DE1444809A1 - Verfahren zur Herstellung hochbasischer Dispersionen anorganischer Kalziumverbindungen in Schmiermitteln - Google Patents

Verfahren zur Herstellung hochbasischer Dispersionen anorganischer Kalziumverbindungen in Schmiermitteln

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Nield Gerald Lee
Tillman Richard Milton
Hunt Nack Williss
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Continental Oil Co
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Description

l/6l2a/3
H44809
CONTINgKTAL OIL COMPANY, PONCA CITY. OKLAHOMA. U.S.A
Verfahren zur Herstellung hochbasischer Dispersionen anorganischer Kaliumverbindungen in Schmiermitteln,
Gegenstand der Erfindung sind hochbasische, kalziumhaltige Zusatzstoffe für Schmieröle. Insbesondere handelt es sich um ein Verfahren zum Dispergieren von Kalziumhydroxyd, Kaliumcarbonat oder deren Gemischen in nichtflüchtigen Trägern. Weiterhin hat die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Kalzium-alkoxydcarbonat-Komplexverbindungen zum Gegenstand, welche zur Gewinnung der genannten Dispersion verwendet werden.
Die vorliegende Anmeldung ist eine Zusatzanmeldung zur Patentanmeldung C 21 417 IVc/23c, hinterlegt am 11. 5. I960.
In HD-Schmierölzusammensetzungen für Dieselmotoren und ähnliche Verbrennungsmaschinen müssen (außer Schmierfähigkeit, Beständigkeit und dergleichen) mindestens zwei Voraussetzungen gegeben sein, wenn ein hoher Reinheitsgrad des Motors aufrechterhalten werden soll: erstens muß das Öl die durch Kraftstoffverbrennung oder Oloxydation oder beide Vorgänge entstandenen unlöslichen Stoffe zu dispergieren vermögen, zweitens muss es die sauren Verbrennungsprodukte und Harzbildner neutralisieren können.
Ein hoher Basizitätsgrad ist besonders bei Schmierölzusammensetzungen für Schiffsdieselmotoren erwünscht. Diese Forderung ergibt sich aus der Verwendung von Treibstoffen mit hohem Schwefe!gehalt, was gleichbedeutend mit einer größeren Menge saurer Verbrennungsprodukte ist. Natürlich lässt sich dieses Problem durch die Verbrennung von Treibstoffen mit niedrigem Schwefelgehalt umgehen. Vom Standpunkt der Virtschaftlichkeit ist es jedoch zweckmäßig, Treibstoffe mit höherem Schwefelgehalt in Verbindung mit einer Schmierölzusammensetzung zu verwenden, welche zur Neutralisation der sauren Verbrennungsprodukte befähigt ist.
909831/1068
- 2- 14ΛΑ809
Die erfindungsgemässen Produkte eignen sich allgemein zur Verwendung in Schmierölzusammensetzungen für Verbrennungsmotoren. Weiter lassen sich Korrosionsinhibitor-rZusammensetzungen verwenden. Da die Zusammensetzungen einen großen Basenüberschuss aufnehmen können, eignen sie sich besonders für Schiffsschmiermittel. -
In der Vergangenheit wurden viele Versuche unternommen, Stoffe mit einer Basizitätsreserve herzustellen, um die während des Betriebes in Schmierölen gebildeten sauren Stoffe zu neutralisieren. In dem mit dieser Anmeldung in Zusammenhang stehendem Patent (Anmeldung C 21 4l7 IVc/23^) wird vorgeschlagen, eine stabile Dispersion einer anorganischen Kalziumverbindung -in einem nichtflüchtigen Träger herzustellen und zwar durch Hydrolyse eines Kalzium-alkoxydcarbonat-Komplexes. ' .
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine verbesserte Ausführungsform dieses Verfahrens zur Herstellung hochbasischer Dispersionen in einem Schmiermittel, wobei der Durchmesser der disperginrten Teilchen 0,25 Mikron nicht übersteigt, in der Weise, daß
a) die alkoholische Lösung eines Kalzium—alkoxyd-carbonat-Komplexes, ein öllösliches Dispergiermittel, ein nichtflüchtiger Träger und Wasser im Überschuss zur Menge, welche zur Hydrolyse des genannten Komplexes notwendig ist, miteinander gemischt werden,
b) die erhaltene Mischung hydroly_ .ort wird,
c) die flüchtigen Bestandteile des Gemisches entfernt werden, wobei
d) der genannte Komplex so «hergestellt wi'rd, dass eine beim Umsatz mit Alkohol ein Gas entwickelnde Kalziumverbindung, vorzugsweise Kalziumcarbid, mit einem Alkohol mit nicht mehr als 8 C-Atomen in Molekül aus der Gruppe der verzweigten primären oder ein Halogen enthaltenden Alkohole oder Monoätheralkohole des' Athylenglykols oder Diäthylenglykols zur Reaktion gebracht und danach das Reak-
tionsgemisch mit CO durchblasen wird.· *
Dabei wird für die Hydrolyse des Komplexes das Wasser vorzugsweise in einem molaren Verhältnis zum Kalzium—alkoxyd-carbonat-Komplex von 1,1 bis 7,0 mol verwendet.
