CH400718A - Verfahren zur Erzeugung einer Böhmitschicht auf Aluminiumgegenständen - Google Patents

Verfahren zur Erzeugung einer Böhmitschicht auf Aluminiumgegenständen

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CH400718A CH386662A CH386662A CH400718A CH 400718 A CH400718 A CH 400718A CH 386662 A CH386662 A CH 386662A CH 386662 A CH386662 A CH 386662A CH 400718 A CH400718 A CH 400718A
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Description


      verfahren    zur Erzeugung einer     Böhmitschicht    auf     Aluminiumgegenständen       Im     Schweizer    Patent 295 082 ist ein     Verfahren          beschrieben,    nach welchem     Aluminiumtuben,    etwa  30 min bis 2 h lang bei höherer Temperatur mit  Wasser oder     Wasserdampf        behandelt    werden, wo  durch ihnen ein     Korrosionsschutz    gegen den     pasten-          förmigen        Inhalt,    z.

   B. gegen kosmetische     Cremen,     verliehen wird; diese Behandlung lässt sich mit dem  Glühen verbinden, indem die Tuben nass in den  Glühofen eingebracht werden. Es ist     bekannt,        dass     sich durch die Behandlung mit     Wasser    oder Wasser  dampf eine     Aluminiumo#xidhydroxidschicht    bildet,  und zwar in Form von     Böhmit    A1     00H.     



  D.     Altenpohl    hat das Zustandekommen und     die     Eigenschaften der     Böhmitschichten    näher untersucht  (z. B. METALL, Band 12 (1958) 6, S. 503-507) und  gefunden, dass die haltbarsten     Böhmitschichten    in  überhitztem Wasserdampf oder in siedendem, voll  entsalztem Wasser entstehen; Zusätze von Ammoniak  oder     Triäthanolamin        N(CH2-CH20H)g        beschleunigen     das Wachstum der Schicht, wobei diese milchig ver  färbt wird.

   Für die Behandlung in wässerigen Lösun  gen von 0,1     n-Ammoniak    bzw. 0,1     n-Triäthanolamin     empfahl er Behandlungszeiten von     vorzugsweise    15  min bis 4h.  



  Für ein     Durchlaufverfahren    sind Behandlungs  zeiten von 15 min bis 4 h zu lang. Die     Anmelderin     hat sich daher die Aufgabe gestellt, durch Verbesse  rung der in der Literatur     beschriebenen    Verfahren  eine     Böhmitschicht,    die sich für den Korrosions  schutz von Aluminiumdosen und anderen     Aluminium-          verpackungsmaterialien    eignet, in 5 min oder in noch  kürzerer Zeit zu erzeugen.

   Sie stellte dabei u. a. fest,  dass     die    in der Literatur angegebene     Konzentration     für das     Triäthanolamin    (0,1 n, was 1,5     Gew.a/o    ent-    spricht) sich nicht eignet; die bei dieser Konzentra  tion entstehende Schicht bietet keinen befriedigenden  Korrosionsschutz. Dies gilt sowohl in bezug auf das  Eintauchen der Aluminiumdosen in die siedende oder  nahezu siedende Lösung als auch in bezug auf das  Aufsprühen der heissen Lösung (die Versuche er  folgten bei Temperaturen zwischen 97 und 100 C).  



  Es wurde nun überraschenderweise     gefunden,     dass eine sehr gute     Böhmitschicht    in weniger als  5 min Behandlungszeit erhalten wird,     wenn    wässerige       Triäthanolaminlösungen    verwendet werden, deren  Konzentration wesentlich geringer ist als diejenige  der bekannten 1,5     Gew.o/oigen    Lösung.  



  Die Tabelle I lässt das     Korrosionsschutzvermögen     der     Böhmitschicht    erkennen, das durch Eintauchen  für 5 min in siedende, wässerige     Triäthanolaminlö-          sungen    verschiedener Konzentration erzeugt wird.

