DE1444971C2 - - Google Patents

Description

Bei der Reinigung und Kühlung komprimierter Koksofengase treten verschiedene Probleme auf, die ■lit den im Gas noch enthaltenen Verunreinigungen neben wertvollen zu gewinnenden Begleitstoffen zusammenhängen.

Bei direkter Schlußkühlung treten so z. B. Benzolverluste auf, während bei der indirekten Kühlung erhebliche Schwierigkeiten durch Inkrustierung der Kühlflächen entstehen können. Man hat versucht, diese durch Einspritzen von Benzol zu beseitigen, was aber nur unvollkommen gelungen ist.

Es wurde nun gefunden, daß sich diese Schwierigketten durch eine geschickte Visrfahrenskombination in überraschend einfacher Weise beseitigen lassen. Das Wesen der Erfindung besteht dabei darin, daß die vom Kompressor kommenden heißen Gase vor ihrer indirekten Kühlung auf die gewünschte Endtemperatur mittels im Kreislauf über einen Druckscheider geführten Waschwassers ausgewaschen und dabei unter Sättigung mit Wasserdampf auf eine Wascher-Austrittstemperatur von 95 bis 60^c C, vorzugsweise 86 bis 75^r C, gekühlt werden, wobei das aus dem Wascher ablaufende Waschwasser mit den bei der indirekten Gaskühlung aus dem Gas anfallenden Kondensaten in den genannten Druckscheider zusammengeführt, hier in einen wäßrigen und einen benzolhaltigen Teil geschieden und der anfallende Überlauf einerseits zur Gasvorlage und andererseits zur Benzolfabrik abgeführt wird und der im Drucksrheider anfallende bezolhaltige Anteil und/oder der im Druckscheider anfallende wäßrige Anteil teilweise im Kreislauf über die nachgeschalteten indirekten Gaskühler zur Aufnahme des im Gas enthaltenen Naphthalins und/oder zur Entfernung r-twa sich bildender Ansätze geführt wird.

Für den Fail, daß aus dem Gas bei der Kühlung auf die gewünschte Endtemperatur nicht genügend Benzol ausfällt, um das anfallende Naphthalin in' Lösung zu halten, ist erfindungsgemäß vorgesehen, daß zusätzliches Benzol zur Naphthalinentfernung aus dem Gas in den Kreislauf über die indirekten Kühler eingeführt wj-rd.

Ferner ist es nach der Erfindung, besonders zur Entlastung des erwähnten Druckscheiders, besonders vorteilhaft, daß zur Trennung des in den direkten und indirekten Kühlern anfallende Kondensat-Waschwassergemisches in ein Benzol-Wassergemisch und in Wasser suspendierte Verunreinigungen ein Hydrozyklon verwendet wird.

Das aus dem ersten Hydrozyklon austretende Benzol-Wassergemisch wird dann vorteilhaft in Wasser und weitgehend angereichertes Benzol mittels eines zweiten Hydrozyklons getrennt, dessen Falleitung in eine das Kreislauf*., asser enthaltende Abteilung des Druckscheiders und dessen Steigleitung in eine den Benzolanteil enthaltende Abteilung des Druckscheiders eintauchend mündet.

Es ist bereits ein Verfahren zum Abtrennen von festen oder sich verfestigenden Bestandteilen aus Gasgemischen durch Waschen derselben mit kalten Lösungsmitteln, z. B. kalter Sole, bekannt, bei dem das Lösungsmittel in dem Wascher zwecks indirekten Wärmeaustausches zunächst in gleicher Richtung mit den zu zerlegenden Gasgemischen und hierauf unter direkter Berieselung dem zu zerlegenden Gasgemisch entgegengeführt wird, und die gewonnenen kalten, abgetrennten Gasgemischbestandteile in gleicher Richtung mit der Berieselungsflüssigkeit in indirektem Wärmeaustausch geführt werden.

Hierbei handelt es sich um die Abscheidung von Spuren von Wasser bei der Kühlung von Koksofengasen auf -40" C zum Zwecke der Zerlegung.

Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung handelt es sich nicht um die Reinigung des Koksofengases von Wasser, sondern von organischen Bestandteilen, wie z. B. Naphthalin.

Die auf die indirekten Kühler im Kreislauf zu gebende Benzol- bzw. Wassermenge wird dabei vor ihrem Eintritt in diese Kühler auf die der gewünschten Gasaustrittstemperatur entsprechende Temperatur, z. B. 25° C, indirekt gekühlt.

Auf diese Weise werden die Vorteile des direkten Kühlverfahrens mit denen der indirekten Kühlung

vereinigt, ohne deren Nachteile in Kauf nehmen zu müssen; denn die Gasverunreinigungen werden in dem direkten Wascher bzw. Kühler ausgewaschen und im Druckscheider, gegebenenfalls in Verbindung mit Hydrozyklonen, ohne Benzolverluste beseitig!, so daß bei der anschließenden indirekten Kühlung unter Kreislaufführung von betriebseigenen Waschmitteln keine Kühlflächeninkrustierung mehr eintritt.

Zur Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfallrens sowie der zugehörigen Vorrichtungen soll ein Ausführungsbeispiel an Hand einer Schemazeichnung dienen.

83 400 Nm^:l/h Koksofengas, das mit 37 g/Nm³ Wasserdampf bei 30° C gesättigt ist, wird auf 9 ata komprimiert, wobei es auf 130 C erwärmt wird.

Dieses komprimierte Gas gelangt duich Leitung 1 in den als direkten Kühler wirkenden Wascher 2. Hier wird es auf 85° C gekühlt und tritt mit 57g/Nm^:l Wasserdampf gesättigt durch Leitung 3, gegebenenfalls über einen Oxydeur 4 und Leitung 5 in den indirekten Kühler 6 über, aus dem es oben durch Leitung 7 mit 25° C den Benzol-Druckwaschern zugeführt wird. Der Wascher 2 wird aus -lein Druckscheider 8 über Leitung 9 und Pumpe 10. sowie über eine Anzahl Sprühdüsenanschlüsse 11 mit 21,668 cbm/h Druckwasser von etwa 60-C versorgt. Das durch Leitung 3 mit 85 C austretende Gas nimmt dabei 1,668 cbm h verdampftes Wasser mit. so daß unten über den Abscheider 12 noch 20 cbm h Waschwasser ablaufen und durch Leitung 13 in den Hydrozyklon 14 gelangen.

Aus dem Druckscheider 8 wird gleichzeitig eine Benzolmenge von 2 cbm/h mit 60 C über Leitung 15 mit Pumpe 16 sowie über einen indirekten Küh-Ierl7 auf den indirekten Gaskühler6 oben mit 25 C aufgegeben. Aus der Leitung 9 wird außerdem über einen indirekten Kühler 18 eine Waschwassermenge von 2 cbm/h abgezogen und auf den indirekten Gaskühler 6 oen mit 25 C aufgegeben, um diesen von jeglichen Ansätzen frei zu halten.

Aus dem indirekten Gaskühler 6 fällt unten eine Kondensatmenge von etwa 5,0 cbm/h (Wasser, Benzol, Naphthalingemisch) zuzüglich 2cbnvh Waschbenzol und 2 cbm/h Waschwasser, also insgesamt etwa 9,0 cbm/h Gemisch mit einer Temperatur von etwa 45°C, an. Das Kühlwasser des indirekten Gaskühlers 6 tritt dabei durch Leitung 19 mit 20 C ein und durch Leitung 20 mit etwa 45° C aus. Die Kühler 17 und 18 werden dabei durch entsprechende Abzweigleitungen 21 und 22 mit Kaltwasser beschickt, während das Warmwasser hieraus durch die Leitungen 23 und 24 austritt und über Leitung 20 zur Rückkühlung oder beliebigen Verwertung gelangt. " "

Das aus dem indirekten Gaskühler 6 unten austretende Gemisch von etwa 9,0 cbnvh gelangt nun über Abscheider 6a und Leitung 13 zusammen mit dem aus dem Wascher 2 ablaufenden Waschwasser von 20 cbm/h in den bereits erwähnten Hydrozyklon 14 mit einer Mischtemperatur von etwa 66⁵ C. Infolge der Wärmeverluste im Druckscheider 8 ergibt sich eine bereits erwähnte Ablauftemperatur von etwa 6O⁰C. Der den weitaus größten Teil der suspendierten Verunreinigungen enthaltende Wasseranteil (etwa 5 cbm/h) verläßt den Hydrozyklon 14 unten durch Leitung 25 mit Drossel 26 und gelangt über Überlaufleitung 27 zur Gasvorlage 27 a zurück.

