DE1458275A1 - Verfahren zum Herstellen korrosionsbestaendiger,dichter Nickelueberzuege auf Stahlband - Google Patents
Verfahren zum Herstellen korrosionsbestaendiger,dichter Nickelueberzuege auf StahlbandInfo
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Description
"Verfahren zum Herstellen korrosionsbeständiger, dichter ffickeltlberziige auf Stahlband"
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen korrosionsbeständiger dichter Nickelüberzüge auf
Stahlband durch Auftragen einer Pulverschicht und anschließendes
Sintern. Mit einer dünnen Hiekelschicht überzogenes
Stahlband, das eine gut aussehende und* korrosionsbeständige Oberfläche besitzt, wird in üblicher Weise auf elektrolytischem
Wege oder durch Auswalzen eines Verbundknüppels hergestellt, auf dessen Grundkörper ein dünnes Nickelblech aufgeschweißt
ist.
Aus der US-Patentschrift 2 300 048,ist auch ein Verfahren zum Herstellen poröser Körper mit sich über den
Querschnitt kontinuierlich ändernder Porosität bekannt. Bei diesem Verfahren wird beispielsweise ein mittels einer Düse
Tersprühtes Nickelpulver durch Sedimentation auf eine mit
einer Trennschicht versehene Unterlage aufgebracht, wobei
Heue Unterlagen
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BAD
ESSEN 5734
, 3L
Zum Schreiben vom απ Έ..ΛΑ...5& 215a3....~... Bictli
sich die größeren Partikel entsprechend ihrer Masse zuerst
absetzen. Sobald die lose Pulverschicht die gewünschte Höhe erreicht hat, wird die Unterlage mit der Pulverschicht gesintert
und anschließend der Sinterkörper von der Unterlage getrennt. Die Sedimentation kann auch in einem flüssigen Medium,
beispielsweise in Wasser oder einer organischen Flüssigkeit, erfolgen, die wegen ihres gegenüber Luft größeren
Auftriebes jedoch lediglich dazu dient, die Sedimentation, doho die Klassierung der Pulverteilchen zu verbessern. Das
bekannte Verfahren läßt sich auch auf Stahlblech anwenden, wobei dann das Aufbringen und Sintern der porösen Pulver-Bchicht
ohne eine Trennschicht erfolgt, um beim Sintern eine Bindung zwischen der Pulverschieb/l and dem Blech zu erzeugen.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht demgegenüber darin, einen absolut dichten und demzufolge auch
korrosionsbeständigen Nickelüberzug auf ein Stahlband aufzubringen.
TMese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einem Verfahren
der eingangs erwähnten Art in der Weiee gelöst, daß das Hickelpulver in Form einer wäßrigen Aufschlämmung aufgetragen,
getrocknet, gesintert, durch Kaltwalzen verdichtet und nach einem zweiten Sintern durch Kaltwalzen nachverdichtet
wird. Dadurch ergibt sich aine im wesentlichen undurchlässige Nickelschicht geringer Porosität und guter Oberflächenbeschaffenheit.
Die wäßrige Aufschlämmung soll homogen sein, keine
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. an' E....1.4....5.8 235*3 Blatt J5.
Luftblasen enthalten, geschmeidig erscheinen und eine cremeartige Beschaffenheit besitzen, so daß sie nicht so leicht
in Fluß gerät, sondern nach dem Auftragen auf das Blech dort als Schicht verbleibt. Yorteilhafterweise läßt sich ihre
Viskosität durch Zusatz von Methylzellulose als VersteifungB-mittel
erhöhen, doch müssen die Poren, die mit der während des Trocknens und Sinterns eintretenden Verflüchtigung der
Methylzellulose in der Schicht zurückbleiben, beim Sintern und Verdichten geschlossen werden. Deshalb ist es angebracht,
nur so wenig Zellulose zu verwenden, wie für die erforderliche Viskosität benötigt wird. Um Luftblasen in der Aufschlämmung zu vermeiden, kann für diese mit Vorteil ein Benetzungsmittel verwendet werden.