    Das     Korrosionsverhalten    wurde durch eine dreitägige       Prüfung    in einer essigsauren     oxidischen    Kochsalz  lösung folgender     Zusammensetzung    ermittelt:  
EMI0001.0054     
  
    NaCI <SEP> 2,5 <SEP> Gew.o/o
<tb>  Essigsäure <SEP> 1,5 <SEP> Gew.o/o
<tb>  Wasserstoffsuperoxid <SEP> 0,1 <SEP> Gew.o/o
<tb>  Wasser <SEP> Rest       In der Tabelle bedeutet:

    - ungenügender Korrosionsschutz  -- mässiger Korrosionsschutz  + guter Korrosionsschutz    
EMI0002.0001     
  
    <I>Tabelle <SEP> 1</I>
<tb>  Konzentration <SEP> Baddurchsatz <SEP> in <SEP> dm2/1 <SEP> Badlösung
<tb>  i<U>n <SEP> Gew.</U>% <SEP> 1 <SEP> 1,<U>5</U> <SEP> 2 <SEP> 2,5 <SEP> 3 <SEP> 3,5 <SEP> 4 <SEP> 4,5 <SEP> 5 <SEP> 6
<tb>  1,5 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> + <SEP> - <SEP> .+- <SEP> +  1,2 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> +- <SEP> + <SEP> +
<tb>  0,75 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> +- <SEP> +- <SEP> +- <SEP> + <SEP> +
<tb>  0,3 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> +- <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb>  0,15 <SEP> +- <SEP> +- <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb>  0,

  015 <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> +       Die Erscheinung,     dass    bei höher     konzentrierten     Lösungen die     korrosionshemmende    Wirkung der       Böhmitschicht    mit steigendem     Baddurchsatz    besser  wird, ist -auf den Verbrauch des     Triäthanolamins    zu  rückzuführen.  



  Der Tabelle I ist zu entnehmen, dass die     Böhmit-          schicht    erst     dann    von     vorneherein    gut ausfällt,     wenn     die Konzentration des     Triäthanolamins    unter 0,15       Gew.O/o    liegt, während es bei der früher empfohlenen       Konzentration    von 1,5     Gew.O/o        ziemlich    lange     dauert,     bis die Lösung soweit aufgebraucht ist,

   dass die darin       erzeugte        Böhmitschicht    einen mässigen     Korrosions-          schutz    bietet, und, wie sich extrapolieren lässt, noch  länger, bis diese Schicht gut ausfällt. In einer 0,015       Gew.%igen        Triäthanolaminlösung        erhält        man        von          vorneherein    eine gute     Böhmitschicht.     



  Bei den eben erwähnten Versuchen wurden AI  Bleche in die Lösungen eingetaucht. Eine solche Ar  beitsweise lässt sich jedoch bei der Behandlung von  nur einseitig offenen Dosenrümpfen oder Tuben nicht       gut    im     Durchlaufverfahren    anwenden; diese Gegen  stände werden     zweckmässigerweise    mit der Öffnung  nach unten von unten mit der Behandlungslösung  besprüht. Durchgeführte Sprühversuche führten zu  den gleichen Ergebnissen wie die Tauchversuche.  



       Erfindungsgemäss    werden nun die Aluminium  gegenstände mit einer heissen, z. B. 95 bis 100 C  warmen, vorzugsweise siedenden, wässerigen Lösung       von        höchstens        0,3,        vorzugsweise        höchsten        0,15%          Triäthanolamin    behandelt.  



  Soll eine gute Schicht in etwa 5 min erhalten  werden, so darf die     Konzentration    an     Triäthanolamin          0,005        Gew.%        nicht        unterschreiten.        Kommt        aber        eine     länger dauernde Behandlung in Frage, z.

   B. eine  Behandlung von 10 min, so genügt auch noch eine       Konzentration        von        0,002%.        Taucht        man        die        Gegen-          stände        in        Lösungen,        die        mehr        als        0,3        %        Triäthanol-          amin    enthalten,

   so muss zu Beginn deren Verwen  dung ein nennenswerter Ausschuss wegen unbefriedi  gender     Böhmitschicht    in Kauf genommen werden.  



  Vorzugsweise werden Lösungen in     enfionisiertem     Wasser verwendet.  



