DE1271873B - Verfahren zur Herstellung stabiler Dispersionen der Hydroxyde und Carbonate des Magnesiums oder deren Gemische in synthetischen oder natuerlichen Schmieroelen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung stabiler Dispersionen der Hydroxyde und Carbonate des Magnesiums oder deren Gemische in synthetischen oder natuerlichen SchmieroelenInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. α.:
ClOm
Deutsche KL: 23 c-1/01
Nummer: 1271 873
Aktenzeichen: P 12 71 873.9-43 (C 21384)
Anmeldetag: 6. Mai 1960
Auslegetag: 4. Juli 1968
Bekanntlich ist ein hoher Basizitätsgrad bei Schmierölen für Verbrennungsmotoren erwünscht. Diese Anforderung
ergibt sich z. B. aus der Verwendung von Treibstoffen mit hohem Schwefelgehalt, was gleichbedeutend
mit einer größeren Menge saurer Verbrennungsprodukte ist.
Es wurde nun gefunden, daß Schmieröle für Verbrennungsmotoren, bestehend aus mineralischen oder
synthetischen ölen, Hydroxyde und Carbonate des Magnesiums in einer Teilchengröße unter 0,25 Mikron
enthalten, wenn man einen in bekannter Weise durch Reaktion von Magnesium mit einem Glykolmonoäther
mit nicht mehr als 8 C-Atomen und nachfolgendes Einleiten von CO2 erhaltenen Magnesiumalkoxyd-carbonat-Komplex
mittels bekannter öllöslicher Dispergiermittel unter Zusatz von Wasser in
einer über die zur Umsetzung mit dem Magnesiumalkoxyd-carbonat-Komplex stöchiometrisch erforderlichen
Menge in dem Schmieröl dispergiert, dann die erhaltene Dispersion hydrolysiert und die flüchtigen
Bestandteile durch Erhitzen entfernt.
Die erfindungsgemäßen Schmieröle besitzen einen großen Basenüberschuß und eignen sich daher insbesondere
zur Verwendung in Schiffsdieselmotoren.
Die bisher bekannten Herstellungsverfahren für Schmieröle mit Alkalihydroxyden bzw. -carbonaten
haben alle eine Reihe von Nachteilen. Zum Beispiel erfordert die Komplexbildung einen langwierigen Erhitzungsprozeß,
oder die Größe der im öl suspendierten Partikeln ist sehr unterschiedlich. Bei großen Partikeln
erfährt das öl eine Trübung, und es besteht die Gefahr einer Abriebwirkung auf Metallager. Vor seiner Verwendung
muß ein solches Produkt daher filtriert werden.
Die Herstellung der Magnesium-Komplexverbindung wird vorzugsweise in einem Lösungsmittel aus
der Gruppe der Monomethyl- und Monoäthyläther des Äthylenglykols vorgenommen. Dabei wird Magnesium
mit einem Glykoläther mit 3 bis 8 Kohlenstoffatomen und mit Kohlendioxyd umgesetzt.
Erfindungsgemäß werden zunächst das öllösliche Dispergierungsmittel, das Schmieröl und das Wasser
miteinander gemischt, worauf die Lösung des Magnesiumalkoxyd-carbonat-Komplexes in einem Glykoläther
zugegeben wird.
Während der Entfernung der flüchtigen Bestandteile wird CO2 durch das Reaktionsgemisch geleitet.
Der Magnesiumalkoxyd-carbonat-Komplex kann beschrieben werden durch die Formel
Mg(O — CH2- CH2 — OR)2-^(O — CO —
Verfahren zur Herstellung stabiler Dispersionen der Hydroxyde und Carbonate des Magnesiums
oder deren Gemische in synthetischen
oder natürlichen Schmierölen
oder natürlichen Schmierölen
Anmelder:
Continental Oil Company,
Ponca City, OkIa. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr. W. Germershausen, Patentanwalt,
6000 Frankfurt, Gärtnerweg 28
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 7. Mai 1959 (811 522),
vom 31. März 1960 (15 031)
vom 31. März 1960 (15 031)
worin R entweder ein Alkylrest mit 1 bis 6 C-Atomen oder ein organischer Rest der Formel
— CH2 — CH2 — OR'
ist, in welcher R' ein Alkylrest mit 1 bis 4 C-Atomen ist; χ liegt zwischen 0,5 und 1,5, vorzugsweise zwischen
0,75 und 1,0.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber bekannten Verfahren liegen darin, daß die
Schmieröldispersionen höhere Basizitätszahlen erreichen.
