DE117349C - - Google Patents

Description

PATENTAMT.

- M 117349 KLASSE 786.

(Cty of London, Engl.).

structurlosen Zustand.

Die Nitrocellulose behält bei der bis jetzt gebräuchlichen Art ihrerHerstellung eine faserige Structur, was beträchtliche Mifsstände in der nachfolgenden Behandlung herbeiführt. Die vorliegende Erfindung betrifft die Vermeidung dieser Mifsstände durch Ueberführung der Nitrocellulose auf einmal in einen structurlosen Zustand ohne eine mechanische Behandlung. Zu diesem Zwecke unterwirft man die Nitrocellulose entweder in zusammenhängender Masse oder nach vorherigem Granuliren der Einwirkung von Lösungsmitteln, wie Aceton, Essigäther, Pyridin, Nitrobenzol u. dergl., die mit einer unwirksamen Flüssigkeit verdünnt sind. Bei der Anwendung von Aceton oder einem anderen Lösungsmittel, das mit Wasser mischbar ist, empfiehlt sich die Benutzung von Wasser als Verdünnungsmittel. Wenn dagegen das Lösungsmittel nicht mit Wasser mischbar ist, wie z. B. Nitrobenzol, so kann es mit Alkohol verdünnt werden.

Derartige Flüssigkeiten zerstören schnell und vollständig den faserigen Zustand der Nitrocellulose, die hierbei gleichzeitig von gewissen Verunreinigungen befreit wird, welche in der Flüssigkeit gelöst bleiben, selbst wenn noch eine weitere Verdünnung derselben vorgenommen wird. .

Als Beispiel der Ausführung des vorliegenden Verfahrens soll die Anwendung des Acetons beschrieben werden.

Ein Cellulosenitrat von etwa 13 pCt. Stickstoffgehalt wird in ein passendes Gefäfs gebracht, wobei die Nitrocellulose sich nicht in durchaus getrocknetem Zustande befinden mufs, und mit verdünntem Aceton, d. h. Aceton, welches mit Wasser in dem Verhältnifs von ungefähr 92 Theilen Aceton zu 8 Theilen Wasser nach dem Volumen verdünnt ist, Übergossen, so dafs die angewendete Menge der Flüssigkeit genügt, um die Masse zu bedecken. Es erfolgt schnell eine Aenderung des physikalischen Zustandes, indem die Faser anschwillt, worauf eine Zertheilung derselben eintritt, so dafs beim leichten Schütteln die letzten Ueberreste der faserigen Structur zerstört werden.

Diese Wirkung wird begleitet von einer gewissen begrenzten Lösungswirkung, welche auf die faserigen Nitrate ausgeübt wird, wobei gewisse Bestandteile in Lösung gehen und thatsächlich in einer bleibenden löslichen Form sich befinden. Wenn man mit. Wasser verdünnt, so werden Cellulosenitrate, welche etwa gelöst worden sind, niedergeschlagen. Es bleibt aber in der Lösung eine Gruppe von Bestandtheilen, die stark sauren Charakter besitzen und deren Entfernung wünschenswerth ist. Die unlöslichen Nitrate werden daher von der Lösung, welche diese Nebenproducte enthält, durch Filtration getrennt und zuerst mit verdünntem Aceton ausgewaschen und dann mit Wasser, um das Aceton so vollständig wie

möglich wieder zu gewinnen. Das ausgewaschene Product wird dann getrocknet und besitzt die charakteristischen Merkmale der Stabilität, welche zur Verarbeitung in die handelsüblichen Formen verlangt wird. Neben einer physikalischen Umwandlung aus dem faserigen in den structurlosen Zustand bewirkt der Procefs also noch eine chemische Reinigung des Productes.

Für gewisse Zwecke kann das faserige Nitrat zunächst im nassen Zustande granulirt werden, worauf dann die erhaltenen Körner in der beschriebenen Weise behandelt werden; sie werden' dabei einzeln mehr oder weniger structurlos und zusammenhängend, ohne dafs sie Neigung besitzen, sich zu Massen zusammenzuballen. Bei weiterer Verdünnung des Acetons und beim Auswaschen werden die Körner dicht und hart und bilden nach dem Trocknen ein gekörntes Pulver. Das Product ist auch in chemischem Sinne »stabil«. Die gleichzeitigen Veränderungen in Form und Zusammensetzung liefern ein Product, welches direct auf rauchlose Pulver verarbeitet werden kann, die der als »Jagdpulver« bezeichneten Klasse von Explosivstoffen angehören.

Wenn man besonders die Herstellung von Jagdpulvern beabsichtigt, so kann eine hochnitrirte Cellulose verwendet werden, der eine passende »abschwächende« Substanz, wie gelatinirte Stärke beigemischt ist, Wobei die Mischung in weiche Körner in der bekannten Weise geformt wird. Diese Körner werden dann mit einer weiteren Menge von hochnitrirter Cellulose überzogen und nach einer derartigen Vorbehandlung der Einwirkung von verdünntem Aceton in der beschriebenen Weise unterworfen. Das erhaltene körnerförmige Pulver besteht so aus einem inneren Kern von langsam verbrennendem Pulver mit einer äufseren Decke, welche die schnelle Verbrennung, die für Pulver dieser Klasse verlangt wird, sichert.

Anstatt die faserige Structur des Productes gänzlich zn vernichten, kann die Nitrocellulose auch so behandelt werden, dafs sie ein feines faseriges Pulver' liefert. Zu diesem Zwecke empfiehlt sich die Verwendung einer Mischung von Aceton mit Alkohol, beispielsweise zu gleichen Volumtheilen. Das Product wird mit dieser Mischung bedeckt. Beim Zugeben von Wasser wird dann das Material in den Zustand eines aufserordentlich feinen faserigen Pulvers übergeführt.

Die Entfernung der Nebenproducte, welche die Instabilität verursachen, kann in einer besonderen Behandlung unabhängig von der Zerstörung der Faserstructur vorgenommen werden, indem man das faserige Nitrat mit einer verdünnten Ac.etorilösung, etwa aus gleichen Volumtheilen Aceton und Wasser, behandelt.

Bei den beschriebenen Operationen erhält man als Rückstand ein verdünntes Aceton, aus welchem das Aceton durch Destillation bei niedriger Temperatur wiedergewonnen werden kann.

Die sauren Producte, welche in Lösung bleiben, besitzen die Eigenschaft, unlösliche Bleiverbindungen zu bilden, und können durch Zusatz einer Lösung von Bleiacetat gefällt werden. Die so erhaltenen Bleisalze enthalten 50 bis 63 pCt. Bleioxyd Pb O und 3 bis 4 pCt. Nitrostickstoff. Die Bleisalze sind explosiv und können in der Feuerwerkerei benutzt werden.

Das Verfahren unterscheidet sich von dem von Boeckmann (Das Celluloid, 1894, Seite34, Zeile 24 und 25) beschriebenen Verfahren zur Herstellung von Collodiumwolle unter Benutzung von Alkohol dadurch, dafs durch Alkohol allein eine Veränderung der Structur nicht erreicht werden kann. Es mufs aufser Alkohol, welcher Collodiumwolle ebenso wie Nitrocellulose überhaupt nicht löst, ein Lösungsmittel der Nitrocellulose gleichzeitig gebraucht werden, um die nach der vorliegenden Erfindung angestrebte Veränderung der Structur zu erreichen. Durch Alkohol ist ferner nicht eine vollständige Reinigung der Nitrocellulose derartig zu bewirken, dafs dieselbe den nothwendigen Anforderungen an Beständigkeit und Haltbarkeit entspricht, während nach dem vorliegenden Verfahren eine derartige Reinigung erreicht wird.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Ueberführung von fester Nitrocellulose in einen mehr oder weniger structurlosen Zustand ohne vorherige Lösung der Nitrocellulose unter gleichzeitiger Entfernung von Verunreinigungen, gekennzeichnet durch die Behandlung von Nitrocellulose mit der Mischung eines Lösungsmittels der Nitrocellulose und eines dieselbe nicht lösenden Stoffes in einem derartigen Verhältnifs, dafs die Lösung der Nitrocellulose möglichst beschränkt ist.