  Es wurde     festgestellt,    dass eine frisch angesetzte,  1,5     Gew.O/oige    Lösung von     Triäthanolamin    pro     ana-          lysi    in     entionisiertem    Wasser bei Raumtemperatur    (20 C) einen     pH-Wert    von 9,8 aufweist, während der       pH-Wert    der als     günstig    befundenen Lösungen zwi  schen 8 und 9,

  7     liegt.    Daraufhin wurden Dicke und  korrosionshemmende Wirkung der durch eine 5 min       dauernde    Behandlung in siedender     Triäthanolamin-          Lösung    erzeugten     Böhmitschicht    in Abhängigkeit  vom     pH-Wert    der Lösung ermittelt; die Ergebnisse  sind in der Tabelle     II    zusammengestellt.

    
EMI0002.0085     
  
    <I>Tabelle <SEP> 11</I>
<tb>  pH-Wert <SEP> Schichtdicke <SEP> Korrosionsschutz <SEP> in <SEP> essigsaurer,
<tb>  in <SEP> ssm <SEP> oxidischer <SEP> NaCI-Lösung
<tb>  7 <SEP> 0,21 <SEP> mässig
<tb>  7,5 <SEP> 0,21 <SEP> mässig
<tb>  8,0 <SEP> 0,21 <SEP> gut
<tb>  8,5 <SEP> 0,25 <SEP> gut
<tb>  9,0 <SEP> 0,26 <SEP> sehr <SEP> gut
<tb>  10 <SEP> 0,40 <SEP> sehr <SEP> schlecht       Aus der Tabelle geht hervor, dass bei gleicher  Behandlungsdauer und     -temperatur    die Schichtdicke  mit steigendem     pH-Wert    zunimmt.  



       Prüfungen    in verschiedenen     Schnellkorrosions-          lösungen    zeigen jedoch, dass der     Korrosionsschutz     durch eine 0,2 bis     0,3,um    dicke, bei tieferem     pH-Wert     (8 bis 9) gebildete     Böhmitschicht    besser ist als der  jenige, der von Schichten gewährleistet wird, die bei       pH-Werten    von 10 und darüber gebildet werden und  eine Dicke von etwa     0,4ym    aufweisen.  



  Diese Erscheinung dürfte darauf     zurückzuführen     sein, dass die in einer Lösung mit einem     pH-Wert     von 10 und darüber erzeugte Schicht wohl     schneller     wächst, jedoch viel lockerer ausfällt und zur Haupt  sache aus leicht löslichem     Böhmit        (yLAI        00H)    besteht.  



  Bei einem     pH-Wert    von über 7,5 beginnt der  Korrosionsschutz gut zu werden. Bei 9,0 ist er sehr  gut.     Ganz    unerwartet ist der Sprung zwischen einem       pH-Wert    von 9,0 und einem solche von 10,0. Bei  9,0 ist die Schicht sehr gut, bei 10,0 ist sie sehr  schlecht. Wir haben bereits gesehen,     dass    die Schicht  auch bei einem     pH-Wert    von 9,8 (entsprechend einer  1,5     Gew.O/oigen        Triäthanolaminlösung)    schlecht ist.  Zur Ermittlung der Knickstelle in der Kurve wurden      weitere Versuche mit Lösungen vom     pH    9,5, 9,6 und  9,7 durchgeführt; mit all diesen Lösungen wurden  gute Ergebnisse erzielt.

   Der Knick in der Kurve liegt  infolgedessen knapp über 9,7.  



  Bei der praktischen Anwendung des     Verfahrens     ist es jedoch     empfehlenswert,    mit dem     pH-Wert    der  Behandlungslösung     nicht    sehr hoch zu gehen, da die  Gefahr einer Überschreitung und daher der     Erzeu-          gung    eines schlechten     Überzuges    sehr     gross    wäre.

   Am  besten arbeitet man     mit    einem     pH    von höchstens 9,0,  der bei der Verwendung der     Lösung    im Kreislauf  von Zeit zu Zeit durch Zusatz von     Triäthanolamin     wieder eingestellt werden muss, sobald er auf 8,0  abgesunken ist.  



