EP0509200B1 - Verfahren zur Herstellung phlegmatisierter Sprengstoffe - Google Patents

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EP0509200B1
EP0509200B1 EP92102032A EP92102032A EP0509200B1 EP 0509200 B1 EP0509200 B1 EP 0509200B1 EP 92102032 A EP92102032 A EP 92102032A EP 92102032 A EP92102032 A EP 92102032A EP 0509200 B1 EP0509200 B1 EP 0509200B1
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roller
explosive
aqueous dispersion
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EP92102032A
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Dietmar Dipl.-Chem. Müller
Mathias Dipl.-Ing. Helfrich
Michael Mandt
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Fraunhofer Gesellschaft zur Foerderung der Angewandten Forschung eV
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C06—EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B21/00—Apparatus or methods for working-up explosives, e.g. forming, cutting, drying
    • C06B21/0033—Shaping the mixture
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C06—EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B23/00—Compositions characterised by non-explosive or non-thermic constituents
    • C06B23/005—Desensitisers, phlegmatisers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C06—EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B25/00—Compositions containing a nitrated organic compound
    • C06B25/34—Compositions containing a nitrated organic compound the compound being a nitrated acyclic, alicyclic or heterocyclic amine

Definitions

  • the invention relates to a method for producing phlegmatized, high-energy explosives, in particular hexogen (RDX) or octogen (HMX), as a component of plastic-bound explosives or propellant charge powder, in that the particulate explosive is coated with a desensitizing polymer from an aqueous phase.
  • RDX hexogen
  • HMX octogen
  • Hexogen and octogen are characterized by a high energy or explosiveness for their use, which, however, causes considerable problems for processing.
  • the high sensitivity to friction and impact leads to a correspondingly high security risk.
  • This security risk is the higher, ever the grain size distribution is wider and the larger the coarse grain fraction is, since single grain detonations can then occur, for example, in propellant grains.
  • Such single-grain detonations are also undesirable in use, especially when used in Lova-TLP.
  • the coarse-grained fraction leads, for example, to intermittent burns in the case of TLP combustion interruptions, as a result of which the geometry of the propellant charge body changes in an uncontrolled manner and the combustion behavior and the ballistics are thus negatively influenced.
  • any water moisture that may still be present is granulated in the same mixer.
  • a wax is proposed as a desensitizer, which is dissolved in perchlorethylene.
  • Graphite powder is also used added, which also has a desensitizing effect, in particular prevents electrostatic charges.
  • a high-energy explosive produced in this way has a broad grain distribution with a high proportion of coarse grain, which not only shows the aforementioned disadvantages in processing, but is also responsible for certain technical defects.
  • These explosives cannot be added to the otherwise very advantageous processing of propellant powders and explosive mixtures in extruders, in particular twin screw extruders, since the security risk is too great.
  • the invention has for its object to propose a method of the type mentioned, which on the one hand does not require environmentally harmful solvents, and on the other hand leads to desensitized explosives with low sensitivity to friction.
  • This object is achieved in that the particulate explosive with a particle size of up to 20 »m slurried with the polymer in aqueous dispersion, the sludges applied to a rotating, heated roller, the application dried at a temperature> 100 ° C without pressure and after Drying is scraped off the roller.
  • the process according to the invention can be carried out continuously and does not require any special precautions for workplace protection or environmental protection, since work is carried out in the aqueous phase.
  • a homogeneous dispersion can be achieved, which can be applied to the roller without any safety risk and which is dried without pressure by mere evaporation.
  • the explosive particles are coated homogeneously with the polymer.
  • the polymer used for desensitization preferably also forms the plastic binder for the finished explosive or propellant powder, the polymer being added in the amount or a part thereof required for the end product.
  • polystyrene-1,3-butadiene-acrylonitrile, vinyl propionate acrylate the polymer preferably being used in a 50 to 55% strength aqueous dispersion.
  • polyvinyl alcohol can also be used as the polymer, the aqueous dispersion additionally containing glycerol.
  • a surface-active additive is preferably added to the aqueous dispersion.
  • a surface-active additive for example, highly disperse, amorphous silicon dioxide can be used as the surface-active additive.
  • the aforementioned additive prevents the formation of vapor bubbles, which in turn will cause the layer to crack open and possibly flake off. Furthermore, the flowability and the quality of the order is improved.
  • Adequate desensitization is obtained when the explosive is slurried with 5 to 25% by weight of polymer in aqueous dispersion.
  • the explosive is preferably used with a grain size of up to 10 .mu.m, and the grain size spectrum can also be in the range between 3 and 5 .mu.m.
  • the slurry applied to the roller is preferably dried at a roller temperature between 110 ° C and 150 ° C, preferably ⁇ 140 ° C, which allows relatively short residence times to be achieved. These can be, for example, in the range of 60 s and a little more if a roller of at least 150 cm is used and the layer thickness is ⁇ 10 mm.
  • An inventive desensitized RDX with a higher polymer content e.g. B. in the range of 15 to 25% can be used directly as basic granules when extruding LOVA propellant powder.
  • a test series with hexogen (RDX) with a grain size of 10 »m and various polymers is shown in Table I in accordance with the annex, and the friction sensitivity and impact sensitivity determined in each case are listed.
  • the desensitizers are shown in capital letters, which are explained in the footnote to the table.
  • the example shows similarly good results in terms of sensitivity to friction with 75% by weight RDX and 25% by weight polymer A dispersed in water.
  • the impact sensitivity in this case is 0.35 kgm.

