DE1470550C - Verfahren zur Zersetzung von Addukten aus Harnstoff und geradkettigen organischen Verbindungen - Google Patents

Description

Es ist bekannt, geradkettige organische Verbindun- menge abzieht und das flüssige Zersetzungsge-

gen mittels Harnstoff in Verbindungen zu überführen, , . . misch in einen Abscheider überführt, aus dem

die als Addukte bezeichnet werden. Die Addukte sind ^J ' ' ein Teilstrom der geradkettigen Adduktkompo-

feste Körper, die sich aus dem Reaktionsgemisch ab- nente, gegebenenfalls nach weiterer Erwärmung,

trennen lassen. Nach Zersetzung erhält man aus den 5 zur Behandlung von neuem Addukt verwendet

Addukten neben Harnstoff die geradkettigen organi- wird.

sehen Verbindungen zurück. Man kann also auf die- Eine selektive Auftrennung der .Addukte bzw. der

sem Wege geradkettige Verbindungen aus Gemischen, im Addukt gebundenen geradkettigen Verbindungen,

z. B. η-Paraffine aus Kohlenwasserstoffölen, leicht z. B. von η-Paraffinen nach der Größe des Moleku-

und mit großer Reinheit gewinnen. io largewichts, findet dabei nicht statt und ist auch nicht

Es ist als vorteilhaft bekannt, bei diesem Verfall- beabsichtigt.

ren niedrigsiedende Lösungsmittel für das die gerad- . Die Erfindung sieht für die Zersetzung des Adkettigen Verbindungen enthaltende Gemisch zu ver- ■ duktes in den vorgeschlagenen zwei Stufen eine einwenden, z. B. Butan, Pentan, Ketone und beson- zige Vorrichtung vor.

ders halogenierte Kohlenwasserstoffe, wie Methylen- 15 Das die Trennvorrichtung verlassende Addukt

chlorid, Dichloräthan u. dgl. . . . wird in den oberen Teil des Zersetzers eingeführt

Nach Abstimmung dieser Lösungsmittel auf die und fällt dort auf einen Drehteller, der sich um die anderen, die Adduktbildung beeinflussenden Fak- senkrechte Hauptachse bewegt. Auf das rotierende toren, wie Menge und Konzentration der Harnstoff- Adduktgemisch wird die aus der Zersetzung stamlösung, Harnstoff lösungsmittel, Temperatur der Ad- 20 mende organische Komponente in flüssiger Form ^ duktbildung und Art des zu behandelnden Ausgangs- aufgebrächt, vorzugsweise von oben aufgesprüht. Damaterials, erhält man leicht abtrennbare, sogenannte bei verdampft der leichtsiedende Öllöser fast vollsiebfähige· Addukte, die sich gut von den noch an- ständig und entweicht durch eine im Kopf des Zerhaftenden Verunreinigungen auswaschen lassen. Ein setzers vorgesehene Abzugsleitung. Das erwärmte solches Verfahren ist im einzelnen z. B. in der deut- 25 Addukt fällt dann vom Drehteller in den unteren sehen Patentschrift 1 098 657 beschrieben. Teil der Zersetzervorrichtung und wird dort durch

Von der Adduktbildung und der Waschung her Zugabe von Wasser und Zufuhr von Wärme endhaften nun den Addukten noch die niedrigsiedenden gültig in seine Komponenten zerlegt. Der Harnstoff Lösungsmittel an. Diese verursachen, wenn die Ad- fällt dann in Form einer wäßrigen Lösung' an; die dukte in den Zersetzer gebracht werden, heftiges 30 organische Komponente, d. h. die geradkettigen VerSchäumen und andere Schwierigkeiten, weil hier die bindungen, scheidet sich als flüssige obere Schicht Addukte in verhältnismäßig kurzer Zeit auf hohe ab. Sie enthält noch öllöser bzw. Wasser. Ein Teil Temperaturen erhitzt werden, um das Addukt in davon wird in den Zersetzer zurückgeführt, um, wie Harnstofflösung einerseits und die geradkettige Ad- beschrieben, das Addukt vorzuwärmen; der andere duktkomponente andererseits zu zerlegen. 35 ^Teil g^ent in ^die Lösungsmittelwiedergewinnungsan-

Die vorliegende Erfindung befaßt sich mit der lage.

Zersetzung von Addukten, die in Gegenwart leicht- Das vorstehend beschriebene Verfahren sowie die

siedender Öllöser gebildet werden. zu seiner Durchführung beispielsweise verwendbare