Die Schlämmschicht kann z.B0 durch Aufstreichen
mit einer Streichklinge, Aufsprühen, Aufrollen, oder durch Auspressen aus einem schmalen Spalt, aufgetragen werden,
wobei sich ein kontinuierlicher senkrechter Vorhang bildet, den das Stahlband durchläuft. Bei dieser Arbeitsweise Terwendet
man vorzugsweise eine dickere Aufschlämmung als für das Aufsprühen und Aufstreichen. Auf beiden Seiten des Bandes
kann die Schlämmschicht durch Versprühen gleichzeitig aufgetragen werden. Man kann aber auch eine Seite zunächst
nach irgend einer Weise behandeln und dann bis zur Bildung eines fest anhaftenden Überzuges trocknen, worauf dann die
andere Blechseite beschichtet wird.
BAD
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Zum Schreiben vom an P.. 1A.....5B.....215..»3.
Blatt ..„X.
Die Dicke der aufgetragenen Schichten ist nicht kritisch. Im allgemeinen soll sie zwischen 1/4 Ms 3/4 mm
liegen.
Nach dem Auftragen der Aufschlämmung auf das Band kann zuerst bei einer niedrigen Temperatur getrocknet werden.
Danach muß die Schicht gesintert werden, was in reduzierender Atmosphäre bei einer Sintertemperatur von etwa
11500C geschehen soll. Vorzugsweise wird die Schicht vor dem
Walzen gesintert, weil ein Walzen vor dem Sintern zu einem ungleichmäßigen Schrumpfen führen kann, dessen Folge eine
örtlich größere Porosität und niedrigere Korrosionsbeständigkeit sein würde. Mit Vorteil wird der Überzug anschließend
nochmals gesintert und gewalzt, um seine Dichte zu steigern und seine Oberflächenbeschaffenheit zu verbessern.
Eine weitere Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit kann durch eine im Anschluß an das letzte Walzen vorzunehmende
Wärmebehandlung im Bereich von 500 bis 8000C und mit einer
Haltezeit von 60 Minuten bis 2 Minuten erzielt werden, z.Bo
bei 7000C für 12 Minuten.
Ein gesinterter Überzug ist in jedem Falle porös. Eine Möglichkeit zur Verringerung der Porosität besteht in
der Bildung einer flüssigen Metallphase in der Schicht während des Sinterns. Das läßt sich dadurch erreichen, daß auf
den Stahl eine dünne Kupferschicht, beispielsweise elektrolytisch, aufgebracht und auf diesen Überzug die Aufschläm-
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- 5.
Zum Schreiben vom an P Ii RR 27R
mung aufgetragen wird. Während des Sinterns bildet das Kupfer
eine flüssige Phase, die die Verdichtung verbessert. Ein
ähnliches Ergebnis läßt sich durch die Hereinnahme von Kupferpulver
in die Aufschlämmung erreichen, beispielsweise in einem Anteil bis 10$ des Kupfer-Nickel-Gemischs. Hir den
gleichen Zweck läßt sich Zinnpulver verwenden, durch das das Kupferpulver ganz oder teilweise ersetzt werden kann. Auch
hier kann die Aufschlämmung auf mit Zinn überzogenes Stahlband aufgetragen werden, wobei wiederum durch das Zinn bei
der Sintertemperatur eine flüssige Phase entsteht, die zu einem dichten und nicht porösen Nickelüberzug beiträgt.
Selbstverständlich erhält man bei der Verwendung von Kupfer oder Zinn nach einer der beschriebenen Arbeitsweisen
eine Überzugschicht aus einer nickelreichen Legierung anstatt aus Nickel selbst.