BADGRiGJNAL
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• - 3 -
Zur Herstellung der Dispersion anorganischer Kalziumverbindungen in einem nichtflUchtigen Träger wird so vorgegangen, daß man zu dea nicht flüchtigen Träger oder der KW-Lösung des nichtflüchtigen Trägers «it einem darin gelösten Dispergiermittel soviel Wasser gibt, als zur vollständigen ersetzung des Kalzium-alkoxyd-carbonat-Komplexes berechnet wurde. Am Beispiel des Komplexes, weicher aus Methoxyäthanol erhalten wurde, sei dies erläutert. Der Komplex wird durch folgende Formel wiedergegeben:
Ca(OCH2CH2OCH3) 2jut(O-C-OCH2CH2 OCH3)X ,
worin χ eine Zahl zwischen 0,5 und 1,5« vorzugsweise zwischen 0,85 und 1,15 ist«
Die Stöchiometrie der Hydrolysenreaktion ist abhängig vom Grad der Carbonisierung des Komplexes, mit anderen Worten von der Größe von x» Liegt χ im Bereich von 0,5 bis 1,0 kann die Hydrolyse so formuliert werden:
Ca( OCH2CH
2 ROH + 1-x Ca(OH)0V-SCaCO0
Liegt χ im Bereich von 1,0 bis 1,5 so stellt sich die Hydrolyse so dar:
Ca(OCH0CH0OCH,). (0-C-OCH0CH0OCH )
2 2 3 2""X & G* j X
2 ROH + CaCO0 +x-1 CO0 .
3 2
Ea wurde nun gefunden, daß jederzeit ein stöchiometrischer Überschuss an Wasser vorliegen muß, um die Bildung nichtdespergierter J? fester Teilchen zu verhindern. Weiterhin stellt das Vorliegen eines <° Wasserüberschusses sicher, daß der Alkohol vollständig zurückge-
(χ> wonnen wird. Auf molarer Basis berechnet sich die zu verwendende ,^ Wassermenge wie folgt: Als geeigneter Bereich für die Wassermenge "~* gibt sich ein Wert von 1,1 bis zu 7iO Mol pro Mol Komplex, um sicher-
O> zustellen, daß die zusätzliche Forderung nach einem stöchioraetrischen 00
Wasserüberschuss erfüllt ist. Geeigneter ist ein Bereich von 1,55 bis
zu 4 Mol Wasser pro Mol Komplexverbindung. Bevorzugt wird ein Bereich von 1,6 bis 2,4 Mol Wasser pro Mol Komplex.
*Α0 " - 4 -
Die.Notwendigkeit des ständigen Wasserüberschusses besteht sowohl bei der Ausführung des Verfahrens im Chargen als im kontinuierlichen Verfahren. Die Zugabe der gesamten Wassermenge ist vor der Zugabe des Kaizium-alkoxyd-carbonat-Komplexes nicht erforderlich, doch muss ständig ein stöchiometrischer Überschuss an Wasser im Reaktionsgefäss vorhanden sein. Im anderen Fall treten nichtdispergierte Feststoffe auf. Vorzugsweise wird vor der Zugabe von Komplex und restlicher Wassermenge zur gleichen Zeit, eine kleinere Menge Wasser, etwa 10 bis 25 % der Gesamtmenge in das Reaktionsgefäss gegeben.
Bei kommerzieller Ausführung des Verfahrens erweist es sich als vortelhaft, das Wasser in Form eines Monoätheralkohol-Wasser-Aze<tropen zu verwenden, weil die Monoätheralkohole, wenn sie verwendet werden, mit Wasser azeotrope Gemische bilden, aus Welchen sie schwer isolierbar sind. In den nächfolgenden Beispielen bedeuten Teile Gewichtsteile.
