DE1447758C - Verfahren zur Herstellung eines Stabilisierungsbades für fotografisches Aufzeichnungsmaterial mit Halogensilberemulsionsschicht - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Stabilisierungsbades für fotografisches Aufzeichnungsmaterial mit HalogensilberemulsionsschichtInfo
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Description
Es ist bekannt, daß eine fotografische Silberhalogenidemulsion
nach der Belichtung und Entwicklung, um haltbare Bilder zu erhalten, noch eine Nachbehandlung
erfordert, durch welche verbliebenes unentwickeltes Silberhalogenid entfernt wird. Es ist jedoch
in letzter Zeit eine andere Nachbehandlung bekanntgeworden, die den Vorteil hat, daß sie weniger Zeit
beansprucht, was zumal für Reproduktionszwecke wichtig ist. Hierbei wird mittels einer sogenannten
Stabilisierung das nach der Entwicklung übriggebliebene Silberhalogenid in eine lichtunempfindliche
Silberkomplexverbindung umgesetzt. Eine dafür bevorzugt benutzte Stabilisierungslösung enthält ein Alkalirhodanid,
insbesondere Ammoniumrhodanid, neben gegebenenfalls anderen, für solche Bäder gebräuchlichen
Zusätzen ( siehe P. S. A. Journal, Section B, August 1950, S. 59 bis 62, und britische Patentschriften
875 878 und 876 497).
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die beim Glänzen oder Heißtrocknen fotografischen
Aufzeichnungsmaterials bisher aufgetretenen Verfärbungen und Kontrastminderungen zu vermeiden.
Es ist nun aber ein Nachteil dieser vorgenannten Stabilisation, daß der noch feuchte Abzug, die Vergrößerung
oder das sonst auf diese Weise erhaltene, noch feuchte fotografische Material beim Heißtrocknen
oder beim Glänzen angegriffen wird, was sich durch z. B. unerwünschte Verfärbung und vermindertem
Kontrast zeigt.
Diese Nachteile werden gemäß der vorliegenden Erfindung vermieden durch die Verwendung eines wäßrigen
Stabilisierungsbades, bei dessen Herstellung man dem Lösungsmittel neben Alkalirhodanid, besonders
Ammoniumrhodanid, noch zugleich Rhodanin oder ein an der Stelle 3 oder 5 oder an den Stellen 3 und 5
substituiertes Rhodanin oder Salze derselben zusetzt und dieses Bad heiß und/oder nach einer Lagerungszcit
von mindestens 2 Stunden zur Stabilisierung verwendet.
ils ist bereits bekannt, zur Stabilisierung fotografischen
Auf/üichniingsmalerials mit Halogensilbcremulsionsschichl
allgemein solche organischen Verbindungen /U verwenden, die eine doppelt gebundene Schwefel-
oder Sll-Gruppe enthalten (britische Patentschrift
631 184).
Als solche Verbindungen werden nach dieser l'alciilschrift unter anderem Ammoniumrhodanide
und 2-Mercaptothiazol genannt; solche Verbindungen sind aber insgesamt wohl für eine Stabilisierung an
sich brauchbar, aber auch sie verhindern nicht die oben geschilderten Folgeerscheinungen beim Glänzen
5 oder Heißtrocknen. Es lag deshalb die erfindungsgemäße Kombination zweier scharf umrissener Stofftypen,
d. h. von Rhodaninen oder deren Salzen noch neben Alkalirhodanid, nicht nahe.
Unter »fotografischem Aufzeichnungsmaterial« werden in der vorliegenden Beschreibung und in den Ansprüchen
fotografische Platten, Filme, Papiere, Abzüge, Vergrößerungen u. dgl. verstanden. Die Erfindung
ist besonders wichtig für Dokumentenpapier, aber ist auch ebensowohl auf anderes fotografisches
Material anwendbar.
Die Ringstruktur des Rhodanins und seiner Derivate wird in der Beschreibung und den Ansprüchen wie
folgt numeriert:
2o. 1. das Schwefelatom;
2. das Kohlenstoffatom der C = S-Gruppe;
3. das Stickstoffatom;
4. das Kohlenstoffatom der C = O-Gruppe;
5. das dritte Kohlenstoffatom.