Auch kann die Auftragschicht mehr Kupferpulver enthalten, als es zur Verringerung der Porosität notwendig
ist, und tatsächlich können bis zu 90$ des Kupfer-Nickel-G-emischs
in der Aufschlämmung aus Kupfer bestehen. In diesem Falle entsteht ein Überzug aus einer Kupfer-Nickel-Legierung.
Wenn die Aufschlämmung 70 bis 90$ Kupfer enthält, ergibt
sich eine typische Kupfer-Nickel-Legierung hohen Kupfergehaltes. Ein besonders geeigneter Kupfergehalt liegt bei etwa
303C· Mit ihm ergibt sich eine Legierung, die im wesentlichen
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Zum Schreiben vom an _ ..P.. 1.4....5-8.....2.Z5.O..3. - - Blatt Ü
mit der bekannten, etwa 68$ Nickel und etwa 30$ Kupfer enthaltenden
Nickel-Kupfer-Legierung übereinstimmt. Diese Legierung neigt bekanntlich noch weniger als Nickel zum Lochfraß
und besitzt vorteilhafte Korrosionseigenschaften.
Bei der bekannten Herstellung von Überzügen aus Chrom auf Stählen, wird der Stahl üblicherweise zunächst mit
Nickel überzogen» Der Nickelüberzug bildet dann eine gute Grundlage für den Chromüberzug. Bei solchen ■Verbundüberzügen
geht bekanntlich die Korrosionsbeständxgkeit im wesentlichen vom Nickel aus, während das Chrom im wesentlichen
•inen dekorativen Charakter besitzt. Ein mit Nickel oder einer nickelreichen Legierung nach der Erfindung überzogenes
Stahlband kann vorteilhaft einen Chromüberzug erhalten. Es ist auch bekannt, daß ein Chromüberzug so lange dem Korro—
sionsangriff widersteht, bis an einzelnen Stellen ein Durch— bruch eintritt, und daß sich der weitere Angriff auf diese
Stellen konzentriert. Wenn nun der Angriff gleichmäßiger verteilt werden kann oder, mit anderen Worten, der Chromüberzug
mikroporös ist, erhält man tatsächlich einen besseren Gesamtkorrosionswiderstando Ein weiteres Merkmal der
vorliegenden Erfindung besteht darin, daß eine dispergierte Phase aus inerten, nicht leitenden Teilchen im Nickelüberzug
hergestellt wird, so daß bei dem elektrolytischen Aufbringen eines Chromüberzuges dieser nicht zusammenhängend, vielmehr
mikroporös entsteht. Beispiele geeigneter inerter Teilchen
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Zum Sdireiben vom „ _ an ...:..._ 2..ΛΑ...33.....ΖΊ5..λ3. Blatt
sind Thorium- und Aluminiumoxyd in Korngrößen von 0,01 "bis
50 Mikron. Derartige inerte Partikel können mit der Aufschlämmung in die Überzugschicht eingetragen oder als eine
zweite Aufschlämmung auf die erste Aufschlämmung aufgebracht werden, so daß diese Partikel nur an der Oberfläche vorliegen.
Man kann sie auch einfach auf die Oberfläche einer bereits auf dem Stahlband befindlichen Aufschlämmung aufstreuen«,
Es hat sich als sehr zweckmäßig erwiesen, das.Band während des Auftragens der Aufschlämmung oder während sich
die Schicht im noch feuchten Zustand auf dem Band befindet, einer Vibration zu unterziehen, um die Partikel zu hoher
Packungsdichte zu bringen.
Packungsdichte zu bringen.
Die Erfindung sei anhand einiger Ausführungsbeispiele erläutert:
Aus den folgenden Bestandteilen wurde eine Aufschlämmung hergestellt:
Wasser c.. ο 100 ml
Nickelpulver, Schüttgewicht = 1,6 - 2,1 g/cm5 ... 250 g
Korngröße = 3 bis 4 Mikron
(nach Fisher-Zwischensieb-Klassierer)
Methylzellulose 0. «.. 1,5 g
Benetzungsmittel ο 0,5 g
Für die Aufschlämmung wurde ein Teil der Wasser-
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Zum Schreiben vom an _ „£™14:._5S_215jl2 Blatt ..J*
menge bis zum Siedepunkt erhitzt, mit der MethylzelluloBe
gemischt und dann der Rest des Wassers zugegeben. Die so erhaltene
warme Lösung wurde fortwährend umgerührt und das Benetzungsmittel zur Beseitigung des Schaums zugesetzt.