Das verfahrensgemäß verwendete Magnesium kann in Form von Barren, Stäben, Spänen oder Pulver vorliegen.
Zur Durchführung des Verfahrens geeignete Glykoläther
sind die Monoäther des Glykole und des Diäthylenglykols. Während jeder derartige Glykoläther
brauchbar ist, wird die Verwendung solcher mit nicht mehr als etwa 8 C-Atomen bevorzugt, da Glykoläther
mit mehr Kohlenstoffatomen zu hohe Siedetemperaturen haben. Bevorzugt werden der Monoäthyläther und
der Monomethyläther des Äthylenglykols. Die verwendeten Monoäther des Äthylenglykols besitzen die
allgemeine Formel
ROCH2CH2OH
wobei R ein C1- bis Ce-Alkylrest ist. Entsprechend ist
die Formel der verwendeten Äther des Diäthylenglykols
ROCH2CH2OCH2CH2Oh
O — CH2 — CH2 — OR)2; worin R ein Alkylrest mit 1 bis 4 C-Atomen ist.
809 568/498
Als Schmieröle werden mineralische Schmieröle, der Reaktion besteht. Die verwendete Glykoläther-
pflanzliche Öle wie Schmalzöl, Walöl sowie syntheti- menge kann variiert werden, jedoch soll ein Überschuß
sehe Öle wie Polymere des Propylens, Polyoxypropy- der zur Umsetzung mit dem Magnesium benötigten
lene, Dicarbonsäureester, etwa Ester der Adipin- und Menge eingesetzt werden. Bevorzugt wird eine Menge,
der Azelainsäure mit Alkoholen wie Butanol, 2-Äthyl- 5 die zur Lösung des Magnesiumalkoxyd-carbonat-
hexanol und Dodecylalkohol, Ester von Säuren des Komplexes ausreicht und eine Endkonzentration an
Phosphors wie der Diäthylester der Decanphosphon- Magnesium in der Lösung zwischen 5 und 8 % ergibt,
säure oder Trikresylphosphat verwendet. Befriedigende Ergebnisse lassen sich mit einem
Geeignete Dispergierungsmittel sind z. B. die öl- Magnesiumgehalt zwischen 1 und 10°/0 erzielen. Die
löslichen Sulfonsäuren, Carbonsäuren, mit Phosphor- io Reaktion zwischen Magnesium und dem Glykoläther
sulfid behandelte Olefine sowie deren Metallsalze. verläuft stark exotherm.
Bevorzugt sind öllösliche Sulfonsäuren, Carbonsäuren Zur Umwandlung des Magnesiumalkoxyds (des
sowie deren Metallsalze. Umsetzungsprodukts von Magnesium mit Glykol-
Geeignete öllösliche Sulfonate sind z. B. Alkyl- äther) in den Magnesiumalkoxyd-carbonat-Komplex
sulfonate, Alkarylsulfonate, die sogenannten Maho- 15 werden am besten 0,5 bis 1,5, vorzugsweise 0,75 bis
goni- oder natürlichen Seifen, öllöslich sind Alkyl- 1,0 Mol CO2 pro Mol Magnesiumalkoxyd eingeleitet,
sulfonate mit etwa 24 C-Atomen. Bei Alkarylsulfona- Eine geringere Menge führt zur Gelbildung, eine
ten sind bereits solche öllöslich, die im Alkylteil etwa größere Menge zu unlöslichen anorganischen und
18 C-Atome haben. Zur Erzielung der erforderlichen viskoseren Produkten.
Öllöslichkeit muß der Kohlenwasserstoffanteil der 20 Die Dispersion wird aus dem Magnesiumalkoxyd-
Sulfonate daher ein Molekulargewicht zwischen etwa carbonat-Komplex, dem Schmieröl, dem Dispergie-
350 und 1000 besitzen. Vorzugsweise liegt das Moleku- rungsmittel und Wasser hergestellt. Die Mengen der
largewicht zwischen 400 und 700. Besonders geeignete Einzelkomponenten können variiert werden. Die
Sulfonate sind Diwachsbenzolsulfonate, Diwachs- Menge des Dispergierungsmittels kann z. B. zwischen
toluolsulfonate und Postdodecylbenzolsulfonate. Hier- 25 20 und 55 Gewichtsprozent, die des Schmieröls
bei wird unter Postdodecylbenzol ein Gemisch von zwischen 40 und 76% und die der Magnesiumverbin-
Monoalkylbenzolen und Dialkylbenzolen im annähern- dung zwischen 3,0 und 30% betragen. Letztere läßt
den Molverhältnis von 2:3 verstanden, das zwischen sich genauer mit Hilfe des Magnesiumgehalts angeben,
etwa 340 und 415°C siedet. Der Magnesiumgehalt des Endprodukts beträgt dann
Weitere Sulfonate sind z. B. mono- und polywachs- 30 zwischen 1,24 und 9,4%.