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von phlegmatisiertem, hochenergetischem Sprengstoff, insbesondere Hexogen (RDX) oder Oktogen (HMX), als Bestandteil kunststoffgebundener Sprengstoffe oder Treibladungspulver, indem der partikelförmige Sprengstoff mit einem phlegmatisierenden Polymer aus wäßriger Phase überzogen wird.
  • Bei Treibladungspulvern, wie auch bei kunststoffgebundenen Sprengstoffen ist es bekannt, als wesentliche Komponente hochenergetische Sprengstoffe, wie Hexogen, Oktogen oder dergleichen, beizumischen. Hexogen und Oktogen zeichnen sich durch eine für ihren Einsatz bestimmende hohe Energie bzw. Brisanz aus, die jedoch für die Verarbeitung erhebliche Probleme mit sich bringt. Die hohe Reib- und Schlagempfindlichkeit führt zu einem entsprechend hohen Sicherheitsrisiko. Dieses Sicherheitsrisiko ist um so höher, je breiter die Kornverteilung und je größer der Grobkornanteil ist, da es dann beispielsweise in einem Treibladungspulver (propellant grains) zu Einzelkorn-Detonationen kommen kann. Solche Einzelkorn-Detonationen sind auch in der Anwendung, insbesondere bei Einsatz in Lova-TLP unerwünscht. Der Grobkornanteil führt beispielsweise bei TLP-Abbrandunterbrechungen zu Lochbrand, wodurch sich die Geometrie des Treibladungskörpers unkontrolliert verändert und somit das Abbrandverhalten und die Ballistik negativ beeinflußt werden.
  • Um das sicherheitstechnische Risiko bei der Verarbeitung und die anwendungstechnischen Nachteile zu reduzieren, ist es bekannt, diese hochenergetischen Sprengstoffe zu phlegmatisieren (DE-OS 37 11 995). Zu diesem Zweck wird der Sprengstoff angefeuchtet und beispielsweise in einem Zwangsmischer unter gleichzeitiger Erwärmung mit Wachs überzogen. Ferner ist es bekannt, den körnigen Sprengstoff in einem Kneter oder Mischer mit einem in flüssiger Phase vorliegenden Phlegmatisator zu überziehen. Zu diesem Zweck wird der eigentliche Phlegmatisator mit einem Lösungsmittel gelöst, gegenüber welchem der Sprengstoff nicht oder nur wenig löslich ist. Der körnige Sprengstoff wird in die Lösung nahe deren Siedetemperatur eingemischt.
  • Nach dem Abzug des Lösungsmittels und der eventuell noch vorhandenen Wasserfeuchtigkeit wird im gleichen Mischer granuliert. Dies geschieht im Rahmen einer sogenannten Aufbaugranulierung, indem bei einer Kornverteilung zwischen 1 und 100 »m der Kornanteil bis 50 »m gesondert granuliert und agglomeriert sowie mit einer gemeinsamen Phlegmatisatschicht überzogen wird, während groberes Korn einzeln mit dem Phlegmatisator überzogen wird. Im Falle von Hexogen (RDX) wird als Phlegmatisator ein Wachs vorgeschlagen, das in Perchlorethylen gelöst wird. Ferner wird Graphitpulver zugegeben, das gleichfalls eine phlegmatisierende Wirkung hat, insbesondere elektrostatischen Aufladungen vorbeugt.
  • Ein solchermaßen hergestellter hochenergetischer Sprengstoff weist eine breite Kornverteilung mit einem hohen Anteil von Grobkorn auf, das nicht nur die vorgenannten Nachteile bei der Verarbeitung zeigt, sondern auch für gewisse anwendungstechnische Mängel verantwortlich ist. Diese Sprengstoffe lassen sich auch nicht bei der ansonsten sehr vorteilhaften Verarbeitung von Treibladungspulvern und Sprengstoffmischungen in Extrudern, insbesondere Doppelschnecken-Extrudern (twin screw extruder) zusetzen, da das Sicherheitsrisiko zu groß ist.
  • Schließlich ist es bekannt (DE-C-39 34 368), den Phlegmatisator unmittelbar in das Sprengstoffkorn einzubauen, indem der Sprengstoff gelöst und in gelöster Form mit dem Phlegmatisator in flüssiger Phase gemischt und die Mischung durch Sprühtrocknen in die feste Phase mit einer Korngröße bis zu 5 »m übergeführt wird. Als Phlegmatisator werden beispielsweise eingesetzt: Dibutylphthalat (DBP) oder Di-(2-ethylhexyl)-adipinat (DOA). Die Reibempfindlichkeit, die die maßgebliche physikalische Größe für die sichere Verarbeitung im Extruder ist, liegt bei Einsatz von DOA bei 30 kg, bei Einsatz von DBP bei 14,4 kg Stiftbelastung. Von Nachteil bei diesem Verfahren ist das Arbeiten mit Lösungsmittel, was entsprechende Vorkehrungen zur Einhaltung der zulässigen Arbeitsplatzkonzentrationen, wie auch zur Vermeidung von Umweltbelastungen erfordert.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art vorzuschlagen, das einerseits ohne umweltbelastende Lösungsmittel auskommt, andererseits zu phlegmatisierten Sprengstoffen geringer Reibempfindlichkeit führt.