Schließlich wurde das Metallpulver eingetragen und das Ganze zu einer Aufschlämmung von cremeartiger Beschaffenheit gemischt.
Die Aufschlämmung wurde auf ein gebeiztes, 1,65
dickes Band aus weichem Stahl aufgetragen und die Überzugsdicke
mit Hilfe einer Streichklinge auf etwa 0,2 mm einge- . stellt.
Nach dem Trocknen der Aufschlämmung wurde das überzogene
Blech 2 Minuten bei 11500O in einer Atmosphäre aus Ammoniakspaltgas gesintert, indem das Band mit einer Geschwindigkeit
von 15»3 cm/Minute durch die 30 cm lange heiße
Zone eines Ofens geführt wurde. Zur Verdichtung des Nickels wurde das Blech kaltgewalzt, dann wieder 2 Minuten bei
11500C in Ammoniakspaltgas gesintert und schließlich auf
eine Stärke von 0,81 mm kaltgewalzt. Dieses Verfahren führte zu einem undurchlässigen Niokelüberzug einer Stärke von 30
Mikron.
Auf diese Weise wurde eine Reihe von Proben vorbereitet, von denen jede elektrolytisch mit einer Cnromschicht
von 0,25 Mikron Stärke überzogen und für einen Korrosionsversuch, 72 Stunden einem Sprühregen aus Essigsäure und Salz
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Zum Schreiben vom an _.„.£ .1.4 5Β.....2Ί.5..»3. Blatt __.„ä,
ausgesetzt wurde. Dieser Untersuchung liegt die Vorschrift nach B.S.S. 1224 aus dem Jahre 1959 zugrunde, wonach die
für Überzüge von 0,03 mm Dicke vorgeschriebene Einwirkungsdauer
72 Stunden "beträgt. Doppelproben mit einer 0,03 mm
starken Ni ekel schicht ergaben nach diesem Test für "beide Proben
Schätzwerte von 9 nach der von D.M. Bigge in "Plating", 1960, II, Seite 1263, gegebenen Definition.
Die cremeartige Aufschlämmung wurde mit der folgenden Zusammensetzung hergestellt:
Wasser ο , 100 ml
Nickelpulver o........... 0 ..„.. 256 g
Schüttgewicht 1,6 - 2,1 g/cm5 Korngröße 3 bis 4 Mikron
(nach Fisher-Zwischensieb-Klassierer)
Methylssellulose 0,75 g
Benetzungsmittel ο.. 0,5 ml
Die Aufschlämmung wurde auf ein kaltgewalztes und geglühtes, 1,65 mm dickes Band aus weichem Stahl aufgetragen
und das Band 2 Minuten mit einer Frequenz von 50 Hz und einer sich bei dem Betrieb des Vibrators mit 70 V ergebenden
Amplitude vibriert. Die Überzugsdicke wurde mit Hilfe einer Streichklinge auf etwa 0,38 mm eingestellt.
Nach dem Trocknen wurde das überzogene Band bei 115O°C zwei Minuten in AmmoniakspaltgaB gesintert, indem es
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Zum Schreiben vom
an 1..JA 58....215.O.1....... Blatt .J*L·
mit einer Geschwindigkeit von 15,3 cm/Minute durch, eine 30 er
lange Heizzone des Sinterofens geführt wurde. Zur Verdichtung des Nickels wurde das Blech kaltgewalzt, nochmals 2 Minuten
bei 115O0C in Ammoniakspaltgas gesintert und abschließend
auf eine Stärke von 0,71 mm kaltgewalzt. Daran schloß
sich noch ein 12 Minuten langes Glühen bei 7000C an. Nach
dieser Behandlung ergab sich ein im wesentlichen undurchlässiger Nickelüberzug einer Schichtdicke von 56 Mikron.
