DE3010052C2 - Verfahren zur Herstellung von kunststoffgebundenen Explosivstoffen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von kunststoffgebundenen Explosivstoffen

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von kunststoffgebundenen Expiosivstöffenj wobei der Binder aus Wäßriger Disperiön aufgebracht wird.
Bekannt ist, Polyurethane in künststoffgebundenen Explosivsföffefl zu verwenden.
Polyurethane haben den Vorteil, daß sie den Explosivstoffen neben guten mechanischen Eigenschaften überdurchschnittliche Schock- und Beschußsicherheit, sowie eine geringe mechanische Empfindlichkeit verleihen. So sind z. B. in der »Encyclopedia of Explosives and Related Items »Explosivstoffe mit einem PU-Anteil von 2,5 -10% beschrieben (S. P 60).
Die Vermischung der kristallinen Explosivstoffe mit dem PU-Binder erfolgt bei den bekannten Verfahren in den meisten Fällen nach dem Slurry-Verfahren, bei dem der Polyurethanbinder in einem Lösungsmittel gelöst und einer wäßrigen, mit Schutzkolloiden versehenen Dispersion des Explosivstoffs zugesetzt wird.
Durch die Anwendung eines komplizierten Verfahrens, bei dem das Lösungsmittel aus dem Gemisch abdestilliert wird, können Granulate in der gewünschten Größe hergestellt werden.
Es sind aber auch Verfahren bekanntgeworden, bei denen der PU-Binder unter Verwendung de s trockenen Sprengstoffs unter ausschließlicher Benutzung organischer Lösungsmittel aufgebracht wird, wobei das Lösungsmittel ebenfalls bis zur Granulatbildung abdestilliert wird.
Als Polyurethane kommen dabei feste Polymere mit verhältnismäßig hohem Molekulargewicht zum Einsatz, wobei der Bindevorgang physikalisch ist d. h. es findet keine Reaktion statt
Bei den reaktiven Verfahren wird bekanntlich von flüssigen, hydroxiterminierten Polyestern-äthern und -butadienen ausgegangen, die mit Isocyanaten vernetzt werden. Das letztere Verfahren wird vorwiegend dann benutzt, wenn man gießfähige Explosionsstoffmischungen erhalten will.
Zwischen dem Slurry-Verfahren und dem reaktiven Verfahren gibt es Zwischenstufen in der verschiedensten Art. Der Nachteil des Slurry-Verfahrens in den beschriebenen Arten ist neben der Verwendung von organischen Lösungsmitteln die komplizierte, technisch und energetisch aufwendige Verfahrensführung. Zusätzlich ist die Wiedergewinnung großer Mengen Lösungsmittel aufwendig.
Bei den reaktiven Verfahren lassen sich Binderanteile von weniger als 6% nur schlecht verteilen. Dazu kommt der Nachteil, absolut wasserfrei arbeiten zu müssen, um Porositäten im Explosivstoff zu vermeiden.
Es sind aus der US-PS 3173 817 Explosivstoffe bekannt, die unter Verwendung eines Polyacrylats aus wäßriger Dispersion hergestellt werden. Dabei wird die Kui.astoffdispersion durch Zugabe von anorganischen Salzen koaguliert und die entstandenen Explosionsstoffgranulate mechanisch vom Wasser getrennt und getrocknet.
! Jeben dem Vorteil der lösungsmittelfreien Verarbeitung ist der Nachteil des Verfahrens in der schlechten thermischen Stabilität der Acrylate und in der Gefahr des Einschlusses von anorganischen Koagulationsmitteln zu sehen, die sich nachteilig auf die Stabilität des Sprengstoffs auswirken. Außerdem ist die reproduzierbare Granulatbildung, d. h. die Herstellung eines definierten Granulats zu Preßzwecken schwierig.
