DE1446872C1

DE1446872C1 - Verfahren zur homogenen Einarbeitung organischer Bleisalze in mehrbasige Pulver

Info

Publication number: DE1446872C1
Application number: DE1963D0042076
Authority: DE
Inventors: Dr Heinz Ratz; Dr Heinrich Brachert
Original assignee: Dynamit Nobel AG
Current assignee: Dynamit Nobel AG
Priority date: 1963-07-25
Filing date: 1963-07-25
Publication date: 1971-09-16

Description

AUSGEGEBEN AM 16. SEPTEMBER 1971

D 42076 VIb/f8c

sind als Erfinder genannt worden

in mehrbasige Pulver

Es ist bekannt, Bleisalze als Zusätze zu Pulvern zu verwenden. Besonders für solche doppel- und dreibasigen Pulver, die auf dem Raketensektor benutzt werden, spielen die Abbrandmoderatoren auf der Basis organischer Bleisalze eine ausschlaggebende Rolle. Durch die Zugabe dieser Bleisalze gelingt es bei vielen Zusammensetzungen, eine weitgehende Unabhängigkeit der Brenneigenschaften dieser Pulver gegenüber Temperatur und Druck zu erreichen. Voraussetzung für diese Wirkung der Bleisalze ist allerdings eine extrem geringe Korngröße und zum Erhalt reproduzierbarer Abbrandeigenschaften eine äußerst homogene Verteilung. Diese Bedingungen lassen sich normalerweise nur erfüllen durch lange und intensive mechanische Bearbeitung der Pulver auf Walzen, wobei die Dauer der Walzung weitgehend das Verhalten des Pulvers hinsichtlich seiner Abbrandeigenschaften bestimmt.

Bei Pulverbereitungen, die nicht über die Walze gehen, macht dielnkorporierung der Bleisalze große Schwierigkeiten. Die Pulver erreichen nur sehr schwer den durch den Bleisalzzusatz zu erzielenden Abbrandeffekt. Dies gilt besonders für gegossene doppel- und dreibasige Pulvertreibladungen, bei denen eine mechanische Bearbeitung zur Verteilung der Bleisalze nicht möglich ist.

Es wurde nun gefunden, daß man die genannten Nachteile vermeiden kann, wenn man bei der Herstellung von organische Bleisalze, wie Bleisalicylat, -resorcylat oder -äthylhexoat, enthaltenden mehrbasigen Pulvern so arbeitet, daß man die Bleisalze gelöst in Formamid, N-alkylierten Formamiden oder Dimethylsulfoxyd in an sich bekannter Weise

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in die mehrbasige Pulverrohmasse homogen einarbeitet. In diesen Lösungsmitteln sind die Bleisalze extrem löslich. Benutzt man beispielsweise eine 75 %ige Lösung von Bleisalicylat in Dimethylformamid und stellt den Bleisalzgehalt auf 2% ein, so verbleiben im Pulver o,66% Dimethylformamid, das keine beeinträchtigenden Einflüsse auf die Pulverqualität ausübt.

Es ist bereits bekannt, in mehrbasige Pulver Lösungen von Organo-Zinnverbindungen in einem Gemisch von Äther und Alkohol oder Aceton einzuarbeiten. Hieraus war aber bezüglich der vorliegenden Erfindung nichts zu entnehmen, denn die verwendeten Bleisalze sind in den verwendeten Lösungsmitteln praktisch unlöslich. Ebenfalls nicht löslich sind die Bleisalze in Sprengölen, in denen man bereits Stabilisatoren und Gelatinatoren bei der Herstellung rauchschwacher Pulver aufgelöst hat.

Beispiel 1

In einem mit Propellerrührwerk ausgestatteten Kessel werden 4001 Wasser vorgelegt und 82 kg einer Rohmasse, bestehend aus 60% Nitrocellulose und 40% Nitroglycerin, darin suspendiert. Zu dieser Suspension fügt man eine Lösung von 1,3 kg Bleisalicylat und 1,3 kg Bleiäthylhexoat, gelöst in 1,3 kg Dimethylformamid. Nach ¹AStUHdIgCm Rühren erfolgt Zugabe der Stabilisatoren und gegebenenfalls eines Weichmachers. Nachdem eine weitere Stunde gerührt wurde, wird der Inhalt des Kessels abgelassen und die Rohpulvermasse nach einer der üblichen Methoden auf fertiges Pulver verarbeitet.

Der Dünnschnitt eines solchen Pulvers läßt auch bei stärkster Vergrößerung die Bleisalze im Pulvergel nicht mehr erkennen.

Beispiel 2

Feinste Kügelchen aus Nitrocellulose (Plastisol) werden in einem Mischer vorgelegt, und nach der Zugabe eines Weichmachers und Nitroglycerin wird eine intensive Durchmischung vorgenommen. Zu diesem Gemisch gibt man nun die Auflösung der erforderlichen Menge Bleiresorcylat in Kombination mit Bleisalicylat und gegebenenfalls Bleiäthylhexoat, wobei die Löslichkeit so groß ist, daß der Anteil an Dimethylformamid weniger als 30% des Bleisalzgewichts betragen kann. Die Mischung wird in Formen gegossen und in üblicher Weise durch Erwärmung gelatiniert.

Die Dünnschnitte dieser Pulver zeigen keine erkennbaren Festpartikeln von Bleisalzen.

Claims

PATENTANSPRUCH:

Verfahren zur homogenen Einarbeitung organischer Bleisalze, wie Bleisalicylat, -resorcylat oder -äthylhexoat, in mehrbasige Pulver, dadurch gekennzeichnet, daß die Bleisalze gelöst in Formamid, N-alkylierten Formamiden oder Dimethylsulfoxyd in an sich bekannter Weise in die mehrbasige Pulverrohmasse eingearbeitet werden.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 541 219;
deutsche Auslegeschrift Nr. 1 060 760.