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der partikelförmige Sprengstoff mit einer Korngröße bis 20 »m mit dem Polymer in wäßriger Dispersion aufgeschlämmt, die Schlämme auf eine umlaufende, beheizte Walze aufgetragen, der Auftrag bei einer Temperatur > 100 °C drucklos getrocknet und nach dem Trocknen von der Walze abgeschabt wird.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich kontinuierlich durchführen und bedarf keiner besonderen Vorkehrungen zum Arbeitsplatz- bzw. Umweltschutz, da in wäßriger Phase gearbeitet wird. Im Verein mit der geringen Korngröße läßt sich eine homogene Dispersion erzielen, die auf die Walze ohne sicherheitstechnisches Risiko aufgetragen werden kann und drucklos durch bloßes Abdampfen getrocknet wird. Nach dem Abschaben der getrockneten Schicht sind die Sprengstoffpartikel mit dem Polymer homogen beschichtet. Das der Phlegmatisierung dienende Polymer bildet vorzugsweise zugleich den Kunststoffbinder für den fertigen Sprengstoff bzw. das fertige Treibladungspulver, wobei das Polymer in der für das Endprodukt erforderlichen Menge oder einem Teil derselben zugegeben wird.
  • Als besonders vorteilhaft hat sich erwiesen, das Polymer aus der Gruppe Styrol-1,3-Butadien-Acrylnitril, Vinylpropionat-Acrylat auszuwählen, wobei das Polymer vorzugsweise in einer 50 bis 55%igen wäßrigen Dispersion verwendet wird.
  • Statt dessen kann als Polymer auch Polyvinylalkohol verwendet werden, wobei die wäßrige Dispersion zusätzlich Glycerin enthält.
  • Vorzugsweise wird der wäßrigen Dispersion ein oberflächenaktives Additiv zugegeben. Beispielsweise kann als oberflächenaktives Additiv hochdisperses, amorphes Siliciumdioxid verwendet werden.
  • Das vorgenannte Additiv verhindert aufgrund seiner oberflächenaktiven Wirkung die Entstehung von Dampfblasen, die wiederum zum Aufspringen und gegebenenfalls Abplatzen der Schicht führen werden. Ferner wird die Fließfähigkeit und die Qualität des Auftrags verbessert.
  • Eine ausreichende Phlegmatisierung wird dann erhalten, wenn der Sprengstoff mit 5 bis 25 Gew% Polymer in wäßriger Dispersion aufgeschlämmt wird.
  • Der Sprengstoff wird vorzugsweise mit einer Korngröße bis zu 10 um verwendet, wobei das Korngrößenspektrum durchaus auch im Bereich zwischen 3 und 5 »m liegen kann.
  • Die auf die Walze aufgetragene Schlämme wird vorzugsweise bei einer Walzentemperatur zwischen 110 °C und 150 °C, vorzugsweise < 140 °C getrocknet, womit sich relativ kurze Verweilzeiten erreichen lassen. Diese können beispielsweise im Bereich von 60 s und wenig darüber liegen, wenn eine Walze von mindestens 150 cm verwendet wird und die Schichtdicke < 10 mm beträgt.
  • Ein erfindungsgemäß phlegmatisiertes RDX mit höherem Polymer-Gehalt, z. B. im Bereich von 15 bis 25 % läßt sich unmittelbar als Grundgranulat beim Extrudieren von LOVA-Treibladungspulver verwenden.
  • In der Tabelle I gemäß Anlage ist eine Versuchsreihe mit Hexogen (RDX) der Korngröße 10 »m und verschiedenen Polymeren wiedergegeben und die jeweils festgestellte Reibempfindlichkeit und Schlagempfindlichkeit aufgeführt. Hierbei sind die Phlegmatisatoren mit Großbuchstaben angegeben, die in der Fußnote zu der Tabelle erläutert sind.
  • Die besten Ergebnisse bezüglich Reib- und Schlagempfindlichkeit zeigen die Versuchsbeispiele mit 75 Gew% RDX und einer Dispersion aus dem Polymer D mit 15 Gew%, Glycerin mit 10 Gew% und Wasser. Die Reibempfindlichkeit liegt bei über 36 kg Stiftbelastung, die Schlagempfindlichkeit bei 0,55 kgm.
  • Ähnlich gute Ergebnisse hinsichtlich der Reibempfindlichkeit zeigt das Beispiel mit 75 Gew% RDX und 25 Gew% Polymer A in Wasser dispergiert. Die Schlagempfindlichkeit beträgt in diesem Fall 0,35 kgm.
  • Auch bei einem sehr hohen Hexogenanteil von 90 % wurde mit dem Polymer A mit 10 Gew%, dispergiert in Wasser, noch eine Reibempfindlichkeit von 32,4 kg Stiftbelastung und eine Schlagempfindlichkeit bei 0,30 kgm festgestellt.
  • In Tabelle II sind die gleichen Daten für ein Hexogen kleinerer Korngröße (5 »m) aufgezeichnet. Ferner ist in allen Versuchsreihen handelsübliches "Aerosil 200" (hochdisperses, amorphes Siliciumdioxid) zugegeben worden. Hierbei handelt es sich um ein Verdickungsmittel auf Kieselsäurebasis, das zu einer gleichmäßigen Verteilung des Auftrags auf der Walze führt und ein Abspringen der trocknenden Schicht auf der Walze verhindert.
    Figure imgb0001
     TABELLE II
    1 2 3 4
    RDX (5 »m) (Gew%) 95 95 95 100
    A (Gew%) 4,5
    B (Gew%) 4,5
    C (Gew%) 2,25
    Glycerin (Gew%) 2,25
    Aerosil 200 + H₂O 100-500 (Gew%) 0,5 0,5 0,5
    Reibempfindlichkeit 24 (1x pos.) 24 (2x pos.) 22 (1x pos.) 15 (3x pos.)
    Schlagempfindlichkeit 0,25 0,25 0,25 0,2