Ebenso wie die bekannten PU-gebundenen Explosivstoffe aus dem Slurry-Verfahren müssen die Granulate heiß Verpreßt Werden, Um die gewünschten Eigenschaften des Preßlings sicherzustellen, Heißpressen ist jedoch technisch und wirtschaftlich sehr aufwendig,
ßs ist also die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die beschriebenen Nachteile zu vermeiden und kunststoffgebundene Explosivstoffe mit folgenden Merkma* len zu schaffen:
1. Polyurethanbinder
2. Verarbeitung aus wäßriger Dispersion ohne organische Lösungsmittel
3. Kaltpreß- und extrudierbar
4. Weitgehende Variationsmöglichkeiten des Verfahrens und der Eigenschaften der erfindungsgemäßen Explosivstoffe.
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15
20
Erfindungsgemäß gelöst wird das Problem dadurch, daß als Binder unier Ausschluß von organischen Lösungsmitteln aufgebrachte Polyurethane verwendet werden und die erhaltenen Granulate getrocknet und anschließend kalt gepreßt werden.
Diese Dispersionen trocknen irreversibel unter Bildung von hochelastischen Filmen, die hervorragend auf den Sprengstoffkristallen haften. Die thermische Beständigkeit und die Sprengstoffverträglichkeit der erfindungsgemäßen Polymeren ist vergleichbar mit der von bisher verwendeten Polyurethanen, so daß man die Vorteile der Polyurethane ausnutzen kann, ohne aber die Nachteile der komplizierten Verarbeitung zu haben.
Die mit den erfindungsgemäßen Polymeren erhaltenen Sprengstoffe sind bereits bei Drücken von weniger als 2000 bar sehr gut kaltpreßbar, jedoch sind die mechanischen Eigenschaften der Polymere, wenn erforderlich, in einfacher Weise durch Verwendung von hochpolymeren, wasserlöslichen Weichmachern oder Verstärkungsharzen einzustellen, die in erfindungsgemäßer Art im Wasser der Dispersion gelöst werden und mit dem Polyurethan verfilmen.
Polymere Weichmacher werden deshalb verwendet, um die bei mit u.edermolekularen Weichmachern
Tabelle 1
30 plastifizierten Polyme-en beobachteten Wanderungserscheinungen des Weichmachers zu vermeiden.
Erfindungsgemäß verwendet werden als Weichmacher Polyäthylenglykole, Polypropylenglykole, Polyvinylpyrollidon und Polyvinylmethyläther, vorzugsweise jedoch Polyäthylenglykole mit einem Molekulargewicht von mindestens 5000, die zwar wasserlöslich aber nicht hygroskopisch sind und Polyvinyläther. Wasserlösliche Verstärkungsharze sind Epoxidharze, wie 3,4-Epo"icyclohexylmethyl-3,4-Epoxicyclohexancarboxylat und das Reaktionsprodukt aus Pentaerythrit und Epichlorhydrin, Polymethoximelamine, Polyälhylen-Makinsäureanhydrid-Mischpolymerisate, Polyacrylamid und Phenolharze. Die Wirkungsweise der Verstärkungsharze ist ve: schieden. Während die Epoxidharze mit einem wasserlöslichen Härter parallel zum physikalischen Trocknungs- und Filmbildungsprozeß des Polyurethans gehärtet werden, verfilmt das Polyäthylen-Maleinsäureanhydrid-Mischpolymerisat zusammen mit dem Polyurethan unter Bildung von Filmen mit erhöhter mechanischer Festigkeit
Die Folytnethoximeiamine, Phenolharze und das Polyacrylamid werden in der Dispersion gelöst, gehen aber bei den im Verfahren herrschenden Temperaturen bei der Trocknung von 40-500C in unlösliche, vernetzte Produkte Ober, die eine Erhöhung der Festigkeit bewirken.
In der Tabelle 1 sind sowohl einige Weichmacher als auch Verstärkungslage und ihr Einfluß auf eine der erfindungsgemäßen Polyurethandispersionen beschrieben.
Stoff
1. Polyurethanbinder
aus Dispersion
2. Polyäthylengiykol 20 000
3. desgl.