Beispiel 1 Zwi schenprodukt
Es wurden in verschiedenen Ansätzen Zwischenprodukte zur Verwendung für die nachstehenden Dispersionen hergestellt. Die Herstellung der Zwischenprodukte erfolgte durch Umsatz von Ca-Carbid mit Methoxyäthanol und nachfolgendejs Durchblasen des Gemisches mit CO ... Die Produkte der einzelnen Ansätze hatten folgende Aniysenwerte:
Molverhältnis CO /Ca
l,O4 1,08 1,09 l,O8 1,03 1,13 l, 18 1,17 Of99 1,O8 l,06 1,11
In allen Fällen würde die gleiche Postdodecylbenzolsulfönsäure mit der folgenden Zusammensetzung verwendet:
Gew.-Jt Lösungsmittel (Hexan) 52,23
!J Yasser ,0,7
fl Saure 47J07
Gesamt säure (mäqu/g "J 10,564 Sulfonsäure («äqu/g.) 0^564 Verbin'TungsgeVicht '(.wio" Ca) * 467 _ 5 _
Ansatz—Nr.» Gew.-% Ca Gew.-?iCO„
1 7,90 2
9,06
2 8,12 9,69
3 7»49 8,98
4 8,03 9,54.
5 8, OO 9,O9
6 7*56 9,>9
7 8,01 10,4O
8 8,O4 10,32
9 8,08 8,82
IO 8, IO 9»36
11 8,24 9V6O
12 8,23 10,32
Sulfonsäure
ORIGINAL INSPECTED
Verfahren
Die Sulfonsäurelösung wurde in einen 1900 1 Pfaudier-Kessel mit absteigendem Kühler gegeben. Der Reaktionskessel war mit einem Rührer ausgerüstet. 15 % des Wasser-Methoxyäthanol-Azeotrops wurden in den Kessel gegeben, sowie 75 % des Verdünnungsöls (Zylinderöl 100). Eine zur Neutralisation der Sulfonsäure benötigte Menge des Kalzium-Zwischenproduktes wurde in Abhängigkeit von den Pumpbedingungen und der gebildeten Sehaummenge innerhalb von 15 bis 35 Minuten in das Reaktionsgefäss eingeführt. Wahrend der Zugabe betrug die Temperatur etwa 37,8 C. Die zur Erreichung des gewünschten Basizitatsgrades benötigte Menge an Zwischenprodukt sowie der Rest des azeotropen Gemisches (85 %) wurden gleichzeitig zugegeben und zwar innerhalb eines Zeitraumes von 40 bis 55 Minuten» Während dieser Operation lag die Temperatur bei 32,2 bis 4O,6 C. Nach Erreichung des Basizitatsgrades wurden die restlichen 25 % des Verdünnungsöls zugesetzt. Innerhalb von 3 bis 4,5 Stundenwurden die Lösungsmittel abdestilliert. Daraufhin wurde das Produkt (etwa 2 Std.) mit CO durchblasen, um die: ä
Entfernung flüchtiger Lösungsmittel (bei 148 C) zu erleichtern.
Chargen
Charge Nr. ■-■ 12-A ; - 12-B 12-C . ■ - ·■■'.".)
12-D ·		 - ~- 1
■:- - 12-E
Sulfonsäure (kg) 782 782 782 y-82 . 782
Azeotrop (kg) (5) 87,6 82,6 79,0 70,4 87,6
Zwischenprod. (kg) 1031(1) 1059(2) 1002(37 1Οΐ2(4ΐ- ΐ'1Ο3ΐ(ΐ)
Verdünnungsö1 90,4 90,4 90,4 .::O ■ ^90,4.,..-.- ■ > ;9lO, 4 ■
Molverhältnis
Wasser/Komplex 2,00 i, 90 i,Bo Ϊ3ο 2,00 '
Gew.-# akt. Mat. 29,1 29,5 29,8 29,8 29,5
Basenzahl (ess-igare) 336 315 ...■■■■". 309 •315 :- 3 29 ·: - :.i>
Gew.-% Ca 13,1 12,5 12,1 12,1 12,7 '
Gew.-%C02 12,6 11,9 ■'■ 11,9 · 11,7 12,3
Molekülargew. 934 934 934 934 934t
Spez.Gew.beil5,6 C 1,1053 1,151fr. 1,1549 : 1,1291 1,1125
Viskosität cS bei 98,9 P 305,6 316,7 • 246,3 -■'■ 290,8 25 ί, 3
Gew.-% H2O 0,3 o,7 0,7 >.. 0,7 0,6
COC Gasflammp. C 193,7 195,1 ' 210,2 ■■--.· 179,3 19 % 7
COC Flammpunkt C * F 210,2 ' 229,7 Γ 2Ό2,8 F
Giespunkt °c 10,0 12,8 '■· 12,8 - -12,8 12,8
Ausbeute kg " 690 676 ■· 662 '--' ö>65 692
(ί) 114 kg einer Mischung aus Ansatz 6 und ,^ für die lifru-tralisation, = 917 kg aus Ansatz 6 für die Erreichung dei^. Basizitat J= ■'
(2) 103,5 kg für die Neutralisation aus einem Gemisch, der Rest aus Ansatz 3, -:.::ζ.:Λ ι.'.-ΐv.v. A,
(4) 109 kg aus einem Gemisch für die Neutralisation,' die" übrige M€inge· : aus Ansatz Nr. Ii". ::' '■ Λ ·■■-.: · ' ■ ■.. - :-.-_■., .;s :■-■ k;t-. r.'