substituierte Naphthalinsulfonate, Dinonylnaphthalin- Die Hydrolysereaktion verläuft nach der Gleichung
sulfonate, Diphenyläthersulfonate, Naphthalindi-
sulfidsulfonate, Diphenylaminsulfonate, Dicetyl- (OCH2CH2OR)2-S;
thianthrensulfonate, Dilauryl-ß-naphtholsulfonate, / _u ?trn
Dicapryl-nitronaphthalinsulfonate, ungesättigte Paraf- 35 S \ + "2O
fmwachs-sulfonate, Tetraamylensulfonate, hydroxyl- (O—CO—OCH2CH2OR)2-^
substituierte Paraffinwachs-sulf onate, Mono-und PoIy-
chlor-paraffinwachs-sulfonate, Nitrosoparaffinwachs- >
Mg(OH)2 + 2 HOCH2CH2OR + χ CO2
sulfonate, cycloahphatische Sulfonate wie Lauryl-
cyclohexylsulfonat, mono- und polywachs-substituierte 40
Cyclohexylsulfonate. Der stöchiometrische Wasserbedarf beträgt hierbei
Geeignete Carbonsäuren sind z. B. substituierte 2 Mol pro Mol Magnesiumalkoxyd-carbonat-Kom-
Cyclopentan-monocarbonsäuren, substituierte Cyclo- plex. Es muß aber ein stöchiometrischer Überschuß
hexan-monocarbonsäuren und die substituierten poly- von etwa 2,5 bis 4,5 Mol Wasser, vorzugsweise aber
cyclischen Monocarbonsäuren mit mindestens 45 2,8 bis 3,5 Mol pro MoI Alkoxyd-carbonat-Komplex
15 C-Atomen, Cetylcyclohexancarbonsäuren, Dioctyl- verwendet werden.
cyclopentancarbonsäuren, Dilauryl - dekahydronaph- Die Zugabe des Magnesiumzwischenprodukts zur
thalin- und Stearyl-oktohydroinden-carbonsäuren so- Lösung des Dispergierungsmittels läßt sich innerhalb
wie deren öllösliche Salze. Geeignete öllösliche Fett- eines weiten Temperaturbereichs ausführen, im allge-
säuren enthalten mindestens 8 C-Atome. Zur Her- 5° meinen bei 25 bis 1000C, vorzugsweise zwischen
stellung der erfindungsgemäßen Produkte in flüssiger 35 und 65°C. Temperaturen außerhalb dieses Bereichs
Form werden Fettsäuren bevorzugt, die bei Tempera- führen zur Bildung von Gel und von unlöslichem an-
turen bis herab zu 115°C etwa, als Flüssigkeiten vor- organischem Material.
liegen. Besonders geeignet sind die natürlich vor- Im Anschluß an die Hydrolyse werden die flüchtigen
kommenden Gemische von vorwiegend ungesättigten 55 Stoffe (Alkohol, Lösungsmittel sowie nicht umgesetz-
Fettsäuren, wie Tallölfettsäuren. Weitere Beispiele tes Wasser) durch Destillation entfernt. Während des
sind 2-Äthyl-hexansäure, Pelargonsäure, ölsäure, Pal- letzten Teils der Destillation ist es oft angebracht, zur
mitinsäure, Linolsäure und Rizinolsäure. Erleichterung der Entfernung der Lösungsmittel ein
Die mit Phosphorsulfid behandelten Olefine und Gas durch das Gemisch zu blasen. Soll die Hauptderen
öllösliche Metallsalze sind ebenfalls geeignet, 60 menge des zurückbleibenden Magnesiumhydroxyds in
z. B. Kalium-Polyisobutylen-Phosphorsulfid-Produkte, Magnesiumcarbonat umgewandelt werden, so wird
die in der USA.-Patentschrift 2 316 080 beschrieben Kohlendioxyd zum Durchblasen verwendet. Soll die
werden, sowie solche aus Phosphorsulfid und Wachs- Hauptmenge des Dispersoids Magnesiumhydroxyd
olefinen, wie in der USA.-Patentschrift 2 516 119 be- bleiben, so wird ein Inertgas, ζ. B. Stickstoff oder Erdschrieben.