4. Polyvinylmethyläther
5. 3,4-EpoxicIohexylmethyl-3,4-Epoxiclohexancarboxylat +
Polyol-Siianhärter
6. Polyacrylamid
7. Polymethoximelamine
Anteil am Binder, Zugfestigkeit N/mm2,
gemessen an Filmen
von 0,1 mm Stärke		 Reiß
dehnung,
100 40 300
5 27,5 600
10 Il 720
15 34 520
5
flat +		 59 350
10 68 220
15 84 200
Es hat sich gezeigt, daß der Anteil der Weichmacher am Binder 0-30%, vorzugsweise jedoch 5-15% y, betragen soll und daß sich innerhalb dieser Grenzen extrudierbare, elastoplastische Sprengstoffmassen herstellen lassen. Der Anteil der Verstärkerharze ist vor allem durch die Verträglichkeit mit dem Polyurethan und durch die Wasserlöslichkeit begrenzt. Der Anteil bo soll 0=50%, vorzugsweise jedoch 2-20% betragen.
Kristalline Sprengstoffe, die mit dem erfindungsgemäßen Binder verarbeitet werden können, müssen vor allem wasserunlöslich sein. Daher sind alle an sich bekannten kristallinen wasserunlöslichen Primär·' Und Sekundärsprengstoffe zu verwenden, wie z. B, Hexogen, Octogen, Nitroguanidin, Kalium- und Guanidinpikrat, Tetryl, Diamo- und Triaminotrinitrotbenzol, Benzotrifuroxan, Diaminohexanitrobiphenyl, Hexanitrostilben und PETN, wobei die Aufzählung keine Einschränkung bedeutet.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann der Anteil des kristallinen Sprengstoffs an der Gesamtmasse je nach Verwendungszweck zwischen 50 und 99,8% betragen, d. h. es sind auch geringste Bindermengen ohne Schwierigkeiten aufzubringen,
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Explosivstoffe kann man nach zwei Verfahren vorgehen-Entweder legt man die wäßrige Polyurethandispersion mit den Weichmachern oder Verstärkerharzen vor und mischt den wasserfeuchten Explosivstoff in einem geeigneten Mischer ein. Dieses Verfahren eignet sich für Binderanteile bis zu 8%, wobei der Wasseranteil bei
geringeren Binderanteilen durch Zugabe von Wasser gesteuert wird. Die feuchte Sprengstoffmasse kann nun gefahrlos granuliert und getrocknet werden. Dieses Verfahren ist an sich bekannt Bei höheren Binderanteilen wird die Masse 50 pastös, daß eine mechanische Granulierung ausscheidet In diesem Fall stellt man eine Dispersion des Binders und Sprengstoffs in einer größeren Wassermenge her und koaguliert den Binder. Es entstehen Granulate, die vom Wasser getrennt und getrocknet werden.
Erfindungsgemäß wird die Koagulation so vorgenommen, daß zur Vermeidung von Verunreinigungen durch anorganische Salze mit dem schon als Weichmacher beschriebenen Polyvinylmethyläther koaguliert wird. Dieses Material hat die Eigenschaft, aus der wäßrigen Lösung beim Erwärmen feinteilig auszufallen und die Polyurethandispersion auf diese Art zu brechen.
Eine weitere erfindungsgemäße Möglichkeit zur Koagulation besteht in der Zugabe der als Verstärkerharze beschriebenen Phenolharze. Hier läßt sich die Koagulationszeit durch den Anteil an Phenolharz exakt einstellen und dadurch eine kontrollierte Granulatbildung erreichen. Besonders vorteilhaft ;st, de B die Korngröße der kristallinen Explosivstoffe und Zusatzstoffe nicht kritisch ist So läßt sich z. B. Nhroguanidin mit einer Korngröße von 1 - 2 um ohne Schwierigkeiten zu verpreßbarem Granulat verarbeiten, so daß man auf die Verwendung von aufwendig umkristallisierten Nitroguanidin verzichten kann.
Der Hauptvorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt jedoch darin, daß die Verfahrensführung und die maschinelle Ausrüstung einfach und die Sicherheit durch die Verarbeitung in wäßriger Phase gewährleistet ist.