  Durch Zusatz von oxidierenden Substanzen, z. B.  von     H202,    lässt sich die Wachstumsgeschwindigkeit  der Schicht stark beschleunigen; mit Lösungen von  einem     pH-Wert    zwischen 7,5 und 9,7 und Zusatz  von oxidierenden Substanzen können     innert    5 min  Schichtdicken bis zu     0,8,um    erzielt werden.  



  Das an sich bekannte Erhitzen der     Böhmitschicht     bei Temperaturen zwischen etwa 100 und 300 C       verbessert    den durch die     Böhmitschicht    gewährten  Korrosionswiderstand gegenüber sauren Medien um  ein Vielfaches; bei diesem Erhitzen wandelt sich der  verhältnismässig leicht lösliche     Böhmit        (yLA100H)          wahrscheinlich        in,        schwerlöslichenBöhmit(ysAIOOH)     um.

   Die Tabelle     III    gibt die Gewichtsverluste von  mit einer guten     Böhmitschicht    versehenen Alumi  niumblechen in einer n/2     HCl-Lösung    in Abhängig  keit von der     Erhitzungstemperatur    an (Erhitzung  5 min).

    
EMI0003.0030     
  
    <I>Tabelle <SEP> 111</I>
<tb>  Gewichtsverlust <SEP> g/m2
<tb>  Prüfdauer <SEP> Nach <SEP> Nach <SEP> Erhitzung <SEP> während <SEP> 5 <SEP> min <SEP> bei
<tb>  min <SEP> Trocknung
<tb>  bei <SEP> <B>500C</B> <SEP> 120 C <SEP> 150 C <SEP> 180 C <SEP> 250 C
<tb>  15 <SEP> 0,73 <SEP> 0,105 <SEP> 0,025 <SEP> 0,015 <SEP> 0,035
<tb>  30 <SEP> 0,94 <SEP> 0,430 <SEP> 0,135 <SEP> 0,120 <SEP> 0,130
<tb>  60 <SEP> 7,36 <SEP> 1,30 <SEP> 0,980 <SEP> 0,715 <SEP> 0,815       Zum Vergleich sind in Tabelle IV die entspre  chenden Gewichtsverluste bei blanken     Blechen    und  bei Blechen mit     anodischer        Oxidschicht    angegeben:

    
EMI0003.0034     
  
    <I>Tabelle <SEP> IV</I>
<tb>  Gewichtsverlust <SEP> g/m2
<tb>  Prüfdauer <SEP> Blankes <SEP> Blech <SEP> Blech <SEP> mit <SEP> 4 <SEP> wm <SEP> starker
<tb>  min <SEP> anodischer <SEP> Oxidschicht
<tb>  15 <SEP> 40,3 <SEP> 0,875
<tb>  30 <SEP> zerstört <SEP> 1,740
<tb>  60 <SEP> zerstört <SEP> 3,420       Die Aluminiumgegenstände müssen vor der     erfin-          dungsgemässen    Behandlung selbstverständlich ent  fettet und gebeizt werden; es dürfen     hierfür    weder       phosphat-    noch     silikathaltige    Lösungen verwendet  werden.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Erzeugung einer Böhmitschicht auf Aluminiumgegenständen durch Behandlung mit einer heissen wässerigen Triäthanolaminlösung, dadurch gekennzeichnet, dass eine Lösung verwendet wird, die höchstens 0,3 % Triäthanolamin enthält. UNTERANSPRÜCHE 1.
    Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass eine Lösung verwendet wird, die höchstens 0,15 % Triäthanolamin enthält. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge- kennzeichnet, dass eine Lösung verwendet wird, die mindestens 0,002% Triäthanolamin enthält. 3.
    Verfahren nach Patentanspruch und Unteran spruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass eine Lösung verwendet wird, die mindestens 0,005 % Triäthanol- amin enthält. 4. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass die Böhmitschicht anschliessend auf 100 bis 300 C erhitzt wird.
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