raumtemperatur gelagert werden. Von Zeit zu Zeit wird eine der Tuben geöffnet und analysiert, um den Gehalt an Fluor zu bestimmen, der noch in "wirksamer" Form zur Verfugung steht, d.h. der sich mit den anderen Bestandteilen nicht umgesetzt hat, so dass er bei 1-stUndigem Verrühren von 10 Teilen der Paste mit 100 Teilen destillierten Wasser bei Rauetemperatur im Wasser gelöst bleibt.

Nach einer Lagerung von insgesamt etwa I68 Tagen wurde gefunden, dass eine Zahnpaste der in dem obigen Beispiel beschriebenen Art noch 55# A ihres ursprünglichen Gehalti an "wirksamem" (wasserlöslichem) Fluor aufweist. Eine

ähnliche 909883/1641

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ähnliche Zahnpasta, die In der gleichen Welse, Jedoch unter Verwendung einer äquivalenten Menge (bezogen auf P"). Zinn(II)-fluorid anstelle des Matriummonofluor· phosphats hergestellt worden ist, weist nach 168 Tagen Lagerung bei Raumtemperatur nur noch etwa 2$% des ursprünglichen Pluorldgehaltes auf. In ähnlicher Weise enthält eine Zahnpasta, die ebenfalls wie in dem vorstehenden Beispiel hergestellt worden ist, anstelle von Dicalciumorthophosphat Jedoch CaIclumpy ro phosphat enthält, nach 168 Tagen Lagerung bei Raumtemperatur nur noch etwa 22Ji ihres ursprünglichen Oehaltes an wirksamem Fluor.

Obgleich in dem vorstehenden Beispiel ein sogenanntes "kaltes" Verfahren zur Herstellung der Zahnpasta beschrieben worden 1st, können die üblichen "heissen" Verfahren zur Herstellung der überraschend verträglichen Zahnpflegemittel der Erfindung ebenfalls mit Erfolg angewendet werden.

Patentansprüche

90988 3/1641 ^1AD original

Claims

U92027 Patentansprüche

1.) Zahnpflegemittel, dadurch gekennzeichnet, dass es ein Dlcalciunorthophosphat und ein Alkalimonofluorphosphat enthält.

2.) Zahnpflegemittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Alkalimonofluorphosphat Natriummonofluorphosphat ist.

3.) Zahnpflegemittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass es das Dlcaloiumorthophosphat in Form des Dihydrate enthält.

4.) Zahnpflegemittel nach Anspruch 1, 2 oder 3 in Form einer Zahnpasta oder eines Zahnpulvers« dadurch gekennzeichnet, dass es bis zu etwa 95 Qew.-Ji des Dioalciuaorthophosphats und etwa 0,2 - 2 Oew.-Ji Natriummonofluorphosphat enthält.

5t) Zahnpflegemittel nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass es etwa 20 - 60 0ew.-£ dea Dlealciumorthophosphats enthält.

6.) Verfahren zur Herstellung eines fluorldhaltigen Zahnpflegemittels, dadurch gekennzeichnet« dass aan Dicalciumorthophosphat und ein Allcalimonofleorpfaoaphat mit einem Oe mi sch aus Wasser, einer wasohalctlTen iub-Btanz, einem Feuohthaltemittel, einem Bindemittel

1.

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- 9 und ein*m Ctescnnaoksaittel vermischt.

7.) Verfahr·!» naoh Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass daa Alkallaonofluorphosphat Matriumeonofluorphosphat ist lind das« mindestens etwa die Hälfte des DlealciUJBorthophosphats In Fora des Dihydrate vorliegt.

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Δ C^-J