5. das dritte Kohlenstoffatom.
Als Beispiele von geeigneten Rhodaninen können, neben dem unsubstituierten Rhodanin, die nachfolgenden
Rhodanine genannt werden: 3-Äthylrhodanin, 3-Allylrhodanin, 3-Aminorhodanin, 3 -Acetylaminorhodanin
(auch N-acetylaminorhodanin genannt), 3 - Äthyl - 5 - nitrosalicylidenrhodanin, 3 - Acetylamino-5-benzylidenrhodanin.
Sehr befriedigend sind das N-Acetylaminorhodanin und insbesondere das billige
3-Aminorhodanin. Auch Verbindungen, die zwei Rhodaningruppen enthalten, welche mittels der zwei
Stickstoffatome über eine Kohlenstoffbrücke miteinander verbunden sind, können erfindungsgemäß Verwendung
finden.
Eine Herstellungsmethode einiger dieser Rhodanine
ist in einem Aufsatz von Ä. Nederlof beschrieben: The preparation and reactions of some rhodanines,
Rec. Trav. Chim., 82, S. 75 bis 89 (1963), und in der in demselben erwähnten Literatur; man vergleiche
auch die deutsche Patentschrift 953 125.
Diese Stoffe sind praktisch wasserunlöslich, aber überraschenderweise sind sie meistens sehr löslich in
einer wäßrigen Alkalirhodanidlösung wie in einer Ammoniumrhodanidlösung. ·
Es ist z. B. möglich, bis nahezu 1600 Gramm Ammoniumrhodanid in 1 Liter Wasser aufzulösen.
In einer solchen zähflüssigen Lösung lösen sich große Mengen an Rhodanin oder viele seiner Derivate auf.
Derartige Lösungen können als Konzentrate verwendet werden, welche nach Verdünnung das gewünschte
Stabilisierbad ergeben.
Wenn Rhodanin oder eines seiner besagten Derivate einer Alkalirhodanidlösung, insbesondere einer Ammoniumrhodanidlösung,
zugesetzt wird, so muß das Bad vor dessen Verwendung heiß gemacht oder das
Gemisch einige Zeit in der obengenannten Größenordnung und gegebenenfalls einige Male 24 Stunden
stehenbleiben, bevor man es anwendet; dann erst entfallet das so erhaltene Stabilisierimgsbad völlig seine
gute Wirkung. Es kann vermutet werden, daß dieser »ReifungsprozclJ« zu einer Komplexbildung od. dgl.
beiträgt, woraus sich unter anderem eine feststellbare spektrale Absorptionsverschiebung erklären ließe.
Es kann das Stabilisierungsbad noch andere, bei derartigen Bädern bekannte Zusätze, wie Ammoniumchlorid,
Ascorbinsäuren, Thioharnstoff, Alkohol, Aceton, Kobalt- oder Zinkacetat, Dinatriumphosphat,
Farbstoffe wie Rhodamin-B u. dgl., enthalten.
Die zur Herstellung eines guten Stabilisierungsbades zu verwendende Menge an Rhodanin oder dessen
obengenannter Derivate ist nicht kritisch, dagegen ist die erforderliche Menge an Ammoniumrhodanid für
die Stabilisierung einer im voraus gewünschten Anzahl Bogen fotografischen Materials eines bestimmten
Formats wichtig. Ein Bad, das z. B. aus 280 Gramm Ammoniumrhodanid in 1 Liter Wasser zusammengesetzt
wurde und das noch weitere bekannte Zusätze enthalten kann, bleibt für etliche hundert Bogen fotografischen
Materials im Format DIN A 4 verwend-. bar. Bei der Zusammensetzung eines solchen Bades
wird dann erfindungsgemäß z. B. eine Menge an Rhodanin (oder an obengenannten Rhodaninderivat)
von V2 bis 10 Gramm pro Liter Badeflüssigkeit angewandt.
Wenn mehr verwendet wird, so schadet dies nicht, aber dann ist die Menge Ammoniumrhodanid
in einem solchen Fall erschöpft, bevor die Wirkung des anwesenden Rhodanine (oder seiner Derivate) zu klein
wird; mit anderen Worten, es wird dann nicht mehr stabilisiert.