Erfindungsgemäß wird vorgeschlagen, die Zerset- Vorrichtung wird an Hand der Zeichnung in dem zung in zwei Stufen vorzunehmen. Dabei wird in der 40 folgenden Ausführungsbeispiel näher erläutert,
ersten Stufe das Addukt mit dem aus der vorange- 100 Volumteile Spindelöl mit einem Paraffingehalt gangenen Zersetzung stammenden heißen, flüssigen, von 15 Gewichtsprozent werden in bekannter Weise Paraffin in Kontakt gebracht, um vornehmlich das ^: mit 100 Volumteilen einer bei 70° C gesättigten wäßleichtsiedende Öllösungsmittel abzutreiben. In der rigen Harnstofflösung und 100 Volumteilen Methylenzweiten Stufe wird dann durch Zusatz von Wasser 45 chlorid vermischt. Das gebildete Addukt wird auf und Zufuhr von Wärme die eigentliche Zersetzung einem Sieb abgetrennt und mit -100 Volumteilen des Adduktes bewirkt. Methylenchlorid gewaschen.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren Das abgesiebte, etwa 30° C warme Addukt wird

zur Zersetzung von Addukten, die bei der Behänd- mit Hilfe einer Transportschnecke 1 in den oberen

lung von geradkettigen organischen Verbindungen mit 5° Teil des Zersetzungsgefäßes 2, in welchem ein Druck

Harnstoff oder seinen Lösungen in Gegenwart nied- von 1 ata herrscht, gebracht. Es fällt auf einen Dreh-

rigsiedender Öllösungsmittel entstehen, das dadurch teller 3, der sich um eine senkrechte Hauptachse 4

gekennzeichnet ist, daß man in einer einzigen Vor- bewegt. Auf diesem Drehteller wird das Addukt

richtung durch mehrere Düsen 5 mit Paraffin besprüht, wel-

a) das Addukt auf eine unter seinem Zersetzungs- 55 ches aus dem Abscheidegefäß 6 stammt und vorher bereich jedoch über dem Siedepunkt des öl- in einem Wärmeaustauscher 7 von 85° C auf 105° C lösungsmittels gelegene Temperatur erwärmt erwärmt wurde. Der dem Addukt anhaftende Öllöser und dabei die Hauptmenge des öllösungsmittels entweicht über die Abzugsleitung 8, welche zu einem verdampft, indem man diese Erwärmung durch Kondensator führt. Es wird so viel Paraffin verEinwirkung von heißen, aus einer vorangegan- 60 sprüht, daß sich das Addukt auf etwa 60° C erwärmt, genen Adduktzerlegung stammenden geradketti- Das vom Öllöser befreite Addukt wird dann durch gen Verbindungen in flüssiger Form vornimmt, einen Schaber 9 vom Drehteller 3 heruntergedrückt und und fällt in den unteren Teil des Zersetzungsgefä-

b) das von dem Öllösungsmittel weitgehend be- ßes 2, in welchem sich ein Heizkörper 10 mit Fallfreite Addukt in an sich bekannter Weise durch 65 rohr 11 befindet. Etwa in der Mitte des Zersetzungs-Zusatz von Heißwasser zersetzt, die hierbei ge- gefäßes 2, also oberhalb des Heizkörpers 10, wird bildeten Dämpfe des restlichen öllösungsmittels Wasser über Leitung 12 zugegeben und Wärme durch zusammen mit ihrer bei a) entstandenen Haupt- Heizkörper 10 zugeführt. Dadurch wird das Addukt

in seine Komponenten zerlegt, welche gleichzeitig auf etwa 85° C erwärmt werden. Das Komponentengemisch wird über Leitung 13 in das Abscheidegefäß 6 gebracht; das Abscheidegefäß 6 ist außerdem noch über eine Dmckausgleichsleitiing 14 mit dem Zersetzungsgefäß 2 verbunden. Im Abscheidegefäß 6 bildet die Paraffinphase eine obere, die Harnstoffphase eine untere Schicht aus. Die Harnstofflösung wird über die Pumpe 15 zum Eindicker geleitet; das Paraffin, welches noch Öllöser bzw. Wasser enthält, wird zu einem Teil über die Pumpe 16 durch die Paraffinumlaufleitung 17 über den Wärmeaustauscher 7 und die Düsen 5 in das Zersetzungsgefäß 2 zurückgeführt, zu einem anderen Teil durch Leitung 18 der weiteren Verarbeitung zugeführt.

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Zersetzung von Addukten, die bei der Behandlung von geradkettigen organischen Verbindungen mit Harnstoff oder seinen Lösungen in Gegenwart niedrigsiedender Öllösungsmittel entstehen, dadurch gekennzeichnet, daß man in einer einzigen Vorrichtung

a) das Addukt auf eine unter seinem Zersetzungsbereich, jedoch über dem Siedepunkt des Öllösungsmittels gelegene Temperatur erwärmt und dabei die Hauptmenge des Öllösungsmittels verdampft, indem man diese Erwärmung durch Einwirkung von heißen, aus einer vorangegangenen Adduktzerlegung stammenden geradkettigen Verbindungen in flüssiger Form vornimmt und

b) das von dem Öllösungsmittel weitgehend befreite Addukt in an sich bekannter Weise durch Zusatz von Heißwasser zersetzt, die hierbei gebildeten Dämpfe des restlichen öllösungsmittels zusammen mit ihrer bei a) entstandenen Hauptmenge abzieht und das flüssige Zersetzungsgemisch in einen Abscheider überführt, aus dem ein Teilstrom der geradkettigen Adduktkomponente, gegebenenfalls nach weiterer Erwärmung, zur Behandlung von neuem Addukt verwendet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Erwärmung des Adduktes durch Aufsprühen von geradkettigen Verbindungen in flüssiger Form vornimmt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen