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Verfahren zur Verbesserung der Versand- und Lagerfähigkeit von verdichteter
angefeuchteter Nitrocellulose Die faserförmige, Nitrocellulose besitzt explosive
Eigenschaften und darf daher aus Sicherheitsgründen nur in angefeuchtetem Zustand
versandt werden, wobei ein Absinken des Anfeuchtungsmittels unter 25 % nicht
zulässig ist. Als Anfeuchtungsmittel werden fast ausschließlich Wasser oder Alkohole
verwendet. Die verpackte und gelagerte Nitrocellulose hat außerdem die unerwünschte
Eigenschaft, das Anfeuchtungsmittel im Laufe der Zeit im Sinne der Schwerkraft abwandern
zu lassen. Die Nitrocellulosehersteller empfehlen daher den Verbrauchern, die Lagerfässer
von Zeit zu Zeit umzuwenden.
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Infolge der sperrigen und verfilzten Struktur des Fasergutes können
in ein Versandfaß von beispielsweise 2001 Fassungsvermögen je nach Viskosität
der Nitrocellulose nur 50 bis 60 kg (Trockengewicht) eingefüllt werden.
Durch dieses ungünstige, Verhältnis wird die Nitrocellulose mit erheblichen Emballage-,
Handhabungs- und Transportkosten belastet. Es kommt hinzu, daß die Entleerung des
fest eingestampften Faserguts aus den Fässern zeitraubend ist.
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Die zur Beseitigung der angeführten Mängel bisher gemachten Vorschläge
haben aber immer nur zu Teillösungen des Gesamtproblems geführt.
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Nach einem dieser Vorschläge soll dem Anfeuchtungsmittel ein Löse-
bzw. Quellmittel zugesetzt werden. Die durch diesen Zusatz bewirkte Angelatinierung
der Nitrocellulosefasern hat zur Folge, daß die Ab-
wanderung des Anfeuchtungsmittels
aus den oberen in die unteren Schichten des Lagerguts erschwert wird. Der Lösemittelzusatz;
beträgt aber fast 30 Gewichtsprozent der Menge des Anfeuchtungsmittels. Für
zahlreiche Verwendungszwecke sind so hohe Zusätze sehr erwünscht, so daß der Anwendungsbereich
des Verfahrens daher von vornherein begrenzt sein müßte. Nachteilig ist auch, daß
die Entler-rung von mit angelatinierter, eingestampfter Nitrocellulose gefüllten
Lagerfässern schwieriger ist als der gleiche Arbeitsprozeß mit normal angefeuchteter
Nitrocellulose.
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Speziell mit der Beseitigung dieses übelstandes beschäftigt sich ein
neueres Verfahren, das die Herstellung rieselfähiger Nitrocellulose betrifft. Wasser-
bzw. alkoholfeuchte Nitrocellulose wird auf Walzen, Kalandem u. dgL zu Plättchen
verformt, welche rieselfähig sind und leicht in Fässer gefüllt und aus diesen entleert
werden können. Da die Plättehen infolge, der beim Walzprozeß stattgefundenen Verdichtung
ein weit höheres kubisches Gewicht haben als die ursprüngliche faserförnüge Nitrocellulose,
ergibt sich eine beträchtliche Erhöhung des Füllgewichts der Emballagen. Jedoch
zeigt das Fertigprodukt hinsicht-]ich der Abwanderung des Anfeuchtungsmittcles beim
Lagern noch keine befriedigende, d. h. den Sicherheitsbestimmungen entsprechende
Verbesserung gegenüber normaler, angefeuchteter eingestampfter Fasernitrocellulose
(s. Tabelle am Ende der Beschreibung, letzte Zeile).
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Es wurde nun die überraschende Tatsache gefunden, daß dieser Nachteil
beseitigt oder doch wmntlich verringert werden kann, wenn die faserförmige angefeuchtete
Nitrocellulose während des Verdichtungsprozesses wahlweise mit einem Lösungsmittel,
einem Lösungsmittelgemisch, einem Weichmachecr, einem Weichmachergemisch oder auch
mit einer Kombination von Lösungsmitteln und Weichmachern oberflächlich in Berührung
gebracht und schwach angelöst wird.