Die Hauptmenge der zugeführten Flüssigkeit (etwa 24,0 cbm/h) gelangt durch die oben austretende Leitung 20 in einen zweiten Hydrozyklon 29 zur Trennung in einen Wasseranteil (etwa 20 cbm/h), der durch die Tauchleitung 30 mit Absperrarmaiur30a nach unten in die Wasserabteilung des Druckscheiders 8 mündet, und einen weitgehend mit Benzol angereicherten Teil (etwa 4,0 cbin/h), der durch die Tauchleitung 31 in die Benzolabteilung des Dntckscheiders 8 mündet.

Zur Reinigung der Zyklone 14 und 29 sind jeweils Überbrückungsleitungen 13a bzw. 28a mit entsprechenden Absperrarmaturen 13 b, 13 c und 13 d bzw. 286, 28 f und 28 d vorgesehen. Bei Ausschaltung der Hydrozyklone wird die Trennung des eingeleiteten Gemisches vom Druckscheider 8 allein übernommen.

Die durch die Überlaufwand 32 begrenzte Wasserabteilung des Druckscheiders Q besitzt einen niveaugesteuerten Überlauf durch Leitung 33 mit Regelventil ?4, die in die bereits e wähnte Überlaufleitung 27 /ur Gasvorlage 27« einmm ..-et.

Die Benzolubteilung des Druc'ischeiders 8 besitzt in entsprechender Weise einen niveaugesteuerten Benzolüberlauf durch Überlaufleitung 35 mit Regelventil 36 zur Benzolfabrik. Außerdem ist am Boden jeder Abteilung ein Abschlagventil 37 bzw. 38 mit Abschiammleitungen 39 und 40, die sich zur Abflußleitung 41 mit Absperrarmatur 42 vereinigen. Die Abflußleitung 41 wird zweckmäßig ebenfalls in die Gasvorlage zurückgeführt.

Am Gasraum des Druckscheiders ist schließlich noch eine von der vorletzten Kompressorstufe ausgehende Gasleitung 43 mit Reduzierventil 44 zur bruckkonstanthaltung im Druckscheider 8 vorgesehen. Eine Leitung 45 mit Drossel 46 ist ferner zur Verbindung des Gasraumes des Druckscheiders8 mit einer vorhergehenden Kompresso--stufe vorgesehen, um ein sicheres Arbeiten des Druckre.iuzierventils 44 zu gewährleisten. Schließlich ist noch an der Leitung 15 eine Leitung 47 mit Absperrdrossel 48 zur Einspeisung einer zusätzlichen Benzolmenge vorgesehen, falls die sich aus dem Gas allein ergebende Benzolmenge im Kreislauf nicht ausreicht.

Ein Verlust an Benzol kann dabei nicht eintreten, da einerseits das durch Leitung 7 mit 25° C austretende Gas bei dieser Temperatur mit Benzol gesättigt ist, andererseits der Benzolüberschuß durch Leitung 35 zur Benzolfabrik zurückläuft und der wäßrige Überlauf des Druckscheiders über die Gasvorlage alle etwaigen Benzolverluste zurückbringt.

Vergleichsversuche

Die vorerwähnte Anlage wurde über drei Monate betneben, ohne daß hernach nennenswerte Ansätze von Krusten in dem direkten Wascher 2 und dem indirekten Kühler 6 gebunden wurden. Bei gleichbleibender Temperatur des Kühlwassers von 20 C fand gleichbleibend im Wascher 2 Abkühlung des Gases auf 84 bis 88⁰C und im indirekten Kühler auf 25 bis 28° C statt.