Weitere Phosphorsulfid-Olefine sind in der 65 gas verwendet. Nach Entfernen des flüchtigen Lö-USA.-Patentschrift
2 688 612 beschrieben. sungsmittels hinterblieb ein helles flüssiges Produkt,
Der verwendete Glykoläther soll weniger als 0,5% das keiner zusätzlichen Filtration oder Zentrifugierens
Wasser enthalten, da sonst eine Neigung zur Inhibition bedarf.
Claims (1)
- 5 6Beispiel 1 flüchtigen Komponenten des Gemischs wurden dannabdestilliert und das Gemisch nach Erreichen einerDarstellung von Temperatur von 1500C zur vollständigen EntfernungMagnesium-methoxyäthoxyd-carbonat von ™cht umgesetztem Wasser und Äthylenglykol-5 monoathylather mit CO2 ausgeblasen. Es wurdenEin mit Thermometer und zwei Rückflußkühlern 53,4 Teile einer hellen, klaren und flüssigen Dispersionausgerüstetes Reaktionsgefäß wurde mit 20,5 Teilen erhalten, die eine Basenzahl von 300 hatte.Magnesium und 350 Teilen Äthylenglykol-mono- Die zweite Wasserzugabe (29 Teile) erfolgte nichtmethyläther beschickt. Zur Einleitung der Reaktion zur Hydrolyse des Magnesiumzwischenprodukts, son-wurde auf 5O0C erhitzt. Nach Einsetzen der Reaktion io dern zur Erleichterung der Phasentrennung der flüch-reichte die Reaktionswärme zur Aufrechterhaltung tigen Komponenten,einer Temperatur von 70 bis 800C aus. Nach dem Ab- . .klingen der Reaktion wurde filtriert und anschließend Beispiel 5das Filtrat mit CO2 durchgeblasen, um das Magnesium- In einem Reaktionsgefäß mit Rührer, Tropftrichter,methoxyäthoxyd-carbonat zu bilden. Die Analyse er- 15 Thermometer und Rückflußkühler wurden 60,0 Teilegab einen Magnesiumgehalt der Lösung von 6,36 °/0. einer Tallölfettsäure (Azidität = 3,39 MilliäquivalenteDie Filtration ist lediglich zur Entfernung von Ver- pro Gramm), 92,5 Teile Zylinderöl, 29 Teile Wasserunreinigungen des eingesetzten Magnesiums erf order- und 150,0 Teile Xylol vorgelegt. Das Gemisch wurdelieh und bei Verwendung von reinem Magnesium über- auf 47° C erwärmt und im Verlauf von 25 Minutenflüssig. ao mit 193 Teilen einer Magnesium-methoxyäthoxyd-carbonat-Lösung (8,03 % Mg, 11,91 °/0 CO2) versetzt.Beispiel 2 Zur Entfernung der flüchtigen Bestandteile wurde dasDarstellung von Gemisch auf 15O0C erhitzt und anschließend bei dieserMagnesium-äthoxyäthoxyd-carbonat Temperatur 20 Minuten lang CO2 durchgeblasen. Die25 erhaltene Dispersion war klar, stabil und leichtflüssig.Es wurde wie im Beispiel 1 gearbeitet, nur wurde an Die Basenzahl betrug 335 und der MagnesiumgehaltStelle von Äthylenglykolmonomethyläther der Äthylen- 7,26 Gewichtsprozent,glykolmonoäthyläther eingesetzt. Die entstandene Lö- . . .sung enthielt 4,84 % Magnesium. b e 1 s ρ 1 e l ö. 30 Beispiel 5 wurde mit der Abänderung wiederholt,B e 1 s ρ ι e 1 ό das an Stelle von Xylol als Lösungsmittel NaphthaEin Reaktionsgefäß mit Rührer, Tropftrichter, eingesetzt wurde. Es wurden die gleichen ErgebnisseThermometer und Rückflußkühler wurde mit 171,4Tei- erzielt.len Postdodecylbenzolsulfonsäure, 1218,9 Teilen R e i s η i e 1 7Naphtha, 304,3 Teilen Zylinderöl und 52,9 Teilen 35 pWasser (140 % der Theorie) beschickt. Unter Rühren In einem mit Rührer, Tropftrichter, Thermometer wurde im Verlauf von 3 Minuten 493,5 Teile einer und Rückflußkühler versehenen Reaktionsgefäß wur-Lösung von Magnesium-methoxyäthoxyd-carbonat den 100 Teile eines aus 42,5 Gewichtsprozent Zylindervom Beispiel 1 nach vorheriger Verdünnung mit wei- öl und 57,5 Gewichtsprozent phosphorpentasulfidterem Äthylenglykolmonomethyläther auf einen Ge- 40 behandeltem