Claims (13)

  1. Verfahren zur Herstellung von phlegmatisiertem, hochenergetischem Sprengstoff, insbesondere Hexogen (RDX) oder Oktogen (HMX), als Bestandteil kunststoffgebundener Sprengstoffe oder Treibladungspulver, indem der partikelförmige Sprengstoff mit einem phlegmatisierenden Polymer aus wäßriger Phase überzogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß der partikelförmige Sprengstoff mit einer Korngröße bis 20 »m mit dem Polymer in wäßriger Dispersion aufgeschlämmt, die Schlämme auf eine umlaufende, beheizte Walze aufgetragen, der Auftrag bei einer Temperatur > 100 °C drucklos getrocknet und nach dem Trocknen von der Walze abgeschabt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymer aus der Gruppe Styrol-1,3-Butadien-Acrylnitril, Vinylpropionat-Acrylat ausgewählt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymer in einer 50 bis 55%igen wäßrigen Dispersion verwendet wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Polymer Polyvinylalkohol verwendet wird und die wäßrige Dispersion zusätzlich Glycerin enthält.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der wäßrigen Dispersion ein oberflächenaktives Additiv zugegeben wird.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als oberflächenaktives Additiv hochdisperses, amorphes Siliciumdioxid verwendet wird.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Phlegmatisator ein zugleich als Kunststoffbinder für den Sprengstoff bzw. das Treibladungspulver dienendes Polymer verwendet wird.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Sprengstoff mit 5 bis 25 Gew% Polymer in wäßriger Dispersion aufgeschlämmt wird.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß Sprengstoff mit einer Korngröße bis zu 10 »m verwendet wird.
  10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Auftrag auf der Walze bei einer Temperatur zwischen 110 °C und 150 °C getrocknet wird.
  11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Auftrag auf der Walze bei einer Temperatur zwischen 110 °C und 140 °C getrocknet wird.
  12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Schlämme auf eine Walze mit einem Umfang von mindestens 150 cm aufgetragen wird und die Verweilzeit des Auftrags auf der Walze > 60 s beträgt.
  13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Schlämme auf die Walze in einer Schichtdicke < 10 mm aufgetragen wird.
EP92102032A 1991-04-11 1992-02-07 Verfahren zur Herstellung phlegmatisierter Sprengstoffe Expired - Lifetime EP0509200B1 (de)

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