Die üblichsten Konzentrationen an Ammoniumrhodanid liegen im Bereich von 100 bis 300 Gramm
pro Liter Badeflüssigkeit; ist die Konzentration um vieles höher, so gibt es auf die Dauer Schwierigkeiten,
wahrscheinlich weil in diesem Fall das behandelte fotografische Material zuviel Rhodanid festhält.
Die gut verwendbaren, dem Bade zuzusetzenden Mengen an Rhodanin oder dessen obenerwähnten
Derivates liegen also im obengenannten Fall im Bereich von Y2 bis 10 Gramm pro Liter der Badefiüssigkeit.
Wenn man weniger Material zu behandeln wünscht, so ist eine entsprechend geringe Menge hinreichend.
Man kann auch mehr verwenden, aber dies ist ziemlich zwecklos, wenn die zugleich verwendete
Menge an Ammoniumrhodanid für den beabsichtigten Zweck unter das gewünschte Minimum herabsinkt.
Wohl kann man, wie schon erwähnt, stark konzentrierte Bäder zusammensetzen und diese vor der Verwendung
verdünnen. .
Während einer großen Reihe von Vergleichsversuchen mit fotografischem Material wurde immer
wieder folgendes festgestellt: Die aus Ammoniumrhodanid und Rhodanin (oder einem Rhodaninderivat)
zusammengesetzten Bäder ergaben ein Material, das dem Heißglänzen und dem Trocknen besser widerstehen
kann als ohne Rhodanin (oder dessen obenerwähnten Derivat) bei sonst gleicher Zusammensetzung
der Bäder. Es trat keine Verfärbung auf; die schwarzen Partien blieben schön schwarz. Dies gilt
insbesondere für 3-Amino-, 3-Acetylamino- und 3-Äthylrhodanin..
Beispiele von Badzusammensetzungen
1. Ammoniumrhodanid 200 g
Zinkacetat 30 g
Wasser bis zu 11
3-Allylrhodanin '. 7 g
2. Ammoniumrhodanid 175 g
Borax 5 g
Essigsäure 5 cm3
Wasser bis zu Ll
3-Acetylaminorhodanin 10 g
200 g
Ig ' 5 cm3 250 cm3
11
8g 160 g 50 g 1,5 g 2g lern3 11
5-g
200 g
70 g
Ig 11
6g
3. Ammoniumrhodanid
Thiobenzanilid
Essigsäure
Äthanol
Wasser bis zu
3-Äthylrhodanin
4. Ammoniumrhodanid
Natriummetabisulfit .'
Picrinsäure
Ascorbinsäure
Ammonia (25% NH3)
Wasser bis zu
3-Aminorhodanin
5. Ammoniumrhodanid
Ammoniumchlorid
Thioacetami-d
Wasser bis zu .'....
3 - Acetylamino - 5 - benzylidenrhodanin
Bemerkung: Nur in diesem Beispiel zeigte sich, daß das betreffende Rhodaninderivat
nicht gut in der gegebenen Rhodanidlösung löslich ist, und diese Zusammensetzung eignet
sich demzufolge nicht sehr für die beabsichtigte Verwendung.
6. Ammoniumrhodanid
Essigsäure
l-Phenyl-5-mercaptotetrazol
Äthanol
Wässer bis zu
3-Aminorhodanin
7. Ammoniumrhodanid
5-Amino-2-mercapto-l,3,4-thiadiazol
Essigsäure
Wasser bis zu
3-Acetylaminorhodanin
8. Ammoniumrhodanid
Natriummetabisulfit
Ascorbinsäure
Wasser bis zu
3-Aminorhodanin
9. Ammoniumrhodanin
Ammoniumchlorid
Wasser bis zu
5-(para-Benzylidensulfonsäure)-rhod-
anin in der Form des Natriumsalzes Äthanol
Die Zweckdienlichkeit einer gegebenen Badzusammensetzung kann an einigen Vorversuchen leicht festgestellt
werden.
Es gibt Benutzer von Stabilisierungsbädern, die es zur Gewohnheit machen, das stabilisierte fotografische
Material später (bisweilen erst nach Monaten) nachträglich mit Fixiersalz zu fixieren und auszuspülen, mit
der Absicht, ein unbeschränkt haltbares Material zu erzielen. Dies ist meistens nicht notwendig, aber jedenfalls
kann mit dem erfindungsgemäß hergestellten stabilisierten fotografischen Material ebenso verfahren
werden.