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Das nachfolgende Beispiel möge die erfindungsgemäße Arbeitsweise veranschaulichen.
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Beispiel
:
Einem Doppelwalzenpaar mit übere-inanderliegend angeordneten
Walzenpaaren, bei welchem jede, Walze eine Länge von
990 mm und einen Durchmesser
von 445 mm besitzt, wurden stündlich etwa
160 kg alkoholfeuchte, Nitrocellulose
zugeführt (K-Wert = 1020,
N2 = 12,1011/o). Der Anteil des Anfeuchungsmittels
betrug im Mittel 29,5%.
Die Spaltabstände und Umdrehungsgeschwindigkeiten
werden vorteilhaft für die beiden Walzenpaare verschieden gewählt, und zwar beispielsweise:
| Spaltabstand Ul/min |
| mm |
| Oberes Walzenpaar ........ 060 17 |
| Unteres Walzenpaar ....... 0:40 20'/2 |
Die Walzen des unteren Walzenpaares tauchen etwa
1 cm tief in eine Wanne,
die ein Gemisch aus Äthylacetat und Butylacetat
(1 : 1) enthält. Mit der
Umdrehung der Walzen (gegenläufig) wird somit ein Löserfilm an die Verdichtungsstelle
herangeführt, wobei die zu chipsähnlichen Fellen verdichtete Nitrocellulose oberflächlich
schwach angelöst wird.
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Wird ein zu hoher Anteil an Löser oder Weichmacher mit den Walzen
an die Verdichtungsstelle herangeführt, so wird die Nitrocellulose zu stark angelöst,
was eine Verschmierung der Walzen zur Folge hätte. Dieser Gefahr begegnet man mit
Erfolg durch Anwendung eines Walzenabstreifers, der das von den Walzen im überschuß
mitgenommene Lösungsmittel in die Tauchwannen zurückführt. Hierdurch wird der Anteil
des Zusatzes so niedrig gehalten, daß er im Maximum 5% des Aufeuchtungsmittels,
nicht übersteigt und normalerweise zwischen 1 und 3 % liegt.
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Zur Minderung der Verdunstungsverluste wird die Verdichtung der Nitrocellulose
unter KUMung der Walzen auf 10 bis 151 C vorgenommen. Die Walzenmesser
sind so angesetzt, daß an den Walzen haftende Nitrocellulose vor Eintauchen der
Walzen in das Lösungsmittelbad abgestreift werden.
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Die ausgewalzte und schwach angelöste Nitrocellulose wird sodann in
-üblicher Weise zu chipsähnlichen Plättchen zerkleinert, in Fässer gefüllt und auf
den erforderlichen Feuchtigkeitsgehalt nachgefeuchtet.
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Die Erfindung ist nicht allein auf das vorstehende Beispiel beschränkt.
So können beispielsweise Walzen anderer Dimensionierung oder Kalander ebensogut
zur Durchführung des Verfahrens der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden wie
einfache Walzenpaare, bei denen man partieweise arbeitet. Man nimmt im ersten Durchgang
die Vorverdichtung vor und im zweiten Durchlauf die weitere Verdichtung unter gleichzeitiger
Anlösung der Nitrocellulose nach dem im Beispiel beschriebenen Verfahren.
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Aus der nachstehenden Tabelle, in welcher die Ergebnisse von Vergleichsversuchen
verzeichnet sind, geht der technische Fortschritt deutlich hervor (Probenahme aus
3 cm Tiefe).
| Material Einfüllmenge Schütt- Gehalt an Anfeuchtungsmittel
nach einer Lagerzeit von |
| K-Wert = 1020 in ein 200-1-Faß |
| gew 0 Wochen 4 Wochen 12 Wochen 16 Wochen |
| Normale eingestampfte Faser Nc 50 kg 77 g/1 35%
13,5"/o 11,7,110 10,4 "/o |
| Plättchen nach vorliegender Er- |
| findung ...................... 100 kg 298 g/1
3501o 30,4070 30,011/o 29,81/o |
| Plättchen nach bekanntem Ver- |
| fahren ....................... 100 kg 285 g/1 25%
27.2 "/o 24,1% 23,0% |