(5) Es wurde ein synthetisches Azeotrop verwendet, w^^lies durch Mischung von Methoxyathanjiji mit Vasser im geeigneten y^rKiilinis,,tiergestellt wurde (Wassergejk|iit 66 %), " \ *; v
'6 - H44809
Beispiel 2 ·
Dieses Beispiel zeigt, daß die gesamte im Zwischenprodukt enthaltene Kohlendioxyd-Menge zur Bildung des Kalziumcarbonats im Produkt verwenäet wird. ' ■■'-.: ■=■-.■ -:>'.
Verfahren
Ein mit Heizmantel, ·Rührer, -Thermometer, Rückflusskühler und zwei Tropftricltern versehener 2 1 Dreihalskolben wurde mit folgenden Stoffen beschickt:
400 Teile Sulfonsäurelösung (l)
86 Teile Zylinderöl 100
11,5 Teile einer Methoxyäthanol-Wasser-Mischung (70 : 30)
Der Kolbeninhalt wurde unter Rühren auf eine Temperatur von 43 C- rje-
bracht. Danach wurden die folgenden Stoffe gleichzeitig unter weiterem Rühren, Ai
zugefügt:
Rühren, Aufrechterhaltung der Temperatur von 43 C innerhalb einer Stunde
585 Teile einer Kalziumzwischenprodukt-Lösung (2) 45,5 Teile einer Methoxyäthanol-Wassermischung (70 : 30).
Anschließend werden durch Erhitzen des Kolbens auf 150 C dip flüchtigen Lösungsmittel entfernt. Das erhaltene, beinahe fertige Produkt, wird in zwei Teile geteilt, deren jeder in einen 1 1—Kolben gegeben wird, welcher mit Rührer, Thermometer, Heizmantel und Gaseinleitungsrohr mit Frotte versehen ist. Der eine Teil wird nun eine Stunde lang mit Stickstoff durchblasen, der andere mit CO . Dabei werden beide Kolben auf 15o C-gehalten. Nach dem Abkühlen wurden beide Produkte analysiert:
0,978 L CO
11,49 " » 10,8 " » O,96O.
Produkt mit CO durchblasen 11,60 Gew.-%Ca , 11,3 Gew.-% CO MOL CO /Ca
Aus diesen Werten geht hervor, daß im wesentlichen das gesamte im Zwischenprodukt enthaltene Kohlendioxyd zur Bildung des CaCO im Endprodukt verwendet wird. Zusätzlich geht CO aus dem Ausblaseverfahren in sehr geringen Mengen in das Endprodukt ein.
UA 4 809
(1) Die Sulfonsäurelösung enthielt 26,6 Gew.-% PostdodecylbenzolsulfonsSurp, 21,4 Gew.-% Zylinderöl, 100 und 52,0 Gew.-56 Hexan. "Die SuI-fonsäure hatte ein Verbindungsgewicht von 454.