Für einen Vergleichsversuch mit dem bekannten Verfahren wurde die Schaltung von Wascher und Kühler umgekehrt, d.h., man führte das Koksofengas nicht durch Leitung 1 dem Wascher 2 zu, sondern man unterbrach Leitung 3 und führte durch sie das vom Kompressor kommende Gas dem indirekten Kühler 6 zu und verband Leitung 7 mit Leitung 1,

so daß anschließend das Gas durch den Wascher 2 strömte, den es oben durch den abgetrennten Stutzen 3 wieder verließ und den Benzoldruckwaschern zuströmte.

Bei gleichen Bctricbsverliältnissen wurde dabei anfangs im indirekten Kühler 6 Gasabkühlung von 130° auf 25 bis 28° C erreicht; der nachgcschaltete Wascher 2 wies keinerlei Kühleffekt auf. Das Kreislaufwasser nahm nur unbedeutende Mengen von Verunreinigungen auf, wie die Kontrolle der Zyklone 1.4 und 29 ergab.

Nach 16 Betriebstagen ließ der indirekte Kühler 6 merklich in seiner Wirkung nach; das Gas wurde nur noch auf 30 bis 35"¹ C gekühlt und der Druckverlust war von 1000 mm auf 1500 mm Wassersäule angestiegen, was auf eine Verlegung der Kühlflächer hinwies, was nach Stillsetzen und Öffnen des Kühler« auch bestätigt wurde, und das, obwohl für den Ver such sowohl die aufgegebene Wasser- wie aucl Benzolmenge von 2,0 auf 3,0 nrVh erhöht wurde.

Nach Reinigung des Kühlers 2 wurde wieder um geschaltet und gemäß der Erfindung das Koksofen gas zunächst im Wascher 2 direkt gewaschen unc anschließend im indirekten Kühler 6 gekühlt, vvor auf innerhalb der nächsten drei Monate keine Ver legungen des Kühlers 6 festzustellen waren.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Reinigung und Kühlung komprimierter Koksofengase, wobei die Koksofengase iowobl dirskt als auch indirekt gekühlt werden unter Einführung von Benzol in die indirekte Kühlung, dadurch gekennzeichnet, daß die vom Kompressor kommenden heißen Gase vor ihrer indirekten Kühlung auf die gewünschte Endtemperatur mittels im Kreislauf über einen Druckscheider geführten Waschwassers ausgewaschen und dabei unter Sättigung mit Wasserdampf auf eine Wascheraustrittstemperatur von 95 bis 60° C gekühlt werden, wobei das aus dem Wasser ablaufende Waschwasser mit den bei der indirekten Gaskühlung aus dem Gas anfallenden Kondensaten in den genannten Druckscheider zusammengeführt, hier in einen wäßrigen und einen benzolhaltigen Teil geschieden und der anfallende überlauf einerseits zur Gasvorlage und andererseits zur ßenzolfabrik abgeführt wird und der im Druckscheider anfallende benzolhaltige Anteil und/oder der im Druckscheider anfallende wäßrige Anteil teilweise im Kreislauf über die nachgeschalteten indirekten Gaskühler zur Aufnähme des im Gas enthaltenen Naphthalins und/ oder zur Entfernung etwa sich bildender Ansätze geführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzliches Benzol zur Naphthalinentfe.nung aus dem Gas in den Kreislauf über die indirekten Kühler eingeführt wird.

3. Vorrichtung zur Durchfünning des Verfahrens nach Anspruch 1 oc¹ >.r 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Hydrozyklon (14) zur Abtrennung der suspendierten Verunreinigungen aus dem Waschwasser-Kondensatgemisch und ein weiterer (29) zur Trennung des in ersterem abgetrennten Benzol-Wasser-Gemisches sowie ein Druckscheider (8) vorgesehen ist, für dessen Benzolspiegeleinstellung in der einen Abteilung ein automatischer Regler (36) mit Uberlaufleitung zur Benzolfabrik und für dessen Wasserspiegeleinstellung in der anderen Abteilung ein automatischer Regler (34) mit Überlaufleitung (27) zur Gasvorlage (27a) dient.