Ein weiterer sehr wesentlicher Vorteil ist die sehr gute Kaltpreßbarkeit der Granulate, die sich durch den Weichmacheranteil steuern läßt. So lassen sich gummielastische Preßkörper im Druckbereich von 800 — 2500 bar bei gleichem Binderanteil, jedoch bei unterschiedlichem Weichmachergehalt herstellen.
Ein Vorteil gegenüber den ebenfalls kaltpreßbaren Explosivstoffen mit flüssigen Zwei-Komponenten-Polyurethanen ist der, daß weder Topfzeiten zu beachten, noch thermische Nachbehandlungen zur Aushärtung notwendig sind und die Lagerung des granulierten Sprengstoffs unbegrenzt möglich ist. Auf Grund der guten Fließeigenschaften des Binders können die Standzeiten der Pressen kurz gehalten werden, d. h. in der Größenordnung von 2 - 3 s.
Schließlich ergibt sich als wesentlicher Vorteil, daß sich die mechanischen Eigenschaften der aus den erfindungsgemäßen Explosivstoffen hergestellten Ladungen hei gleichbleibenden Leistungsdaten den jeweiligen Anforderungen durch Modifizierung des 3inders in der beschriebenen Art leicht anpassen lassen.
Es liegt naks. daß das Verfahren nicht auf die Herstellung der beschriebenen Binder/Sprengstoffgemische beschränkt ist. sondern auch Explosivstoffe aus dem erfindungsgemäßen Binder, organischen kristallinen Sprengstoffen und anorganisch;n Salzen, sowie energieliefernden Metallpulvern hergestellt werden können. Diese an sich bekannten Salze können sein Perchlorate, wie Kaliumperchlorätf Nitrate, wie Bariumnitrat, Schwermetaiioxide, wie Blei-, Eisen' und Rupferoxide, Metallpulver können sein Aluminium, Aluminium-MagnesiunvLegierungen, Silicium, Titan, Zirkon und WoIfMm"; Es liegt schließlich weiterhin nahe, die erfindungsgemäöen Explosivstoffe alsTreiblädungs-
pulver an Stelle von herkömmlichen Nitrocellulose-Pulvern zu verwenden.
Hierbei ist von großem Vorteil, daß sich der Binder so einstellen läßt, daß die Mischungen kalt oder bei m&ßig erhöhter Temperatur extrudierbar sind und keine Lösungsmittel benötigt werden.
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung ohne jedoch deren Umfang einzuschränken:
Beispiel 1
In einem Vertikalkneter wurden 142,5 g einer wäßrigen Polyurethandispersion, 3 g Polyäthylenglykol (Molekulargewicht 20 000) und 1034 g Hexagon (mittlere Korngröße 60 μηι, 10% H2O) 15 Minuten gemischt Die feuchte krümelige Masse wurde über einen mechanischen Granulator gegeben. Die erhaltenen Granulate wurden 24 h bei 500C getrocknet Der Wassergehalt des Sprengstoffs betrug danach 0,1 °/o.
Beispiel 2
Die Granulate aus Beispiel 1 wurden bei 1500, 2000 und 2500 bar bei 20" C zu For_i-cörpern von 30 mm Durchmesser verpreßt
Die Dichte betnig 1,68, 1,71 und 1,735 g/cm3 (98% d. itheor. Dichte)
Beispiel 3
Die Granulate aus Beispiel 1 wurden einem Stabilitätstest bei 120° C ausgesetzt (Einwaage 2,5 g)
Zeit 2 Gasabspaltung
h 4 ml/2,5 g
6 0,2
8 0,25
10 0,25
20 0,3
0,3
0,3
Der Sprengstoff weist eine gute thermische Stabilität auf.
Beispiel 4
Von Preßkörpern aus Beispiel 3 wurde die Detonationsgeschwindigkeit gemessen. Bei einer Dichte von 1,735 g/cm3 wurden 8360 * 18 m/s erhalten.