In der beschriebenen Weise wurden 3 Proben vorbereitet und je 72 Stunden lang dem im Beispiel 1 beschriebenen
Sprühregen ausgesetzt. Der Versuch führte zu Schutzwerten von 10, 9 und 9 ο
Die Bedeutung der Vitsrationsbehandlung des Bandes
während oder unmittelbar nach dem Auftragen der Aufschlämmung für das Entfernen von Luftblasen und die Beschleunigung
der Verfestigung des Pulvers geht aus der nachfolgenden Tabelle hervor:
Schichtdicke
Schwingungsfrequenz
(Hz)
(Hz)
Dauer der Schwingungsbehandlung (s)
Vibratorspannung
(V)
entspr. der
Amplitude
Amplitude
Schutzwerte
Einwirkungszeit
20,4 | 50 | 60 | 50 | 7 | 10 |
20,4 | 50 | 40 | 70 | 8 | 10 |
20,4 | 50 | 60 | 70 | 9 | 10 |
51,0 | 50 | 130 | 70 | 10 | . 100 |
BAD ORIGINAL
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Zum Schreiben vom i an ..'. Έ 14 53.....2Ί5..&3. Blatt
Die Aufschlämmung wurde mit der folgenden Zusammensetzung
hergestellt:
Wasser ». β ο... 100 ml
Nickelpulver 287,5 g
Schüttgewicht 1,75 Ms 2,1 g/cm3
Korngröße 3 bis 4 Mikron
(nach ffisher-Zwischensieb-Klassisrer)
Methylzellulose .0..................0..0.0...C0 0,75 g
Benetzungsmittel - ο. 0 0,3 ml
Die Aufschlämmung wurde durch einen engen Spalt
von 44,8 cm Länge und 0,6 mm Breite gepreßt, so daß sie als zusammenhängender Vorhang austrat, durch den ein kaltgewalztes und geglühtes Stahlband mit einer Dicke von 1,75 mm mit
einer Geschwindigkeit von 10 m/Minute hindurchgeführt wurde.
Die Dicke der aufgetragenen Schicht betrug 0,82 mm. Das überzogene Band wurde nach der im Beispiel 2 beschriebenen
Arbeitsweise getrocknet, gesintert, gewalzt und geglüht. Die endgültige Dicke des Nickelüberzuges betrug 150 Mikron
bei einer Gesamtdicke des Eandes von 0,75 mm.
Proben dieses Bandes wurden einem Kupferchlorid-Essigsäure-Sprühregen
ausgesetzt, wie es in "ASTM Specification and Tests for Electrodepo sited Metallic Coatings11,
3. Ausgabe 1961, Seite 63, beschrieben ist. Bei einer Sinwirkungszeit
von 24 Stunden betrug der Schutzwert 10.
BAD ORIGINAL
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Zum Schreiben vom - - an - -,„.-£-14 58 Z2j»3. Blatt .AX
Eine cremeartige Aufschlämmung wurde mit folgender Zusammensetzung hergestellt:
Wasser 0 <>..»«. o„. 100 ml
Nickelpulver . ο o.......o......o.o... 192,5 g
Schüttgewicht 1,6 bis 2,1 g/cm' Korngröße 3 bis 4- Mikron
(nach Fisher-Zwischensieb-Klassierer)
Kupferpulver ο 82,5 g
Methylzellulose „ . <>·*ο 0,75 g ■
Benetzungsmittel .....,..<,·<>
0,5 ml
Die Aufschlämmung wurde auf ein kaltgewalztes und geglühtes Band aus weichem Stahl von 1,6 mm Dicke aufgetragen,
das mit einer Frequenz von 50 Hz 2 Minuten durch einen Vibrator in Schwingung versetzt wurde, wobei sich eine Amplitude
entsprechend einer Vibratorspannung von 70 V ergab. Die Überzugsdicke wurde mit einer Streichklinge auf 0,43 mm eingestellte
Nach dem Trocknen der Aufschlämmung wurde das überzogene Band 2 Minuten bei 10500C in Ammoniakspaltgas gesintert,
wobei es mit einer Geschwindigkeit von 15,3 cm/Minute
durch eine 30 cm lange Sinterzone eines Ofens lief. Dann wurde das Band zum Verdichten des Nickels kaltgewalzt,
erneut 2 Minuten in Ammoniakspaltgas bei 1050°C gesintert und schließlich auf eine Dicke von 0,635 mm kaltgewalzt. An
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Zum Schreiben vom , an JLJAJSS-. 215..*.3. Blatt .