Wesentlich ist, daß bei der Herstellung der Bäder sowohl das Rhodanid, besonders Ammoniumrhodanid,
wie auch das Rhodanin oder das beschriebene Rhodaninderivat, verwendet wird, sonst wird der technische
Effekt nicht erzielt. Dasselbe gilt für die obenerwähnte Erhitzung und/oder Lagerung vor dem Gebrauch des
Bades, obwohl es sich liier mehr um einen quantitativen
Effekt handelt.
| 100 | g |
| 5 | cm3 |
| 1 | g |
| 150 | cm3 |
| 1 | 1 |
| 5 | g |
| 140 | g |
| 0. | ,5g |
| 5 | cm3 |
| 1 | I |
| 6 | g |
| 80 | g |
| 20 | g |
| 1 | g |
| 500 | cm3 |
| 3 | g |
| 50 | g |
| 15 | g |
| 250 | cm3 |
| 0 | ,5g |
| 50 | cm3 |
Selbstverständlich fallen auch Gemische von Alkalirhodaniden und den erfindungsgemäßen Rhodaniden
in den Rahmen der Erfindung.
Wenn man ein Rhodanin verwendet, welches keinen Substituenten an der 5-Stelle enthält, empfiehlt es
sich, daß der pH-Wert des Bades unterhalb 7 liegt, weil sonst die Gefahr einer Bildung von Bisrhodaninen
entsteht.
Es sei ausdrücklich bemerkt, daß das Stabilisierungsbad gemäß der vorliegenden Erfindung keine fotografische
Entwicklersubstanz enthält.
Ausführungsbeispiele
Von einem fotografischen Negativ wurden zwei Reihen von Abzügen angefertigt. Die erste Reihe auf
einem halbmatten Dokumentpapier auf Silberhalogenidbasis, die zweite Reihe auf einem Schnellkopieglanzpapier
ebenfalls auf Silberhalegenidbasis. Dann wurden alle Abzüge mit Bädern gemäß der Erfindung
stabilisiert. Von jeder Reihe von Abzügen wurde die Hälfte heißgetrocknet, die andere Hälfte nicht. Wenn
die heißgetrockneten Abzüge visuell ebensogut aussahen wie die nicht heißgetrockneten, wurde der
Effekt mit »sehr gut« bezeichnet; mit »gut«, wenn die heißgetrockneten Abzüge kaum schlechter aussahen
als die nicht heißgetrockneten; mit »ziemlich gut«, wenn die heißgetrockneten Abzüge noch sehr brauchbar
waren, aber weniger Kontrast als die nicht heißgetrockneten Abzüge zeigten.
Bad
:Nr.
1. Reihe
sehr gut sehr gut sehr gut sehr gut
2. Reihe
sehr gut gut gut ziemlich gut
(siehe oben zu Beispielen)
sehr gut sehr gut
gut (sehr) gut
sehr gut sehr gut
gut (sehr) gut
In manchen Fällen tritt eine Verfärbung (Tönung) ein, aber niemals eine so weitgehende Verfärbung, daß
von einer Degradation des Bildes die Rede sein konnte.
Bei weiteren Versuchen ergab sich, daß in ganz wenigen Fällen eine weißliche Punktierung auftrat.
Eine solche weißliche Punktierung rührt von dem Papier her und nicht vom Bade.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Herstellen eines wäßrigen Alkalirhodanid, insbesondere Ammoniumrhodanid, und gegebenenfalls weitere gebräuchliche Zusätze enthaltenden Stabilisierungsbades für fotografisches Aufzeichnungsmaterial mit Halogensilberemulsionsschicht, dadurch gekennzeichnet, daß man vor oder nach Zugabe von Alkalirhodanid zum Lösungsmittel außerdem Rhodanin oder ein an der Stelle 3 und/oder 5 beliebig substituiertes Rhodanin oder dessen Salze beifügt und vor der Verwendung das Bad heiß macht und/oder mindestens 2 Stunden lagert.
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