(2) Die Lösung des KalziutnzwiSchenproduktes enthielt 7i9O % Ca und 9,O6 %
Co , ifelches einem Molverhältnis CO :Ca von 1,O4 entspricht. 2 u
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Claims (13)

Patentansprüche H 44 8 09
1. Verfahren zur Herstellung hochbasischer Dispersionen anorganischer Kalziuraverbindungen in Schmiermitteln, wobei der Durchmesser der dispergierten Teilchen 0,25 Mikron nicht übersteigt, dadurch gekennzeichnet, daß
a) die alkoholische Lösung eines Kalzium-alkoxyd-carbonat-Karaplexes, ein öllösliches Dispergiermittel, ein nichtflüchtiger Träger und Wasser im Überschuss zur Menge, welche zur Hydrolyse des genannten Komplexes notwendig ist, miteinander gemischt werden,
b) die erhaltene Mischung hydrolysiert wird,
c) die flüchtigen Bestandteile dee Gemisches entfernt werden sowie
genannte
d) weiter dadurch gekennzeichnet, daß der gSKSDföe Komplex so hergestellt
wird, daß eine beim Umsatz mit Alkohol ein Gas entwickelnde Kalziumverbindung mit einem Alkohol mit nicht mehr als 3 Kohlenstoffatomen im Molekül aus der Gruppe der verzweigten primären und Halogen enthaltenden Alkohole oder Monoätheralfcohole des Äthylenglykols und Diäthylenglykols zur Reaktion gebracht und danach das Reaktionsgemisch mit Kohlendioxyd durchblasen wird,
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponenten der Verfahrensstufe a) vor Zugabe der Komplex-Lösung gemischt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das öllösliche Dispergiermittel ein Mittel aus der Gruppe der Sulfonsäuren, der Carbonsäuren oder Phosphorsulfid-behandelten Olefine oder ein Metallsalz dieser Verbindungen ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Hydrolyse des Komplexes 1,1 bis 7 MbI Wasser pro Mol Komplex verwendet
werden, sowie weiter dadurch gekennzeichnet, daß als Alkohol Methanol
verwendet wird und beim Umsatz des Methanols mit der Kalziumverbindung
ein Katalysator aus der Gruppe Benzoylperoxyd, tert»ButyIhydroperoxyd,
Phosphortrichlorid, Toluolsulfonsäure, Postdodecylbenzolsulfonsäuren
Schwefelsäure und Kalziumchlorid zugegeben, das entstehende Methoxyd mit Is«butancfl in das Isobutoxyd überführt und das Reaktionsgemisch mit mindestens 1,5 Mol Kohlendioxyd pro Mol Kalziumisobutoxyd durchleitet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3,dadurch gekennzeichnet, daß der Alkohol ein Monoätheralkohol des Äthylenglykols ist und pro Mol Kalziumalkoxyd 0,5 bis 1,5 Mol Kohlendioxyd durch das Reaktionsgemisch geleitet werden.
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Ü44809
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die KaIziuraverbindunn Kalziumcarbid ist und die Hydrolyse mit 1,6 bis 2,4 Mol Wasser pro Mol Komplex durchgeführt wird.
7· Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß während der Entfernung der flüchtigen Lösungsmittel das Gemisch mit Kohlendioxyd durchblasen wird,
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daß der nichtflüchtige Träger ein flüssiges Schmieröl ist.
9« Schmierölzusammensetzung unter Verwendung einer nach dem Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 8 hergestellten Dispersion, dadurch gekennzeichnet! daß ein übliches Schmieröl mit der Dispersion so kombiniert wird, daß sich ein Gehalt an der anorganischen Kalziumverbindung von 1 bis 20 % der Gesamtzusammensetzung ergibt.
10. Schmierölzusammensetzung für Schiffsmotoren unter Verwendung einer nach dem Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 8 hergestellten Dispersion, dadurch geknnzeichnet, daß ein Schmieröl mit der Dispersion so kombiniert wird, daß sich ein Gehalt an der anorganischen Kalziumverbindung von 5 bis 25 % der Gesamtzusammensetzung ergibt.
11. Verfahren zur Herstellung eines Kalzium-alkoxyd-carbonat-Komplexes, dadurch gekennzeichnet, daß eine bei der Reaktion mit einem Alkohol ein Gas entwickelnde Kalziumverbindung mit einem Monoätheralkohol des Äthylen-
·■■■··■■■ " ■ - ■-'-.-.. . -,...-. ,-glykols oder des Diäthylenglykols mit 3 bis 8 Kohlenstoffatomen im Molekül umgesetzt und das Reaktionsgemisch mit 0,5 bis 1,5 Mol Kohlendioxyd pro Mol des gebildeten Kalziumalkoxyds durchblasen wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Alkohol Methoxyä.thanol und die Kalziumverbindung Kalziuecarbid ist.
13. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, d*B die Kalziumverbindungzuerst.inGegenwart eines Katalysator» aus de» Gruppe Benzoyl-.peroxyd, -feert, Butylhydroperoxyd,Phosphortri<hlorid, Toluolsulfonsäure, Postdodecylbenzolsulfonsäure, Schwefelsäur· und Kalsinmohiorid axt Methanol umgesetzt, das entstandene Kalziummethoxyd eit Isobutanol in das Kalziumisobutano). in das Kalziumisobutoxyd überführt und das Reaktionsgemisch mit mindestens 1,5 Mol-Kohlendioxyd pro Mol Kalziumbutoxyd durchleitet wird. 9 09831/106 8
HU809 J«
l4. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch qekrinzeichnet, daß dip KaIziumverbindung Kalziumcarbid ist.
SAD ORIGINAL
909831/1068
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