das Kaltwalzen schloß, sich noch ein 12 Minuten langes Glühen
"bei 700°C an. Das Ergebnis war ein undurchlässiger, 51 Mikron dicker Überzug aus einer 70% Nickel und 30$ Kupfer
bestehenden Legierung.
Claims (1)
- Zum Schreiben vom _ an - JL.14 5.8 ΖΊ.5..9.3.. BlattInternational Nickel limited, Thames House, Millbank,London, S. W. 1, EnglandPatentansprüche:1· Verfahren zum Herstellen korrosionsbeständiger, dichter Nickelüberzüge auf Stahlband durch Auftragen einer Pulversehicht und anschließendes Sintern, dadurch gekennzeichnet , daß das Nickelpulver in Form einer wäßrigen Aufschlämmung aufgetragen, getrocknet, gesintert, durch Kaltwalzen verdichtet und nach einem zweiten Sintern durch Kaltwalzen nachverdichtet wird.Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß nach dem Trockr.en der Aufschlämmung ein Vorverdichten durch Kaltwalzen erfolgt.β Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Band nach dem abschließenden Kaltwalzen nachgeglüht wird»4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet f daß die Aufschlämmung durch Vibration verdichtet wird.ο Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4-, dadurch gekennzeichnet, daß eine inerte, elektrisch nichtNeue Unterlagen ιαλ ζ. a j. aus, a nc ι safe a des /sM&wgsaeA. a. 4. a. ist-ASZum Schreiben vom t . - an .'. £.....1.4..-58_.2.15..S.3 : Blatt .JkOOi..leitende Partikel enthaltende Nickelaufschlämmung aufgetragen und auf den gesinterten bzw, nachverdichteten Nickel-Überzug Chrom elektrolytisch abgeschieden wird.6. Verfahren nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch das Auftragen einer Thoriumoxyd oder Aluminiumoxyd mit einer Korngröße von 0,01 Ms 50 Mikron enthaltenden Nickelaufschlämmung.Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6,dadurch gekennzeichnet, daß das Stahlband vor dem Auftragen der Aufschlämmung mit einer Kupferschicht überzogen wird ο8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6,dadurch gekennzeichnet, daß eine bis 10$ Kugferpulver, bezogen auf den Gesamtmetallgehalt, enthaltende Aufschlamm mung aufgetragen wird.9· Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß eine zinnenthaltende Aufschlämmung aufgetragen wird«10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6,dadurch gekennzeichnet, daß das Stahlband vor dem Auftragen der Aufschlämmung mit einer Zinnschicht überzogen wird,11. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4,dadurch ge-BAD ORiGiNAL . 909804/0626im Schreiben vom an Έ. 1iA.....53.....Z13..s3. Blattkennzeichnet, daß eine 10. bis 9O# Kupfer, bezogen auf den Gresamtgehalt, enthaltende Aufschlämmung aufgetragen wird.12e Verfahren nach den Ansprüchen 1 his 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Nachglühen 60 TjIb 2 Minuten "bei 500 his 8000C erfolgte9098CK/0626
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