Olefin bestehenden Gemisches sowie halt von 5,53 °/0 Mg zugesetzt. Das Reaktionsgemisch 77,4 Teile Zylinderöl, 9,2 Teile Wasser (150% der wurde 15 Minuten bei 60 bis 700C am Rückfluß ge- Theorie) und 100 Teile Xylol vorgelegt. Das Gemisch kocht, worauf die flüchtigen Bestandteile abdestilliert wurde auf 520C erwärmt und innerhalb von 12 Minuwurden. Das Reaktionsgemisch wurde dann mit CO2 ten mit 62,0 Teilen einer Lösung von Magnesiumdurchgeblasen, während es 20 Minuten auf 15O0C ge- 45 methoxyäthoxyd-carbonat (8,03% Mg, 11,91% CO2) halten wurde; dabei wurden das nicht umgesetzte versetzt. Zur Entfernung der flüchtigen Komponenten Wasser und der Äthylenglykolmonomethyläther ent- wurde das Reaktionsgemisch auf 1500C erhitzt und fernt. Es wurden 596,8 Teile eines Endprodukts erhal- unter Beibehaltung dieser Temperatur 15 Minuten ten, das eine helle, klare und flüssige Dispersion dar- lang Kohlendioxyd durchgeblasen. Die erhaltene stellte und dessen Basenzahl 200 betrug. 50 Dispersion war klar, stabil und flüssig. Sie hatte eine„ . . , . Basenzahl von 57 und enthielt 1,3 GewichtsprozentßeisPle14 Magnesium.In einem Reaktionsgefäß wie im Beispiel 3 wurden Das Dispergierungsmittel war durch Umsetzung12,8 Teile Postdodecylbenzolsulfonsäure, 17,64 Teile von 1 Teil eines Butylenpolymerisats mit einem MoI-Zylinderöl 170, 9,32 Teile Wasser (175% der Theorie) 55 gewicht von etwa 780 mit 0,157 Teilen P2S5, verdünntund 178,9 Teile Naphtha vorgelegt. Das Gemisch mit 0,875 Teilen Zylinderöl, hergestellt worden. Nachwurde auf 450C erwärmt und dann innerhalb von anschließender Dampf hydrolyse wurde mit Attapulgus-45 Minuten 97,1 Teile der im Beispiel 2 hergestellten Erde behandelt und filtriert. Das Produkt bestand ausLösung von Magnesium-äthoxyäthoxyd-carbonat zu- etwa 57,5% phosphorsulfidbehandeltem Olefin undgegeben. Vor der Zugabe war diese Lösung mit weite- 60 42,5% Zylinderöl.rem Äthylenglykolmonoäthyläther auf einen Magne- Das Verfahren kann nicht nur chargenweise, son-siumgehalt von 4,06 % verdünnt worden. Das Reak- dern auch kontinuierlich durchgeführt werden,tionsgemisch wurde 30 Minuten rückfließend gekocht, .. ,auf Raumtemperatur abgekühlt und 5 Minuten lang Fatentanspructie:CO2 durchgeleitet. Danach wurden 29 Teile Wasser 6g 1. Verfahren zur Herstellung stabiler Dispersio-zugefügt, worauf 50% des ursprünglichen Äthylen- nen der Hydroxyde und Carbonate des Magne-glykolmonoäthyläthers durch Schichtbildung von dem siums oder deren Gemische eines Teilchendurch-Reaktionsgemisch abgetrennt werden konnten. Die messers nicht über 0,25 Mikron in synthetischenoder mineralischen Schmierölen, dadurch gekennzeichnet, daß man einen in bekannter Weise durch Reaktion von Magnesium mit einem Glykohnonoäther mit nicht mehr als 8 C-Atomen und nachfolgendes Einleiten von CO2 erhaltenen Magnesiumalkoxyd-carbonat-Komplex mittels bekannter öllöslicher Dispergiermittel unter Zusatz von Wasser in einer über die zur Umsetzung mit dem Magnesiumalkoxyd - carbonat - Komplex stöchiometrisch erforderlichen Menge in dem10 Schmieröl dispergiert, die erhaltene Dispersion dann hydrolysiert und die flüchtigen Bestandteile durch Erhitzen entfernt.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß während der Entfernung der flüchtigen Bestandteile Kohlendioxyd durch das Gemisch geleitet wird.In Betracht gezogene Druckschriften:
Britische Patentschrift Nr. 789 820.809 568/498 6.68 © Bundesdruckelei Berlin
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