Beispiel 5
Nach dem Verfahren von Beispiel 1 wurde ein Nitroguanidin mit siner mittleren Korngröße von l/1. pm verarbeitet Auf Grund der geringen Schüttdichte wurde das Nitroguanidin in drei Anteilen untergemischt und zusätzlich 6% Wasser (an der Gesamtmenge) zugegeben.
Die erhaltene Masse war hervorragend zu granulieren. Die bei 2000 bar erreichte Preßdichte ues Sprengstoffs lag mit 1,6 g/cm3 bei 95% d. Theorie.
Beispiel 6
In einem Rührwerksbehäller wurden in 5 1 Wasser 800 g Hexogen, l5Ög Aluminium (92% Metall) und 125 g (5%) einer wäßrigen Polyurethandispersion suspendiert. Nach Zugabe von 20 g eines 50%igen Phenolharz'Formaldehydkondensats koagulierte die
Dispersion innerhalb von 60s. Es bildeten sich Granulate mit einem Durchmesser von 3—4 mm. Nach dem Trocknen war das Granulat bei 2500 bar und 200G zu Preßkörpern mit ein einer Dichte von 1,86 g/cm3 zu verpressen.
Beispiel 7
Nach dem Verfahren von Beispiel 6 wurde eine Suspension aus 820 g Hexogen, 18 g PEG 20 000 und 405 g (16,2%) der erfindungsgemäßen, wäßrigen PoIy-
urethandispersion hergestellt. Nach Zugabe von 50 g einer 100/oigen, wäßrigen Lösung von Polyvinylmethyläther, wurde auf 45°C erwärmt. Die Dispersion koagulierte und es bildeten sich Granulate mit einer Korngröße von 1 —2 mm. Die getrockneten, sehr elastischen Granulate konnten bei 500C zu formstabilen Körpern stranggepreßt werden.
Die erfindungsgemttßen Massen sind als rauchlose Treibmittel zu verwenden.
130236/455

Claims (11)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von kunststoffgebundenen Explosivstoffen, wobei der Binder aus wäßriger Dispersion aufgebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß als Binder unter Ausschluß von organischen Lösungsmitteln aufgebrachte Polyurethane verwendet werden und die erhaltenen Granulate getrocknet und anschließend kalt verpreßt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyurethanbinder durch in den Verarbeitungsphasen wasserlösliche, polymere Weichmacher modifiziert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyurethanbinder durch in der Verarbeitungsphase wasserlösliche monomere oder polymere, thermisch vernetzbare oder filmbildende Verstärkerharze modifiziert wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2. dadurch gekennzeichnet, daß als Weichmacher Polyäthylenglykole mit einem Molekulargewicht von mehr als 5000 verwendet werden.
5. Verfahren nach Anspruch 2. dadurch gekennzeichnet, daß als Weichmacher Polyvinylmethyläther mit einem Molekulargewicht von 5000 - 10 000 verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Weichmacher in einer Menge von 0-30%. vorzugsweise jedoch 5-15%, auf den Binder bezogen, eingesetzt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 2 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Binder mit wasserlöslichem Polyvinylmethyläther koaguliert wird.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1, 2, 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine wäßrige Suspension aus einem kristallinen Sprengstoff, einer eventuell weichgemachten Polyurethandispersion und einer Lösung von Polyvinylmethyläther durch Erwärmen zur Koagulation gebracht wird und die entstandenen Granulate vom Wasser abgetrennt und getrocknet werden.
9. Verfahren nach Anspruch 3. dadurch gekennzeichnet, daß als Verstärkerharze Polyacrylamid, Phenol-Formaldehydharze, Polymethoximelamine, Polyäthylen-Maleinsäureanhydrid-Mischpolymerisate und Epoxidharze verwendet werden.
10. Verfahren nach Anspruch 9. dadurch gekennzeichnet, daß die Verstärkerharze in einer Menge von 0- 50%, vorzugsweise jedoch 2-20%. auf den Binder bezogen, eingesetzt werden.
11. Verfahren nach den Ansprüchen 3, 8 und 9, daJurch gekennzeichnet, daß der Binder mit Phenol Formaldehydharzen koaguliert "rird.
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